JP3940111B2

JP3940111B2 - 研磨液組成物

Info

Publication number: JP3940111B2
Application number: JP2003345068A
Authority: JP
Inventors: 敏也萩原; 滋夫藤井
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 2002-10-30
Filing date: 2003-10-02
Publication date: 2007-07-04
Anticipated expiration: 2023-10-02
Also published as: JP2004167670A

Description

本発明は、研磨液組成物、該研磨液組成物を用いた基板の表面欠陥の低減方法及び前記研磨液組成物を用いた基板の製造方法に関する。

近年のメモリーハードディスクドライブには、高容量・小径化が求められ記録密度を上げるために磁気ヘッドの浮上量を低下させたり、単位記録面積を小さくすることが強いられている。それに伴い、磁気ディスク用基板の製造工程においても研磨後に要求される表面品質は年々厳しくなってきており、ヘッドの低浮上に対応して、表面平滑性の向上や表面欠陥の低減が求められている。

このような要求に対して、表面粗さRa、Rmax、スクラッチ、ピット、突起等の表面平滑性を向上させた研磨液組成物が提案されている（特許文献１、２を参照）。しかしながら、このように表面平滑性が向上した結果、これまで検出されなかったピットや突起等の表面欠陥が新たに発見されるようになり、この発生を低減させることが問題になっている。
特開平11-167715 号公報（請求項１）特開平11-246849 号公報（請求項１）

本発明の目的は、メモリーハードディスクの基板研磨、特に仕上げ研磨用として、ピットや突起等の表面欠陥を低減することが可能である研磨液組成物、該研磨液組成物を用いた基板の表面欠陥の低減方法及び前記研磨液組成物を用いた基板の製造方法を提供することにある。

即ち、本発明の要旨は、
〔１〕研磨材、酸及び／又はその塩、水を含有してなる研磨液組成物をＮｉ元素を基板表面に有する磁気ディスク基板あるいは研磨パッドに供給して基板を研磨するに際して、該基板あるいは研磨パッドに供給された該研磨液組成物中の銅の含有量を該研磨液組成物１ｋｇ中１ｍｇ以下とする、Ｎｉ元素を基板表面に有する磁気ディスク基板の表面欠陥を低減する方法、並びに
〔２〕研磨材、酸及び／又はその塩、水を含有してなる研磨液組成物をＮｉ元素を基板表面に有する磁気ディスク基板あるいは研磨パッドに供給して基板を研磨するに際して、該基板あるいは研磨パッドに供給された該研磨液組成物中の銅の含有量を該研磨液組成物１ｋｇ中１ｍｇ以下とする研磨工程を有する、Ｎｉ元素を基板表面に有する磁気ディスク基板の製造方法
に関する。

本発明の研磨液組成物を精密部品用基板の研磨、具体的にはメモリーハードディスクの基板研磨、特に仕上げ研磨用に用いることにより、ピット及び突起が低減した基板を得ることができるという効果が奏される。

本発明の研磨液組成物は、研磨材、酸及び／又はその塩、水を含有してなる研磨液組成物であって、研磨液組成物１ｋｇ中の銅（Ｃｕ）の含有量が１ｍｇ以下であることを特徴とする。このような、従来全く考慮されていなかった研磨液組成物中の銅含有量を特定量以下に調節した本発明の研磨液組成物を、例えば、メモリーハードディスクの基板研磨、特に仕上げ研磨に使用することによって、ピットや突起等の表面欠陥を低減することができるという優れた効果が発現される。

本発明において、Ｃｕの含有量は、研磨液組成物をフッ化水素酸、硝酸等で処理し、シリカ等のＣｕ定量に妨害となる元素を除去し、Ｃｕを溶解した後、４重極型誘導結合プラズマ質量分析装置（ＩＣＰ質量分析装置）にて定量を行うことで得ることができる。ＩＣＰ質量分析装置としては、セイコーインスツルメンツ（株）製、「ＳＰＱ−８０００（高感度使用）」（商品名）等が挙げられる。

Ｃｕの含有量は、基板の表面欠陥を低減する観点から、研磨液組成物中において１ｍｇ／ｋｇ以下であり、好ましくは０．５ｍｇ／ｋｇ以下、より好ましくは０．１ｍｇ／ｋｇ以下、さらに好ましくは０．０７ｍｇ／ｋｇ以下、特に好ましくは０．０５ｍｇ／ｋｇ以下、さらに特に好ましくは０．０３ｍｇ／ｋｇ以下、最も好ましくは０．０２ｍｇ／ｋｇ以下である。

Ｃｕの含有量を特定量以下に低減するには、研磨液組成物を調製するそれぞれの原料のＣｕ含有量を低減する必要がある。それらの原料が低濃度に管理されたものを選定する必要があり、また研磨液組成物としてはその製造における各原料のＣｕの除去、製造後の精製そして製造設備からの汚染防止対策等が講じられたものであることが好ましい。たとえば、コロイダルシリカを研磨材として使用する場合では、その原料となるシリカカレット等の製造においても、原石の選定、精製が十分なものである必要があり、製造装置、設備に至るまでＣｕの汚染を防止する種々の対策が講じられたものである必要がある。

また、本発明においては、ピットや突起等の表面欠陥をより低減することができるという観点から、イオン化傾向がＮｉより小さいＣｕ以外の金属元素の含有量が少ないことが好ましい。イオン化傾向がＮｉより小さいＣｕ以外の金属元素とは、Ｓｎ、Ｐｂ、Ａｇ、Ｐｔ、Ａｕ等である。この中でも、特に、Ｓｎ、Ｐｂの含有量の少ないものが好ましい。

これらのイオン化傾向がＮｉより小さいＣｕ以外の金属元素の各々の金属含有量は、研磨液組成物中において１ｍｇ／ｋｇ以下であることが好ましく、より好ましくは０．５ｍｇ／ｋｇ以下、さらに好ましくは０．１ｍｇ／ｋｇ以下、さらに好ましくは０．０７ｍｇ／ｋｇ以下、特に好ましくは０．０５ｍｇ／ｋｇ以下、さらに特に好ましくは０．０３ｍｇ／ｋｇ以下、最も好ましくは０．０２ｍｇ／ｋｇ以下である。中でも、これらのイオン化傾向がＮｉより小さいＣｕ以外の金属元素とＣｕとの総含有量が１ｍｇ／ｋｇ以下であることが最も好ましい。

本発明において、前記Ｃｕ及びイオン化傾向がＮｉより小さいＣｕ以外の金属元素（以下、まとめて単に「金属元素」という）は、金属、無機金属塩、有機金属化合物、イオン等のあらゆる形態で存在するものをすべて含む。

これらの金属元素は、研磨液組成物を構成する後述の研磨材や酸、酸化剤等の添加剤、水の各成分からもちこまれたり、研磨液組成物を製造する装置からもちこまれる。そのために、本発明の研磨液組成物においては、これらの金属元素の含有量の少ない成分を用いたり、研磨液組成物を製造する装置は、これらの金属元素を含む部材を使用しないようにして、研磨液組成物中の金属元素の含有量が前記範囲を越えないようにすることが好ましい。たとえば、研磨液の調製、保管、又は輸送のための容器からの金属元素、特に銅の持ち込みに注意を払う必要があり、樹脂容器、又はポリプロピレン、ポリエチレン等の樹脂でコーティング若しくは内袋された金属製容器を使用することが好ましい。研磨液組成物を供給する配管についても同様である。

本発明に使用される研磨材には、研磨用に一般に使用されている研磨材を使用することができる。該研磨材として、金属；金属又は半金属の炭化物、窒化物、酸化物、ホウ化物；ダイヤモンド等が挙げられる。金属又は半金属元素は、周期律表（長周期型）の２Ａ、２Ｂ、３Ａ、３Ｂ、４Ａ、４Ｂ、５Ａ、６Ａ、７Ａ又は８族由来のものである。研磨材の具体例として、酸化アルミニウム、炭化珪素、ダイヤモンド、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、シリカ等が挙げられ、これらを１種以上使用することは研磨速度を向上させる観点から好ましい。中でも、酸化アルミニウム、シリカ、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン等が、半導体ウエハや半導体素子、磁気記録媒体用基板等の精密部品用基板の研磨に適している。酸化アルミニウムについては、α、θ、γ等種々の結晶系が知られているが、用途に応じ適宜選択、使用することができる。この内、シリカ、特にコロイダルシリカは、より高度な平滑性を必要とする高記録密度メモリー磁気ディスク用基板の最終仕上げ研磨用途や半導体デバイス基板の研磨用途に適している。

研磨材の一次粒子の平均粒径は、２００ｎｍ以下であり、研磨速度を向上させる観点から、好ましくは１０〜２００ｎｍ、さらに好ましくは２０〜１５０ｎｍ、特に好ましくは５０〜１００ｎｍである。さらに、一次粒子が凝集して二次粒子を形成している場合は、同様に研磨速度を向上させる観点及び被研磨物の表面粗さを低減させる観点から、その二次粒子の平均粒径は、好ましくは５０〜３０００ｎｍ、さらに好ましくは１００〜１５００ｎｍ、特に好ましくは２００〜１２００ｎｍである。研磨材の一次粒子の平均粒径は、走査型電子顕微鏡や透過型電子顕微鏡で観察（好適には3000〜500000倍）して画像解析を行い、２軸平均粒径を測定することにより求めることができる。また、二次粒子の平均粒径はレーザー光回折法を用いて体積平均粒径として測定することができる。

また、本発明においては、表面粗さ(Ra 、Rmax) 、うねり(Wa)を低減し、スクラッチ等の表面欠陥を減少させて、表面品質を向上させる観点から、研磨材としてシリカ粒子を用いることがより好ましい。シリカ粒子としては、コロイダルシリカ粒子、ヒュームドシリカ粒子、表面修飾したシリカ粒子等が挙げられ、中でも、コロイダルシリカ粒子が好ましい。なお、コロイダルシリカ粒子は、例えば、ケイ酸水溶液から生成させる製法により得ることができる。

シリカ粒子の一次粒子の平均粒径は、研磨速度を向上させる観点から、好ましくは１ｎｍ以上、より好ましくは１０ｎｍ以上、さらに好ましくは２０ｎｍ以上であり、表面粗さ(Ra 、Rmax）、うねり(Wa)を低減する観点から、好ましくは２００ｎｍ以下、より好ましくは１５０ｎｍ以下、更に好ましくは１２０ｎｍ以下、特に好ましくは１００ｎｍ以下である。該一次粒子の平均粒径は、好ましくは１〜２００ｎｍ、より好ましくは１〜１５０ｎｍ、さらに好ましくは１０〜１２０ｎｍ、特に好ましくは２０〜１００ｎｍである。なお、該シリカ粒子の粒径は透過型電子顕微鏡で観察して（好適には3000倍〜500000倍）画像解析を行い、２軸平均径を測定することにより求めることができる。

また、シリカ粒子は、経済的な研磨速度を達成する観点及び表面平滑性に優れ、表面欠陥のない良好な面質を達成する観点から、小粒径側からの積算粒径分布（個数基準）が50% となる粒径(D50) が好ましくは１０〜２００ｎｍ、より好ましくは２０〜１５０ｎｍ、さらに好ましくは３０〜１２０ｎｍとなる粒径分布を示すことが好ましい。

本発明において、前記で示される粒径分布を有するシリカ粒子を含有した研磨液組成物を使用することで、研磨後の基板の表面粗さが小さく、且つ突起や研磨傷等の表面欠陥を発生することなく、経済的な速度で被研磨基板の研磨をすることができるという効果が発現される。

研磨液組成物中における研磨材の含有量は、研磨速度を向上させる観点から、好ましくは0.5 重量％以上、より好ましくは１重量％以上、さらに好ましくは３重量％以上、特に好ましくは５重量％以上であり、また、表面品質を向上させる観点、及び経済性の観点から、好ましくは20重量％以下、より好ましくは15重量％以下、さらに好ましくは13重量％以下、特に好ましくは10重量％以下である。

すなわち、該含有量は、好ましくは0.5 〜20重量％、より好ましくは１〜15重量％、さらに好ましくは３〜13重量％、特に好ましくは5 〜10重量％である。

本発明に用いられる酸としては、ｐＫ１が７以下の化合物が好ましく、微小スクラッチを低減する観点から、ｐＫ１が３以下、より好ましくは２．５以下、さらに好ましくは２以下、特に好ましくは１．５以下、最も好ましくはｐＫ１で表せない程の強い酸性を示す化合物が望ましい。その例としては、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、シュウ酸、アミド硫酸、アスパラギン酸、２−アミノエチルホスホン酸、グルタミン酸、ピコリン酸等が挙げられる。中でも、微小スクラッチを低減する観点から、硝酸、硫酸、塩酸及び過塩素酸が好ましい。これらの酸は単独で又は２種以上を混合して用いてもよい。ここで、ｐＫ１とは有機化合物または無機化合物の酸解離定数（２５℃）の逆数の対数値を通常ｐＫａと表し、そのうちの第一酸解離定数の逆数の対数値をｐＫ１としている。各化合物のｐＫ１は例えば改訂４版化学便覧（基礎編）II、ｐｐ３１６−３２５（日本化学会編）等に記載されている。なお、本発明においては、微小スクラッチの低減と研磨速度の向上の両立の観点から、ｐＫ１が２以下の酸を用いることが特に好ましい。

また、本発明においては、前記酸の塩を酸のかわりに使用することができる。塩の対イオンとしては、イオン化傾向がＮｉより大きい金属元素、アンモニウムイオン等が挙げられ、中でも、ナトリウムイオン、ニッケルイオン、カリウムイオン、鉄イオン、アンモニウムイオン等が好ましい。

酸及びその塩の研磨液組成物中における含有量は、充分な研磨速度を発揮する観点および表面品質を向上させる観点から、0.0001〜5 重量％が好ましく、より好ましくは0.0003〜3 重量％であり、さらに好ましくは0.001 〜2 重量％、特に好ましくは0.0025〜1 重量％である。

また、本発明の研磨液組成物は、必要に応じて他の成分を配合することができる。該他の成分として、研磨速度を向上させる観点から、酸化剤を配合することが好ましい。また、該他の成分として、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、界面活性剤等が挙げられる。

本発明に用いられる酸化剤としては、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、硝酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、金属塩類、硫酸類等が挙げられる。

前記過酸化物としては、過酸化水素、過酸化ナトリウム、過酸化バリウム等；過マンガン酸又はその塩としては、過マンガン酸カリウム等；クロム酸又はその塩としては、クロム酸の金属塩、ジクロム酸の金属塩等；硝酸又はその塩としては、硝酸鉄（III)、硝酸アンモニウム等；ペルオキソ酸又はその塩としては、ペルオキソ二硫酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、ペルオキソ二硫酸金属塩、ペルオキソリン酸、ペルオキソ硫酸、ペルオキソホウ酸ナトリウム、過ギ酸、過酢酸、過安息香酸、過フタル酸等；酸素酸又はその塩としては、次亜塩素酸、次亜臭素酸、次亜ヨウ素酸、塩素酸、臭素酸、ヨウ素酸、次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カルシウム等；金属塩類としては、塩化鉄（III)、硫酸鉄（III)、クエン酸鉄（III)、硫酸アンモニウム鉄（III)等が挙げられる。好ましい酸化剤としては、過酸化水素、硝酸鉄（III)、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄（III)及び硫酸アンモニウム鉄（III)等が挙げられる。特に、表面に金属イオンが付着せず汎用に使用され安価であるという観点から過酸化水素が好ましい。これらの酸化物は、単独で又は２種以上を混合して使用してもよい。

研磨速度を向上させる観点から、研磨液組成物中の酸化剤の含有量は、好ましくは0.002 重量% 以上、より好ましくは0.005 重量% 以上、さらに好ましくは0.007 重量% 以上、特に好ましくは0.01重量% 以上であり、表面粗さ、うねりを低減し、ピット、スクラッチ等の表面欠陥を減少させて表面品質を向上させる観点及び経済性の観点から、好ましくは20重量% 以下、より好ましくは15重量% 以下、さらに好ましくは10重量% 以下、特に好ましくは5 重量% 以下である。該含有量は、好ましくは0.002 〜20重量% 、より好ましくは0.005 〜15重量% 、さらに好ましくは、0.007 〜10重量% 、特に好ましくは0.01〜5 重量% である。

本発明の研磨液組成物中の水は、媒体として使用されるものであり、研磨液組成物中での含有量は、被研磨物を効率よく研磨する観点から、好ましくは55重量% 以上であり、より好ましくは67重量% 以上であり、さらに好ましくは75重量% 以上であり、特に好ましくは84重量% 以上であり、また、好ましくは99.4999 重量% 以下、より好ましくは98.9947 重量% 以下、さらに好ましくは96.992重量% 以下、特に好ましくは、94.9875 重量% 以下である。該含有量は、好ましくは55〜99.4999 重量% 、より好ましくは67〜98.9947 重量% 、さらに好ましくは75〜96.992重量% 、特に好ましくは84〜94.9875 重量% である。

尚、前記研磨液組成物中の各成分の濃度は、該組成物製造時の濃度及び使用時の濃度のいずれであってもよい。通常、濃縮液として研磨液組成物は製造され、これを使用時に希釈して用いる場合が多い。

本発明の研磨液組成物は、研磨材、酸及び／又はその塩、水、必要であれば酸化剤等の他の成分等を公知の方法で混合することにより調製することができる。

本発明の研磨液組成物のｐＨは、被加工物の種類や要求性能に応じて適宜決定することが好ましい。被研磨物の材質により一概に限定はできないが、一般に金属材料では研磨速度を向上させる観点からｐＨは酸性が好ましく、7.0 未満が好ましく、より好ましくは6.0 以下、さらに好ましくは5.0 以下、特に好ましくは4.0 以下であることが望ましい。また、人体への影響や機械の腐食性の観点から、ｐＨは1.0 以上であることが好ましく、より好ましくは1.2 以上、さらに好ましくは1.4 以上、特に好ましくは1.6 以上である。特にニッケル−リン（Ｎｉ−Ｐ）メッキされたアルミニウム合金基板等の金属を主対象とした精密部品基板においては、研磨速度の観点から、ｐＨは酸性にすることが好ましく、研磨速度を向上させる観点からｐＨは4.5 以下が好ましく、より好ましくは4.0 以下、さらに好ましくは3.5 以下、特に好ましくは3.0 以下である。従って、重視する目的に合わせてｐＨを設定すればよいが、特にＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板等の金属を対象とした精密部品基板においては、前記観点を総合して、ｐＨは1.0 〜4.5 が好ましく、より好ましくは1.2 〜4.0 、さらに好ましくは1.4 〜3.5 、特に好ましくは1.6 〜3.0 である。ｐＨは硝酸、硫酸等の無機酸やシュウ酸等の有機酸、アンモニウム塩、アンモニア水、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、アミン等の塩基性物質を適宜、所望量で配合することにより調整することができる。

かかる構成を有する本発明の研磨液組成物は、公知の研磨方法に用いることで基板の表面欠陥を低減して高い研磨速度を発揮することができる。この場合、本発明の研磨液組成物は、そのまま、あるいは本発明の研磨液組成物の組成となるように各成分を混合して研磨液組成物を調製して用いることができる。

本発明の研磨液組成物が対象とする被研磨物の材質は、例えば、シリコン、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅、タンタル、チタン等の金属又は半金属およびこれらの合金、及びガラス、ガラス状カーボン、アモルファスカーボン等のガラス状物質、アルミナ、二酸化珪素、窒化珪素、窒化タンタル、炭化チタン等のセラミック材料、ポリイミド樹脂等の樹脂等が挙げられる。これらの中では、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅等の金属及びこれらの金属を主成分とする合金が被研磨物であるか、又は半導体素子等の半導体基板のような、それらが金属を含んだ被研磨物であるのが好ましく、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板が特に好ましい。

被研磨物の形状には特に制限がなく、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状が本発明の研磨液組成物を用いた研磨の対象となる。その中でも、ディスク状の被研磨物の研磨に特に優れている。

本発明の研磨液組成物は、精密部品基板の研磨に好適に用いられる。例えば、磁気ディスク、光ディスク、光磁気ディスク等の磁気記録媒体の基板、フォトマスク基板、光学レンズ、光学ミラー、光学プリズム、半導体基板等の精密部品基板の研磨に適している。半導体基板の研磨は、シリコンウェハ（ベアウェハ）のポリッシング工程、埋め込み素子分離膜の形成工程、層間絶縁膜の平坦化工程、埋め込み金属配線の形成工程、埋め込みキャパシタ形成工程等において行われる。本発明の研磨液組成液は、特に、磁気ディスク用基板、中でもＮｉ元素を基板表面に有する磁気ディスク基板の研磨に適している。かかる磁気ディスク基板としては、Ｎｉ−Ｐ等がメッキされた磁気ディスク基板等が挙げられる。さらに、本発明の研磨液組成物は、前記磁気ディスク用基板の仕上げ研磨に適している。

本発明の研磨液組成物を用いる研磨方法としては、例えば、研磨液組成物を希釈し、次いで不織布状の有機高分子系研磨布等を貼り付けた研磨盤で基板を挟み込み、この研磨面に前記希釈された研磨液をポンプ等で汲み上げ配管を通して供給し、一定圧力を加えながら研磨盤や基板を動かすことにより研磨する方法等が挙げられる。この際、研磨液を希釈するための容器やタンク、配管、ポンプ等の研磨液と接触する部材は、金属元素、特に銅の混入を避けるために、テフロン（登録商標、ポリテトラフルオロエチレン）等の樹脂でコートされた金属、あるいはポリシリコン等の樹脂製の部材を使用することが好ましい。したがって、前記方法は、研磨材、酸及び／又はその塩、水を含有してなる研磨液組成物を基板あるいは研磨パッドに供給して基板を研磨するに際して、基板あるいは研磨パッドに供給された該研磨液組成物中の銅の含有量を該研磨液組成物１ｋｇ中１ｍｇ以下とする方法であり、かかる方法を用いることにより、ピットや突起等の表面欠陥の発生をより効果的に抑制し、かつ研磨速度を向上させることができる。即ち、前記研磨方法は、基板の表面欠陥を低減する方法である。

本発明の基板の製造方法は、前記研磨液組成物を用いた研磨工程を有する。ここで研磨工程は、前記研磨方法を用いるものであればよく、具体的には、研磨材、酸及び／又はその塩、水を含有してなる研磨液組成物を基板あるいは研磨パッドに供給して基板を研磨するに際して、基板あるいは研磨パッドに供給された該研磨液組成物中の銅の含有量を該研磨液組成物１ｋｇ中１ｍｇ以下とする研磨工程が挙げられる。本発明では、該研磨工程は、複数の研磨工程の中でも２工程目以降に行われるのが好ましく、最終研磨工程に行われるのが特に好ましい。中でも、基板の腐食量が少なく、表面欠陥が発生しにくい観点から、本発明の基板の製造方法においては、研磨工程の中でも前記研磨液組成物を表面研磨の仕上げ工程に用いることが好ましい。

製造された基板は、ピット、突起等の表面欠陥が低減されていることに加え、表面平滑性に優れたものである。

以上のように、本発明の製造方法を用い、該研磨液組成物を基板あるいは研磨パッドに供給する際に、該研磨液組成物１ｋｇ中の銅の含有量を１ｍｇ以下に制御することで、ピット、突起等の表面欠陥を低減した高品質の基板を生産効率よく製造することができる。

本発明の研磨液組成物は、ポリッシング工程において特に効果があるが、これ以外の研磨工程、例えば、ラッピング工程等にも同様に適用することができる。

（被研磨物）
被研磨物として、Ｎｉ−Ｐメッキされた基板をアルミナ研磨材を含有する研磨液であらかじめ粗研磨し、基板表面粗さ１ｎｍとした、厚さ0.8 ｍｍの９５ｍｍφのアルミニウム合金基板（以下、Ｎｉ−Ｐメッキした被研磨基板）を用いて評価を行った。

実施例１〜８及び比較例１〜４
表１に示すようにコロイダルシリカＡ〔平均粒径（Ｄ50）３０ｎｍ、ＳｉＯ₂濃度４０重量％、銅含量３０μｇ／ｋｇ〕またはコロイダルシリカＢ〔平均粒径（Ｄ50）５０ｎｍ、ＳｉＯ₂濃度３０重量％、銅含量１００μｇ／ｋｇ〕と硫酸または硫酸塩と３５％過酸化水素水と６０％１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸とイオン交換水とを１０Ｌ容のポリエチレンタンクに添加、混合し、銅含量の異なるｐＨ２の研磨液組成物を得た。なお、研磨液組成物中の各成分の含有量としては、表１に示すもののほか、過酸化水素水０．３重量％、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸０．５重量％、残部は水であった。

また、研磨液組成物及び被研磨基板への供給直前で採取された研磨液組成物中の銅含有量は、研磨液組成物をフッ化水素酸、硝酸で処理し、シリカ等のＣｕ定量に妨害となる元素を除去し、Ｃｕを溶解した後、４重極型誘導結合プラズマ質量分析装置（ＩＣＰ質量分析装置：セイコーインスツルメンツ（株）製、商品名：ＳＰＱ−８０００（高感度使用））にて定量を行い、得た。

プラスチックパック（低密度ポリエチレン製、チャック付き、２５×１５ｃｍ）に、得られた研磨液組成物５００ｇと表面をＮｉ−Ｐメッキした被研磨基板１枚を入れ、空気を抜き、３５℃に加温しながら静置し、１日後及び５日後に基板を取り出し、基板の重量変化を測定すると共に、表面状態を観察して下記基準により評価した。結果を表１に示す。なお、基板観察は、強力ライト（高強度ハロゲンランプ）を用い、基板表面を目視により行った。
◎：光沢を保持しているもの
○：光沢がわずかに減っているもの
△：光沢が少なく、わずかに白くなっているもの
×：白くなってしまったもの
本発明においては、◎、○、△を合格品とする。

実施例９、１０及び比較例５、６
実施例１、２及び比較例１、２で用いた研磨液組成物を使用して、以下の両面加工機の設定条件でＮｉ−Ｐメッキした被研磨基板をポリッシングした後、以下の洗浄機によって洗浄、研磨し、磁気記録媒体用基板として用いられるＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板の研磨物を得た。

研磨条件を下記に示す。
＜研磨条件の設定条件＞
両面加工機：スピードファーム（株）製９Ｂ型両面加工機
加工圧力：８ｋＰａ
研磨パッド：ＢｅｌｌａｔｒｉｘＮ００５８（鐘紡（株）製）
定盤回転数：３０r/min
研磨液組成物供給量：３０ml/min
研磨時間：５分
投入した基板の枚数：１０枚
尚、研磨液組成物は、ポリエチレンタンクからポリシリコンチューブを介してチューブポンプにて被研磨基板に供給された。

＜洗浄機＞
日立電子エンジニアリング（株）製「スクラバーＳＳ−５２５０−０５」（商品名）を使用し、洗浄時間１０秒、２回スクラブ洗浄後、６０℃イオン交換水にて遠心乾燥を行った。

洗浄後の基板を微分干渉式顕微鏡（対物レンズ５０倍、モニター倍率２８倍、実質倍率１４００倍）を用い、その表面の最小突起又は複雑なピットについて観察し、以下の方法に基づいて評価した。結果を表２に示す。

基板表面のピット、微小突起の評価法
研磨後の任意の５枚を取り、裏表計１０面をＸＹ方向すべてを観察し、それらの個数を１面当たりのＸＹ観察個数として、平均化し、下記基準で評価した。
◎：ピット、突起が０．３個以下
○：ピット、突起が０．３個を越えて、１個以下
△：ピット、突起が１個を越えて、１０個以下
×：ピット、突起が１０個を超える
本発明において、◎、○を合格品とする。

表１の結果より、実施例１〜８で得られた研磨液組成物は、銅含量が多い比較例１〜４で得られた研磨液組成物に比べ、基板重量の減少（腐食量）が少なく、そのため基板に光沢が維持されており、基板にほとんど欠陥が発生していないものであることがわかる。
また、表２の結果より、銅含量の少ない研磨液組成物を用いた実施例９、１０では、銅含量が多い研磨液組成物を用いた比較例５、６に比べ、ピット及び微小突起の表面欠陥が有意に少ないことがわかる。

本発明の研磨液組成物は、精密部品基板、例えば、磁気ディスク、光ディスク、光磁気ディスク等の磁気記録媒体の基板、フォトマスク基板、光学レンズ、光学ミラー、光学プリズム、半導体基板等の精密部品基板の研磨に好適に使用できる。

Claims

研磨材、酸及び／又はその塩、水を含有してなる研磨液組成物をＮｉ元素を基板表面に有する磁気ディスク基板あるいは研磨パッドに供給して基板を研磨するに際して、該基板あるいは研磨パッドに供給された該研磨液組成物中の銅の含有量を該研磨液組成物１ｋｇ中１ｍｇ以下とする、Ｎｉ元素を基板表面に有する磁気ディスク基板の表面欠陥を低減する方法。
研磨材、酸及び／又はその塩、水を含有してなる研磨液組成物をＮｉ元素を基板表面に有する磁気ディスク基板あるいは研磨パッドに供給して基板を研磨するに際して、該基板あるいは研磨パッドに供給された該研磨液組成物中の銅の含有量を該研磨液組成物１ｋｇ中１ｍｇ以下とする研磨工程を有する、Ｎｉ元素を基板表面に有する磁気ディスク基板の製造方法。
研磨工程が表面研磨の仕上げ工程である、請求項２記載の基板の製造方法。