JP2005240185A

JP2005240185A - 高周波磁気特性に優れた高珪素鋼板およびその製造方法

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Publication number: JP2005240185A
Application number: JP2005079829A
Authority: JP
Inventors: Tsunehiro Yamaji; 常弘山路; Katsuji Kasai; 勝司笠井; Hironori Ninomiya; 弘憲二宮; Yoshiichi Takada; 芳一高田; Misao Namikawa; 操浪川
Original assignee: JFE Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 2005-03-18
Filing date: 2005-03-18
Publication date: 2005-09-08
Anticipated expiration: 2018-04-10
Also published as: JP4333613B2

Abstract

【課題】安定して優れた高周波磁気特性を示す珪素鋼板およびその製造方法を提供すること。
【解決手段】板厚方向にＳｉの濃度勾配を有し、表面のＳｉ濃度が板厚中心部のＳｉ濃度より高く、板厚方向のＳｉ濃度の最大と最小の差を０．３ｗｔ．％以上、表層のＳｉ濃度を５〜７ｗｔ．％をとし、表裏面のＳｉ濃度の差を１ｗｔ．％とすることにより高周波磁気特性に優れた高珪素鋼板を得る。
【選択図】なし

Description

本発明は、トランスやモーターの鉄心材料として使用される高周波磁気特性に優れた高珪素鋼板およびその製造方法に関する。

高珪素鋼板は、トランスやモーターの鉄心材料に使用され、Ｓｉの含有量が増すほど鉄損が低減し、Ｓｉ：６．５ｗｔ．％では磁歪が０となり、最大透磁率のピークとなる等、優れた磁気特性を示すことが知られている。

従来、高珪素鋼板の製造方法として、低珪素鋼を圧延により薄板とした後、鋼板表面からＳｉを浸透拡散させる、いわゆる浸珪法が知られている。しかし、拡散により均一Ｓｉ濃度の高珪素鋼板を製造しようとすると極めて時間がかかる。そこで、特許文献１〜５には、表層のＳｉ濃度が６．５ｗｔ．％となって、板厚方向にＳｉの濃度分布が存在する時点で拡散処理を打ち切り、全体の処理時間を短くすることが提案されている。また、このようにしてＳｉ濃度分布を形成した珪素鋼板は、高周波での鉄損が低いことが示されている。

このように、高周波特性、特に高周波での鉄損を低減するために、板厚方向にＳｉ濃度勾配を形成することが有効であるが、上記公報に開示されている浸珪法を用いて板厚方向にＳｉ濃度勾配を形成しても、所望の低鉄損特性が得られない場合がある。
特開昭６２−２２７０３３号公報特開昭６２−２２７０３４号公報特開昭６２−２２７０３５号公報特開昭６２−２２７０３６号公報特公平５−４９７４４号公報

本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであって、安定して優れた高周波磁気特性を示す珪素鋼板およびその製造方法を提供することを目的とする。

本発明者らは、このようにＳｉ濃度勾配を形成した珪素鋼板において、高周波鉄損が低くならない場合が生じる原因について検討した。その結果、表層Ｓｉ濃度が高く板厚中心部のＳｉ濃度が低いＳｉ濃度分布が形成されていても、表裏面のＳｉ濃度差が大きければ高周波鉄損は低下しないことを見出した。

このような表裏面のＳｉ濃度差が生じるのは、浸珪法によりＳｉ化合物を浸珪させる際に、製造条件のばらつき等により、表面と裏面とでＳｉ化合物ガスの供給量が異なること等が考えられる。

また、このような表裏面でのＳｉ濃度差を抑制するには、表裏面のＳｉ濃度差に起因する鋼板の反りを測定し、その反り量が一定の狭い範囲になるように、表裏面から供給するＳｉ化合物の量を制御することが有効であることを見出した。

本発明は、このような知見に基づいてなされたものであり、板厚方向にＳｉの濃度勾配を有し、表面のＳｉ濃度が板厚中心部のＳｉ濃度より高く、板厚方向のＳｉ濃度の最大と最小の差が０．３ｗｔ．％以上、表層のＳｉ濃度が５〜７ｗｔ．％であり、表裏面のＳｉ濃度の差が１ｗｔ．％以内であることを特徴とする高周波磁気特性に優れた高珪素鋼板を提供する。

また、本発明は、鋼板表面からＳｉを浸透させる浸珪処理および浸透させたＳｉを鋼板内に拡散させる拡散処理をＳｉ化合物を含む無酸化性雰囲気で同時的に行って浸珪および拡散速度を制御し、表層のＳｉ濃度が板厚中心部のＳｉ濃度よりも高い状態にあるうちに打ち切り、板厚方向のＳｉ濃度の最大と最小の差を０．３ｗｔ．％以上、表層のＳｉ濃度を５〜７ｗｔ．％、表裏面のＳｉ濃度の差を１ｗｔ．％以内とすることを特徴とする高周波磁気特性に優れた高珪素鋼板の製造方法を提供する。

さらに、本発明は、鋼板をＳｉ系化合物を含む無酸化性ガス雰囲気で浸珪処理し、次いで、Ｓｉ系化合物を含まない無酸化性ガス雰囲気でＳｉの拡散処理を行ってＳｉの拡散速度を制御し、表層のＳｉ濃度が板厚中心部のＳｉ濃度よりも高い状態にあるうちに打ち切り、板厚方向のＳｉ濃度の最大と最小の差を０．３ｗｔ．％以上、表層のＳｉ濃度を５〜７ｗｔ．％、表裏面のＳｉ濃度の差を１ｗｔ．％以内とすることを特徴とする高周波磁気特性に優れた高珪素鋼板の製造方法を提供する。

表裏面のＳｉ濃度差を１ｗｔ．％以内とするために、炉出側で鋼板の反り高さを計測し、反り高さが製品幅に対して１％以下となるように、鋼板の表裏面から供給するＳｉ化合物の量を制御することが好ましい。
なお、上記Ｓｉ系化合物としては、ＳｉＣｌ_４を用いることが好ましい。

本発明によれば、板厚方向にＳｉの濃度勾配を有し、表面のＳｉ濃度を板厚中心部のＳｉ濃度より高くし、板厚方向のＳｉ濃度の最大と最小の差を０．３ｗｔ．％以上、表層のＳｉ濃度を５〜７ｗｔ．％とし、さらに表裏面のＳｉ濃度の差を１ｗｔ％以内とすることにより、安定して優れた高周波磁気特性を示す珪素鋼板を得ることができる。

以下本発明について具体的に説明する。
本発明においては、板厚方向にＳｉの濃度勾配を有し、表面のＳｉ濃度が板厚中心部のＳｉ濃度より高く、板厚方向のＳｉ濃度の最大と最小の差が０．３ｗｔ．％以上、表層のＳｉ濃度が５〜７ｗｔ．％の高珪素鋼板において、表裏面のＳｉ濃度の差を１ｗｔ．％以内とする。

５ｋＨｚ以上の高周波での鉄損を下げるには、鋼板の表層近傍のみ透磁率を高くし、そこに磁束を集中させることで見かけの板厚を薄くすることが有効である。そのために、本発明では、表層のＳｉ濃度を高くし、板厚中心部のＳｉ濃度を低くして、板厚方向にＳｉの濃度勾配を形成し、板厚表層部のみ透磁率を高めている。

しかし、表面と裏面とのＳｉ濃度の差が大きい場合には、高周波鉄損が低くならないことが判明した。そこで、本発明では、表裏面のＳｉ濃度の差を１ｗｔ．％以内と規定する。このように表裏面のＳｉ濃度の差を１ｗｔ．％と規定することにより、安定して低い高周波鉄損を得ることができる。このように表裏面でのＳｉ濃度の差が小さい場合に鉄損が低くなるのは、表裏の高透磁率領域の安定形成と、良好な形状による内部歪の軽減のためと推定される。

表層のＳｉ濃度は５〜７ｗｔ．％の範囲とする。これは、表層Ｓｉ濃度が５ｗｔ．％未満の場合および７ｗｔ．％超の場合には、上述したような鋼板の表層近傍の透磁率を高める効果が低いからである。表層のＳｉ濃度のより好ましい範囲は６〜７ｗｔ．％である。

また、板厚方向のＳｉ濃度の最大と最小の差が０．３ｗｔ．％以上となるようなＳｉ濃度勾配を形成することにより、表層に磁束を集中させる効果を発揮させることができ、高周波鉄損を有効に低下させることができる。

本発明に係るＳｉの濃度勾配を有する珪素鋼板は、例えば、化学気相蒸着（ＣＶＤ、浸珪処理）法、物理気相蒸着（ＰＶＤ）法、クラツド技術、めっき技術等によって製造することが可能であるが、これらの中ではＣＶＤ法によって製造することが好ましい。

ＣＶＤ法においては、鋼板をＳｉ系化合物を含む無酸化性ガス雰囲気で浸珪処理し、次いで、Ｓｉ系化合物を含まない無酸化性ガス雰囲気でＳｉの拡散処理を行ってＳｉの拡散速度を制御し、表層のＳｉ濃度が板厚中心部のＳｉ濃度よりも高い状態にあるうちに打ち切ることにより、上述のようなＳｉ濃度分布を形成することができる。

また、鋼板表面からＳｉを浸透させる浸珪処理および浸透させたＳｉを鋼板内に拡散させる拡散処理をＳｉ化合物を含む無酸化性雰囲気で同時的に行って浸珪および拡散速度を制御し、表層のＳｉ濃度が板厚中心部のＳｉ濃度よりも高い状態にあるうちに打ち切り、上述のようなＳｉ濃度分布を形成することもできる。

後者の方法によれば、浸珪処理および拡散処理を同一雰囲気で同時的に行うことにより、炉の構造を簡略化することができるとともに、従来拡散炉で問題となっていた鋼板酸化も抑制することができ、また、浸珪・拡散処理炉における雰囲気調整、ＳｉＣｌ_４ガスの導入箇所およびその流量、ならびに鋼板Ｓの移動速度等を調節することにより、Ｓｉ濃度分布を制御しやすく、極めて自由度の高い処理を行うことができる。

ここで、浸珪処理は、Ｓｉ化合物ガスを用いて行う。処理に用いるＳｉ化合物ガスは、特に限定されるものではなく、ＳｉＨ_４、Ｓｉ_２Ｈ_５、ＳｉＣｌ_４等を用いることができるが、中でもＳｉＣｌ_４が好ましい。処理ガスとしてＳｉＣｌ_４を用いる場合には、処理温度を１０２３〜１２５０℃の範囲にすることが好ましい。また、浸珪処理および拡散処理の際のＳｉＣｌ_４の濃度は０．０２〜３５ｍｏｌ％とすることが好ましい。

Ｓｉ化合物ガスは、通常、鋼板の表面側および裏面側から供給されるが、このガスの供給量を制御することにより、表裏面のＳｉ濃度差を１ｗｔ．％以内にすることができる。

ただし、実操業においては、リアルタイムで表裏面のＳｉ濃度差を測定することが困難であるため、炉出側で鋼板の幅方向の反り（Ｃ反り）の高さを計測し、反り高さが製品幅に対して１％以下となるように、鋼板の表裏面から供給するＳｉ化合物の量を制御することが好ましい。つまり、表裏面のＳｉ濃度差が大きいほど鋼板の反りが大きくなるという関係があり、この反り高さが１％以下であれば、表裏面のＳｉ濃度差が１ｗｔ．％以下となるので、炉の出側で鋼板の反り高さを計測し、これが製品幅に対して１％以下となるように鋼板の表裏面から供給するＳｉ化合物の量をフィードバック制御することにより、表裏面のＳｉ濃度差を１ｗｔ．％以内にすることができる。

本発明において、Ｓｉ以外の成分は特に限定されるものではなく、通常この種の鋼板として用いられる範囲であればよい。すなわち、Ｃ≦０．０２ｗｔ．％、０．０５ｗｔ．％≦Ｍｎ≦０．５ｗｔ．％、Ｐ≦０．０１ｗｔ．％、Ｓ≦０．０２ｗｔ．％、０．００１ｗｔ．％≦ｓｏｌ．Ａｌ≦０．０６ｗｔ．％、Ｎ≦０．０１ｗｔ．％の範囲が好ましい。

Ｃは多量に含有されると磁気時効を引き起こすため、０．０２ｗｔ．％以下とすることが好ましい。特性上、その下限は特に存在しないが、経済的に除去する観点からは０．００１ｗｔ．％とすることが好ましい。

Ｍｎは多量に含有されると鋼板が脆くなるため、０．５ｗｔ．％以下とすることが好ましい。また、その含有量が低く過ぎると、熱延工程で破断や表面キズを誘発するため、０．０５ｗｔ．％以上であることが好ましい。

Ｐは磁気特性から見ると好ましい元素であるが、多量に含有されると鋼板の加工性を劣化させるため、０．０１ｗｔ．％以下であることが好ましい。特性上、その下限は特に存在しないが、経済的に除去する観点からは０．００１ｗｔ．％とすることが好ましい。

Ｓは加工性を劣化させるため、０．０２ｗｔ．％以下とすることが好ましい。特性上、その下限は特に存在しないが、経済的に除去する観点からは０．００１ｗｔ．％とすることが好ましい。

ｓｏｌ．Ａｌは同じく加工性を害するため、０．０６ｗｔ．％以下とすることが好ましい。一方、脱酸剤としての必要性から０．００１ｗｔ．％以上が好ましい。

Ｎは多量に含有されると窒化物を形成して磁気特性を劣化させるため、０．０１ｗｔ．％以下であることが好ましい。特性上、その下限は特に存在しないが、現在の製鋼技術では０．０００１ｗｔ．％が事実上の下限となる。

なお、表裏面のＳｉ濃度およびＳｉ濃度の最大と最小との差は、全板厚をＥＰＭＡ分析して得られるＳｉ濃度プロファイルから決定することができる。また、本発明の効果は鋼板の板厚によらず得ることができる。

以下、本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
板厚０．３ｍｍ、幅６４０ｍｍの３ｗｔ．％珪素鋼板に種々の条件で浸珪処理し、板厚方向に０．３％以上のＳｉ濃度差を有する高珪素鋼板を試作し、表裏Ｓｉ濃度と鉄損値との相関を調査した。

浸珪処理炉の温度は１２００℃、均熱温度は、１１５０℃、１０００℃、９００℃の３つのゾーンに分けて設定した。ライン速度は１０ｍｐｍで一定とし、表裏面それぞれに供給するＳｉＣｌ_４の流量を変化させ、鋼板表裏のＳｉ値を変化させ、鉄損値を測定した。表１に、表裏面のＳｉ濃度、表裏のＳｉ濃度差、平均Ｓｉ濃度差（ΔＳｉ）、および鉄損値（エプスタイン測定値）を示す。また、併せて鋼板のＣ反り高さを示す。なお、板厚中心部のＳｉ濃度はいずれも３ｗｔ．％であった。また、平均ΔＳｉは以下の式で計算した値である。
平均ΔＳｉ＝（表面Ｓｉ＋裏面Ｓｉ）／２−板中心部Ｓｉ

表１に示すように、本発明を満たすものは、表層Ｓｉ濃度に応じて、低い鉄損値が得られた。また、表層のＳｉ濃度が６．５ｗｔ．％のものは、均一な６．５ｗｔ．％Ｓｉのものに比較して低い鉄損値が得られた。これに対し、表層のＳｉ濃度が外れるものや、表裏面のＳｉ濃度の差が１ｗｔ．％以上あるものは、鉄損値が高いことが確認された。また、表裏面のＳｉ濃度の差が１ｗｔ．％以内のものは、Ｃ反り高さが鋼板幅の１％以下であることが確認された。

（実施例２）
板厚０．１ｍｍ、幅６４０ｍｍの３ｗｔ．％珪素鋼板に種々の条件で浸珪処理し、板厚方向に０．３％以上のＳｉ濃度差を有する高珪素鋼板を試作し、表裏Ｓｉ濃度と鉄損値との相関を調査した。

浸珪処理炉の温度は１２００℃、均熱温度は、１１００℃、９５０℃、８００℃の３つのゾーンに分けて設定した。ライン速度は２０ｍｐｍで一定とし、表裏面それぞれに供給するＳｉＣｌ_４の流量を変化させ、鋼板表裏のＳｉ値を変化させ、鉄損値を測定した。表２に、表裏面のＳｉ濃度、表裏のＳｉ濃度差、平均Ｓｉ濃度差（ΔＳｉ）、および鉄損値（エプスタイン測定値）を示す。また、併せて鋼板のＣ反り高さを示す。なお、板厚中心部のＳｉ濃度はいずれも３〜５ｗｔ．％であった。

表２に示すように、本発明を満たすものは、表層Ｓｉ濃度に応じて、低い鉄損値が得られた。また、表層のＳｉ濃度が６．５ｗｔ．％のものは、均一な６．５ｗｔ．％Ｓｉのものに比較して低い鉄損値が得られた。これに対し、表層のＳｉ濃度が外れるものや、表裏面のＳｉ濃度の差が１ｗｔ．％以上あるものは、鉄損値が高いことが確認された。また、表裏面のＳｉ濃度の差が１ｗｔ．％以内のものは、Ｃ反り高さが鋼板幅の１％以下であることが確認された。

本発明によれば、安定して優れた高周波磁気特性を示す珪素鋼板を得ることができるので、トランスやモーターの鉄心材料として好適である。

Claims

板厚方向にＳｉの濃度勾配を有し、表面のＳｉ濃度が板厚中心部のＳｉ濃度より高く、板厚方向のＳｉ濃度の最大と最小の差が０．３ｗｔ．％以上、表層のＳｉ濃度が５〜７ｗｔ．％であり、表裏面のＳｉ濃度の差が１ｗｔ．％以内であることを特徴とする高周波磁気特性に優れた高珪素鋼板。
鋼板表面からＳｉを浸透させる浸珪処理および浸透させたＳｉを鋼板内に拡散させる拡散処理をＳｉ化合物を含む無酸化性雰囲気で同時的に行って浸珪および拡散速度を制御し、表層のＳｉ濃度が板厚中心部のＳｉ濃度よりも高い状態にあるうちに打ち切り、板厚方向のＳｉ濃度の最大と最小の差を０．３ｗｔ．％以上、表層のＳｉ濃度を５〜７ｗｔ．％、表裏面のＳｉ濃度の差を１ｗｔ．％以内とすることを特徴とする高周波磁気特性に優れた高珪素鋼板の製造方法。
鋼板をＳｉ系化合物を含む無酸化性ガス雰囲気で浸珪処理し、次いで、Ｓｉ系化合物を含まない無酸化性ガス雰囲気でＳｉの拡散処理を行ってＳｉの拡散速度を制御し、表層のＳｉ濃度が板厚中心部のＳｉ濃度よりも高い状態にあるうちに打ち切り、板厚方向のＳｉ濃度の最大と最小の差を０．３ｗｔ．％以上、表層のＳｉ濃度を５〜７ｗｔ．％、表裏面のＳｉ濃度の差を１ｗｔ．％以内とすることを特徴とする高周波磁気特性に優れた高珪素鋼板の製造方法。
Ｓｉ系化合物としてＳｉＣｌ_４を用いることを特徴とする請求項２または請求項３に記載の高周波磁気特性に優れた高珪素鋼板の製造方法。