JP2003326161A - 吸水性樹脂の再生方法および吸水剤 - Google Patents
吸水性樹脂の再生方法および吸水剤Info
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- JP2003326161A JP2003326161A JP2002362718A JP2002362718A JP2003326161A JP 2003326161 A JP2003326161 A JP 2003326161A JP 2002362718 A JP2002362718 A JP 2002362718A JP 2002362718 A JP2002362718 A JP 2002362718A JP 2003326161 A JP2003326161 A JP 2003326161A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】使用済みの紙おむつ等にふくまれる吸水性樹脂
をそのまま廃棄せず、より有効利用するための手法を提
供する。 【解決手段】使用済みの体液吸収性物品から被吸収液を
吸収した吸水性樹脂を取り出し、洗浄および脱水処理を
行うことを特徴とする吸水性樹脂の再生方法。一度体液
を吸収した吸水性樹脂から再度吸水特性に優れた吸水剤
を再生することができ、吸収性物品等にリサイクル使用
できる。
をそのまま廃棄せず、より有効利用するための手法を提
供する。 【解決手段】使用済みの体液吸収性物品から被吸収液を
吸収した吸水性樹脂を取り出し、洗浄および脱水処理を
行うことを特徴とする吸水性樹脂の再生方法。一度体液
を吸収した吸水性樹脂から再度吸水特性に優れた吸水剤
を再生することができ、吸収性物品等にリサイクル使用
できる。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は紙おむつや生理用ナ
プキン、いわゆる失禁パット等の衛生材料、農園芸保水
材、土木用止水材や光ケーブル用止水材等の産業用吸収
性物品、メディカルシーツ等の医療材料、食品用鮮度保
持材、食品用ドリップ吸収材等の用途に好適に用いられ
る吸水性樹脂の再生方法および再生して得られた吸水性
樹脂(以下吸水剤と記す)に関するものである。
プキン、いわゆる失禁パット等の衛生材料、農園芸保水
材、土木用止水材や光ケーブル用止水材等の産業用吸収
性物品、メディカルシーツ等の医療材料、食品用鮮度保
持材、食品用ドリップ吸収材等の用途に好適に用いられ
る吸水性樹脂の再生方法および再生して得られた吸水性
樹脂(以下吸水剤と記す)に関するものである。
【0002】
【従来の技術】現在、紙おむつや生理用ナプキン、いわ
ゆる失禁パット等の衛生材料には体液を吸収させること
を目的としてアクリル酸(塩)等を主原料とする水膨潤
性架橋重合体である吸水性樹脂がその構成材料としてパ
ルプ等の親水性繊維と共に幅広く利用されている。中で
も紙おむつ向けの吸水性樹脂の使用量が最も多いが、使
用済みの紙おむつは焼却、埋め立てにより大部分が処理
されているのが現状であり、吸水性樹脂自体は通常一度
きりの使用で廃棄されている。
ゆる失禁パット等の衛生材料には体液を吸収させること
を目的としてアクリル酸(塩)等を主原料とする水膨潤
性架橋重合体である吸水性樹脂がその構成材料としてパ
ルプ等の親水性繊維と共に幅広く利用されている。中で
も紙おむつ向けの吸水性樹脂の使用量が最も多いが、使
用済みの紙おむつは焼却、埋め立てにより大部分が処理
されているのが現状であり、吸水性樹脂自体は通常一度
きりの使用で廃棄されている。
【0003】近年紙おむつや生理用ナプキン等の衛生材
料は、高機能かつ薄型化が進み、ますます衛生材料一枚
あたりの吸水性樹脂の使用量や、吸水性樹脂と親水性繊
維等からなる吸収体全体に対する吸水性樹脂の重量%が
増加する傾向にある。また全世界でおむつの普及率の増
加、高齢化社会の到来等を加味すれば廃棄される吸水性
樹脂の量は今後ますます増加していく事が予想される。
料は、高機能かつ薄型化が進み、ますます衛生材料一枚
あたりの吸水性樹脂の使用量や、吸水性樹脂と親水性繊
維等からなる吸収体全体に対する吸水性樹脂の重量%が
増加する傾向にある。また全世界でおむつの普及率の増
加、高齢化社会の到来等を加味すれば廃棄される吸水性
樹脂の量は今後ますます増加していく事が予想される。
【0004】これまでに使用済みの紙おむつを再使用、
後処理する技術として、使用済みの紙おむつを土壌改良
剤やコンポスト化する技術(特許文献1(特開2000
−247768号)、特許文献2(特開2001−18
1075号))、使用済みの吸水性樹脂を分解して可溶
化する技術(特許文献3(特開平7−59813号)、
特許文献4(特開平5−247307号)、特許文献5
(特開2000−84533号))等が提案されてい
る。また、使用済みのおむつを分断処理してフィルム、ハ゜ルフ
゜と高分子吸収ホ゜リマーを分別して回収する方法や回収した
高分子吸収ホ゜リマーを土壌水分保持剤として再利用する事
も提案されている(特許文献6(特開2002−273
260号)、特許文献7(特開2002−273731
号))。
後処理する技術として、使用済みの紙おむつを土壌改良
剤やコンポスト化する技術(特許文献1(特開2000
−247768号)、特許文献2(特開2001−18
1075号))、使用済みの吸水性樹脂を分解して可溶
化する技術(特許文献3(特開平7−59813号)、
特許文献4(特開平5−247307号)、特許文献5
(特開2000−84533号))等が提案されてい
る。また、使用済みのおむつを分断処理してフィルム、ハ゜ルフ
゜と高分子吸収ホ゜リマーを分別して回収する方法や回収した
高分子吸収ホ゜リマーを土壌水分保持剤として再利用する事
も提案されている(特許文献6(特開2002−273
260号)、特許文献7(特開2002−273731
号))。
【特許文献1】特開2000−247768号
【特許文献2】特開2001−181075号
【特許文献3】特開平7−59813号
【特許文献4】特開平5−247307号
【特許文献5】特開2000−84533号
【特許文献6】特開2002−273260号
【特許文献7】特開2002−273731号
【0005】
【発明が解決しようとする課題】このように一度使用し
た吸水性樹脂や紙おむつを別の形態にして廃棄する、あ
るいは別の剤に転換するという手法は知られているもの
の、これらの手法は樹脂のもつ非常に多量の水を吸うと
いう機能を十分再利用するというものではない。使用済
みの紙おむつから吸水性樹脂を分離回収して再利用する
ことも知られているが再利用の用途は土壌改質剤に限ら
れている。回収された吸水性樹脂の吸水性能が低下して
いるために高度な吸水性能が要求されるおむつなど衛生
材料や、光ファイバーケーブルの止水剤などの産業用途
には使用できないものであった。またこのような手法で
処理される樹脂量は限られており、使用済みのほとんど
の吸水性樹脂が廃棄されているという現状は変わらな
い。
た吸水性樹脂や紙おむつを別の形態にして廃棄する、あ
るいは別の剤に転換するという手法は知られているもの
の、これらの手法は樹脂のもつ非常に多量の水を吸うと
いう機能を十分再利用するというものではない。使用済
みの紙おむつから吸水性樹脂を分離回収して再利用する
ことも知られているが再利用の用途は土壌改質剤に限ら
れている。回収された吸水性樹脂の吸水性能が低下して
いるために高度な吸水性能が要求されるおむつなど衛生
材料や、光ファイバーケーブルの止水剤などの産業用途
には使用できないものであった。またこのような手法で
処理される樹脂量は限られており、使用済みのほとんど
の吸水性樹脂が廃棄されているという現状は変わらな
い。
【0006】従って本発明の目的は、使用された吸水性
樹脂をおむつなどの衛生材料を含む多方面の用途に再利
用できるような性能の優れた吸水性樹脂として再生する
方法および、再生された吸水剤を提供することにある。
樹脂をおむつなどの衛生材料を含む多方面の用途に再利
用できるような性能の優れた吸水性樹脂として再生する
方法および、再生された吸水剤を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者等は上記目的を
達成すべく鋭意検討した結果、これまでに吸水能が低下
し再使用できないと考えられていた紙おむつ等に使用さ
れた後の尿等を吸収した吸水性樹脂について鋭意検討し
た結果、特定条件下での洗浄および脱水処理を含む再生
処理を行なうことで元来有していた吸水性樹脂の能力を
大きく低下させることなく、吸水性樹脂が再生できるこ
とを見出し本発明を完成させるに至った。
達成すべく鋭意検討した結果、これまでに吸水能が低下
し再使用できないと考えられていた紙おむつ等に使用さ
れた後の尿等を吸収した吸水性樹脂について鋭意検討し
た結果、特定条件下での洗浄および脱水処理を含む再生
処理を行なうことで元来有していた吸水性樹脂の能力を
大きく低下させることなく、吸水性樹脂が再生できるこ
とを見出し本発明を完成させるに至った。
【0008】すなわち、上記諸目的は、下記(1)〜
(9)によって達成される。 (1) 使用済みの体液吸収性物品から被吸収液を吸収
した吸水性樹脂を取り出し、洗浄および脱水処理を行う
吸水性樹脂の再生方法であって、洗浄及び/又は脱水処
理が、該吸水性樹脂が吸収した被吸収液を排出する環境
に置く操作を含むことを特徴とする吸水性樹脂の再生方
法。 (2)吸水性樹脂が吸収した被吸収液を排出する環境に
置く操作が、該吸水性樹脂のPHを変化させる操作、温
度を変化させる操作及び有機溶剤に接触させる操作から
選ばれた操作であることを特徴とする(1)に記載の吸
水性樹脂の再生方法。 (3)吸水性樹脂がアクリル酸またはその塩を主成分と
するものであり、且つ、洗浄及び/又は脱水処理が、該
吸水性樹脂を酸性液に接触させる操作を含むことをこと
を特徴とする(1)又は(2)に記載の吸水性樹脂の再
生方法。 (4)吸水性樹脂がN−アルキル(メタ)アクリルアミ
ド及び/又はN,N-ジアルキル(メタ)アクリルアミドを
主成分とするものであり、且つ、洗浄及び脱水処理が、
該吸水性樹脂を40℃以上の水性液体に接触させる操作
を含むことを特徴とする(1)又は(2)に記載の吸水
性樹脂の再生方法。 (5) 吸水性樹脂が粒子状であり、粒子表面近傍に高
架橋層を有しているものである(1)〜(4)いずれか
に記載の再生方法。 (6) 洗浄及び脱水処理を行った後、更に、表面架橋
処理を行うことを特徴とする(1)〜(5)いずれかに
記載の吸水性樹脂の再生方法。 (7) 体液吸収性物品が紙おむつ、失禁パット、布お
むつである(1)〜(6)のいずれかに記載の再生方
法。 (8) 尿を吸収した吸水性樹脂から得られた2.07kPa
荷重下の吸収倍率が20(g/g)以上の吸水剤。 (9) 2.07kPa荷重下の吸収倍率が20(g/g)以上
かつ水可溶成分の抽出量が15%以下の部分中和ポリア
クリル酸系架橋重合体である吸水性樹脂粒子に尿を吸収
させた後、尿を脱水処理して得られる含水率が20%以
下の吸水剤。 (10) (8)又は(9)に記載の吸水剤を含んでな
る吸収性物品。
(9)によって達成される。 (1) 使用済みの体液吸収性物品から被吸収液を吸収
した吸水性樹脂を取り出し、洗浄および脱水処理を行う
吸水性樹脂の再生方法であって、洗浄及び/又は脱水処
理が、該吸水性樹脂が吸収した被吸収液を排出する環境
に置く操作を含むことを特徴とする吸水性樹脂の再生方
法。 (2)吸水性樹脂が吸収した被吸収液を排出する環境に
置く操作が、該吸水性樹脂のPHを変化させる操作、温
度を変化させる操作及び有機溶剤に接触させる操作から
選ばれた操作であることを特徴とする(1)に記載の吸
水性樹脂の再生方法。 (3)吸水性樹脂がアクリル酸またはその塩を主成分と
するものであり、且つ、洗浄及び/又は脱水処理が、該
吸水性樹脂を酸性液に接触させる操作を含むことをこと
を特徴とする(1)又は(2)に記載の吸水性樹脂の再
生方法。 (4)吸水性樹脂がN−アルキル(メタ)アクリルアミ
ド及び/又はN,N-ジアルキル(メタ)アクリルアミドを
主成分とするものであり、且つ、洗浄及び脱水処理が、
該吸水性樹脂を40℃以上の水性液体に接触させる操作
を含むことを特徴とする(1)又は(2)に記載の吸水
性樹脂の再生方法。 (5) 吸水性樹脂が粒子状であり、粒子表面近傍に高
架橋層を有しているものである(1)〜(4)いずれか
に記載の再生方法。 (6) 洗浄及び脱水処理を行った後、更に、表面架橋
処理を行うことを特徴とする(1)〜(5)いずれかに
記載の吸水性樹脂の再生方法。 (7) 体液吸収性物品が紙おむつ、失禁パット、布お
むつである(1)〜(6)のいずれかに記載の再生方
法。 (8) 尿を吸収した吸水性樹脂から得られた2.07kPa
荷重下の吸収倍率が20(g/g)以上の吸水剤。 (9) 2.07kPa荷重下の吸収倍率が20(g/g)以上
かつ水可溶成分の抽出量が15%以下の部分中和ポリア
クリル酸系架橋重合体である吸水性樹脂粒子に尿を吸収
させた後、尿を脱水処理して得られる含水率が20%以
下の吸水剤。 (10) (8)又は(9)に記載の吸水剤を含んでな
る吸収性物品。
【0009】
【発明の実施の形態】本発明において再生するための吸
水性樹脂を取り出す為の体液吸収性物品とは具体的には
(子供用および大人用)紙おむつ、失禁パッド、生理用
ナプキン、母乳パッド等の使い捨て衛生材料が挙げられ
るが、従来吸水性樹脂を使用しないことが通例であった
布おむつも本発明において再生するための吸水性樹脂を
取り出す為の体液吸収性物品として用いることができ
る。なかでも現時点での吸水性樹脂の使用量から考える
と紙おむつ、失禁パッドが好ましい。またその場合の被
吸収液としては、尿、経血、軟便等が例示できるが、尿
を主成分として吸収している状態が好ましい。
水性樹脂を取り出す為の体液吸収性物品とは具体的には
(子供用および大人用)紙おむつ、失禁パッド、生理用
ナプキン、母乳パッド等の使い捨て衛生材料が挙げられ
るが、従来吸水性樹脂を使用しないことが通例であった
布おむつも本発明において再生するための吸水性樹脂を
取り出す為の体液吸収性物品として用いることができ
る。なかでも現時点での吸水性樹脂の使用量から考える
と紙おむつ、失禁パッドが好ましい。またその場合の被
吸収液としては、尿、経血、軟便等が例示できるが、尿
を主成分として吸収している状態が好ましい。
【0010】本発明ではこのような被吸収液を吸収した
いわゆる使用済みの体液吸収性物品から、被吸収液を吸
収した再生されるべき吸水性樹脂を得る。この為には吸
収性物品を分解、解体する工程、たとえば紙おむつの場
合には水透過性のトップシートや水不透過性のバックシ
ートを取り除き、内部に存在する吸水性樹脂のみからな
る層、または吸水性樹脂と親水性パルプ等の親水性繊維
からなる吸収コア層を単離する工程が必要となる場合が
ある。
いわゆる使用済みの体液吸収性物品から、被吸収液を吸
収した再生されるべき吸水性樹脂を得る。この為には吸
収性物品を分解、解体する工程、たとえば紙おむつの場
合には水透過性のトップシートや水不透過性のバックシ
ートを取り除き、内部に存在する吸水性樹脂のみからな
る層、または吸水性樹脂と親水性パルプ等の親水性繊維
からなる吸収コア層を単離する工程が必要となる場合が
ある。
【0011】本発明の再生方法に使用することのできる
被吸収液を吸収させる前の吸水性樹脂(以下本発明の出
発原料となる吸水性樹脂と称する)の製造方法について
説明する。
被吸収液を吸収させる前の吸水性樹脂(以下本発明の出
発原料となる吸水性樹脂と称する)の製造方法について
説明する。
【0012】本発明の出発原料となる吸水性樹脂として
は、親水性単量体を重合して得られる水膨潤性架橋重合
体等が例示できる。その構造、組成としては特に限定さ
れないが具体的には部分中和架橋ポリアクリル酸重合体
(米国特許第4625001号、同第4654039
号、同第5250640号、同第5275773号、欧
州特許第456136号等)、架橋され部分的に中和さ
れた澱粉ーアクリル酸グラフトポリマー(米国特許第4
076663号)、イソブチレンーマレイン酸共重合体
(米国特許第4389513号)、酢酸ビニルーアクリ
ル酸共重合体のケン化物(米国特許第4124748
号)、アクリルアミドや(共)重合体の加水分解物(米
国特許第3959569号)、アクリロニトリル重合体
の加水分解物(米国特許第3935099号)、(メ
タ)アクリルアミド誘導体、等が挙げられる。
は、親水性単量体を重合して得られる水膨潤性架橋重合
体等が例示できる。その構造、組成としては特に限定さ
れないが具体的には部分中和架橋ポリアクリル酸重合体
(米国特許第4625001号、同第4654039
号、同第5250640号、同第5275773号、欧
州特許第456136号等)、架橋され部分的に中和さ
れた澱粉ーアクリル酸グラフトポリマー(米国特許第4
076663号)、イソブチレンーマレイン酸共重合体
(米国特許第4389513号)、酢酸ビニルーアクリ
ル酸共重合体のケン化物(米国特許第4124748
号)、アクリルアミドや(共)重合体の加水分解物(米
国特許第3959569号)、アクリロニトリル重合体
の加水分解物(米国特許第3935099号)、(メ
タ)アクリルアミド誘導体、等が挙げられる。
【0013】中でも現在世界中の紙おむつに一般に使用
されている、アクリル酸またはその塩等を主成分とする
ポリアクリル酸(塩)系架橋重合体が好ましい。ポリアク
リル酸(塩)系架橋重合体としては、重合体中の酸基の
50〜90モル%が中和されていることが好ましく、塩
としてはアルカリ金属塩、アンモニウム塩、アミン塩な
どを例示する事ができる。
されている、アクリル酸またはその塩等を主成分とする
ポリアクリル酸(塩)系架橋重合体が好ましい。ポリアク
リル酸(塩)系架橋重合体としては、重合体中の酸基の
50〜90モル%が中和されていることが好ましく、塩
としてはアルカリ金属塩、アンモニウム塩、アミン塩な
どを例示する事ができる。
【0014】本発明の出発原料となる吸水性樹脂の中で
も好ましく用いられるポリアクリル酸(塩)系架橋重合
体としては、主成分としてアクリル酸および/またはそ
の塩に併用して、必要により他の単量体を共重合させた
ものであってもよい。他の単量体の具体例としては、メ
タクリル酸、マレイン酸、ビニルスルホン酸、スチレン
スルホン酸、2−(メタ)アクリルアミド−2−メチル
プロパンスルホン酸、2−(メタ)アクリロイルエタン
スルホン酸、2−(メタ)アクリロイルプロパンスルホ
ン酸などのアニオン性不飽和単量体およびその塩;アク
リルアミド、メタアクリルアミド、N−エチル(メタ)
アクリルアミド、N−n−プロピル(メタ)アクリルア
ミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、N,
N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、2−ヒドロキシ
エチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル
(メタ)アクリレート、メトキシポリエチレングリコー
ル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールモノ
(メタ)アクリレート、ビニルピリジン、N−ビニルピ
ロリドン、N−アクリロイルピペリジン、N−アクリロ
イルピロリジンなどのノニオン性の親水基含有不飽和単
量体;N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレ
ート、N,N−ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレ
ート、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリ
レート、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アク
リルアミドおよびそれらの四級塩などのカチオン性不飽
和単量体などを挙げることができる。
も好ましく用いられるポリアクリル酸(塩)系架橋重合
体としては、主成分としてアクリル酸および/またはそ
の塩に併用して、必要により他の単量体を共重合させた
ものであってもよい。他の単量体の具体例としては、メ
タクリル酸、マレイン酸、ビニルスルホン酸、スチレン
スルホン酸、2−(メタ)アクリルアミド−2−メチル
プロパンスルホン酸、2−(メタ)アクリロイルエタン
スルホン酸、2−(メタ)アクリロイルプロパンスルホ
ン酸などのアニオン性不飽和単量体およびその塩;アク
リルアミド、メタアクリルアミド、N−エチル(メタ)
アクリルアミド、N−n−プロピル(メタ)アクリルア
ミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、N,
N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、2−ヒドロキシ
エチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル
(メタ)アクリレート、メトキシポリエチレングリコー
ル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールモノ
(メタ)アクリレート、ビニルピリジン、N−ビニルピ
ロリドン、N−アクリロイルピペリジン、N−アクリロ
イルピロリジンなどのノニオン性の親水基含有不飽和単
量体;N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレ
ート、N,N−ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレ
ート、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリ
レート、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アク
リルアミドおよびそれらの四級塩などのカチオン性不飽
和単量体などを挙げることができる。
【0015】また、N−n−プロピルアクリルアミド,
N−n−プロピルメタクリルアミド,N−イソプロピル
アクリルアミド,N−エチルアクリルアミド、などのN
‐アルキル(メタ)アクリルアミド誘導体、N,N−ジ
エチルアクリルアミドなどのN,N‐ジアルキル(メ
タ)アクリルアミド誘導体、アクリロイルピペリジン、
アクリロイルピロリジンなどを主成分として用いると得
られる架橋重合体が感温性を示し、一定温度以上では吸
水率が低下するようになるのでする事によって速やかに
吸収した尿を排泄するようにできる点で好ましい。
N−n−プロピルメタクリルアミド,N−イソプロピル
アクリルアミド,N−エチルアクリルアミド、などのN
‐アルキル(メタ)アクリルアミド誘導体、N,N−ジ
エチルアクリルアミドなどのN,N‐ジアルキル(メ
タ)アクリルアミド誘導体、アクリロイルピペリジン、
アクリロイルピロリジンなどを主成分として用いると得
られる架橋重合体が感温性を示し、一定温度以上では吸
水率が低下するようになるのでする事によって速やかに
吸収した尿を排泄するようにできる点で好ましい。
【0016】本発明の出発原料となる吸水性樹脂に架橋
構造を導入する方法として、架橋剤を使用しない自己架
橋型のものや、2個以上の重合性不飽和基或は2個以上
の反応性基を有する内部架橋剤を共重合または反応させ
るもの等を例示できる。好ましくは上記内部架橋剤を共
重合または反応させたものである。これらの内部架橋剤
の具体例としては、例えば、N,N′−メチレンビス
(メタ)アクリルアミド、(ポリ)エチレングリコール
ジ(メタ)アクリレート、(ポリ)プロピレングリコー
ルジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパント
リ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジ
(メタ)アクリレート、グリセリントリ(メタ)アクリ
レート、グリセリンアクリレートメタクリレート、エチ
レンオキサイド変性トリメチロールプロパントリ(メ
タ)アクリレート、ペンタエリスリト−ルテトラ(メ
タ)アクリレ−ト、ジペンタエリスリト−ルヘキサ(メ
タ)アクリレ−ト、トリアリルシアヌレート、トリアリ
ルイソシアヌレート、トリアリルホスフェート、トリア
リルアミン、ポリ(メタ)アリロキシアルカン、(ポ
リ)エチレングリコールジグリシジルエーテル、グリセ
ロールジグリシジルエーテル、エチレングリコール、ポ
リエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセ
リン、ペンタエリスリトール、エチレンジアミン、ポリ
エチレンイミン、グリシジル(メタ)アクリレートなど
を挙げることが出来る。またこれらの内部架橋剤は2種
以上使用してもよい。中でも、再生処理前後の吸水特性
の変化を最低限に押さえる為には2個以上の重合性不飽
和基を有する化合物を内部架橋剤として必須に用いるこ
とが好ましく、その使用量としては前記単量体成分に対
して0.005〜3モル%、より好ましくは0.01〜
1.5モル%である。
構造を導入する方法として、架橋剤を使用しない自己架
橋型のものや、2個以上の重合性不飽和基或は2個以上
の反応性基を有する内部架橋剤を共重合または反応させ
るもの等を例示できる。好ましくは上記内部架橋剤を共
重合または反応させたものである。これらの内部架橋剤
の具体例としては、例えば、N,N′−メチレンビス
(メタ)アクリルアミド、(ポリ)エチレングリコール
ジ(メタ)アクリレート、(ポリ)プロピレングリコー
ルジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパント
リ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジ
(メタ)アクリレート、グリセリントリ(メタ)アクリ
レート、グリセリンアクリレートメタクリレート、エチ
レンオキサイド変性トリメチロールプロパントリ(メ
タ)アクリレート、ペンタエリスリト−ルテトラ(メ
タ)アクリレ−ト、ジペンタエリスリト−ルヘキサ(メ
タ)アクリレ−ト、トリアリルシアヌレート、トリアリ
ルイソシアヌレート、トリアリルホスフェート、トリア
リルアミン、ポリ(メタ)アリロキシアルカン、(ポ
リ)エチレングリコールジグリシジルエーテル、グリセ
ロールジグリシジルエーテル、エチレングリコール、ポ
リエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセ
リン、ペンタエリスリトール、エチレンジアミン、ポリ
エチレンイミン、グリシジル(メタ)アクリレートなど
を挙げることが出来る。またこれらの内部架橋剤は2種
以上使用してもよい。中でも、再生処理前後の吸水特性
の変化を最低限に押さえる為には2個以上の重合性不飽
和基を有する化合物を内部架橋剤として必須に用いるこ
とが好ましく、その使用量としては前記単量体成分に対
して0.005〜3モル%、より好ましくは0.01〜
1.5モル%である。
【0017】なお重合に際しては、澱粉・セルロ−ス、
澱粉・セルロ−スの誘導体、ポリビニルアルコ−ル、ポ
リアクリル酸(塩)、ポリアクリル酸(塩)架橋体等の
親水性高分子や、次亜リン酸(塩)等の連鎖移動剤を添
加してもよい。
澱粉・セルロ−スの誘導体、ポリビニルアルコ−ル、ポ
リアクリル酸(塩)、ポリアクリル酸(塩)架橋体等の
親水性高分子や、次亜リン酸(塩)等の連鎖移動剤を添
加してもよい。
【0018】本発明の出発原料となる吸水性樹脂を得る
為に上記したアクリル酸またはその塩を主成分とする単
量体を重合するに際しては、バルク重合や沈澱重合を行
うことも可能であるが、性能面や重合の制御の容易さか
ら、単量体を水溶液として、水溶液重合、逆相懸濁重合
を行うことが好ましい。かかる重合方法は、従来公知で
あって例えば、米国特許第4625001号、同476
9427号、同4873299号、同4093776
号、同4367323号、同4446261号、同46
83274号、同4690996号、同4721647
号、同4738867号、同4748076号などに記
載されている。
為に上記したアクリル酸またはその塩を主成分とする単
量体を重合するに際しては、バルク重合や沈澱重合を行
うことも可能であるが、性能面や重合の制御の容易さか
ら、単量体を水溶液として、水溶液重合、逆相懸濁重合
を行うことが好ましい。かかる重合方法は、従来公知で
あって例えば、米国特許第4625001号、同476
9427号、同4873299号、同4093776
号、同4367323号、同4446261号、同46
83274号、同4690996号、同4721647
号、同4738867号、同4748076号などに記
載されている。
【0019】また重合を行うにあたり、過硫酸カリウ
ム、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム、t−ブチ
ルハイドロパーオキサイド、過酸化水素、2,2′−ア
ゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩等のラジカル
重合開始剤、紫外線や電子線などの活性エネルギー線等
を用いることができる。また、酸化性ラジカル重合開始
剤を用いる場合、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリ
ウム、硫酸第一鉄、L−アスコルビン酸等の還元剤を併
用してレドックス重合としても良い。これらの重合開始
剤の使用量は通常0.001〜2モル%、好ましくは
0.01〜0.5モル%である。
ム、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム、t−ブチ
ルハイドロパーオキサイド、過酸化水素、2,2′−ア
ゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩等のラジカル
重合開始剤、紫外線や電子線などの活性エネルギー線等
を用いることができる。また、酸化性ラジカル重合開始
剤を用いる場合、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリ
ウム、硫酸第一鉄、L−アスコルビン酸等の還元剤を併
用してレドックス重合としても良い。これらの重合開始
剤の使用量は通常0.001〜2モル%、好ましくは
0.01〜0.5モル%である。
【0020】上記の重合により得られた吸水性樹脂の形
状は一般に不定形破砕状、球状、繊維状、棒状、略球
状、偏平状等である。
状は一般に不定形破砕状、球状、繊維状、棒状、略球
状、偏平状等である。
【0021】本発明の出発原料となる吸水性樹脂はその
表面近傍が表面架橋剤でさらに架橋処理されていること
が好ましい。表面架橋処理に用いることの出来る表面架
橋剤としては例えば、エチレングリコール、ジエチレン
グリコール、プロピレングリコール、トリエチレングリ
コール、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリ
コール、1,3−プロパンジオール、ジプロピレングリ
コール、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジ
オール、ポリプロピレングリコール、グリセリン、ポリ
グリセリン、2−ブテン−1,4−ジオール、1,3−
ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペ
ンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,2−
シクロヘキサンジメタノール、1,2−シクロヘキサノ
ール、トリメチロールプロパン、ジエタノールアミン、
トリエタノールアミン、ポリオキシプロピレン、オキシ
エチレン−オキシプロピレンブロック共重合体、ペンタ
エリスリトール、ソルビトール等の多価アルコール化合
物;エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエ
チレンジグリシジルエーテル、グリセロールポリグリシ
ジルエーテル、ジグリセロールポリグリシジルエーテ
ル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル、プロピ
レングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレン
グリコールジグリシジルエーテル、グリシドール等のエ
ポキシ化合物;エチレンジアミン、ジエチレントリアミ
ン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミ
ン、ペンタエチレンヘキサミン、ポリエチレンイミン等
の多価アミン化合物や、それらの無機塩ないし有機塩
(例えば、アジチニウム塩等);2,4−トリレンジイ
ソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等の多
価イソシアネート化合物;1,2−エチレンビスオキサ
ゾリン等の多価オキサゾリン化合物;1,3−ジオキソ
ラン−2−オン、4−メチル−1,3−ジオキソラン−
2−オン、4,5−ジメチル−1,3−ジオキソラン−
2−オン、4,4−ジメチル−1,3−ジオキソラン−
2−オン、4−エチル−1,3−ジオキソラン−2−オ
ン、4−ヒドロキシメチル−1,3−ジオキソラン−2
−オン、1,3−ジオキサン−2−オン、4−メチル−
1,3−ジオキサン−2−オン、4,6−ジメチル−
1,3−ジオキサン−2−オン、1,3−ジオキソパン
−2−オン等のアルキレンカーボネート化合物;2−オ
キサゾリドン等のオキサゾリドン化合物;エピクロロヒ
ドリン、エピブロムヒドリン、α−メチルエピクロロヒ
ドリン等のハロエポキシ化合物、および、その多価アミ
ン付加物(例えばハーキュレス製カイメン;登録商
標);γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、
γーアミノプロピルトリエトキシシラン等のシランカッ
プリング剤;亜鉛、カルシウム、マグネシウム、アルミ
ニウム、鉄、ジルコニウム等の水酸化物又は塩化物等の
多価金属化合物等が挙げられる。表面架橋剤の使用量は
吸水性樹脂100重量部に対して0.001-5重量部
程度である。
表面近傍が表面架橋剤でさらに架橋処理されていること
が好ましい。表面架橋処理に用いることの出来る表面架
橋剤としては例えば、エチレングリコール、ジエチレン
グリコール、プロピレングリコール、トリエチレングリ
コール、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリ
コール、1,3−プロパンジオール、ジプロピレングリ
コール、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジ
オール、ポリプロピレングリコール、グリセリン、ポリ
グリセリン、2−ブテン−1,4−ジオール、1,3−
ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペ
ンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,2−
シクロヘキサンジメタノール、1,2−シクロヘキサノ
ール、トリメチロールプロパン、ジエタノールアミン、
トリエタノールアミン、ポリオキシプロピレン、オキシ
エチレン−オキシプロピレンブロック共重合体、ペンタ
エリスリトール、ソルビトール等の多価アルコール化合
物;エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエ
チレンジグリシジルエーテル、グリセロールポリグリシ
ジルエーテル、ジグリセロールポリグリシジルエーテ
ル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル、プロピ
レングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレン
グリコールジグリシジルエーテル、グリシドール等のエ
ポキシ化合物;エチレンジアミン、ジエチレントリアミ
ン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミ
ン、ペンタエチレンヘキサミン、ポリエチレンイミン等
の多価アミン化合物や、それらの無機塩ないし有機塩
(例えば、アジチニウム塩等);2,4−トリレンジイ
ソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等の多
価イソシアネート化合物;1,2−エチレンビスオキサ
ゾリン等の多価オキサゾリン化合物;1,3−ジオキソ
ラン−2−オン、4−メチル−1,3−ジオキソラン−
2−オン、4,5−ジメチル−1,3−ジオキソラン−
2−オン、4,4−ジメチル−1,3−ジオキソラン−
2−オン、4−エチル−1,3−ジオキソラン−2−オ
ン、4−ヒドロキシメチル−1,3−ジオキソラン−2
−オン、1,3−ジオキサン−2−オン、4−メチル−
1,3−ジオキサン−2−オン、4,6−ジメチル−
1,3−ジオキサン−2−オン、1,3−ジオキソパン
−2−オン等のアルキレンカーボネート化合物;2−オ
キサゾリドン等のオキサゾリドン化合物;エピクロロヒ
ドリン、エピブロムヒドリン、α−メチルエピクロロヒ
ドリン等のハロエポキシ化合物、および、その多価アミ
ン付加物(例えばハーキュレス製カイメン;登録商
標);γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、
γーアミノプロピルトリエトキシシラン等のシランカッ
プリング剤;亜鉛、カルシウム、マグネシウム、アルミ
ニウム、鉄、ジルコニウム等の水酸化物又は塩化物等の
多価金属化合物等が挙げられる。表面架橋剤の使用量は
吸水性樹脂100重量部に対して0.001-5重量部
程度である。
【0022】本発明の表面架橋剤と吸水性樹脂との混合
の際には水を用いてもよい。水の使用量も一般に、吸水
性樹脂の固形分100重量部に対して、0.5を越え、
10量部以下が好ましく、1重量部〜5重量部の範囲内
がより好ましい。
の際には水を用いてもよい。水の使用量も一般に、吸水
性樹脂の固形分100重量部に対して、0.5を越え、
10量部以下が好ましく、1重量部〜5重量部の範囲内
がより好ましい。
【0023】また、表面架橋剤やその水溶液を混合する
際には親水性有機溶媒や、第三物質を用いてもよい。親
水性有機溶媒を用いる場合には、例えば、メチルアルコ
ール、エチルアルコール、n−プロピルアルコール、イ
ソプロピルアルコール、n−ブチルアルコール、イソブ
チルアルコール、t−ブチルアルコール等の低級アルコ
ール類;アセトン等のケトン類;ジオキサン、テトラヒ
ドロフラン、メトキシ(ポリ)エチレングリコール等の
エーテル類;ε−カプロラクタム、N,N−ジメチルホ
ルムアミド等のアミド類;ジメチルスルホキシド等のス
ルホキシド類;エチレングリコール、ジエチレングリコ
ール、プロピレングリコール、トリエチレングリコー
ル、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコー
ル、1,3−プロパンジオール、ジプロピレングリコー
ル、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオー
ル、ポリプロピレングリコール、グリセリン、ポリグリ
セリン、2−ブテン−1,4−ジオール、1,3−ブタ
ンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタ
ンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,2−シク
ロヘキサンジメタノール、1,2−シクロヘキサノー
ル、トリメチロールプロパン、ジエタノールアミン、ト
リエタノールアミン、ポリオキシプロピレン、オキシエ
チレン−オキシプロピレンブロック共重合体、ペンタエ
リスリトール、ソルビトール等の多価アルコール類等が
挙げられる。親水性有機溶媒の使用量は、吸水性樹脂の
種類や粒径、含水率等にもよるが、吸水性樹脂の固形分
100重量部に対して、50重量部以下が好ましく、
0.1重量部〜10重量部の範囲内がより好ましい。ま
た、第三物質として欧州特許第0668080号公報に
示された無機酸、有機酸、ポリアミノ酸等を存在させて
もよい。本発明の出発原料となる吸水性樹脂と表面架橋
剤とを混合する混合方法は特に限定されないが、たとえ
ば吸水性樹脂を親水性有機溶剤に浸漬し、必要に応じて
水および/または親水性有機溶媒に溶解させた表面架橋
剤を混合する方法、吸水性樹脂に直接、水および/また
は親水性有機溶媒に溶解させた表面架橋剤を噴霧若しく
は滴下して混合する方法等が例示できる。
際には親水性有機溶媒や、第三物質を用いてもよい。親
水性有機溶媒を用いる場合には、例えば、メチルアルコ
ール、エチルアルコール、n−プロピルアルコール、イ
ソプロピルアルコール、n−ブチルアルコール、イソブ
チルアルコール、t−ブチルアルコール等の低級アルコ
ール類;アセトン等のケトン類;ジオキサン、テトラヒ
ドロフラン、メトキシ(ポリ)エチレングリコール等の
エーテル類;ε−カプロラクタム、N,N−ジメチルホ
ルムアミド等のアミド類;ジメチルスルホキシド等のス
ルホキシド類;エチレングリコール、ジエチレングリコ
ール、プロピレングリコール、トリエチレングリコー
ル、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコー
ル、1,3−プロパンジオール、ジプロピレングリコー
ル、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオー
ル、ポリプロピレングリコール、グリセリン、ポリグリ
セリン、2−ブテン−1,4−ジオール、1,3−ブタ
ンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタ
ンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,2−シク
ロヘキサンジメタノール、1,2−シクロヘキサノー
ル、トリメチロールプロパン、ジエタノールアミン、ト
リエタノールアミン、ポリオキシプロピレン、オキシエ
チレン−オキシプロピレンブロック共重合体、ペンタエ
リスリトール、ソルビトール等の多価アルコール類等が
挙げられる。親水性有機溶媒の使用量は、吸水性樹脂の
種類や粒径、含水率等にもよるが、吸水性樹脂の固形分
100重量部に対して、50重量部以下が好ましく、
0.1重量部〜10重量部の範囲内がより好ましい。ま
た、第三物質として欧州特許第0668080号公報に
示された無機酸、有機酸、ポリアミノ酸等を存在させて
もよい。本発明の出発原料となる吸水性樹脂と表面架橋
剤とを混合する混合方法は特に限定されないが、たとえ
ば吸水性樹脂を親水性有機溶剤に浸漬し、必要に応じて
水および/または親水性有機溶媒に溶解させた表面架橋
剤を混合する方法、吸水性樹脂に直接、水および/また
は親水性有機溶媒に溶解させた表面架橋剤を噴霧若しく
は滴下して混合する方法等が例示できる。
【0024】吸水性樹脂と表面架橋剤とを混合した後、
通常加熱処理を行い、架橋反応を遂行させる。上記加熱
処理温度は、用いる表面架橋剤にもよるが、40℃以上
250℃以下が好ましい。処理温度が 40℃未満の場
合には、加圧下の吸収倍率等の吸収特性が十分に改善さ
れない場合がある。処理温度が 250℃を越える場合
には、吸水性樹脂の劣化を引き起こし、性能が低下する
場合があり注意を要する。加熱処理時間は1分−2時間
程度、好ましくは5分−1時間程度である。
通常加熱処理を行い、架橋反応を遂行させる。上記加熱
処理温度は、用いる表面架橋剤にもよるが、40℃以上
250℃以下が好ましい。処理温度が 40℃未満の場
合には、加圧下の吸収倍率等の吸収特性が十分に改善さ
れない場合がある。処理温度が 250℃を越える場合
には、吸水性樹脂の劣化を引き起こし、性能が低下する
場合があり注意を要する。加熱処理時間は1分−2時間
程度、好ましくは5分−1時間程度である。
【0025】また、吸水性樹脂の表面にN‐アルキル
(メタ)アクリルアミド誘導体やアクリロイルピペリジ
ン、アクリロイルピロリジンの重合体などの感温性ポリ
マーをコーティングしておくと、温度によって吸水率の
変化する吸水性樹脂を得る事ができるので、温度を変え
ることによって効率的に尿を排出させるようにする事が
できる。本発明の出発原料となる吸水性樹脂の吸水特性
に付いては特に制限はないが、再生処理後の吸収特性の
変化を考慮した場合2.07kPa荷重下の吸収倍率が20
(g/g)以上かつ水可溶成分の抽出量が15%以下の
部分中和ポリアクリル酸系或いはN‐アルキル(メタ)
アクリルアミド誘導体やN,N‐ジアルキル(メタ)アク
リルアミド誘導体系架橋重合体である吸水性樹脂粒子が
好ましい。
(メタ)アクリルアミド誘導体やアクリロイルピペリジ
ン、アクリロイルピロリジンの重合体などの感温性ポリ
マーをコーティングしておくと、温度によって吸水率の
変化する吸水性樹脂を得る事ができるので、温度を変え
ることによって効率的に尿を排出させるようにする事が
できる。本発明の出発原料となる吸水性樹脂の吸水特性
に付いては特に制限はないが、再生処理後の吸収特性の
変化を考慮した場合2.07kPa荷重下の吸収倍率が20
(g/g)以上かつ水可溶成分の抽出量が15%以下の
部分中和ポリアクリル酸系或いはN‐アルキル(メタ)
アクリルアミド誘導体やN,N‐ジアルキル(メタ)アク
リルアミド誘導体系架橋重合体である吸水性樹脂粒子が
好ましい。
【0026】本発明の出発原料となる吸水性樹脂を用い
る体液吸収性物品としては紙おむつ、生理用ナプキン、
失禁パッド、母乳パッド等の使い捨て衛生材料や布おむ
つ等を例示することができる。たとえば子供用紙おむつ
の場合には、液透過性のトップシートと液不透過性のバ
ックシートの間に、おむつ一枚当たり約5〜15gの吸
水性樹脂と10〜30g程度の綿状パルプ等の親水性繊
維からなる吸収コアが配置されている構成が多い。吸水
性樹脂は綿状パルプと均一にブレンドされた状態や、綿
状パルプの間や上下に積層された状態で配置される。
る体液吸収性物品としては紙おむつ、生理用ナプキン、
失禁パッド、母乳パッド等の使い捨て衛生材料や布おむ
つ等を例示することができる。たとえば子供用紙おむつ
の場合には、液透過性のトップシートと液不透過性のバ
ックシートの間に、おむつ一枚当たり約5〜15gの吸
水性樹脂と10〜30g程度の綿状パルプ等の親水性繊
維からなる吸収コアが配置されている構成が多い。吸水
性樹脂は綿状パルプと均一にブレンドされた状態や、綿
状パルプの間や上下に積層された状態で配置される。
【0027】また本発明に用いる体液吸収性物品として
は布おむつでもよい。布おむつ等の場合には現在は一般
的には吸水性樹脂は使用されていないが、布おむつに吸
水性樹脂を含ませ吸収性物品とし、その使用後に吸水性
樹脂を取り出し再生処理することができる。布おむつに
吸水性樹脂を含ませる際には吸水性樹脂をそのまま散布
する方法、吸水性樹脂のサンドイッチシートを挿入する
方法、吸水性樹脂が含まれる袋状の吸収シートを挿入す
る方法等が例示される。
は布おむつでもよい。布おむつ等の場合には現在は一般
的には吸水性樹脂は使用されていないが、布おむつに吸
水性樹脂を含ませ吸収性物品とし、その使用後に吸水性
樹脂を取り出し再生処理することができる。布おむつに
吸水性樹脂を含ませる際には吸水性樹脂をそのまま散布
する方法、吸水性樹脂のサンドイッチシートを挿入する
方法、吸水性樹脂が含まれる袋状の吸収シートを挿入す
る方法等が例示される。
【0028】本発明ではこれらの吸収性物品を使用した
後の使用済みの体液吸収性物品を必要により分解・解体
し、被吸収液を吸収した吸水性樹脂を取り出して再生処
理を行なう。
後の使用済みの体液吸収性物品を必要により分解・解体
し、被吸収液を吸収した吸水性樹脂を取り出して再生処
理を行なう。
【0029】子供用紙おむつを例に取れば、一枚当たり
約5〜15gの吸水性樹脂と10〜30g程度の綿状パ
ルプ等の親水性繊維が内部の吸収コアに使用されてい
る。ここに約100〜400ml程度の尿が排泄され、
吸水性樹脂、綿状パルプに吸収される。このような例え
ば尿を吸収した使用済みの吸水性樹脂を取り出し再生処
理を行なうためには使用済みの膨潤状態の吸収コアから
吸水性樹脂と綿状パルプを分離する。
約5〜15gの吸水性樹脂と10〜30g程度の綿状パ
ルプ等の親水性繊維が内部の吸収コアに使用されてい
る。ここに約100〜400ml程度の尿が排泄され、
吸水性樹脂、綿状パルプに吸収される。このような例え
ば尿を吸収した使用済みの吸水性樹脂を取り出し再生処
理を行なうためには使用済みの膨潤状態の吸収コアから
吸水性樹脂と綿状パルプを分離する。
【0030】本発明における再生処理は脱水処理工程と
洗浄処理工程を必須に含むことが好ましい。
洗浄処理工程を必須に含むことが好ましい。
【0031】本発明の洗浄処理とは吸水性樹脂の膨潤ゲ
ルの粒子間、粒子表面に存在している被吸収液(主には
尿)の大部分を取り除くことをいう。具体的な方法とし
てはたとえば膨潤している吸水性樹脂ゲルを水・塩水等
の水性液、親水性有機溶剤、水と親水性有機溶剤の混合
された水性液、疎水性有機溶剤等の洗浄液体に接触させ
て、ゲルの空隙に存在する被吸収液を除去する方法、吸
水性樹脂と綿状パルプのブレンド物を水、塩水、親水性
有機溶剤、水と親水性有機溶剤の混合された水性液、疎
水性有機溶剤等に接触させ、綿状パルプと吸水性樹脂を
分離しながらゲルの空隙に存在する被吸収液を除去する
方法、膨潤ゲルを収縮させて被吸収液を放出させ、ろ過
する方法、膨潤ゲルを収縮させて被吸収液を放出させた
後ろ過し、さらに水性液と接触させ被吸収液を除去する
方法、膨潤している吸水性樹脂ゲルを加熱水蒸気等の気
体と接触させる方法、等が例示できるがこれらに限定さ
れるものではない。
ルの粒子間、粒子表面に存在している被吸収液(主には
尿)の大部分を取り除くことをいう。具体的な方法とし
てはたとえば膨潤している吸水性樹脂ゲルを水・塩水等
の水性液、親水性有機溶剤、水と親水性有機溶剤の混合
された水性液、疎水性有機溶剤等の洗浄液体に接触させ
て、ゲルの空隙に存在する被吸収液を除去する方法、吸
水性樹脂と綿状パルプのブレンド物を水、塩水、親水性
有機溶剤、水と親水性有機溶剤の混合された水性液、疎
水性有機溶剤等に接触させ、綿状パルプと吸水性樹脂を
分離しながらゲルの空隙に存在する被吸収液を除去する
方法、膨潤ゲルを収縮させて被吸収液を放出させ、ろ過
する方法、膨潤ゲルを収縮させて被吸収液を放出させた
後ろ過し、さらに水性液と接触させ被吸収液を除去する
方法、膨潤している吸水性樹脂ゲルを加熱水蒸気等の気
体と接触させる方法、等が例示できるがこれらに限定さ
れるものではない。
【0032】上記洗浄液体として親水性有機溶媒を用い
る場合には、例えば、メチルアルコール、エチルアルコ
ール、n−プロピルアルコール、イソプロピルアルコー
ル等の低級アルコール類;アセトン等のケトン類;ジオ
キサン、テトラヒドロフラン、メトキシ(ポリ)エチレ
ングリコール等のエーテル類;ε−カプロラクタム、
N,N−ジメチルホルムアミド等のアミド類;ジメチル
スルホキシド等のスルホキシド類等が例示できる。好ま
しくは水、または塩水を用いて膨潤ゲルの粒子間、粒子
表面に存在している被吸収液の大部分を取り除く方法で
ある。吸水性樹脂ゲルと洗浄液体の体積比は1:0.3
〜1:10000程度であり、好ましくは1:1〜1:
100程度である。 洗浄処理はバッチ法でも連続法で
も良い。
る場合には、例えば、メチルアルコール、エチルアルコ
ール、n−プロピルアルコール、イソプロピルアルコー
ル等の低級アルコール類;アセトン等のケトン類;ジオ
キサン、テトラヒドロフラン、メトキシ(ポリ)エチレ
ングリコール等のエーテル類;ε−カプロラクタム、
N,N−ジメチルホルムアミド等のアミド類;ジメチル
スルホキシド等のスルホキシド類等が例示できる。好ま
しくは水、または塩水を用いて膨潤ゲルの粒子間、粒子
表面に存在している被吸収液の大部分を取り除く方法で
ある。吸水性樹脂ゲルと洗浄液体の体積比は1:0.3
〜1:10000程度であり、好ましくは1:1〜1:
100程度である。 洗浄処理はバッチ法でも連続法で
も良い。
【0033】本発明における脱水処理とは、膨潤してい
る吸水性樹脂の含水率を低減させることをいう。具体的
な手法としてはたとえば膨潤している吸水性樹脂ゲルを
水溶性の親水性有機溶剤に加えて脱水する方法、pHや
温度変化により膨潤状態が変化するような吸水性樹脂の
場合にpHや温度を変化させゲルを収縮させ被吸収液を
放出させる方法、加熱乾燥により膨潤している吸水性樹
脂ゲルの含水率を低減する方法、吸水性樹脂ゲルを加熱
水蒸気等の気体と接触させる方法、凍結乾燥により吸水
性樹脂ゲルの含水率を低減する方法、吸水性樹脂ゲルを
他の吸水剤と接触させ、吸水性樹脂中の被吸収液を他の
吸水剤に吸収させる方法、吸水性樹脂を塩化カルシウム
のような多価金属塩水性溶液と接触させる方法等が例示
できるがこれらに限定されるものではない。これらの中
で、親水性有機溶剤に加えて脱水する方法、pHや温度
変化により膨潤状態を変化させる方法が簡便且つ有効で
あるので好ましい。
る吸水性樹脂の含水率を低減させることをいう。具体的
な手法としてはたとえば膨潤している吸水性樹脂ゲルを
水溶性の親水性有機溶剤に加えて脱水する方法、pHや
温度変化により膨潤状態が変化するような吸水性樹脂の
場合にpHや温度を変化させゲルを収縮させ被吸収液を
放出させる方法、加熱乾燥により膨潤している吸水性樹
脂ゲルの含水率を低減する方法、吸水性樹脂ゲルを加熱
水蒸気等の気体と接触させる方法、凍結乾燥により吸水
性樹脂ゲルの含水率を低減する方法、吸水性樹脂ゲルを
他の吸水剤と接触させ、吸水性樹脂中の被吸収液を他の
吸水剤に吸収させる方法、吸水性樹脂を塩化カルシウム
のような多価金属塩水性溶液と接触させる方法等が例示
できるがこれらに限定されるものではない。これらの中
で、親水性有機溶剤に加えて脱水する方法、pHや温度
変化により膨潤状態を変化させる方法が簡便且つ有効で
あるので好ましい。
【0034】加熱乾燥により膨潤している吸水性樹脂ゲ
ルの含水率を低減する方法を採用する場合は、着色を少
なくするために100℃以下の温度で加熱するのが好ま
しく、脱水効率を上げるために減圧下で加熱するのが好
ましい。
ルの含水率を低減する方法を採用する場合は、着色を少
なくするために100℃以下の温度で加熱するのが好ま
しく、脱水効率を上げるために減圧下で加熱するのが好
ましい。
【0035】吸水性樹脂が紙おむつ等で広く使用されて
いる部分中和ポリアクリル酸ナトリウムの架橋体である
場合には酸性化合物を加えてゲルを収縮させ、被吸収液
を吐き出させることが樹脂を着色させず、吸水性樹脂の
性能低下も無い点で好ましい。
いる部分中和ポリアクリル酸ナトリウムの架橋体である
場合には酸性化合物を加えてゲルを収縮させ、被吸収液
を吐き出させることが樹脂を着色させず、吸水性樹脂の
性能低下も無い点で好ましい。
【0036】脱水処理に用いられる親水性有機溶剤とし
ては上記洗浄液体として例示した化合物が、またゲルを
収縮させる為に酸性化合物を加える場合その酸性化合物
としては無機酸、有機酸が例示でき、無機酸としては具
体的には炭酸、塩酸、硫酸、亜硫酸、硝酸、亜リン酸、
次亜リン酸、オルトリン酸、メタリン酸、ピロリン酸、
トリポリリン酸、ウルトラリン酸(酸性メタリン酸)、
過塩素酸、これらの酸性塩が例示できる。有機酸として
は例えば、カルボン酸、スルホン酸、スルフィン酸、フ
ェノール酸等の酸性の官能基を有する化合物が例示さ
れ、具体的にはグリコール酸、乳酸、リンゴ酸、酒石
酸、クエン酸、没食子酸、アスパラギン酸等が例示でき
る。これらの酸としては一種類のみを用いても良く、2
種類以上を組み合わせても良い。好ましくは無機酸であ
り、なかでも塩酸、硫酸、オルトリン酸、およびこれら
の酸性塩が好ましい。
ては上記洗浄液体として例示した化合物が、またゲルを
収縮させる為に酸性化合物を加える場合その酸性化合物
としては無機酸、有機酸が例示でき、無機酸としては具
体的には炭酸、塩酸、硫酸、亜硫酸、硝酸、亜リン酸、
次亜リン酸、オルトリン酸、メタリン酸、ピロリン酸、
トリポリリン酸、ウルトラリン酸(酸性メタリン酸)、
過塩素酸、これらの酸性塩が例示できる。有機酸として
は例えば、カルボン酸、スルホン酸、スルフィン酸、フ
ェノール酸等の酸性の官能基を有する化合物が例示さ
れ、具体的にはグリコール酸、乳酸、リンゴ酸、酒石
酸、クエン酸、没食子酸、アスパラギン酸等が例示でき
る。これらの酸としては一種類のみを用いても良く、2
種類以上を組み合わせても良い。好ましくは無機酸であ
り、なかでも塩酸、硫酸、オルトリン酸、およびこれら
の酸性塩が好ましい。
【0037】脱水に用いる親水性有機溶剤や酸性化合物
の水性液を用いる場合の吸水性樹脂(ゲル)とこれらの
水性化合物との体積比は1:0.005〜1:1000
0程度であり、好ましくは1:0.01〜1:100程
度である。上記例示したような再生処理を経た後の吸水
性樹脂は本発明の再生された吸水性樹脂(以下再生され
た吸水性樹脂を本発明の吸水剤と称する)としてそのま
ま吸収性物品等の用途に用いても良いが、必要によりp
Hを調整する為再度塩基性化合物を添加することが好ま
しい。塩基性化合物の例としては水酸化ナトリウム、水
酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化アンモニウム、
炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリウム、
炭酸アンモニウム、炭酸水素カリウム、炭酸リチウム、
炭酸水素リチウム、炭酸水素アンモニウム等のアルカリ
金属塩、アンモニウム塩;アミン類等が例示できる。
の水性液を用いる場合の吸水性樹脂(ゲル)とこれらの
水性化合物との体積比は1:0.005〜1:1000
0程度であり、好ましくは1:0.01〜1:100程
度である。上記例示したような再生処理を経た後の吸水
性樹脂は本発明の再生された吸水性樹脂(以下再生され
た吸水性樹脂を本発明の吸水剤と称する)としてそのま
ま吸収性物品等の用途に用いても良いが、必要によりp
Hを調整する為再度塩基性化合物を添加することが好ま
しい。塩基性化合物の例としては水酸化ナトリウム、水
酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化アンモニウム、
炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリウム、
炭酸アンモニウム、炭酸水素カリウム、炭酸リチウム、
炭酸水素リチウム、炭酸水素アンモニウム等のアルカリ
金属塩、アンモニウム塩;アミン類等が例示できる。
【0038】吸水性樹脂がN−アルキル(メタ)アクリ
ルアミド系或いはN,N-ジアルキル(メタ)アクリルアミ
ド系架橋重合体などであって感温性(温度の変化に対し
吸排水を可逆的に繰り返す性質)有するものの場合は、
尿を吸収した吸水性樹脂を液を排出する温度条件にお
く。吸水性樹脂から液を排出させる温度は、40℃以上
であることが好ましく、60℃以上であることがより好
ましく、80℃以上であることが更に好ましい。樹脂の
着色を防ぎ、洗浄をも兼ねる事もできるので水などの液
に吸水性樹脂を分散させた状態で行うのが好ましい。
ルアミド系或いはN,N-ジアルキル(メタ)アクリルアミ
ド系架橋重合体などであって感温性(温度の変化に対し
吸排水を可逆的に繰り返す性質)有するものの場合は、
尿を吸収した吸水性樹脂を液を排出する温度条件にお
く。吸水性樹脂から液を排出させる温度は、40℃以上
であることが好ましく、60℃以上であることがより好
ましく、80℃以上であることが更に好ましい。樹脂の
着色を防ぎ、洗浄をも兼ねる事もできるので水などの液
に吸水性樹脂を分散させた状態で行うのが好ましい。
【0039】脱水工程は前記の洗浄工程に先立って行っ
ても良いし、洗浄工程と同時に行うか或いは脱水工程の
途中から並行して行っても良く、洗浄工程の後で実施し
ても良い。
ても良いし、洗浄工程と同時に行うか或いは脱水工程の
途中から並行して行っても良く、洗浄工程の後で実施し
ても良い。
【0040】またこの本発明の吸水剤はさらに含水率を
低下させる為にさらなる乾燥処理を追加してもよい。
低下させる為にさらなる乾燥処理を追加してもよい。
【0041】またこの脱水処理を経た後の、好ましくは
pHが4−8程度に調整された本発明の吸水剤の表面を
再度表面架橋処理することがより好ましい。表面架橋方
法としては先述した手法を採用することができる。この
表面架橋処理により0.3psi荷重下の吸水倍率が2
0(g/g)以上、好ましく25(g/g)以上、さらに
好ましくは30(g/g)以上の再生された吸水剤が得
られる。これにより、本発明の吸水剤を再度紙おむつ等
に用いた時に、液の拡散、加圧下での液吸収、戻り量等
に優れた性能を有する吸収性物品が得られる。
pHが4−8程度に調整された本発明の吸水剤の表面を
再度表面架橋処理することがより好ましい。表面架橋方
法としては先述した手法を採用することができる。この
表面架橋処理により0.3psi荷重下の吸水倍率が2
0(g/g)以上、好ましく25(g/g)以上、さらに
好ましくは30(g/g)以上の再生された吸水剤が得
られる。これにより、本発明の吸水剤を再度紙おむつ等
に用いた時に、液の拡散、加圧下での液吸収、戻り量等
に優れた性能を有する吸収性物品が得られる。
【0042】本発明では本発明の吸水剤にさらにグリセ
リン、プロピレングリコール等の多価アルコール、二酸
化ケイ素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化マグ
ネシウム、酸化亜鉛、タルク、リン酸カルシウム、珪
酸、ケイ酸塩、粘土、珪藻土、ゼオライト、ベントナイ
ト、カオリン、ハイドロタルサイト、活性白土等の無機
粉体、活性炭、ヒバパウダー、鉄クロロフィリン塩等の
消臭剤、塩化ベンザルコニウム、グルコン酸クロロヘキ
シジン、銀イオン化合物等の抗菌剤、殺菌剤、ポリアミ
ン等のカチオン性高分子化合物、発泡剤、香料、顔料、
染料、親水性短繊維、肥料、農薬、酸化剤、還元剤、キ
レート剤、水等を含ませ、本発明の吸水剤や該吸水剤を
用いた吸収性物品に種々の機能を持たせることもでき
る。
リン、プロピレングリコール等の多価アルコール、二酸
化ケイ素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化マグ
ネシウム、酸化亜鉛、タルク、リン酸カルシウム、珪
酸、ケイ酸塩、粘土、珪藻土、ゼオライト、ベントナイ
ト、カオリン、ハイドロタルサイト、活性白土等の無機
粉体、活性炭、ヒバパウダー、鉄クロロフィリン塩等の
消臭剤、塩化ベンザルコニウム、グルコン酸クロロヘキ
シジン、銀イオン化合物等の抗菌剤、殺菌剤、ポリアミ
ン等のカチオン性高分子化合物、発泡剤、香料、顔料、
染料、親水性短繊維、肥料、農薬、酸化剤、還元剤、キ
レート剤、水等を含ませ、本発明の吸水剤や該吸水剤を
用いた吸収性物品に種々の機能を持たせることもでき
る。
【0043】また本発明の再生処理として紫外線、放射
線(γ(カ゛ンマ)線)等の照射、更なる加熱処理、高圧蒸気
滅菌処理、アルコールやエチレンオキサイドガス、ホル
マリンガス等の添加等によって行なう殺菌処理、滅菌処
理をも例示することができる。尿を吸収した吸水性樹脂
にこのような殺菌処理、滅菌処理等施し再生してもよ
い。
線(γ(カ゛ンマ)線)等の照射、更なる加熱処理、高圧蒸気
滅菌処理、アルコールやエチレンオキサイドガス、ホル
マリンガス等の添加等によって行なう殺菌処理、滅菌処
理をも例示することができる。尿を吸収した吸水性樹脂
にこのような殺菌処理、滅菌処理等施し再生してもよ
い。
【0044】本発明の吸水剤は、使用済み吸水性樹脂か
ら洗浄および脱水処理等の再生処理により再生されたも
のであるが、一度尿等の体液を吸収したにもかかわら
ず、吸水特性に優れ、さらに初期の状態に比べて、水可
溶性成分、残存モノマー等の含有量を著しく低減するこ
とができる。
ら洗浄および脱水処理等の再生処理により再生されたも
のであるが、一度尿等の体液を吸収したにもかかわら
ず、吸水特性に優れ、さらに初期の状態に比べて、水可
溶性成分、残存モノマー等の含有量を著しく低減するこ
とができる。
【0045】本発明の吸水剤は再度紙おむつ、生理用ナ
プキン、失禁パッド、布おむつ等の吸収性物品に良好に
使用でき、高い吸水性能を有する吸収性物品を提供でき
るだけでなく、その他現在吸水性樹脂が一般的に用いら
れている分野、例えば農園芸用、土木用、通信用、食品
用等の用途に使用することができる。
プキン、失禁パッド、布おむつ等の吸収性物品に良好に
使用でき、高い吸水性能を有する吸収性物品を提供でき
るだけでなく、その他現在吸水性樹脂が一般的に用いら
れている分野、例えば農園芸用、土木用、通信用、食品
用等の用途に使用することができる。
【0046】このように一度再生された本発明の吸水剤
を含んでなる吸収性物品を使用した後、再度吸水剤を回
収し、本発明の手法により再度再生処理して2度以上リ
サイクル使用することも可能である。
を含んでなる吸収性物品を使用した後、再度吸水剤を回
収し、本発明の手法により再度再生処理して2度以上リ
サイクル使用することも可能である。
【0047】
【実施例】以下、実施例および比較例により、本発明を
さらに詳細に説明するが、本発明はこれらにより何ら限
定されるものではない。尚、吸水性樹脂、吸水剤および
吸収性物品の諸性能は以下の方法で測定した。 1.吸収倍率 吸水性樹脂 約0.20g(Wp1)を不織布製の袋(60
x60mm)に均一に入れ、 0.9重量%塩化ナトリ
ウム水溶液(生理食塩水)中に浸漬した。60分後に袋
を引き上げ、遠心分離機を用いて 250Gで3分間水
切りを行った後重量Wa(g)を測定した。また、同様
の操作を吸水性樹脂を用いないで行い、そのときの重量
Wb(g)を測定した。そして、これらの重量Wa 、W
b から、次式に従って吸水性樹脂の吸収倍率(g/g)
を算出した。 吸収倍率 (g/g)=[重量Wa(g)−重量Wb(g)
−吸水性樹脂の質量Wp1(g)]/吸水性樹脂の重量
Wp1(g) 2.加圧下の吸収倍率 図1の装置を用い、加圧下の吸収倍率を測定する。2.07
kPa(0.3psi)の圧力になるように調整した荷重10を
準備した。底に400メッシュ(目開き38μm)の金
網8を貼着した直径60mmのプラスチック円筒9の金
網上に吸水性樹脂約0.44g(Wp2)を散布しその
上に上記荷重10を載せた吸液器具を図1のガラスフィ
ルター3上のろ紙7上に載置し30分後に吸水性樹脂に
吸収された生理食塩水の値(Wc)を測定する。以下の
式を用いて2.07kPaの加圧下の吸収倍率を求める。
さらに詳細に説明するが、本発明はこれらにより何ら限
定されるものではない。尚、吸水性樹脂、吸水剤および
吸収性物品の諸性能は以下の方法で測定した。 1.吸収倍率 吸水性樹脂 約0.20g(Wp1)を不織布製の袋(60
x60mm)に均一に入れ、 0.9重量%塩化ナトリ
ウム水溶液(生理食塩水)中に浸漬した。60分後に袋
を引き上げ、遠心分離機を用いて 250Gで3分間水
切りを行った後重量Wa(g)を測定した。また、同様
の操作を吸水性樹脂を用いないで行い、そのときの重量
Wb(g)を測定した。そして、これらの重量Wa 、W
b から、次式に従って吸水性樹脂の吸収倍率(g/g)
を算出した。 吸収倍率 (g/g)=[重量Wa(g)−重量Wb(g)
−吸水性樹脂の質量Wp1(g)]/吸水性樹脂の重量
Wp1(g) 2.加圧下の吸収倍率 図1の装置を用い、加圧下の吸収倍率を測定する。2.07
kPa(0.3psi)の圧力になるように調整した荷重10を
準備した。底に400メッシュ(目開き38μm)の金
網8を貼着した直径60mmのプラスチック円筒9の金
網上に吸水性樹脂約0.44g(Wp2)を散布しその
上に上記荷重10を載せた吸液器具を図1のガラスフィ
ルター3上のろ紙7上に載置し30分後に吸水性樹脂に
吸収された生理食塩水の値(Wc)を測定する。以下の
式を用いて2.07kPaの加圧下の吸収倍率を求める。
【0048】加圧下の吸収倍率(g/g)= Wc/Wp2
3.平均粒径
吸水性樹脂を目開き850μm、500μm、300μ
m、150μm、75μm、45μmの篩を用いて分級し、
各篩上に残った樹脂の重量割合を求め各篩上の残留百分
率Rを対数確率紙にプロットしR=50%に相当する粒
径を平均粒径とした。 4.水可溶成分量 吸水性樹脂がポリアクリル酸部分中和物の架橋体の場合
に付いて説明する。吸水性樹脂0.5gを脱イオン水1
000gに添加し、16時間攪拌した。16時間後にろ
過し、濾液中に含まれる水可溶成分量をコロイド滴定に
より測定し、吸水性樹脂1gあたりの重量%を求めた。 5.吸収性物品の評価(戻り量) 液非透過性の裏面シートとして大きさ14x40cm
の長方形ポリエチレンフィルム(坪量18g/m2)の上
に、吸水性樹脂を12x38cmの面積に16.4g散
布し、中央部よりややずらした位置に大きさ8x24c
m(坪量160g/m2)のフラッフパルプ層を積層し
て吸収体を構成した。その上に液透過性表面材として1
2x40cmの長方形ポリエステル不織布(坪量20g
/m2)を載置して、端部分を接着させることで吸収性
物品を得た。
m、150μm、75μm、45μmの篩を用いて分級し、
各篩上に残った樹脂の重量割合を求め各篩上の残留百分
率Rを対数確率紙にプロットしR=50%に相当する粒
径を平均粒径とした。 4.水可溶成分量 吸水性樹脂がポリアクリル酸部分中和物の架橋体の場合
に付いて説明する。吸水性樹脂0.5gを脱イオン水1
000gに添加し、16時間攪拌した。16時間後にろ
過し、濾液中に含まれる水可溶成分量をコロイド滴定に
より測定し、吸水性樹脂1gあたりの重量%を求めた。 5.吸収性物品の評価(戻り量) 液非透過性の裏面シートとして大きさ14x40cm
の長方形ポリエチレンフィルム(坪量18g/m2)の上
に、吸水性樹脂を12x38cmの面積に16.4g散
布し、中央部よりややずらした位置に大きさ8x24c
m(坪量160g/m2)のフラッフパルプ層を積層し
て吸収体を構成した。その上に液透過性表面材として1
2x40cmの長方形ポリエステル不織布(坪量20g
/m2)を載置して、端部分を接着させることで吸収性
物品を得た。
【0049】上記吸収性物品を机上に平面状に固定し、
その上に12x40cmのアクリル板(中央部分に液注
入のための直径70mmの円筒が具備されている)およ
び、1.3kgの荷重を載せる。
その上に12x40cmのアクリル板(中央部分に液注
入のための直径70mmの円筒が具備されている)およ
び、1.3kgの荷重を載せる。
【0050】37℃に調整した生理食塩水75mlを1
時間間隔で計4回円筒の中に注ぎ、4回目注入後の60
分間後にアクリル板を取除き、吸収性物品をキッチンペ
ーパー(王子製紙(株)ネピア、46x22cm)15枚
を重ねたもので覆い、12kgの荷重(アクリル板14
x40cm込)を1分間かけて、キッチンペーパに逆戻
りした液量(戻り量)を測定する。 参考例1 吸水性樹脂(1)の製造方法 アクリル酸ナトリウム(中和率71モル%)の38重量
%水溶液5500部に、ポリエチレングリコールジアク
リレート(n=8)8.1部を溶解させて反応液とし
た。次に、この反応液を窒素ガス雰囲気下で30分間脱
気した。次いで、開閉可能な蓋付きのシグマ型羽根を2
本有するジャケット付きステンレス製双腕型ニーダー
に、上記反応液を供給し、反応液を30℃に保ちながら
系を窒素ガス置換した。続いて、反応液を撹拌しなが
ら、過硫酸アンモニウム 2.4部およびL−アスコル
ビン酸0.12部を添加したところ、凡そ1分後に重合
が開始した。そして、20〜95℃で重合を行い、重合
を開始して60分後に含水ゲル状重合体を取り出した。
時間間隔で計4回円筒の中に注ぎ、4回目注入後の60
分間後にアクリル板を取除き、吸収性物品をキッチンペ
ーパー(王子製紙(株)ネピア、46x22cm)15枚
を重ねたもので覆い、12kgの荷重(アクリル板14
x40cm込)を1分間かけて、キッチンペーパに逆戻
りした液量(戻り量)を測定する。 参考例1 吸水性樹脂(1)の製造方法 アクリル酸ナトリウム(中和率71モル%)の38重量
%水溶液5500部に、ポリエチレングリコールジアク
リレート(n=8)8.1部を溶解させて反応液とし
た。次に、この反応液を窒素ガス雰囲気下で30分間脱
気した。次いで、開閉可能な蓋付きのシグマ型羽根を2
本有するジャケット付きステンレス製双腕型ニーダー
に、上記反応液を供給し、反応液を30℃に保ちながら
系を窒素ガス置換した。続いて、反応液を撹拌しなが
ら、過硫酸アンモニウム 2.4部およびL−アスコル
ビン酸0.12部を添加したところ、凡そ1分後に重合
が開始した。そして、20〜95℃で重合を行い、重合
を開始して60分後に含水ゲル状重合体を取り出した。
【0051】得られた含水ゲル状重合体は、その径が約
5mmに細分化されていた。この細分化された含水ゲル
状重合体を50メッシュの金網上に広げ、150℃で1
00分間熱風乾燥した。次いで、乾燥物を振動ミルを用
いて粉砕し、さらに目開き850μmの篩を通過し10
6μmの篩上に残る、平均粒径が 400μmの不定形破
砕状の吸水性樹脂前駆体を得た。
5mmに細分化されていた。この細分化された含水ゲル
状重合体を50メッシュの金網上に広げ、150℃で1
00分間熱風乾燥した。次いで、乾燥物を振動ミルを用
いて粉砕し、さらに目開き850μmの篩を通過し10
6μmの篩上に残る、平均粒径が 400μmの不定形破
砕状の吸水性樹脂前駆体を得た。
【0052】得られた吸水性樹脂前駆体100重量部
に、エチレングリコールジグリシジルエーテル 0.0
5重量部と、プロピレングリコール0.9重量部、水3
重量部とからなる表面架橋剤組成液を混合した。上記の
混合物を210℃で40分間加熱処理することにより、
吸水性樹脂(1)を得た。吸水性樹脂(1)の平均粒径
は420μm、吸収倍率30(g/g)、加圧下の吸収倍
率32(g/g)、水可溶成分量は9%であった。参考
例2アクリル酸ナトリウム(中和率71モル%)の38
重量%水溶液1100部、N-イソプロピルアクリルアミ
ドの15重量%水溶液11000部に、ポリエチレング
リコールジアクリレート(n=8)8.1部を溶解させ
て反応液とした。次に、この反応液を窒素ガス雰囲気下
で30分間脱気した。次いで、開閉可能な蓋付きのシグ
マ型羽根を2本有するジャケット付きステンレス製双腕
型ニーダーに、上記反応液を供給し、反応液を30℃に
保ちながら系を窒素ガス置換した。続いて、反応液を撹
拌しながら、過硫酸アンモニウム 2.4部およびL−
アスコルビン酸0.12部を添加したところ、凡そ5分
後に重合が開始した。そして、20〜95℃で重合を行
い、重合を開始して120分後に含水ゲル状重合体を取
り出した。
に、エチレングリコールジグリシジルエーテル 0.0
5重量部と、プロピレングリコール0.9重量部、水3
重量部とからなる表面架橋剤組成液を混合した。上記の
混合物を210℃で40分間加熱処理することにより、
吸水性樹脂(1)を得た。吸水性樹脂(1)の平均粒径
は420μm、吸収倍率30(g/g)、加圧下の吸収倍
率32(g/g)、水可溶成分量は9%であった。参考
例2アクリル酸ナトリウム(中和率71モル%)の38
重量%水溶液1100部、N-イソプロピルアクリルアミ
ドの15重量%水溶液11000部に、ポリエチレング
リコールジアクリレート(n=8)8.1部を溶解させ
て反応液とした。次に、この反応液を窒素ガス雰囲気下
で30分間脱気した。次いで、開閉可能な蓋付きのシグ
マ型羽根を2本有するジャケット付きステンレス製双腕
型ニーダーに、上記反応液を供給し、反応液を30℃に
保ちながら系を窒素ガス置換した。続いて、反応液を撹
拌しながら、過硫酸アンモニウム 2.4部およびL−
アスコルビン酸0.12部を添加したところ、凡そ5分
後に重合が開始した。そして、20〜95℃で重合を行
い、重合を開始して120分後に含水ゲル状重合体を取
り出した。
【0053】得られた含水ゲル状重合体は、その径が約
3mmに細分化されていた。この細分化された含水ゲル
状重合体を50メッシュの金網上に広げ、150℃で1
00分間熱風乾燥した。次いで、乾燥物を振動ミルを用
いて粉砕し、さらに目開き850μmの篩を通過し10
6μmの篩上に残る、平均粒径が 420μmの不定形破
砕状の吸水性樹脂前駆体を得た。
3mmに細分化されていた。この細分化された含水ゲル
状重合体を50メッシュの金網上に広げ、150℃で1
00分間熱風乾燥した。次いで、乾燥物を振動ミルを用
いて粉砕し、さらに目開き850μmの篩を通過し10
6μmの篩上に残る、平均粒径が 420μmの不定形破
砕状の吸水性樹脂前駆体を得た。
【0054】得られた吸水性樹脂前駆体100重量部
に、エチレングリコールジグリシジルエーテル 0.0
5重量部と、プロピレングリコール0.9重量部、水3
重量部とからなる表面架橋剤組成液を混合した。上記の
混合物を210℃で40分間加熱処理することにより吸
水性樹脂(2)を得た。吸水性樹脂(2)の平均粒子径
は440μm、吸収倍率26(g/g)、加圧下の吸収倍
率25(g/g)、水可溶成分量は8%であった。 実施例1 吸水性樹脂(1)20gを10x38cmの面積に散布
し、該樹脂層上全面にフラッフパルプ6gを載置した吸
収体を複数得る。これらの吸収体を、それぞれ市販の子
供用おむつから吸収コアを取り出した残りの液非透過性
バックシートと液透過性トップシートからなるシャシー
中にフラップパルプ面が液透過性トップシート側になる
ように挿入し、サイド部分を接着して複数の吸収性物品
を得た。該吸収性物品1枚当たりに成人の人尿450m
lを加え吸収させた後ポリエチレンバックに入れて16
時間37℃にて放置した。
に、エチレングリコールジグリシジルエーテル 0.0
5重量部と、プロピレングリコール0.9重量部、水3
重量部とからなる表面架橋剤組成液を混合した。上記の
混合物を210℃で40分間加熱処理することにより吸
水性樹脂(2)を得た。吸水性樹脂(2)の平均粒子径
は440μm、吸収倍率26(g/g)、加圧下の吸収倍
率25(g/g)、水可溶成分量は8%であった。 実施例1 吸水性樹脂(1)20gを10x38cmの面積に散布
し、該樹脂層上全面にフラッフパルプ6gを載置した吸
収体を複数得る。これらの吸収体を、それぞれ市販の子
供用おむつから吸収コアを取り出した残りの液非透過性
バックシートと液透過性トップシートからなるシャシー
中にフラップパルプ面が液透過性トップシート側になる
ように挿入し、サイド部分を接着して複数の吸収性物品
を得た。該吸収性物品1枚当たりに成人の人尿450m
lを加え吸収させた後ポリエチレンバックに入れて16
時間37℃にて放置した。
【0055】上記により得られた使用済みの体液吸収性
物品を分解し、人尿を吸収した吸水性樹脂(1)を取り
出した。この膨潤した吸水性樹脂150重量部に35%
塩酸10重量部を添加し、10分攪拌することによりゲ
ルを酸で収縮脱水させた。吐き出された液をろ過し、再
度ゲルを生理食塩水でリンスすることにより、吸水性樹
脂の洗浄および脱水処理を含む再生処理を行なった。
物品を分解し、人尿を吸収した吸水性樹脂(1)を取り
出した。この膨潤した吸水性樹脂150重量部に35%
塩酸10重量部を添加し、10分攪拌することによりゲ
ルを酸で収縮脱水させた。吐き出された液をろ過し、再
度ゲルを生理食塩水でリンスすることにより、吸水性樹
脂の洗浄および脱水処理を含む再生処理を行なった。
【0056】この再生処理された本発明の吸水剤にさら
に炭酸ナトリウム2.1重量部を加えてよくブレンドし
た後、熱風乾燥させたのち粒子を解砕分級して、含水率
が5%の本発明の吸水剤(1)を得た。吸水剤(1)の
平均粒径は440μm、吸収倍率28(g/g)、加圧下
の吸収倍率22(g/g)、水可溶成分量は3%であっ
た。吸水剤(1)に着色はほとんどみられなかった。 実施例2 実施例1において得られた吸水剤(1)100重量部に
対してエチレングリコールグリシジルエーテル0.1重
量部、プロピレングリコール1.0重量部、水3重量
部、イソプロパノール0.8重量部とからなる表面架橋
剤組成液を混合した。上記の混合物を90℃で60分間
加熱処理することにより、含水率が3%の本発明の吸水
剤(2)を得た。吸水剤(2)の平均粒径は450μ
m、吸収倍率27(g/g)、加圧下の吸収倍率30(g
/g)、水可溶成分量は3%であった。吸水剤(2)に
着色はほとんどみられなかった。 実施例3 実施例1と同等の操作により、人尿を吸収した吸水性樹
脂(1')を取り出した。この膨潤した吸水性樹脂15
0重量部に脱イオン水3000重量部を添加し、すぐに
ろ過して洗浄処理を行なった。洗浄された吸水性樹脂を
60℃において真空乾燥させ脱水処理を行なった。
に炭酸ナトリウム2.1重量部を加えてよくブレンドし
た後、熱風乾燥させたのち粒子を解砕分級して、含水率
が5%の本発明の吸水剤(1)を得た。吸水剤(1)の
平均粒径は440μm、吸収倍率28(g/g)、加圧下
の吸収倍率22(g/g)、水可溶成分量は3%であっ
た。吸水剤(1)に着色はほとんどみられなかった。 実施例2 実施例1において得られた吸水剤(1)100重量部に
対してエチレングリコールグリシジルエーテル0.1重
量部、プロピレングリコール1.0重量部、水3重量
部、イソプロパノール0.8重量部とからなる表面架橋
剤組成液を混合した。上記の混合物を90℃で60分間
加熱処理することにより、含水率が3%の本発明の吸水
剤(2)を得た。吸水剤(2)の平均粒径は450μ
m、吸収倍率27(g/g)、加圧下の吸収倍率30(g
/g)、水可溶成分量は3%であった。吸水剤(2)に
着色はほとんどみられなかった。 実施例3 実施例1と同等の操作により、人尿を吸収した吸水性樹
脂(1')を取り出した。この膨潤した吸水性樹脂15
0重量部に脱イオン水3000重量部を添加し、すぐに
ろ過して洗浄処理を行なった。洗浄された吸水性樹脂を
60℃において真空乾燥させ脱水処理を行なった。
【0057】この再生処理された本発明の吸水剤に48
%水酸化ナトリウム水溶液9.6重量部を加えてよくブ
レンドした後、再度真空乾燥させたのち粒子を解砕分級
して、含水率が5%の本発明の吸水剤(3)を得た。吸
水剤(3)の平均粒径は470μm、吸収倍率25(g/
g)、加圧下の吸収倍率22(g/g)、水可溶成分量
は8%であった。吸水剤(3)はわずかに着色がみられ
た。 実施例4 実施例2における吸水剤(2)に二酸化ケイ素の微粉末
(日本アエロジル社製、アエロジル200)0.5重量
部を混合した後乾燥させることで含水率が3%の本発明
の吸水剤(4)を得た。吸水剤(4)の平均粒径は43
0μm、吸収倍率27(g/g)、加圧下の吸収倍率27
(g/g)、水可溶成分量は3%であった。吸水剤
(4)に着色はほとんどみられなかった。 実施例5 吸水性樹脂(1)に替えて吸水性樹脂(2)を使用する
他はと同様の操作を繰り返して人尿を吸収した吸水性樹
脂(2)を得た。吸水性樹脂(2)100質量部を200質量
部の80℃の温水に1時間浸漬した後、ろ過し、生理食塩
水でリンスしたのちに乾燥・解砕・分級して、本発明の
吸水剤(5)を得た。吸水剤(5)の平均粒径は430
μm、吸収倍率26(g/g)、加圧下の吸収倍率22
(g/g)、水可溶成分量は5%であった。 比較例1 実施例1と同等の操作により、人尿を吸収した吸水性樹
脂(1")を取り出したのち、洗浄することなく膨潤ゲ
ルを熱風乾燥させたのち粒子を解砕、分級して、含水率
が8%の比較用吸水剤(1)を得た。比較用吸水剤
(1)の平均粒径は520μm、吸収倍率16(g/
g)、加圧下の吸収倍率17(g/g)、水可溶成分量
は14%であった。比較用吸水剤(1)には褐色の着色
がみられた。 実施例6 再生された本発明の吸水剤(1)、(2)、(4)およ
び吸水性樹脂(1)を用いて先に例示した方法で吸収性
物品を作製し戻り量を測定した。吸水剤(1)を用いた
場合の戻り量は7.3g、吸水剤(2)を用いた場合の
戻り量は5.9g、吸水剤(4)を用いた場合の戻り量
は6.7gであり、参考例1で得られた吸水性樹脂
(1)を用いた場合の戻り量6.3gと同程度であっ
た。 比較例2 比較用吸水剤(1)を用いて先に例示した方法で吸収性
物品を作製し戻り量を測定した。戻り量は64.3gと
なり実施例5の結果に比べ多い結果であった。
%水酸化ナトリウム水溶液9.6重量部を加えてよくブ
レンドした後、再度真空乾燥させたのち粒子を解砕分級
して、含水率が5%の本発明の吸水剤(3)を得た。吸
水剤(3)の平均粒径は470μm、吸収倍率25(g/
g)、加圧下の吸収倍率22(g/g)、水可溶成分量
は8%であった。吸水剤(3)はわずかに着色がみられ
た。 実施例4 実施例2における吸水剤(2)に二酸化ケイ素の微粉末
(日本アエロジル社製、アエロジル200)0.5重量
部を混合した後乾燥させることで含水率が3%の本発明
の吸水剤(4)を得た。吸水剤(4)の平均粒径は43
0μm、吸収倍率27(g/g)、加圧下の吸収倍率27
(g/g)、水可溶成分量は3%であった。吸水剤
(4)に着色はほとんどみられなかった。 実施例5 吸水性樹脂(1)に替えて吸水性樹脂(2)を使用する
他はと同様の操作を繰り返して人尿を吸収した吸水性樹
脂(2)を得た。吸水性樹脂(2)100質量部を200質量
部の80℃の温水に1時間浸漬した後、ろ過し、生理食塩
水でリンスしたのちに乾燥・解砕・分級して、本発明の
吸水剤(5)を得た。吸水剤(5)の平均粒径は430
μm、吸収倍率26(g/g)、加圧下の吸収倍率22
(g/g)、水可溶成分量は5%であった。 比較例1 実施例1と同等の操作により、人尿を吸収した吸水性樹
脂(1")を取り出したのち、洗浄することなく膨潤ゲ
ルを熱風乾燥させたのち粒子を解砕、分級して、含水率
が8%の比較用吸水剤(1)を得た。比較用吸水剤
(1)の平均粒径は520μm、吸収倍率16(g/
g)、加圧下の吸収倍率17(g/g)、水可溶成分量
は14%であった。比較用吸水剤(1)には褐色の着色
がみられた。 実施例6 再生された本発明の吸水剤(1)、(2)、(4)およ
び吸水性樹脂(1)を用いて先に例示した方法で吸収性
物品を作製し戻り量を測定した。吸水剤(1)を用いた
場合の戻り量は7.3g、吸水剤(2)を用いた場合の
戻り量は5.9g、吸水剤(4)を用いた場合の戻り量
は6.7gであり、参考例1で得られた吸水性樹脂
(1)を用いた場合の戻り量6.3gと同程度であっ
た。 比較例2 比較用吸水剤(1)を用いて先に例示した方法で吸収性
物品を作製し戻り量を測定した。戻り量は64.3gと
なり実施例5の結果に比べ多い結果であった。
【0058】
【発明の効果】本発明の吸水剤は、使用済み吸水性樹脂
から洗浄および脱水処理等の再生処理により再生された
ものであるが、一度尿等の体液を吸収したにもかかわら
ず、吸水特性に優れ、さらに初期の状態に比べて、水可
溶性成分、残存モノマー等の含有量を著しく低減するこ
とができる。
から洗浄および脱水処理等の再生処理により再生された
ものであるが、一度尿等の体液を吸収したにもかかわら
ず、吸水特性に優れ、さらに初期の状態に比べて、水可
溶性成分、残存モノマー等の含有量を著しく低減するこ
とができる。
【図1】吸水性樹脂の加圧下の吸収倍率を求めるための
測定に用いる測定装置の概略の断面図である。
測定に用いる測定装置の概略の断面図である。
1 外気吸入パイプ
2 導管
3 ガラスフィルター
4 生理食塩水
5 液溜容器
6 天秤
7 ろ紙
8 金網
9 プラスチック円筒
10 荷重(0.3psi)
11 測定試料(吸水性樹脂または吸水剤)
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考)
A61F 13/551 A41B 13/02 P
B01J 20/26 D
20/28
Fターム(参考) 3B029 BA18 BD21 BG00
4C098 AA09 CC01 CC18 CE06 DD05
DD23 DD27 DD28
4G066 AC17B AE06B BA09 BA38
CA43 DA13 EA05 GA11 GA32
GA34 GA37
Claims (10)
- 【請求項1】 使用済みの体液吸収性物品から被吸収液
を吸収した吸水性樹脂を取り出し、洗浄および脱水処理
を行う吸水性樹脂の再生方法であって、洗浄及び/又は
脱水処理が、該吸水性樹脂が吸収した被吸収液を排出す
る環境に置く操作を含むことを特徴とする吸水性樹脂の
再生方法。 - 【請求項2】吸水性樹脂が吸収した被吸収液を排出する
環境に置く操作が、該吸水性樹脂のPHを変化させる操
作、温度を変化させる操作及び親水性有機溶剤に接触さ
せる操作から選ばれた操作であることを特徴とする請求
項1に記載の吸水性樹脂の再生方法。 - 【請求項3】吸水性樹脂がアクリル酸またはその塩を主
成分とするものであり、且つ、洗浄及び/又は脱水処理
が、該吸水性樹脂を酸性液に接触させる操作を含むこと
をことを特徴とする請求項1又は2に記載の吸水性樹脂
の再生方法。 - 【請求項4】吸水性樹脂がN−アルキル(メタ)アクリ
ルアミド及び/又はN,N-ジアルキル(メタ)アクリルア
ミドを主成分とするものであり、且つ、洗浄及び/又は
脱水処理が、該吸水性樹脂を40℃以上の水性液体に接
触させる操作を含むことを特徴とする請求項1又は2に
記載の吸水性樹脂の再生方法。 - 【請求項5】 吸水性樹脂が粒子状であり、粒子表面近
傍に高架橋層を有しているものである請求項1から4の
いずれかに記載の再生方法。 - 【請求項6】 洗浄及び脱水処理を行った後、更に、表
面架橋処理を行うことを特徴とする請求項1から5のい
ずれかに記載の吸水性樹脂の再生方法。 - 【請求項7】 体液吸収性物品が紙おむつ、失禁パッ
ト、布おむつである請求項1から6のいずれかに記載の
再生方法。 - 【請求項8】 尿を吸収した吸水性樹脂から得られた2.
07kPa荷重下の吸収倍率が20(g/g)以上の吸水剤。 - 【請求項9】 2.07kPa荷重下の吸収倍率が20(g/
g)以上かつ水可溶成分の抽出量が15%以下の部分中
和ポリアクリル酸系架橋重合体である吸水性樹脂粒子に
尿を吸収させた後、尿を脱水処理して得られる含水率が
20%以下の吸水剤。 - 【請求項10】 請求項8又は9に記載の吸水剤を含ん
でなる吸収性物品。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002362718A JP2003326161A (ja) | 2002-03-06 | 2002-12-13 | 吸水性樹脂の再生方法および吸水剤 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002060014 | 2002-03-06 | ||
JP2002-60014 | 2002-03-06 | ||
JP2002362718A JP2003326161A (ja) | 2002-03-06 | 2002-12-13 | 吸水性樹脂の再生方法および吸水剤 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2003326161A true JP2003326161A (ja) | 2003-11-18 |
Family
ID=29713777
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2002362718A Pending JP2003326161A (ja) | 2002-03-06 | 2002-12-13 | 吸水性樹脂の再生方法および吸水剤 |
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Country | Link |
---|---|
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WO2022019109A1 (ja) | 2020-07-20 | 2022-01-27 | ユニ・チャーム株式会社 | 使用済みの衛生用品から、清浄化されたリサイクルパルプ繊維を製造する方法 |
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-
2002
- 2002-12-13 JP JP2002362718A patent/JP2003326161A/ja active Pending
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