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JP2002363445A - オルガノポリシロキサン粉体処理剤及びそれを用いて処理された表面処理粉体、並びにこの表面処理粉体を含有する化粧料 - Google Patents

オルガノポリシロキサン粉体処理剤及びそれを用いて処理された表面処理粉体、並びにこの表面処理粉体を含有する化粧料

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JP2002363445A
JP2002363445A JP2001172516A JP2001172516A JP2002363445A JP 2002363445 A JP2002363445 A JP 2002363445A JP 2001172516 A JP2001172516 A JP 2001172516A JP 2001172516 A JP2001172516 A JP 2001172516A JP 2002363445 A JP2002363445 A JP 2002363445A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
powder
component
group
cosmetic
treated
Prior art date
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Granted
Application number
JP2001172516A
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English (en)
Other versions
JP4807867B2 (ja
Inventor
Masanao Kamei
正直 亀井
Kiyomi Tachibana
清美 橘
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shin Etsu Chemical Co Ltd filed Critical Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】表面をオルガノポリシロキサンで処理した粉体
を用いて、使用感、分散性が良く、耐水性、耐皮脂性を
有し化粧持ちの良好な化粧料を提供する。 【解決手段】一般式R SiO
(4―a―b―c)/2で表面処理した粉体を用いる。
但し、式中のRは炭素数1〜30のアルキル基、アリ
ール基、アラルキル基又はフッ素置換アルキル基で表さ
れる有機基から選択される同種又は異種の有機基、R
は炭素数1〜6のアルコキシ基、或いは−C2n
iR (OR 3−dで表される加水分解性基含有
反応基である。Rは炭素数1〜30のアルキル基、ア
リール基、アラルキル基又はフッ素置換アルキル基で表
される有機基から選択される同種又は異種の有機基、R
は炭素数1〜6のアルキル基、a、b、c、dはそれ
ぞれ0.5≦a≦2.5、0.001≦b≦1.5、
0.001≦c≦1.5、dは0〜2の整数であり、n
は2〜20の整数である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は新規なオルガノポリ
シロキサン粉体処理剤、該処理剤で表面処理した表面処
理粉体及びこれを含有する化粧料に関し、特に、粉体の
表面活性を封鎖することができるオルガノポリシロキサ
ン紛体処理剤、及びそれによって処理された分散性の良
好な紛体、並びに該粉体を使用した、サラサラとした使
用感を有すると共に、耐水性、耐皮脂性を有し化粧持ち
が良好な、経時安定性に優れた化粧料に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、汗や涙及び皮脂など、人からの
分泌物は化粧崩れの原因となるが、特にサンカット剤や
メークアップ化粧料においては、化粧料が配合されてい
る油剤に皮膚から分泌される皮脂が加わり過剰に化粧料
の粉体を濡らすことが、化粧崩れの大きな要因となって
いる。そこで、皮膚上に残る化粧料中の油剤を減らすた
めに配合される油剤の一部として、オクタメチルシクロ
テトラシロキサンやデカメチルシクロペンタシロキサン
等の揮発性油剤を用いることが試みられていた。
【0003】また、摩擦や水等も化粧持ちを悪化させる
外的要因となる。そこで、汗や涙などの水溶性物質によ
って起こる化粧持ちの悪さを改良するために、或いは皮
膚中の水溶性成分や皮脂等が失われることを防ぐと共に
皮膚の保護効果を持続させる目的で、シリコーン油を配
合して撥水性を高くすることが行なわれている。例えば
ジメチルポリシロキサンに代表されるシリコーン油は、
軽い感触、優れた撥水性、及び高い安全性等の特徴を持
つために、近年、化粧料に用いる油剤として多用されて
いる。一方、酸化チタン、酸化亜鉛、ベンガラ等に代表
される顔料やマイカ、セリサイト等の粉体は、基礎化粧
品を始め、サンカット料、ネイルカラー、ネイルコー
ト、ファンデーション、マスカラ、アイライナー等の化
粧料等の分野で広く用いられているが、これらの粉体と
しては、アルミナ処理、シリカ処理、油剤処理、金属石
鹸処理、オルガノポリシロキサンなどの表面処理によっ
て表面活性が封鎖され、耐水性、耐皮脂性、分散性など
が付与されたものを用いるのが一般的である。
【0004】特に近年は、分子内に反応性部位を有する
オルガノポリシロキサンで処理するケースが多く見られ
る。これは、該オルガノポリシロキサンが粉体の表面と
化学結合を形成するので、粉体の表面を改質すると同時
に粉体の表面活性を封鎖するのにも有効で有る上処理が
確実に行われる事、溶剤系の化粧料に使用しても粉体の
表面から処理剤が離脱することが無く、処理による特性
変化を少なく出来て効率が良いからである。
【0005】例えば、特許第2719303号公報にお
いては、粉体類100重量部に対してメチルハイドロジ
ェンポリシロキサンを12〜60重量部用いて表面処理
する方法が開示されている。また、特開平7−1969
46号公報では直鎖状の片末端アルコキシ変性シリコー
ンを用いた表面処理方法が開示されている。このように
反応性オルガノポリシロキサンによる粉体処理は一般的
に知られている技術であるが、いずれの場合も未だ満足
できるものではない。特にメチルハイドロジェンポリシ
ロキサン系の処理剤(メチルハイドロジェンポリシロキ
サン、ジメチルメチルハイドロジェンポリシロキサン)
を用いた場合には、処理後も粉体表面に未反応のSi−
Hが残存する為、その粉体を化粧料に配合した場合、そ
の液性の条件によっては水素ガスが発生するなどの問題
点がある。また片末端アルコキシ変性シリコーンで処理
された粉体は、プレス状の粉末化粧料として使用する場
合には耐水性や耐皮脂性等における問題点は少ないが、
溶液系での使用においては処理効果が充分ではない。こ
れは、メチルハイドロジェンポリシロキサン系の処理剤
に比べて片末端アルコキシ変性シリコーンは粉体と反応
する反応点が少なく、粉体表面に未処理の部分が残る為
と考えられる。この様に、反応性オルガノポリシロキサ
ン系の処理剤には優れた面があるものの、その処理剤で
処理された粉体は、すべての化粧料剤形において満足で
きるというものではない。従って、表面活性の封鎖や、
耐水性、耐皮脂性などの粉体への処理効果をさらに向上
させることのできる粉体処理剤が求められていた。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記し
た粉体への処理効果をさらに向上させることのできる粉
体処理剤を開発する為に鋭意研究した結果、オルガノポ
リシロキサン分子中に、Si―H基及び加水分解性基と
いう異なる種類の反応性部位が共存する処理剤で粉体を
処理した場合には、粉体との反応時に副生されるアルコ
ール性化合物がSi−H基の反応性を高めるのでSi−
H基の残存率が抑えられ、上記問題点を軽減することが
出来る上処理効果を損なわないこと、また、この表面処
理粉体を化粧料に配合すると、分散性が良いので使用感
に優れ、化粧持ちが良く経時安定性に優れた化粧料が得
られる事を見出し、本発明を完成した。従って、本発明
の第1の目的は、表面活性の封鎖、耐水性や耐皮脂性の
向上等の粉体処理効果を向上させることが出来ると共
に、粉体処理後の水素ガス発生量の少ないオルガノポリ
シロキサン粉体処理剤を提供することに有る。本発明の
第2の目的は、分散安定性に優れ、化粧料用として好適
な粉体を提供することにある。更に、本発明の第3の目
的は、使用感に優れ、化粧持ちが良好で経時安定性に優
れた化粧料を提供する事をにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明の上記の諸目的
は、一般式(1)R SiO(4―a―b
―c)/2によって表されるオルガノポリシロキサン粉
体処理剤、及び該処理剤によって処理されてなる表面処
理粉体、並びに該表面処理粉体を含有してなる化粧料に
よって達成された。
【0008】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。本発明の、一般式(1)R SiO
(4―a―b―c)/2で表されるオルガノポリシロキ
サン粉体処理剤において、式中のRは炭素数1〜30
のアルキル基、アリール基、アラルキル基又はフッ素置
換アルキル基、Rは炭素数1〜6のアルコキシ基、叉
は一般式(2)−C2nSiR (OR
3−dで表される加水分解性基含有反応基であり、R
は炭素数1〜30のアルキル基、アリール基、アラルキ
ル基又はフッ素置換アルキル基で表される有機基から選
択される同種又は異種の有機基、Rは炭素数1〜6の
アルキル基、a、b、c、dはそれぞれ0.5≦a≦
2.5、0.001≦b≦1.5、0.001≦c≦
1.5、dは0〜2の整数であり、nは2〜20の整数
である。
【0009】このオルガノポリシロキサン化合物で処理
した表面処理粉体は、表面活性が抑えられる結果、耐水
性、耐皮脂性、分散性、使用性に優れ、処理後の残存S
i−H基量も少なくする事が出来る為、化粧料の用途に
極めて有効である。
【0010】前記一般式(1)R SiO
(4―a―b―c)/2におけるR の具体例として
は、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペン
チル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル
基、デシル基等のアルキル基、シクロペンチル基、シク
ロヘキシル基等のシクロアルキル基、フェニル基、トリ
ル基等のアリール基、ベンジル基、フェネチル基等のア
ラルキル基、オレイロキシ基、アリロキシ基などのアル
コール残基、トリフロロプロピル基、ヘプタデカフロロ
デシル基等のフッ素置換アルキル基などを挙げることが
できる。
【0011】Rはメトキシ基、エトキシ基、イソプロ
ポキシ基などの炭素数1〜6のアルコキシ基、或いは一
般式(2)−C2nSiR (OR3−d
表される加水分解性基含有シリル基であり、上式中のR
は炭素数1〜30のアルキル基、アリール基、アラル
キル基、フッ素置換アルキル基で表される有機基から選
択される同種または異種の有機基である。Rの具体例
としてはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、
ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノ
ニル基、デシル基等のアルキル基、シクロペンチル基、
シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、フェニル基、
トリル基等のアリール基、ベンジル基、フェネチル基等
のアラルキル基、オレイロキシ基、アリロキシ基などの
アルコール残基、トリフロロプロピル基、ヘプタデカフ
ロロデシル基等のフッ素置換アルキル基などを挙げられ
る。Rはメチル基、エチル基、イソプロピル基などの
炭素数1〜6のアルキル基である。
【0012】aは0.5〜2.5、好ましくは1.0〜
2.3であり、bは0.001〜1.5、好ましくは
0.05〜1.0である。bが0.001より少ないと
粉体表面との反応性が低くなる。cは0.001〜1.
5であり好ましくは0.05〜1.0である。dは0〜
2の整数であり、好ましくは0又は1である。nは2〜
20の整数であり、好ましくは2〜8である。これらの
条件が満足される場合に、粉体表面処理剤としての撥水
性、粉体との反応性、及び油剤への分散性が良好とな
り、この処理剤によって表面処理された粉体を使用する
ことにより化粧料としての軽い感触が実現される。
【0013】前記の(1)式で表されるオルガノポリシ
ロキサン化合物は、オルガノハイドロジェンポリシロキ
サンと炭素数1〜6のアルコール性化合物を部分的に脱
水素反応させるか、或いは下記一般式(3)で表される
加水分解性基含有シラン化合物とを白金触媒又はロジウ
ム触媒の存在下に付加反応させることにより容易に合成
することができる。 C(2n―1)SiR (OR3−d (3) 但し、一般式(3)中のR、R、n及びdは、それ
ぞれ前記一般式(2)の場合と同じである。
【0014】一般式(3)で表される化合物としてはト
リメトキシビニルシラン、エトキシジメチルビニルシラ
ン、ジエトキシメチルビニルシラン、トリエトキシビニ
ルシランなどが挙げられる。また、ここで使用するオル
ガノハイドロジェンポリシロキサンは、直鎖状、環状の
いずれでもよい。更に、Si−H基の結合部位は特に限
定されるものではなく、側鎖もしくは末端のいずれであ
っても良い。これらの化合物は単独で使用しても2種以
上を併用しても良い。
【0015】オルガノハイドロジェンポリシロキサンと
炭素数1〜6のアルコール性化合物との脱水素反応時に
おける混合割合は、SiH基と末端OH基のモル比で
0.001〜0.95とすることができるが、好ましく
は0.1〜0.90である。オルガノハイドロジェンポ
リシロキサンと前記一般式(3)で表されるシリコーン
化合物との混合割合についても、SiH基と末端不飽和
基のモル比で0.001〜0.95とすることができる
が、好ましくは0.1〜0.90である。
【0016】また、上記の反応は、白金触媒又はロジウ
ム触媒の存在下で行うことが望ましい。このような触媒
の好ましい具体例としては、塩化白金酸、アルコール変
性塩化白金酸、塩化白金酸−ビニルシロキサン錯体等が
挙げられる。なお、通常の触媒の使用量は触媒量とする
ことができるが、特に白金又はロジウム量で50ppm
以下、好ましくは20ppm以下である。上記の付加反
応は、必要に応じて有機溶剤中で行ってもよい。この場
合の有機溶剤としては、例えばメタノール、エタノー
ル、2−プロパノール、ブタノール等の脂肪族アルコー
ル、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、n−ペン
タン、n−ヘキサン、シクロヘキサン等の脂肪族または
脂環式炭化水素、ジクロロメタン、クロロホルム、四塩
化炭素等のハロゲン化炭化水素等が挙げられる。付加反
応の反応条件は特に限定されるものではないが、還流下
で1〜10時間反応させることが好ましい。
【0017】一般式(1)で表される本発明のオルガノ
ポリシロキサン化合物は各種の用途に使用することがで
きるが、特に粉体の表面処理剤として好適である。その
場合、平均重量分子量が特に限定されることはないが、
300〜100,000であることが好ましく、特に
1,000〜10,000であることが好ましい。平均
重量分子量が100,000を越えると粘度が高くなっ
て、その表面処理粉体を化粧料に配合した場合の使用性
が悪くなる。一方、平均重量分子量が300以下ではシ
リコーンの特徴である滑らかさが得られない。
【0018】本発明の表面処理粉体に使用される粉体
は、通常の化粧料に用いられるものであれば、その形状
(球状、針状、板状等)や粒子径(煙霧状、微粒子、顔
料級等)、粒子構造(多孔質、無孔質等)を問わず、い
ずれのものも使用することができる。このような粉体と
しては、例えば無機粉体、有機粉体、界面活性剤金属塩
粉体、有色顔料、パール顔料、金属粉末顔料、天然色素
等があげられる。
【0019】無機粉体の具体例としては、酸化チタン、
酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化マグ
ネシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネ
シウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、タルク、
マイカ、カオリン、セリサイト、白雲母、合成雲母、金
雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、ケイ酸、無水ケイ
酸、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸
アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸
バリウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属
塩、ヒドロキシアパタイト、バーミキュライト、ハイジ
ライト、ベントナイト、モンモリロナイト、ヘクトライ
ト、ゼオライト、セラミックスパウダー、第二リン酸カ
ルシウム、アルミナ、水酸化アルミニウム、窒化ホウ
素、窒化ボロン、シリカ等が挙げられる。これらの中で
も、特に、酸化亜鉛、酸化チタン、及び、マイカセリサ
イト、タルク、カオリン等の体質顔料がある。
【0020】有機粉体としては、ポリアミドパウダー、
ポリエステルパウダー、ポリエチレンパウダー、ポリプ
ロピレンパウダー、ポリスチレンパウダー、ポリウレタ
ン、ベンゾグアナミンパウダー、ポリメチルベンゾグア
ナミンパウダー、テトラフルオロエチレンパウダー、ポ
リメチルメタクリレートパウダー、セルロース、シルク
パウダー、ナイロンパウダー、12ナイロンパウダー、
6ナイロンパウダー;ジメチルシリコーンを架橋した構
造を持つ架橋型シリコーン微粉末、ポリメチルシルセス
キオキサンの微粉末;スチレン・アクリル酸共重合体樹
脂、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体樹脂、ビニル
樹脂、尿素樹脂、フェノール樹脂、フッ素樹脂、ケイ素
樹脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポ
リカーボネイト樹脂等の樹脂粉末;微結晶繊維の粉体;
デンプン粉末、ラウロイルリジン粉末等が挙げられる。
【0021】界面活性剤金属塩粉体(金属石鹸)として
は、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ス
テアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ミ
リスチン酸亜鉛、ミリスチン酸マグネシウム、セチルリ
ン酸亜鉛、セチルリン酸カルシウム、セチルリン酸亜鉛
ナトリウム等が挙げられる。有色顔料の具体例として
は、酸化鉄、水酸化鉄、チタン酸鉄等の無機赤色系顔
料、γー酸化鉄等の無機褐色系顔料、黄酸化鉄、黄土等
の無機黄色系顔料、黒酸化鉄、カーボンブラック等の無
機黒色系顔料、マンガンバイオレット、コバルトバイオ
レット等の無機紫色系顔料、水酸化クロム、酸化クロ
ム、酸化コバルト、チタン酸コバルト等の無機緑色系顔
料、紺青、群青等の無機青色系顔料、タール系色素をレ
ーキ化したもの、天然色素をレーキ化したもの、及びこ
れらの粉体を複合化した合成樹脂粉体等が挙げられる。
【0022】パール顔料としては、酸化チタン被覆雲
母、酸化チタン被覆マイカ、オキシ塩化ビスマス、酸化
チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆タル
ク、魚鱗箔、酸化チタン被覆着色雲母等;金属粉末顔料
としては、アルミニウムパウダー、カッパーパウダー、
ステンレスパウダー等;タール色素としては、赤色3
号、赤色104号、赤色106号、赤色201号、赤色
202号、赤色204号、赤色205号、赤色220
号、赤色226号、赤色227号、赤色228号、赤色
230号、赤色401号、赤色505号、黄色4号、黄
色5号、黄色202号、黄色203号、黄色204号、
黄色401号、青色1号、青色2号、青色201号、青
色404号、緑色3号、緑色201号、緑色204号、
緑色205号、橙色201号、橙色203号、橙色20
4号、橙色206号、橙色207号等;天然色素として
は、カルミン酸、ラッカイン酸、カルサミン、ブラジリ
ン、クロシン等から選ばれる粉体等が挙げられる。
【0023】これらの粉体の表面処理剤として前記一般
式(1)で表される本発明のオルガノポリシロキサン粉
体処理剤を使用する場合における、該オルガノポリシロ
キサン粉体処理剤と粉体の配合量は、粉体100重量部
に対して0.1〜30重量部であることが好ましく、特
に0.5〜10重量部の範囲が好適である。
【0024】本発明の新規なオルガノポリシロキサン処
理剤を用いた粉体表面の処理は、例えば、以下のような
公知の方法の中から適宜選択することが可能である。 1. 目的の粉体を、処理剤を配合した有機溶剤から選
択される媒体中に分散して表面処理する方法。 2. 粉体と粉体処理剤を混合したのち、ボールミル、
ジェットミルなどの粉砕器を用いて表面処理する方法。 3. 処理剤を溶剤に配合し、粉体を分散させて表面に
処理剤を吸着させた後、乾燥して焼結する方法。
【0025】本発明の化粧料の(A)成分として使用す
る本発明の表面処理粉体は、本来各種の用途に使用する
ことができるが、スキンケア製品、メークアップ製品、
頭髪製品、制汗剤製品、紫外線防御製品等の、特に皮膚
や毛髪に外用されるすべての化粧料の原料として好適で
ある。化粧料の種類及び剤形によって異なるが、本発明
においては、おおむね上記オルガノポリシロキサン粉体
処理剤で表面処理した(A)成分としての表面処理粉体
を化粧料全体に対して0.1〜99重量%配合すること
ができる。
【0026】本発明の化粧料には、その目的に応じて1
種又は2種以上の油剤を(B)成分として配合すること
ができる。通常の化粧料に使用されるものであれば、固
体、半固体、液状等、いずれの油剤も使用することがで
きる。例えば、天然動植物油脂類及び半合成油脂として
は、アボガド油、アマニ油、アーモンド油、イボタロ
ウ、エノ油、オリーブ油、カカオ脂、カポックロウ、カ
ヤ油、カルナウバロウ、肝油、キャンデリラロウ、牛
脂、牛脚脂、牛骨脂、硬化牛脂、キョウニン油、鯨ロ
ウ、硬化油、小麦胚芽油、ゴマ油、コメ胚芽油、コメヌ
カ油、サトウキビロウ、サザンカ油、サフラワー油、シ
アバター、シナギリ油、シナモン油、ジョジョバロウ、
セラックロウ、タートル油、大豆油、茶実油、ツバキ
油、月見草油、トウモロコシ油、豚脂、ナタネ油、日本
キリ油、ヌカロウ、胚芽油、馬脂、パーシック油、パー
ム油、パーム核油、ヒマシ油、硬化ヒマシ油、ヒマシ油
脂肪酸メチルエステル、ヒマワリ油、ブドウ油、ベイベ
リーロウ、ホホバ油、マカデミアナッツ油、ミツロウ、
ミンク油、綿実油、綿ロウ、モクロウ、モクロウ核油、
モンタンロウ、ヤシ油、硬化ヤシ油、トリヤシ油脂肪酸
グリセライド、羊脂、落花生油、ラノリン、液状ラノリ
ン、還元ラノリン、ラノリンアルコール、硬質ラノリ
ン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラウ
リン酸ヘキシル、POEラノリンアルコールエーテル、
POEラノリンアルコールアセテート、ラノリン脂肪酸
ポリエチレングリコール、POE水素添加ラノリンアル
コールエーテル、卵黄油等が挙げられる。但し、POE
はポリオキシエチレンを意味する(以下同様)。
【0027】炭化水素油として、オゾケライト、スクワ
ラン、スクワレン、セレシン、パラフィン、パラフィン
ワックス、流動パラフィン、プリスタン、ポリイソブチ
レン、マイクロクリスタリンワックス、ワセリン等;高
級脂肪酸としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミ
チン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、ウンデシレン酸、オ
レイン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、エ
イコサペンタエン酸(EPA)、ドコサヘキサエン酸
(DHA)、イソステアリン酸、12−ヒドロキシステ
アリン酸等が挙げられる。
【0028】高級アルコールとしては、ラウリルアルコ
ール、ミリスチルアルコール、パルミチルアルコール、
ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、ヘキサデ
シルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリル
アルコール、ヘキシルドデカノール、オクチルドデカノ
ール、セトステアリルアルコール、2−デシルテトラデ
シノール、コレステロール、フィトステロール、POE
コレステロールエーテル、モノステアリルグリセリンエ
ーテル(バチルアルコール)、モノオレイルグリセリル
エーテル(セラキルアルコール)等が挙げられる。
【0029】エステル油としては、アジピン酸ジイソブ
チル、アジピン酸2−ヘキシルデシル、アジピン酸ジ−
2−ヘプチルウンデシル、モノイソステアリン酸N−ア
ルキルグリコール、イソステアリン酸イソセチル、トリ
イソステアリン酸トリメチロールプロパン、ジ−2−エ
チルヘキサン酸エチレングリコール、2−エチルヘキサ
ン酸セチル、トリ−2−エチルヘキサン酸トリメチロー
ルプロパン、テトラ−2−エチルヘキサン酸ペンタエリ
スリトール、オクタン酸セチル、オクチルドデシルガム
エステル、オレイン酸オレイル、オレイン酸オクチルド
デシル、オレイン酸デシル、ジカプリン酸ネオペンチル
グリコール、クエン酸トリエチル、コハク酸2−エチル
ヘキシル、酢酸アミル、酢酸エチル、酢酸ブチル、ステ
アリン酸イソセチル、ステアリン酸ブチル、セバシン酸
ジイソプロピル、セバシン酸ジ−2−エチルヘキシル、
乳酸セチル、乳酸ミリスチル、パルミチン酸イソプロピ
ル、パルミチン酸2−エチルヘキシル、パルミチン酸2
−ヘキシルデシル、パルミチン酸2−ヘプチルウンデシ
ル、12−ヒドロキシステアリル酸コレステリル、ジペ
ンタエリスリトール脂肪酸エステル、ミリスチン酸イソ
プロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ミリスチン
酸2−ヘキシルデシル、ミリスチン酸ミリスチル、ジメ
チルオクタン酸ヘキシルデシル、ラウリン酸エチル、ラ
ウリン酸ヘキシル、N−ラウロイル−L−グルタミン酸
−2−オクチルドデシルエステル、リンゴ酸ジイソステ
アリル等;グリセライド油としては、アセトグリセリ
ル、トリイソオクタン酸グリセリル、トリイソステアリ
ン酸グリセリル、トリイソパルミチン酸グリセリル、モ
ノステアリン酸グリセリル、ジ−2−ヘプチルウンデカ
ン酸グリセリル、トリミリスチン酸グリセリル、ミリス
チン酸イソステアリン酸ジグリセリル等が挙げられる。
【0030】シリコーン油としては、ジメチルポリシロ
キサン、メチルフェニルポリシロキサン,メチルハイド
ロジェンポリシロキサン、ジメチルシロキサン・メチル
フェニルシロキサン共重合体等の低粘度から高粘度のオ
ルガノポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロ
キサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメ
チルシクロヘキサシロキサン,テトラメチルテトラハイ
ドロジェンシクロテトラシロキサン、テトラメチルテト
ラフェニルシクロテトラシロキサン等の環状シロキサ
ン、高重合度のガム状ジメチルポリシロキサン、ガム状
のジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重
合体等のシリコーンゴム、及びシリコーンゴムの環状シ
ロキサン溶液、トリメチルシロキシケイ酸、トリメチル
シロキシケイ酸の環状シロキサン溶液、ステアロキシリ
コーン等の高級アルコキシ変性シリコーン、高級脂肪酸
変性シリコーン、アルキル変性シリコーン、アミノ変性
シリコーン、フッ素変性シリコーン、シリコーン樹脂及
びシリコーンレジンの溶解物等が挙げられる。本発明に
おいては、特にRSiO(4−e)/2で表されるシ
リコーン油を使用することが好ましい。ただし、R
水素原子または炭素数1〜30のアルキル基、アリール
基、アラルキル基及びフッ素置換アルキル基及びeは0
≦e≦2.5である。フッ素系油剤としては、パーフル
オロポリエーテル、パーフルオロデカリン、パーフルオ
ロオクタン等が挙げられる。これらの(B)成分として
の油剤の配合量は、剤系によっても異なるが、化粧料全
体の1〜98重量%の範囲が好適である。
【0031】本発明の化粧料には、その目的に応じて
(C)成分として水を配合することも出来る。その配合
量は、剤系によっても異なるが、化粧料全体の1〜95
重量%の範囲が好適である。
【0032】本発明の化粧料には、その目的に応じて
(D)成分として分子構造中にアルコール性水酸基を有
する化合物を少なくとも1種用いることもできる。本発
明において添加することのできるアルコール性水酸基を
有する化合物としては、エタノール、イソプロパノール
等の低級アルコール、ソルビトール、マルトース等の糖
アルコール等があり、コレステロール、シトステロー
ル、フィトステロール、ラノステロール等のステロー
ル、ブチレングリコール、プロピレングリコール、ジブ
チレングリコール等の多価アルコール等がある。本発明
においては、特に、水溶性で1価のアルコール及び/又
は水溶性多価アルコールを使用することが好ましい。配
合量としては、化粧料全体の0.1〜98重量%の範囲
が好適である。
【0033】本発明の化粧料には、その目的に応じて
(E)成分として水溶性または水膨潤性の高分子を少な
くとも1種用いることもできる。このような水溶性また
は水膨潤性の高分子としては、例えば、アラビアゴム、
トラガカント、ガラクタン、キャロブガム、グアーガ
ム、カラヤガム、カラギーナン、ペクチン、寒天、クイ
ンスシード(マルメロ)、デンプン(コメ、トウモロコ
シ、バレイショ、コムギ)、アルゲコロイド、トラント
ガム、ローカストビーンガム等の植物系高分子、キサン
タンガム、デキストラン、サクシノグルカン、プルラン
等の微生物系高分子、コラーゲン、カゼイン、アルブミ
ン、ゼラチン等の動物系高分子、カルボキシメチルデン
プン、メチルヒドロキシプロピルデンプン等のデンプン
系高分子、メチルセルロース、エチルセルロース、メチ
ルヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセ
ルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプ
ロピルセルロース、ニトロセルロース、セルロース硫酸
ナトリウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、
結晶セルロース、セルロース末のセルロース系高分子、
アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコー
ルエステル等のアルギン酸系高分子、ポリビニルメチル
エーテル、カルボキシビニルポリマー等のビニル系高分
子、ポリオキシエチレン系高分子、ポリオキシエチレン
ポリオキシプロピレン共重合体系高分子、ポリアクリル
酸ナトリウム、ポリエチルアクリレート、ポリアクリル
アミド等のアクリル系高分子、ポリエチレンイミン、カ
チオンポリマーなど他の合成水溶性高分子、ベントナイ
ト、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、モンモリロナイ
ト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイト、ヘク
トライト、無水ケイ酸等の無機系水溶性高分子などがあ
る。また、これらの水溶性高分子には、ポリビニルアル
コールやポリビニルピロリドン等の皮膜形成剤も含まれ
る。配合量としては、化粧料全体の0.1〜25重量%
の範囲が好適である。
【0034】本発明の化粧料には、その目的に応じて、
前述した(A)としての表面処理粉体以外の粉体及び/
又は着色剤を、(F)成分として少なくとも1種用いる
こともできる。上記粉体としては、前記(A)成分とし
ての表面処理粉体に使用される粉体と同様、通常の化粧
料に使用されるものであれば、その形状(球状、針状、
板状等)や粒子径(煙霧状、微粒子、顔料級等)、粒子
構造(多孔質、無孔質等)を問わず、いずれのものも使
用することができる。これらの粉体及び着色剤としては
例えば無機粉体、有機粉体、界面活性剤金属塩粉体、有
色顔料、パール顔料、金属粉末顔料、天然色素等が挙げ
られる。本発明においては、特に、少なくとも一部が、
ジメチルシリコーンを架橋した構造を持つ架橋型シリコ
ーン微粉末、ポリメチルシルセスキオキサンの微粉末、
疎水化シリカ、あるいは球状シリコーンゴム表面をポリ
メチルシルセスキオキサン粒子で被覆した複合微粉末、
及び/又は、一部がフッ素基を有する粉体及び/又は着
色剤が好ましい。
【0035】また、これらの粉体としては本発明の効果
を妨げない範囲で、複合化した粉体や、一般油剤、シリ
コーン油、フッ素化合物、界面活性剤等で処理したもの
も使用することができ、必要に応じて二種以上用いるこ
ともできる。粉体や着色剤の配合量は、化粧料全体の
0.1〜99重量%の範囲であることが好適であり、特
に粉末や固形化粧料の場合の配合量としては、化粧料全
体の80〜99重量%の範囲が好適である。
【0036】本発明の化粧料には、その目的に応じて少
なくとも1種の界面活性剤を(G)成分として用いるこ
ともできる。このような界面活性剤としては、アニオン
性、カチオン性、非イオン性及び両性の活性剤がある
が、本発明においては特に制限されるものではなく、通
常の化粧料に使用されるものであれば、いずれのものも
使用することができるが、特に、分子中にポリオキシア
ルキレン鎖を有する直鎖状或いは分岐状のシリコ−ン及
び/又はHLBが2〜8である界面活性剤が好ましい。
【0037】以下に、上記界面活性剤について具体的に
例示する。アニオン性界面活性剤としては、ステアリン
酸ナトリウムやパルミチン酸トリエタノールアミン等の
脂肪酸セッケン、アルキルエーテルカルボン酸及びその
塩、アミノ酸と脂肪酸の縮合物塩、アルカンスルホン酸
塩、アルケンスルホン酸塩、脂肪酸エステルのスルホン
酸塩、脂肪酸アミドのスルホン酸塩、ホルマリン縮合系
スルホン酸塩、アルキル硫酸エステル塩、第二級高級ア
ルコール硫酸エステル塩、アルキル及びアリルエーテル
硫酸エステル塩、脂肪酸エステルの硫酸エステル塩、脂
肪酸アルキロールアミドの硫酸エステル塩、ロート油等
の硫酸エステル塩類、アルキルリン酸塩、エーテルリン
酸塩、アルキルアリルエーテルリン酸塩、アミドリン酸
塩、N−アシルアミノ酸系活性剤等;カチオン性界面活
性剤としては、アルキルアミン塩、ポリアミン及びアミ
ノアルコール脂肪酸誘導体等のアミン塩、アルキル四級
アンモニウム塩、芳香族四級アンモニウム塩、ピリジウ
ム塩、イミダゾリウム塩等が挙げられる。
【0038】非イオン性界面活性剤としては、ソルビタ
ン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグ
リセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸
エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、シ
ョ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエー
テル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオ
キシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエ
チレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン
脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪
酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エス
テル、ポリオキシエチレンプロピレングリコール脂肪酸
エステル、ポリオキシエチレンヒマシ油、ポリオキシエ
チレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンフィトスタノ
ールエーテル、ポリオキシエチレンフィトステロールエ
ーテル、ポリオキシエチレンコレスタノールエーテル、
ポリオキシエチレンコレステリルエーテル、直鎖或いは
分岐状ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサ
ン、直鎖或いは分岐状ポリオキシアルキレン・アルキル
共変性オルガノポリシロキサン、アルカノールアミド、
糖エーテル、糖アミド等が挙げられ、両性界面活性剤と
しては、ベタイン、アミノカルボン酸塩、イミダゾリン
誘導体、アミドアミン型等が挙げられる。また、配合量
は化粧料全体の0.1〜20重量%であることが好まし
く、特に0.2〜10重量%の範囲が好適である。
【0039】本発明の化粧料には、その目的に応じて、
少なくとも1種の架橋型オルガノポリシロキサンを
(H)成分として用いることもできる。この架橋型オル
ガノポリシロキサンは、0.65mm/秒(25℃)
〜10.0mm/秒(25℃)の低粘度シリコーンに
対し、自重以上の低粘度シリコーンを含んで膨潤するこ
とが好ましい。また、この架橋型オルガノポリシロキサ
ンの架橋剤は、分子中に二つ以上のビニル性反応部位を
持ち、かつ、ケイ素原子に直接結合した水素原子との間
で反応することにより、架橋構造を形成することが好ま
しい。また、ポリオキシアルキレン部分、アルキル部
分、アルケニル部分、アリール部分、及びフルオロアル
キル部分からなる群から選択される少なくとも1種の部
分を架橋分子中に含有する架橋型オルガノポリシロキサ
ンを使用することもできる。上記架橋型オルガノポリシ
ロキサンの配合量は、化粧料の総量に対して0.1〜5
0重量%であることが好ましく、特に1〜30重量%で
ある事が好ましい。
【0040】本発明の化粧料には、その目的に応じて、
少なくとも1種のシリコーン樹脂を(I)成分として用
いることもできる。上記シリコーン樹脂としてはアクリ
ル/シリコーングラフト又はブロック共重合体のアクリ
ルシリコーン樹脂が好ましい。また、ピロリドン部分、
長鎖アルキル部分、ポリオキシアルキレン部分及びフル
オロアルキル部分、カルボン酸などのアニオン部分の中
から選択される少なくとも1種の部分を分子中に含有す
るアクリルシリコーン樹脂を使用することもできる。上
記のシリコーン樹脂は、MQ、MDQ、MT、MDTま
たはMDTQで表される構成を有するシリコーン網状化
合物であることが好ましい。また、ピロリドン部分、長
鎖アルキル部分、ポリオキシアルキレン部分及びフルオ
ロアルキル部分、カルボン酸などのアニオン部分の中か
ら選択される少なくとも1種の部分を分子中に含有する
シリコーン網状化合物を使用することもできる。アクリ
ルシリコーン樹脂やシリコーン網状化合物等のシリコー
ン樹脂を用いる場合の配合量は、化粧料の総量に対して
0.1〜20重量%であることが好ましく、特に1〜1
0重量%である事が好ましい。
【0041】本発明の化粧料には、本発明の効果を妨げ
ない範囲で通常の化粧料に使用される下記のような成分
を添加することができる。上記の成分としては、油溶性
ゲル化剤、有機変性粘土鉱物、樹脂、制汗剤、紫外線吸
収剤、紫外線吸収散乱剤、保湿剤、防腐剤、抗菌剤、香
料、塩類、酸化防止剤、pH調整剤、キレート剤、清涼
剤、抗炎症剤、美肌用成分(美白剤、細胞賦活剤、肌荒
れ改善剤、血行促進剤、皮膚収斂剤、抗脂漏剤等)、ビ
タミン類、アミノ酸類、核酸、ホルモン、包接化合物、
毛髪用固形化剤等を挙げることができる。
【0042】油溶性ゲル化剤としては、アルミニウムス
テアレート、マグネシウムステアレート、ジンクミリス
テート等の金属セッケン、N−ラウロイル−L−グルタ
ミン酸、α,γ−ジ−n−ブチルアミン等のアミノ酸誘
導体、デキストリンパルミチン酸エステル、デキストリ
ンステアリン酸エステル、デキストリン2−エチルヘキ
サン酸パルミチン酸エステル等のデキストリン脂肪酸エ
ステル、ショ糖パルミチン酸エステル、ショ糖ステアリ
ン酸エステル等のショ糖脂肪酸エステル、モノベンジリ
デンソルビトール、ジベンジリデンソルビトール等のソ
ルビトールのベンジリデン誘導体、ジメチルベンジルド
デシルアンモニウムモンモリロナイトクレー、ジメチル
ジオクタデシルアンモニウムモンモリナイトクレー等の
有機変性粘土鉱物等から選ばれるゲル化剤が挙げられ
る。
【0043】制汗剤としては、アルミニウムクロロハイ
ドレート、塩化アルミニウム、アルミニウムセスキクロ
ロハイドレート、ジルコニルヒドロキシクロライド、ア
ルミニウムジルコニウムヒドロキシクロライド、アルミ
ニウムジルコニウムグリシン錯体等から選ばれる制汗剤
が挙げられる。
【0044】紫外線吸収剤としては、パラアミノ安息香
酸等の安息香酸系紫外線吸収剤、アントラニル酸メチル
等のアントラニル酸系紫外線吸収剤、サリチル酸メチル
等のサリチル酸系紫外線吸収剤、パラメトキシケイ皮酸
オクチル等のケイ皮酸系紫外線吸収剤、2,4−ジヒド
ロキシベンゾフェノン等のベンゾフェノン系紫外線吸収
剤、ウロカニン酸エチル等のウロカニン酸系紫外線吸収
剤、4−t−ブチル−4’−メトキシ−ジベンゾイルメ
タン等のジベンゾイルメタン系紫外線吸収剤等が挙げら
れ、紫外線吸収散乱剤としては微粒子酸化チタン、微粒
子鉄含有酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、微粒子酸化セリ
ウム及びそれらの複合体等、紫外線を吸収散乱する粉体
が挙げられる。。
【0045】保湿剤としては、グリセリン、ソルビトー
ル、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、
1,3−ブチレングリコール、グルコース、キシリトー
ル、マルチトール、ポリエチレングリコール、ヒアルロ
ン酸、コンドロイチン硫酸、ピロリドンカルボン酸塩、
ポリオキシエチレンメチルグルコシド、ポリオキシプロ
ピレンメチルグルコシド等がある。
【0046】防菌防腐剤としては、パラオキシ安息香酸
アルキルエステル、安息香酸、安息香酸ナトリウム、ソ
ルビン酸、ソルビン酸カリウム、フェノキシエタノール
等、抗菌剤としては、安息香酸、サリチル酸、石炭酸、
ソルビン酸、パラオキシ安息香酸アルキルエステル、パ
ラクロルメタクレゾール、ヘキサクロロフェン、塩化ベ
ンザルコニウム、塩化クロルヘキシジン、トリクロロカ
ルバニリド、感光素、フェノキシエタノール等がある。
【0047】酸化防止剤としては、トコフェロール、ブ
チルヒドロキシアニソール、ジブチルヒドロキシトルエ
ン、フィチン酸等;pH調整剤としては、乳酸、クエン
酸、グリコール酸、コハク酸、酒石酸、dl−リンゴ
酸、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素アン
モニウム等;キレート剤としては、アラニン、エデト酸
ナトリウム塩、ポリリン酸ナトリウム、メタリン酸ナト
リウム、リン酸等;清涼剤としては、L−メントール、
カンフル等;抗炎症剤としては、アラントイン、グリチ
ルリチン酸及びその塩、グリチルレチン酸及びグリチル
レチン酸ステアリル、トラネキサム酸、アズレン等が挙
げられる。
【0048】美肌用成分としては、胎盤抽出液、アルブ
チン、グルタチオン、ユキノシタ抽出物等の美白剤;ロ
イヤルゼリー、感光素、コレステロール誘導体、幼牛血
液抽出液等の細胞賦活剤または肌荒れ改善剤;ノニル酸
ワレニルアミド、ニコチン酸ベンジルエステル、ニコチ
ン酸β−ブトキシエチルエステル、カプサイシン、ジン
ゲロン、カンタリスチンキ、イクタモール、カフェイ
ン、タンニン酸、α−ボルネオール、ニコチン酸トコフ
ェロール、イノシトールヘキサニコチネート、シクラン
デレート、シンナリジン、トラゾリン、アセチルコリ
ン、ベラパミル、セファランチン、γ−オリザノール等
の血行促進剤;酸化亜鉛、タンニン酸等の皮膚収斂剤;
イオウ、チアントロール等の抗脂漏剤等が挙げられる。
【0049】ビタミン類としては、ビタミンA油、レチ
ノール、酢酸レチノール、パルミチン酸レチノール等の
ビタミンA類;リボフラビン、酪酸リボフラビン、フラ
ビンアデニンヌクレオチド等のビタミンB2類;ピリド
キシン塩酸塩、ピリドキシンジオクタノエート、ピリド
キシントリパルミテート等のビタミンB6類;ビタミン
B12及びその誘導体;ビタミンB15及びその誘導体
等のビタミンB類;L−アスコルビン酸、L−アスコル
ビン酸ジパルミチン酸エステル、L−アスコルビン酸−
2−硫酸ナトリウム、 L−アスコルビン酸リン酸ジエ
ステルジカリウム等のビタミンC類;エルゴカルシフェ
ロール、コレカルシフェロール等のビタミンD類;α−
トコフェロール、β−トコフェロール、γ−トコフェロ
ール、酢酸dl−α−トコフェロール、ニコチン酸dl
−α−トコフェロール、コハク酸dl−α−トコフェロ
ール等のビタミンE類;ビタミンH、ビタミンP;ニコ
チン酸、ニコチン酸ベンジル、ニコチン酸アミド等のニ
コチン酸類;パントテン酸カルシウム、D−パントテニ
ルアルコール、パントテニルエチルエーテル、アセチル
パントテニルエチルエーテル等のパントテン酸類;ビオ
チン等がある。
【0050】アミノ酸類としては、グリシン、バリン、
ロイシン、イソロイシン、セリン、トレオニン、フェニ
ルアラニン、アルギニン、リジン、アスパラギン酸、グ
ルタミン酸、シスチン、システイン、メチオニン、トリ
プトファン等;核酸としては、デオキシリボ核酸等;ホ
ルモンとしては、エストラジオール、エテニルエストラ
ジオール等が挙げられる。
【0051】毛髪固定用高分子化合物としては、両性、
アニオン性、カチオン性、非イオン性の各高分子化合物
が挙げられ、ポリビニルピロリドン、ビニルピロリドン
/酢酸ビニル共重合体等の、ポリビニルピロリドン系高
分子化合物;メチルビニルエーテル/無水マレイン酸ア
ルキルハーフエステル共重合体等の酸性ビニルエーテル
系高分子化合物;酢酸ビニル/クロトン酸共重合体等の
酸性ポリ酢酸ビニル系高分子;(メタ)アクリル酸/ア
ルキル(メタ)アクリレート共重合体、(メタ)アクリ
ル酸/アルキル(メタ)アクリレート/アルキルアクリ
ルアミド共重合体等の酸性アクリル系高分子化合物;N
−メタクリロイルエチル−N、N−ジメチルアンモニウ
ム・α−N−メチルカルボキシベタイン/アルキル(メ
タ)アクリレート共重合体、ヒドロキシプロピル(メ
タ)アクリレート/ブチルアミノエチルメタクリレート
/アクリル酸オクチルアミド共重合体等の両性アクリル
系高分子化合物が挙げられる。また、セルロースまたは
その誘導体、ケラチンおよびコラーゲンまたはその誘導
体等の天然由来高分子化合物も好適に用いることができ
る。
【0052】本発明において化粧料とは、化粧水、乳
液、クリーム、クレンジング、パック、オイルリキッ
ド、マッサージ料、洗浄剤、脱臭剤、ハンドクリーム、
リップクリーム等のスキンケア化粧料、メークアップ下
地、白粉、リキッドファンデーション、油性ファンデー
ション、頬紅、アイシャドウ、マスカラ、アイライナ
ー、アイブロウ、口紅等のメークアップ化粧料、シャン
プ−、リンス、トリートメント、セット剤等の毛髪化粧
料、制汗剤、日焼け止め乳液や日焼け止めクリームなど
の紫外線防御化粧料等が挙げられる。
【0053】また、これらの化粧料の形状としては、液
状、乳液状、クリーム状、固形状、ペースト状、ゲル
状、粉末状、プレス状、多層状、ムース状、スプレー
状、スティック状、ペンシル状等、種々の形態を選択す
ることができる。
【0054】
【実施例】以下に、本発明を実施例によって更に詳述す
るが本発明はこれによって限定されるものではない.
尚,特に断らない限り,以下に記載する「%」は「重量
%」を意味する。
【0055】実施例1.反応器に下記平均組成式(4)
で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン18
40重量部とトルエン500重量部を仕込み、 塩化白金酸0.5重量%のトルエン溶液1部を加えた
後、下記式(5)で表されるトリエトキシビニルシラン
380重量部を滴下し、溶剤の還流下に2時間反応させ
た。 CH=CHSi(OEt) (5) 反応物を減圧下で加熱して溶剤を溜去し、下記平均組成
式(6)で表されるオルガノポリシロキサン粉体処理剤
を得た。 この生成物は無色透明な液状であり、粘度は30mm
/秒(25℃)、比重は0.96(25℃)であった。
【0056】実施例2.反応器に下記平均組成式(7)
で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン83
0重量部とトルエン400重量部を仕込み、 塩化白金酸0.5重量%のトルエン溶液1部を加えた。
次いでエタノール138重量部を滴下し、溶剤の還流下
に2時間反応させた。反応物を減圧下で加熱して溶剤を
溜去し、下記平均組成式(8)で表されるオルガノポリ
シロキサン粉体処理剤を得た。 この生成物は無色透明な液状であり、粘度は12mm
/秒(25℃)、比重は0.96(25℃)であった。
【0057】実施例3.反応器に下記平均組成式(9)
で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン 3
50重量部とトルエン150重量部を混合し、これに塩
化白金酸2重量%のトルエン溶液0.2部を加えた。 次いで、実施例1で使用したトリエトキシビニルシラン
(前記式(5))133重量部を溶剤の還流下に滴下
し、2時間反応させた。反応物を減圧下で加熱して溶剤
を溜去し、下記平均組成式(10)で表されるオルガノ
ポリシロキサン粉体処理剤を得た。 得られた生成物は無色透明な液状であり、粘度は51m
/秒(25℃)、比重は1.05(25℃)であっ
た。
【0058】実施例4.反応器に下記平均組成式(1
1)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
250重量部とトルエン100重量部を仕込み、塩化白
金酸0.5重量%のトルエン溶液2部を加え、次いで実
施例1で使用したトリエトキシビニルシラン95重量部
を滴下し、溶剤還流下で2時間反応させた。 反応物を減圧下で加熱して溶剤を溜去し、下記平均組成
式(12)で表されるオルガノポリシロキサン粉体処理
剤を得た。 この生成物は無色透明な液状であり、粘度は60mm
/秒(25℃)、比重は0.96(25℃)であった。
【0059】実施例5〜8及び比較例1〜4.実施例1
〜2で得られたオルガノポリシロキサン粉体処理剤、及
び、その他の処理剤1並びに2を用いて、下記表1の配
合にて粉体を処理した。
【表面処理粉体】表1 処理剤1:KF99(メチルハイドロジェンポリシロキ
サン)信越化学工業(株)製 処理剤2:下記アルコキシ変性シリコーン
【0060】上記の処理剤を用いた表面処理粉体の製造
方法;減圧乾燥によって予め熱処理した未処理の酸化チ
タン98部(セリサイト95部)を反応器に仕込み、上
記の処理剤2部(5部)をトルエンに希釈した溶液を徐
々に加えながら攪拌した。さらに昇温してトルエンを溜
去し、150℃で3時間攪拌することにより焼き付け処
理を行い、実施例5〜8及び比較例1〜4の表面処理粉
体を製造した。
【0061】次に、得られた表面処理粉体について、表
面活性、耐水性、水素発生量を測定することによって評
価した結果を表2に示す。 表2 評価方法: ・表面活性:処理粉体40部を60部のヒマシ油と混練
し、その一定量をガラス板に挟み込み、一定時間の紫外
線を照射して、その照射前と照射後の色差(ΔE)を測
定した。 ・耐水性:処理粉体の一定量をアルミ皿(50mmΦ)
にプレスし、1,3−ブチレングリコール:水=1:1
の混合溶液を滴下して水滴を形成させ、その吸収時間を
測定した。 ・水素発生量:残存するSi−H基量を測定するため
に、一定量の粉体をトルエンに分散し、20%KOHア
ルカリ溶液を滴下して発生した水素を補集し、その体積
を測定した。
【0062】粉体の表面活性は、活性が高いほど前記し
た色変化(色差)は大きくなる。表2からもわかるよう
に、酸化チタンの場合には、実施例5、6は比較例1、
2の場合に比べて色変化が抑えられている。また、セリ
サイトの場合も、実施例7、8には、比較例3、4に比
べて色差が小さかった。また、耐水性に関しては、メチ
ルハイドロジェンポリシロキサンを使用した比較例1、
3の場合もかなり高い。しかしながら、この場合には水
素の発生量が多いので、未反応のSi−H基がかなり残
っていることがわかる。一方、比較例3、4の場合には
水素の発生は全く認められないが、水滴がすぐプレス面
に吸収されたことから耐水性が非常に劣ることがわかっ
た。これらに対して、実施例5〜8の場合には耐水性が
かなり高い上、水素の発生量も少ない。これらのことか
ら、本発明のオルガノポリシロキサンによる表面処理粉
体は、残存Si−H基が少なく表面活性が抑えられてい
るだけでなく、耐水性にも優れていることがわかった。
【0063】実施例9〜10及び比較例5〜6.実施例
5〜8及び比較例1〜4で得られた表面処理粉体を使用
してファンデーションを作製し、評価を行った。 (処方) (製造方法) A:成分1〜14を混合して均一に粉砕した。 B:Aに成分15〜17を加えて粉砕した。 C:Bをプレス成型してパウダーファンデーションを作
製した。
【0064】得られたファンデーションについて、女性
50名の専門パネルにより使用テストを行ない、使用性
の良さ、伸びの軽さ、にじみのなさ、化粧持ちの良さに
ついて、下記に示される基準に従って評価を行なった。 使用性・化粧持ちの良さ 伸びの軽さ にじみのなさ 5点 良い 軽い 良好 4点 やや良い やや軽い やや良好 3点 普通 普通 普通 2点 やや悪い やや重い やや不良 1点 悪い 重い 不良 得られた平均点について、下記の基準に従って○×で判
定した。 平均点の判定: 得られた平均点が4.5点以上 ◎ 得られた平均点が3.5点以上4.5点未満 ○ 得られた平均点が2.5点以上3.5点未満 △ 得られた平均点が1.5点以上2.5点未満 × 得られた平均点が1.5点未満 ××
【0065】結果は表3に示した通りである。 表3 また、KF99(メチルハイドロジェンポリシロキサ
ン)で処理した粉体(比較例1及び3)を使用した比較
例5を、前記製造方法のBの状態で密封保存していたと
ころ、未反応のSi−H基による脱水素反応によって容
器が膨れていることが観察された。
【0066】各種表面処理粉体の製造方法及びそれを用
いた各種化粧料の実施例:減圧乾燥によって予め熱処理
した各種粉体98部を反応器に仕込み、前記オルガノポ
リシロキサン粉体処理剤(実施例1〜4)の何れか2部
をトルエンに希釈した溶液を徐々に加えながら攪拌し
た。次に、昇温してトルエンを溜去し、150℃で3時
間攪拌することにより焼き付け処理を行った。得られた
表面処理粉体を窒素気流下にて室温に戻し、各化粧料に
使用した。
【0067】 実施例11:水中油型クリ−ム (成分) 重量(%) 1.エタノール 17.0 2.プロピレングリコール 3.0 3.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 0.5 4.トリオクタン酸グリセリル 2.0 5.オルガノポリシロキサン(実施例1)処理セリサイト 3.0 6.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注2) 5.0 7.カルボキシビニルポリマー(1%水溶液) 20.0 8.キサンタンガム(2%水溶液) 6.0 9.トリエタノールアミン 0.2 10.防腐剤 適 量 11.香料 適 量 12.精製水 60.8 (注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF−6011(信越化学工業(株)製 ) (注2)ハイブリッドシリコーン複合粉体;KSP−100(信越化学工業(株 )製) (製造方法) A:成分1〜6を混合した。 B:成分7〜12を混合溶解した。 C:AをBに加えて攪拌乳化した。 以上のようにして得られた水中油型クリームは、キメが
細かく、のび広がりが軽くてべたつきや油っぽさがない
上しっとりとしてみずみずしかった。また、使用感がさ
っぱりとしていると共に化粧持ちも非常に良い上、温度
変化や経時による変化もなく安定性に優れていることが
確認された。
【0068】 実施例12:水中油型クリーム (成分) 重量(%) 1.架橋型ジメチルポリシロキサン(注1) 10.0 2.トリオクタン酸グリセリル 5.0 3.ジプロピレングリコール 7.0 4.グリセリン 5.0 5.メチルセルロース(2%水溶液)(注2) 7.0 6.ポリアクリルアミド系乳化剤(注3) 2.0 7.オルガノポリシロキサン(実施例2)処理マイカチタン 1.0 8.防腐剤 適 量 9.香料 適 量 10.精製水 63.0 (注1)架橋型ジメチルポリシロキサン;KSG−16(信越化学工業(株)製 ) (注2)メチルセルロース;メトローズSM−4000(信越化学工業(株)製 ) (注3):ポリアクリルアミド系乳化剤;セピゲル305(SEPIC製) (製造方法) A:成分3〜10を混合した。 B:成分1〜2を混合溶解し、Aを加えて攪拌乳化し
た。 以上のようにして得られた水中油型クリームは、キメが
細かく、のび広がりが軽くてべたつきや油っぽさがない
上しっとりとしてみずみずしかった。また、使用感がさ
っぱりとしていると共に化粧持ちも非常に良い上、温度
変化や経時による変化がなく安定性に優れていることが
確認された。
【0069】 実施例13:油中水型クリーム (成分) 重量(%) 1.ジメチルポリシロキサン(6mm/秒(25℃)) 6.0 2.メチルフェニルポリシロキサン 4.0 3.スクワラン 5.0 4.ジオクタン酸ネオペンチルグリコール 3.0 5.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.0 6.疎水化微粒子酸化チタン(注2) 2.0 7.硫酸マグネシウム 0.7 8.グリセリン 10.0 9.防腐剤 適 量 10.香料 適 量 11.精製水 残 量 (注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF6012(信越化学工業(株)製) (注2)疎水化処理微粒子酸化チタン粉体;平均粒径0.05μmの微粒子酸化 チタンを10重量%になるように水に分散させ、次いでSiO換算で酸化チタ ンに対して2重量%に相当する10重量%ケイ酸ナトリウム溶液(SiO/N aO(モル比)=0.5)を加えて十分攪拌した後、Al換算で酸化チ タンに対して7.5重量%に相当する10重量%硫酸アルミニウム溶液を徐々に 添加し、酸化チタンの表面にケイ酸の水和物及びアルミナの水和物を沈着させた 。反応終了後、ろ過・洗浄・乾燥し、次いでジェットミルで粉砕した。これをヘ ンシェルミキサーに移し、十分攪拌しつつオルガノポリシロキサン粉体処理剤( 実施例3)を2重量%添加し、混合攪拌した後120℃で焼成処理を行った。 (製造方法) A:成分1〜5を加熱混合し、成分6を添加して均一に
混合した。 B:成分7〜9及び11を加熱溶解した。 C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、冷却した後成分
10を添加してクリームを得た。 以上のようにして得られた油中水型クリームは、キメが
細かく、のび広がりが軽くてべたつきや油っぽさがない
上しっとりとしてみずみずしかった。また、使用感がさ
っぱりとしていると共に化粧持ちも非常に良い上、温度
変化や経時による変化がなく安定性に優れていることが
確認された。
【0070】 実施例14:油中水型クリーム (成分) 重量(%) 1.アルキル変性架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 6.0 2.流動パラフィン 13.5 3.マカデミアナッツ油 5.0 4.アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン(注2) 0.5 5.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注3) 3.0 6.オルガノポリシロキサン(実施例2)処理微粒子酸化チタン 2.0 7.クエン酸ナトリウム 0.2 8.プロピレングリコール 8.0 9.グリセリン 3.0 10.防腐剤 適 量 11.香料 適 量 12.精製水 58.8 (注1)アルキル変性架橋型ポリエーテル変性シリコーン;KSG−31(信越 化学工業(株)製) (注2)アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン;KF−6026(信越化学 工業(株)製) (注3)ハイブリッドシリコーン複合粉体;KSP−100(信越化学工業(株 )製) (製造方法) A:成分1〜6を混合した。 B:成分7〜12を混合溶解し、Aに加えて攪拌乳化し
た。 以上のようにして得られた油中水型クリームは、キメが
細かく、のび広がりが軽くてべたつきや油っぽさがない
上しっとりとしてみずみずしかった。また、使用感がさ
っぱりとしていると共に化粧持ちも非常に良い上、温度
変化や経時による変化がなく安定性に優れていることが
確認された。
【0071】 実施例15:油中水型クリーム (成分) 重量(%) 1.デカメチルシクロペンタシロキサン 16.0 2.ジメチルポリシロキサン(6mm/秒(25℃)) 4.0 3.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 5.0 4.POE(5)オクチルドデシルエーテル 1.0 5.モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン(20E.O.) 0.5 6. 無水ケイ酸処理酸化亜鉛(注2) 2.0 7.オルガノポリシロキサン(実施例2)処理微粒子酸化チタン 10.0 8.流動パラフィン 2.0 9.マカデミアンナッツ油 1.0 10.オウゴンエキス(注3) 1.0 11.ゲンチアナエキス(注4) 0.5 12.エタノール 5.0 13.1,3−ブチレングリコール 2.0 14.防腐剤 適 量 15.香料 適 量 16.精製水 残 量 (注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF6017(信越化学工業(株)製) (注2)無水ケイ酸処理酸化亜鉛;酸化亜鉛を50%内包した粒子径0.01〜 10μmのシリカ;サンスフェアSZ−5(旭硝子製) (注3)オウゴンエキス;50% 1,3−ブチレングリコール水で抽出したも の (注4)ゲンチアナエキス;20% エタノール水で抽出したもの (製造方法) A:成分6〜9を均一に混合分散した。 B:成分1〜5を混合し、Aを加えた。 C:成分10〜14及び16を混合した後、Bを加えて
乳化した。 D:Cを冷却し、成分15を加えてクリームを得た。 以上のようにして得られた油中水型クリームは、キメが
細かく、べたつきがないだけでなく、のび広がりが軽い
上密着感に優れ、おさまりも良く、つやのある仕上がり
で化粧持ちも非常に優れていた。また、温度変化や経時
によって変化することがなく、安定性にも優れているこ
とが確認された。
【0072】 実施例16:アイライナー (成分) 重量(%) 1.デカメチルシクロペンタシロキサン 39.0 2.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.0 3.有機シリコーン樹脂(注2) 15.0 4.ジオクタデシルジメチルアンモニウム塩変性モンモリロナイト 3.0 5.オルガノポリシロキサン(実施例1)処理黒酸化鉄 10.0 6.1,3−ブチレングリコール 5.0 7.デヒドロ酢酸ナトリウム 適 量 8.防腐剤 適 量 9.精製水 残 量 (注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF−6017(信越化学工業(株) 製) (注2)有機シリコーン樹脂;KF−7312J(信越化学工業(株)製) (製造方法) A:成分1〜4を混合し、成分5を加えて均一に混合分
散した。 B:成分6〜9を混合した。 C:BをAに徐添して乳化し、アイライナーを得た。 以上のようにして得られたアイライナーは、のびが軽く
て描きやすく、清涼感があってさっぱりとし、更にべた
つきがない使用感であった。また、温度変化や経時によ
る変化もなく、使用性も安定性も非常に優れており、耐
水性、耐汗性に優れることはもとより、化粧持ちも非常
に良いことが確認された。
【0073】 実施例17:ファンデーション (成分) 重量(%) 1.デカメチルシクロペンタシロキサン 45.0 2.ジメチルポリシロキサン(6mm/秒(25℃)) 5.0 3.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 2.0 4.オクタデシルジメチルベンジルアンモニウム塩変性モンモリロナイト 4.0 5.オルガノポリシロキサン(実施例1)処理酸化チタン 10.0 6.オルガノポリシロキサン(実施例1)処理タルク 6.0 7.オルガノポリシロキサン(実施例1)処理マイカ 6.0 8.オルガノポリシロキサン(実施例1)処理ベンガラ 1.6 9.オルガノポリシロキサン(実施例1)処理黄酸化鉄 0.7 10.オルガノポリシロキサン(実施例1)処理黒酸化鉄 0.2 11.ジプロピレングリコール 5.0 12.パラオキシ安息香酸メチルエステル 0.3 13.2−アミノ−2−メチル−1,3−プロパンジオール 0.2 14.塩酸 0.1 15.香料 適 量 16.精製水 残 量 (注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF−6017(信越化学工業(株)製 ) (製造方法) A:成分1〜4を加熱混合し、成分5〜10を添加して
均一にした。 B:成分11〜14及び16を加熱溶解した(水系のp
Hは9.0)。 C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、冷却した後成分
15を添加してファンデーションを得た。 以上のようにして得られたファンデーションは、キメが
細かい上、のび広がりが軽くてべたつきや油っぽさがな
く、しっとりとしてみずみずしかった。また、さっぱり
とした使用感を与えると共に、化粧持ちも良く、温度変
化や経時による変化がなく、安定性にも優れていること
が確認された。
【0074】 実施例18:アイシャドウ (成分) 重量(%) 1.デカメチルシクロペンタシロキサン 15.0 2.ジメチルポリシロキサン(6mm/秒(25℃)) 10.0 3.ポリエーテル変性分岐状シリコーン(注1) 2.0 4.PEG(10)ラウリルエ−テル 0.5 5.オルガノポリシロキサン(実施例2)処理酸化クロム 6.2 6.オルガノポリシロキサン(実施例2)処理群青 4.0 7.オルガノポリシロキサン(実施例2)処理チタン被覆マイカ 6.0 8.塩化ナトリウム 2.0 9.プロピレングリコール 8.0 10.防腐剤 適 量 11.香料 適 量 12.精製水 残 量 (注1) ポリエーテル変性分岐状シリコーン;KF6028(信越化学工業( 株)製) (製造方法) A:成分1〜4を混合し、成分5〜7を添加して均一に
分散した。 B:成分8〜10及び12を均一溶解した。 C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、成分11を添加
してアイシャドウを得た。 以上のようにして得られたアイシャドウは、のび広がり
が軽い上油っぽさや粉っぽさがなく、みずみずしいもの
であった。また、使用感がさっぱりしていると共に、耐
水性や撥水性、耐汗性が良好で持ちも良く、化粧崩れし
にくい上、温度変化や経時による変化がなく安定性にも
優れていることが確認された。
【0075】 実施例19:口紅 (成分) 重量(%) 1.キャンデリラワックス 8.0 2.ポリエチレンワックス 8.0 3.長鎖アルキル含有アクリルシリコーン樹脂(注1) 12.0 4.メチルフェニルポリシロキサン(注2) 3.0 5.イソノナン酸イソトリデシル 20.0 6.イソステアリン酸グリセリル 16.0 7.トリイソステアリン酸ポリグリセリル 28.5 8.オルガノポリシロキサン(実施例4)処理赤色202 0.8 9.オルガノポリシロキサン(実施例4)処理ベンガラ 1.5 10.オルガノポリシロキサン(実施例4)処理黄酸化鉄 1.0 11.オルガノポリシロキサン(実施例4)処理黒酸化鉄 0.2 12.オルガノポリシロキサン(実施例4)処理酸化チタン 1.0 13.防腐剤 適 量 14.香料 適 量 (注1)長鎖アルキル含有アクリルシリコーン樹脂;KP−561(信越化学工 業(株)製) (注2)メチルフェニルポリシロキサン;KF−54(信越化学工業(株)製) (製造方法) A:成分1〜6及び7の一部を加熱混合、溶解した。 B:成分8〜14及び7の残部を均一混合し、Aに加え
て均一にした。 以上のようにして得られた口紅は、のびが軽くて油っぽ
さや粉っぽさがない上、さっぱりとした使用感を与える
と共に、耐水性や撥水性が良好で持ちも良く、安定性に
も優れているものであった。
【0076】 実施例20:アイライナー (成分) 重量(%) 1.デカメチルシクロペンタシロキサン 6.0 2.ジメチルポリシロキサン(6mm/秒(25℃)) 5.0 3.ホホバ油 2.0 4.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 1.0 5.アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン(注2) 1.0 6.アクリルシリコーン樹脂(注3) 15.0 7.オルガノポリシロキサン(実施例4)処理黒酸化鉄 20.0 8.エタノール 5.0 9.腐剤 適 量 10.精製水 残 量 (注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF6017(信越化学工業(株)製) (注2)アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン;KF6026(信越化学工 業(株)製) (注3)アクリルシリコーン樹脂;KP545(信越化学工業(株)製) (製造方法) A:成分1〜6を加温混合し、成分7を添加して均一に
分散した。 B:成分8〜10を加温溶解した。 C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、アイライナーを
得た。 以上のようにして得られたアイライナーは、のびが軽く
て油っぽさや粉っぽさがない上、みずみずしく、さっぱ
りとした使用感を与えると共に、耐水性や撥水性、耐汗
性が良好で持ちも良く、化粧崩れしにくいものであっ
た。また、温度変化や経時による変化がなく安定性にも
優れていることが確認された。
【0077】 実施例21:液状乳化ファンデーション (成分) 重量(%) 1.ジメチルポリシロキサン(6mm/秒(25℃)) 4.5 2.デカメチルシクロペンタシロキサン 15.0 3.スクワラン 4.0 4.ジオクタン酸ネオペンチルグリコール 3.0 5.ミリスチン酸イソステアリン酸ジグリセライド 2.0 6.α−モノイソステアリルグリセリルエーテル 1.0 7.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 1.0 8.アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン(注2) 0.5 9.ジステアリン酸アルミニウム塩 0.2 10.オルガノポリシロキサン(実施例2)処理酸化チタン 5.0 11.オルガノポリシロキサン(実施例2)処理セリサイト 2.0 12.オルガノポリシロキサン(実施例2)処理タルク 3.0 13.オルガノポリシロキサン(実施例2)処理ベンガラ 0.4 14.オルガノポリシロキサン(実施例2)処理黄酸化鉄 0.7 15.オルガノポリシロキサン(実施例2)処理黒酸化鉄 0.1 16.硫酸マグネシウム 0.7 17.グリセリン 3.0 18.防腐剤 適 量 19.香料 適 量 20.精製水 残 量 (注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF6017(信越化学工業(株)製) (注2) アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン;KF6026(信越化学 工業(株)製) (製造方法) A:成分1〜9を加熱混合し、成分10〜15を添加し
て均一にした。 B:成分16〜18及び20を加熱溶解した。 C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、冷却して成分1
9を添加し液状乳化ファンデーションを得た。 以上のようにして得られた液状乳化ファンデーション
は、粘度が低くキメが細かく、のび広がりが軽くてべた
つきや油っぽさがない上しっとりとしてみずみずしもの
であった。また、使用感がさっぱりとしていると共に化
粧持ちが良い上、温度変化や経時による変化がなく、安
定性にも優れていることが確認された。
【0078】 実施例22:液状ファンデーション (成分) 重量(%) 1.デカメチルシクロペンタシロキサン 16.0 2.ジメチルポリシロキサン(6mm/秒(25℃)) 8.0 3.パラメトキシケイ皮酸オクチル 3.0 4.12−ヒドロキシステアリン酸 1.0 5.フッ素変性シリコーン(注1) 15.0 6.フッ素アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン(注2) 5.0 7.球状ポリメチルシルセスキオキサン粉体(注3) 3.0 8.オルガノポリシロキサン(実施例3)処理微粒子酸化チタン 8.0 9.オルガノポリシロキサン(実施例3)処理雲母チタン 1.0 10.オルガノポリシロキサン(実施例3)処理酸化チタン 5.0 11.オルガノポリシロキサン(実施例3)処理ベンガラ 0.9 12.オルガノポリシロキサン(実施例3)黄酸化鉄 2.0 13.オルガノポリシロキサン(実施例3)黒酸化鉄 1.0 14.エタノール 15.0 15.グリセリン 3.0 16.硫酸マグネシウム 1.0 17.防腐剤 適 量 18.香料 適 量 19.精製水 残 量 (注1)フッ素変性シリコーン;FL−50(信越化学工業(株)製) (注2)フッ素アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン;FPD−4694( 信越化学工業(株)製) (注3)球状ポリメチルシルセスキオキサン粉体;KMP590(信越化学工業 (株)製) (製造方法) A:成分7〜13を均一に混合した。 B:成分1〜6を70℃に加熱混合し、Aを加えて均一
に分散混合した。 C:成分14〜17及び19を40℃に加温、Bに徐添
して乳化し、冷却して成分18を加え、液状ファンデー
ションを得た。 以上のようにして得られた液状ファンデーションは、べ
たつきがなく、のび広がりも軽い上さっぱりとした高い
清涼感を有し、温度変化や経時による変化がなく、安定
性の非常に優れたものであることが確認された。
【0079】 実施例23:アイライナー (成分) 重量(%) 1.デカメチルシクロペンタシロキサン 22.0 2.ジメチルポリシロキサン(6mm/秒(25℃)) 5.0 3.オルガノポリシロキサン(実施例1)処理黒酸化鉄 20.0 4.有機シリコーン樹脂(注1) 10.0 5.ビタミンEアセテート 0.2 6.ホホバ油 2.0 7.ベントナイト 3.0 8.ポリエーテル変性シリコーン(注2) 2.0 9.エタノール 3.0 10.1,3−ブチレングリコール 5.0 11.防腐剤 適 量 12.精製水 残 量 (注1)有機シリコーン樹脂;;KF−7312J(信越化学工業(株)製) (注2)ポリエーテル変性シリコーン;KF6017(信越化学工業(株)製) (製造方法) A:成分1〜2、4〜8を混合し、成分3を加えて均一
に混合分散した。 B:成分9〜11及び13を混合した。 C:BをAに徐添して乳化した後冷却し、アイライナー
を得た。 以上のようにして得られたアイライナーは、のびが軽く
て描きやすい上清涼感があってさっぱりとし、べたつき
がない使用感で、温度変化や経時によって変化すること
もなく、使用性も安定性も非常に優れており、耐水性、
耐汗性にも共に優れ、化粧持ちも非常に良いことが確認
された。
【0080】 実施例24:ファンデーション (成分) 重量(%) 1.デカメチルシクロペンタシロキサン 27.0 2.メチルフェニルポリシロキサン 3.0 3.トリオクタン酸グリセリル 10.0 4.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 1.0 5.モノイソステアリン酸ポリグリセリル 3.0 6.疎水化処理混合粉体(注2) 18.0 7.ベンガラ 1.2 8.黄酸化鉄 2.6 9.黒酸化鉄 0.2 10.1,3−ブチレングリコール 7.0 11.塩化ナトリウム 0.5 12.防腐剤 適 量 13.香料 適 量 14.精製水 残 量 (注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF6017(信越化学工業(株)製) (注2)疎水化処理混合粉体 a.微粒子酸化チタン 8.0 b.微粒子酸化亜鉛 4.0 c.タルク 3.0 d.マイカ 3.0 (製造方法) A:成分a〜dを混合し、それらの粉体に対し、1重量
%のオルガノポリシロキサン(実施例1)添加した後、
加熱処理した。 B:成分1〜5を混合して加温溶解し、成分6〜9を均
一に分散した。 C:成分10〜12及び14を混合した後、Bに加えて
乳化した。 D:Cを冷却し、成分13を加えてファンデーションを
得た。 以上のようにして得られたファンデーションは、べたつ
きがなく、のび広がりも軽い上密着感に優れ、おさまり
も良く、つやのある仕上がりで化粧持ちも非常に優れて
おり、また、温度変化や経時によって変化することがな
く、安定性にも優れていることがわかった。
【0081】 実施例25:ブラッシング剤スプレー (成分) 重量(%) 1.ミリスチン酸イソプロピル 1.0 2.塩化ステアリルトリメチルアンモニウム 0.05 3.オルガノポリシロキサン(実施例1)処理微粒子酸化亜鉛 3.0 4.エタノール 25.0 5.香料 適 量 6.噴射剤 残 量 (製造方法) A:成分1〜5を混合した。 B:Aをエアゾール用缶に詰めた後、成分6を充填し、
ブラッシング剤を得た。 以上のようにして得られたブラッシング剤スプレーは、
ツヤがあって非常になめらかであり、持続性にも優れて
いる上、使用時の粉の分散性に優れ、櫛通りが良くツヤ
のある非常に良いものであることが確認された。
【0082】 実施例26:リンス (成分) 重量(%) 1.ジステアリン酸エチレングリコール 3.0 2.セタノール 2.0 3.モノステアリン酸プロピレングリコール 3.0 4.ジメチルポリシロキサン(100mm/秒(25℃)) 3.0 5.モノステアリン酸グリセリン 4.0 6.ポリオキシエチレン(3)ステアレート 4.0 7.塩化アセチルトリメチルアンモニウム 5.0 8.ポリオキシエチレン(20)セチルエーテル 2.0 9.オルガノポリシロキサン(実施例1)処理酸化亜鉛 2.0 10.1,3−ブチレングリコール 5.0 11.防腐剤 適 量 12.香料 適 量 13.精製水 残 量 (製造方法) A:成分1〜9を撹拌、混合した。 B:成分10〜11及び13を加熱混合した。 C:AにBを添加し、混合した後、冷却、成分12を添
加してリンスを得た。 以上のようにして得られたリンスは、使用時にべたつき
や重さがなく、毛髪に優れたツヤを与え、さらさら感、
なめらかさ、ボリューム感を付与し、櫛通りの良い、使
用性も持続性も優れたものであることが確認された。
【0083】 実施例27:リンスインシャンプー (成分) 重量(%) 1.ラウリン酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベタイン(30%) 15.0 2.ポリオキシエチレン(3)ラウリルエーテル硫酸ナトリウム(27%) 4.0 3.ポリオキシエチレン(150)ジステアレート 0.5 4.カチオン化セルロース(4%) 0.5 5.グリセリン 3.0 6.ジメチルポリシロキサン(100万mm/秒(25℃)) 1.0 7.ジメチルポリシロキサン(100mm/秒(25℃)) 3.0 8.オルガノポリシロキサン(実施例1)処理マイカ 2.0 9.防腐剤 適 量 10.香料 適 量 11.精製水 残 量 (製造方法) A:成分1〜5、9及び11を加熱、混合した。 B:成分6〜8を混合、分散した。 C:AにBを添加し混合した後、冷却、成分10を添加
してリンスインシャンプーを得た。 以上のようにして得られたリンスインシャンプーは、使
用時にべたつきや重さがなく、毛髪に優れたツヤを与
え、さらさら感、なめらかさ、ボリューム感を付与し、
櫛通りの良い、使用性も持続性も優れたものであること
が確認された。
【0084】 実施例28:トリートメント (成分) 重量(%) 1.ジステアリン酸エチレングリコール 1.0 2.流動パラフィン 10.0 3.スクワラン 5.0 4.ステアリルアルコール 1.5 5.ジメチルポリシロキサン(10mm/秒(25℃)) 3.0 6.ステアリン酸 6.0 7.ポリオキシエチレン(3)ステアリルアルコール 4.5 8.ポリオキシエチレン(150)セチルエーテル 2.0 9.オルガノポリシロキサン(実施例4)処理セリサイト 1.5 10.1,3−ブチレングリコール 6.0 11.防腐剤 適 量 12.香料 適 量 13.精製水 残 量 (製造方法) A:成分1〜9を加熱、混合した。 B:成分10〜11及び13を混合、分散した。 C:AにBを添加し混合した後、冷却、成分12を添加
してトリートメントを得た。以上のようにして得られた
トリートメントは、使用時にべたつきや重さがなく、毛
髪に優れたツヤを与え、さらさら感、なめらかさ、ボリ
ューム感を付与し、櫛通りの良い、使用性も持続性も優
れたものであることが確認された。
【0085】 実施例29:油中水型タイプ制汗剤 (成分) 重量(%) 1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 7.0 2.デカメチルシクロペンタシロキサン 10.0 3.トリオクタン酸グリセリル 7.0 4.ジプロピレングリコール 5.0 5.クエン酸ナトリウム 0.2 6.アルミニウム・ジルコニウムテトラクロロハイドレイト 18.0 7.オルガノポリシロキサン(実施例2)処理酸化亜鉛 5.0 8.フッ素変性ハイブリッドシリコーン複合粉体(注2) 2.0 9.香料 適 量 8.精製水 45.8 (注1)架橋型ポリエーテル変性シリコーン;KSG−21(信越化学工業(株 )製) (注2)フッ素変性ハイブリッドシリコーン複合粉体;KSP−200(信越化 学工業(株)製) (製造方法) A:成分1〜3を混合した。 B:成分4〜10を混合した。 C:BをAに加えて混合乳化した。 以上のようにして得られた油中水型タイプの制汗剤は、
のびが軽く、清涼感があってさっぱりとして、べたつき
や油感がなく、温度や経時による変化もなく、使用性も
安定性も非常に優れている油中水型タイプの制汗剤であ
った。
【0086】実施例30:ロールオンタイプ制汗剤 (成分) 重量(%) 1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 20.0 2.ジメチルポリシロキサン(6mm/秒(25℃)) 10.0 3.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 15.0 4.デカメチルシクロペンタシロキサン 30.0 5.アルミニウム・ジルコニウムテトラクロロハイドレイト 20.0 6.オルガノポリシロキサン(実施例1)処理酸化亜鉛 5.0 7.香料 適 量 (注1)架橋型ポリエーテル変性シリコーン;KSG−21(信越化学工業(株 )製) (注2)架橋型ジメチルポリシロキサン;KSG−15(信越化学工業(株)製 ) (製造方法) A:成分1〜4を混合した。 B:Aに成分5〜7を加え、均一に分散した。 以上のようにして得られたロールオンタイプの制汗剤
は、のびが軽く、清涼感があってさっぱりとしてべたつ
きや油感がなく、温度や経時による変化もなく、使用性
も安定性も非常に優れているものであった。
【0087】 実施例31:日焼け止め乳液 (成分) 重量(%) 1.デカメチルシクロペンタシロキサン 20.0 2.メチルフェニルポリシロキサン 3.0 3.モノイソステアリン酸ソルビタン 1.0 4.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 0.5 5.トリメチルシロキシケイ酸(注2) 1.0 6.パラメトキシケイ皮酸オクチル 4.0 7.オルガノポリシロキサン(実施例1)処理微粒子酸化チタン 8.0 8.ソルビトール 2.0 9.塩化ナトリウム 2.0 10.防腐剤 適 量 11.香料 適 量 12.精製水 残 量 (注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF6015(信越化学工業(株)製) (注2)トリメチルシロキシケイ酸;X−21−5250(信越化学工業(株) 製) (製造方法) A:成分1〜6を加熱混合し、成分7を均一分散した。 B:成分8〜10及び12を加熱混合した。 C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、冷却して成分1
1を添加し日焼け止め乳液を得た。 以上のようにして得られた日焼け止め乳液は、キメが細
かく、のび広がりが軽く、べたつきがない上しっとりと
してみずみずし鋳物であった。また、化粧持ちが良いた
め紫外線防止効果も持続する上、温度変化や経時による
変化がなく非常に安定性にも優れていることが確認され
た。
【0088】 実施例32:サンカットクリーム (成分) 重量(%) 1.デカメチルシクロペンタシロキサン 17.5 2.アクリルシリコーン樹脂(注1) 12.0 3.トリオクタン酸グリセリル 5.0 4.パラメトキシケイ皮酸オクチル 6.0 5.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注2) 5.0 6.アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン(注3) 1.0 7.オルガノポリシロキサン(実施例2)処理酸化亜鉛 20.0 8.塩化ナトリウム 0.5 9.1,3−ブチレングリコール 2.0 10.防腐剤 適 量 11.香料 適 量 12.精製水 残 量 (注1)アクリルシリコーン樹脂;KP545(信越化学工業(株)製) (注2)架橋型ポリエーテル変性シリコーン;KSG21(信越化学工業(株) 製) (注3)アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン;KF6026(信越化学工 業(株)製) (製造方法) A:成分1の一部に成分2を加えて均一にし、成分7を
添加してビーズミルにて分散した。 B:成分1の残部及び3〜6を混合し、均一に混合し
た。 C:成分8〜10及び12を混合、溶解した。 D:BにCを加えて乳化し、A及び成分11を加添加し
てサンカットクリームを得た。 以上のようにして得られたサンカットクリームは、べた
つきがなく、のび広がりも軽い上密着感に優れ、おさま
りも良く、つやのある仕上がりで化粧持ちも非常に優れ
ていた。また、温度変化や経時に対しても非常に安定で
あることが確認された。
【0089】
【発明の効果】一般式(1)で表わされる本発明のオル
ガノポリシロキサン化合物で処理した表面処理粉体は、
粉体表面活性が十分に封鎖されている上耐水性において
優れたものである。従って残存Si−H基も少ないの
で、本発明の表面処理粉体を使用した化粧料は、軽いの
び広がりを有する一方、油っぽさがなくしっとりとして
みずみずしい上、さっぱりとした使用感、そして分散
性、耐皮脂性及び化粧持ちも非常に良く、また、いかな
る化粧料に配合しても水素ガスの発生がほとんどなく、
温度や経時による変化のない非常に優れた安定性を有す
る化粧料である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) A61K 7/00 A61K 7/00 N P Q R 7/02 7/02 P 7/021 7/021 7/027 7/027 7/032 7/032 7/06 7/06 7/075 7/075 7/08 7/08 7/32 7/32 7/40 7/40 7/42 7/42 7/48 7/48 C09C 1/00 C09C 1/00 1/04 1/04 1/36 1/36 C09D 183/05 C09D 183/05 183/08 183/08 Fターム(参考) 4C083 AA081 AA111 AA121 AB011 AB051 AB171 AB211 AB221 AB231 AB241 AB331 AB361 AB431 AB441 AC011 AC021 AC071 AC101 AC111 AC121 AC131 AC181 AC241 AC301 AC351 AC421 AC441 AC481 AC541 AC691 AC711 AD041 AD071 AD091 AD131 AD151 AD161 AD261 AD351 BB01 BB11 BB25 BB36 CC01 CC02 CC05 CC11 CC13 CC14 CC17 CC19 CC31 CC33 CC38 CC39 DD05 DD08 DD11 DD15 DD17 DD22 DD33 DD41 EE17 4J037 AA08 AA09 AA11 AA18 AA22 AA24 AA25 AA26 AA27 CC28 EE02 FF15 4J038 DL031 KA08 KA14 PB01 PC01

Claims (35)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 下記一般式(1) R SiO(4―a―b―c)/2 (1) で表されるオルガノポリシロキサン粉体処理剤;但し、
    は炭素数1〜30のアルキル基、アリール基、アラ
    ルキル基又はフッ素置換アルキル基で表される有機基か
    ら選択される同種又は異種の有機基、Rは炭素数1〜
    6のアルコキシ基、叉は下記一般式(2)で表される加
    水分解性基含有反応基、 −C2nSiR (OR3−d (2) Rは、炭素数1〜30の、アルキル基、アリール基、
    アラルキル基及びフッ素置換アルキル基からなる群の中
    から選択される同種又は異種の有機基、Rは炭素数1
    〜6のアルキル基、a、b、c、dはそれぞれ0.5≦
    a≦2.5、0.001≦b≦1.5、0.001≦c
    ≦1.5、dは0〜2の整数であり、nは2〜20の整
    数である。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載されたオルガノポリシロ
    キサン粉体処理剤を粉体100重量部に対して0.1〜
    30重量部使用し、前記粉体を表面処理してなることを
    特徴とする表面処理粉体。
  3. 【請求項3】 表面処理された粉体が酸化亜鉛であるこ
    とを特徴とする、請求項2に記載された表面処理粉体。
  4. 【請求項4】 表面処理された粉体が酸化チタンである
    ことを特徴とする、請求項2に記載された表面処理粉
    体。
  5. 【請求項5】 表面処理された粉体が体質顔料であるこ
    とを特徴とする、請求項2に記載された表面処理粉体。
  6. 【請求項6】 請求項2に記載された表面処理粉体を
    (A)成分として含有する化粧料。
  7. 【請求項7】 (B)成分として油剤を含有する請求項
    6に記載された化粧料。
  8. 【請求項8】 前記(B)成分である油剤の少なくとも
    一部が常温で液状である、請求項7に記載された化粧
    料。
  9. 【請求項9】 前記(B)成分である油剤の少なくとも
    一部が、R SiO(4―e)/2(ただし、R
    水素原子または炭素数1〜30のアルキル基、アリール
    基、アラルキル基及びフッ素置換アルキル基及びeは0
    ≦e≦2.5)で表される直鎖状又は環状のシリコーン
    油である、請求項7又は8に記載された化粧料。
  10. 【請求項10】 前記(B)成分である油剤の少なくと
    も一部が、フッ素基又はアミノ基を有する油剤である、
    請求項7〜9の何れかに記載された化粧料。
  11. 【請求項11】 (C)成分として水を含有する請求項
    6〜10の何れかに記載された化粧料。
  12. 【請求項12】 (D)成分として分子構造中にアルコ
    ール性水酸基を有する、化合物を含有する請求項6〜1
    1の何れかに記載された化粧料。
  13. 【請求項13】 前記(D)成分である分子構造中にア
    ルコール性水酸基を有する化合物が、水溶性で一価のア
    ルコール、及び/又は水溶性多価アルコールである、請
    求項12に記載された化粧料。
  14. 【請求項14】 (E)成分として、水溶性又は水膨潤
    性高分子を含有する、請求項6〜13の何れかに記載さ
    れた化粧料。
  15. 【請求項15】 (F)成分として、請求項2に記載さ
    れた表面処理粉体以外の粉体及び/又は着色剤を含有す
    る、請求項6〜14の何れかに記載された化粧料。
  16. 【請求項16】 前記(F)成分である粉体及び/又は
    着色剤の少なくとも一部が、ジメチルシリコーンを架橋
    した構造を持つ架橋型シリコーン微粉末、ポリメチルシ
    ルセスキオキサンの微粉末、疎水化シリカ、あるいは球
    状シリコーンゴム表面をポリメチルシルセスキオキサン
    粒子で被覆した複合微粉末である、請求項15に記載さ
    れた化粧料。
  17. 【請求項17】 前記(F)成分である粉体及び/又は
    着色剤の少なくとも一部が、フッ素基を有する粉体及び
    /又は着色剤である、請求項15又は16に記載された
    化粧料。
  18. 【請求項18】 (G)成分として界面活性剤を含有す
    る、請求項6〜17の何れかに記載された化粧料。
  19. 【請求項19】 前記(G)成分である界面活性剤が、
    分子中にポリオキシアルキレン鎖を有する直鎖状或いは
    分岐状のシリコ−ンである、請求項18に記載された化
    粧料。
  20. 【請求項20】 前記(G)成分である界面活性剤のH
    LBが2−8である、請求項18又は19に記載された
    化粧料。
  21. 【請求項21】 (H)成分として架橋型オルガノポリ
    シロキサンを含有する、請求項6〜20の何れかに記載
    された化粧料。
  22. 【請求項22】 前記(H)成分である架橋型オルガノ
    ポリシロキサンが、0.65mm/秒(25℃)〜1
    0.0mm/秒(25℃)の低粘度シリコーンを自重
    以上の量を含んで膨潤する架橋型オルガノポリシロキサ
    ンである、請求項21に記載された化粧料。
  23. 【請求項23】 前記(H) 成分である架橋型オルガノ
    ポリシロキサンが、構成成分として分子中に二つ以上の
    ビニル性反応部位を有する架橋剤とケイ素原子に直接結
    合した水素原子との間で反応することにより、架橋構造
    を形成した架橋型オルガノポリシロキサンである、請求
    項21又は22に記載された化粧料。
  24. 【請求項24】 前記(H)成分である架橋型オルガノ
    ポリシロキサンが、ポリオキシアルキレン部分、アルキ
    ル部分、アルケニル部分、アリール部分、フルオロアル
    キル部分の中から選択された少なくとも一つの部分を架
    橋分子中に含有する架橋型オルガノポリシロキサンであ
    る、請求項21〜23の何れかに記載された化粧料。
  25. 【請求項25】 (I)成分としてシリコーン樹脂を含
    有する、請求項6〜24の何れかに記載された化粧料。
  26. 【請求項26】 前記(I)成分であるシリコーン樹脂
    がアクリルシリコーン樹脂である、請求項25に記載さ
    れた化粧料。
  27. 【請求項27】 前記アクリルシリコーン樹脂が、ピロ
    リドン部分、長鎖アルキル部分、ポリオキシアルキレン
    部分、フルオロアルキル部分、カルボン酸などのアニオ
    ン部分の中から選択された少なくとも一つの部分を分子
    中に含有するアクリルシリコーン樹脂である、請求項2
    6に記載された化粧料。
  28. 【請求項28】 前記(I)成分であるシリコーン樹脂
    が、MQ、MDQ、MT、MDT、MDTQからなる群
    の中から選択される少なくとも1種のシリコーン網状化
    合物である、請求項25に記載された化粧料。
  29. 【請求項29】 前記シリコーン網状化合物が、ピロリ
    ドン部分、長鎖アルキル部分、ポリオキシアルキレン部
    分、フルオロアルキル部分、アミノ部分の中から選択さ
    れた少なくとも一つの部分を分子中に含有するシリコー
    ン網状化合物である、請求項28に記載された化粧料。
  30. 【請求項30】 請求項6〜29の何れかに記載された
    化粧料を構成成分の少なくとも一部としてなるスキンケ
    ア化粧料。
  31. 【請求項31】 請求項6〜29の何れかに記載された
    化粧料を構成成分の少なくとも一部としてなるメークア
    ップ化粧料。
  32. 【請求項32】 請求項6〜29の何れかに記載された
    化粧料を構成成分の少なくとも一部としてなる頭髪化粧
    料。
  33. 【請求項33】 請求項6〜29の何れかに記載された
    化粧料を構成成分の少なくとも一部としてなる制汗剤化
    粧料。
  34. 【請求項34】 請求項6〜29の何れかに記載された
    化粧料を構成成分の少なくとも一部としてなる紫外線防
    御化粧料。
  35. 【請求項35】 請求項6〜34の何れかに記載された
    化粧料の形状が、液状、乳液状、クリーム状、固形状、
    ペースト状、ゲル状、粉末状、プレス状、多層状、ムー
    ス状、スプレー状、スティック状、又はペンシル状であ
    ることを特徴とする化粧料。
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