JP2001015166A - イオン伝導体およびそれを用いたリチウムイオン２次電池 - Google Patents
イオン伝導体およびそれを用いたリチウムイオン２次電池Info
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Secondary Cells (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 イオン伝導性のすぐれたゲル状、あるいは固
体状の高分子電解質を提供することを目的とする。ま
た、リチウムイオン２次電池用の固体状またはゲル状電
解質として電極との接触など良好な特性をもつもので、
良好な電池特性が引き出せるものを提供することを目的
とする。 【解決手段】 イオンの低分子あるいはその誘導体とこ
のイオンと異なるイオンを供給する低分子電解質とイオ
ン性あるいは非イオン性高分子とを適当に混合すること
により、固体状、あるいはゲル状の高分子電解質をつく
ることを特徴とする。
体状の高分子電解質を提供することを目的とする。ま
た、リチウムイオン２次電池用の固体状またはゲル状電
解質として電極との接触など良好な特性をもつもので、
良好な電池特性が引き出せるものを提供することを目的
とする。 【解決手段】 イオンの低分子あるいはその誘導体とこ
のイオンと異なるイオンを供給する低分子電解質とイオ
ン性あるいは非イオン性高分子とを適当に混合すること
により、固体状、あるいはゲル状の高分子電解質をつく
ることを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電気化学素子に用
いられるイオン伝導体に関するもので、特にリチウムイ
オン２次電池に利用可能なイオン伝導体に関するもので
ある。
いられるイオン伝導体に関するもので、特にリチウムイ
オン２次電池に利用可能なイオン伝導体に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】近年、充放電が可能ないわゆる２次電池
の用途はますます広がり、それに伴って高容量化に対す
る要求が高まっている。リチウムイオン２次電池はエネ
ルギー密度が優れているということで、携帯用情報機器
等の電源としてこのような要求に対して用いられてい
る。現在、さらなる高容量化、高安定化をめざした研究
開発が精力的になされている。
の用途はますます広がり、それに伴って高容量化に対す
る要求が高まっている。リチウムイオン２次電池はエネ
ルギー密度が優れているということで、携帯用情報機器
等の電源としてこのような要求に対して用いられてい
る。現在、さらなる高容量化、高安定化をめざした研究
開発が精力的になされている。
【０００３】実用化されているリチウムイオン２次電池
の多くは負極として炭素材料が用いられ、電解質として
は液体のものが用いられていて、長期使用中の漏液や分
解などの劣化による電池特性の劣化現象がある。また、
最近、薄型や高分子型の２次電池でゲル状の高分子電解
質が一部実用化されているが、イオン伝導性の低下によ
る低下や長期信頼性にまだ課題を残している。将来的に
有望とされている負極としてリチウム金属を用いたリチ
ウム２次電池にしても、現状の液状の電解質を用いた場
合は、負極上に金属がデンドライト状に析出したりし
て、電池特性の劣化、安全性の課題を同様に有してい
る。金属リチウムが負極として利用可能になれば、酸化
還元反応を行うリチウムをそのまま電極として利用可能
になり、炭素を用いる時に課題となる容量上限も大きく
なり高容量化が可能となる。また、従来の電池では電解
液の漏液を防ぐために丈夫な容器とシール構造が用いら
れており、これによって重量や厚さを小さくできないと
いう課題もあった。
の多くは負極として炭素材料が用いられ、電解質として
は液体のものが用いられていて、長期使用中の漏液や分
解などの劣化による電池特性の劣化現象がある。また、
最近、薄型や高分子型の２次電池でゲル状の高分子電解
質が一部実用化されているが、イオン伝導性の低下によ
る低下や長期信頼性にまだ課題を残している。将来的に
有望とされている負極としてリチウム金属を用いたリチ
ウム２次電池にしても、現状の液状の電解質を用いた場
合は、負極上に金属がデンドライト状に析出したりし
て、電池特性の劣化、安全性の課題を同様に有してい
る。金属リチウムが負極として利用可能になれば、酸化
還元反応を行うリチウムをそのまま電極として利用可能
になり、炭素を用いる時に課題となる容量上限も大きく
なり高容量化が可能となる。また、従来の電池では電解
液の漏液を防ぐために丈夫な容器とシール構造が用いら
れており、これによって重量や厚さを小さくできないと
いう課題もあった。
【０００４】以上の課題を解決するために、固体状ある
いはゲル状の電解質が研究開発されている。理想的には
漏液の現象がなく、高イオン伝導性の固体電解質が望ま
れている。しかし、現実は流動性がなくなることで、電
極との接触やイオン伝導性の低下などに問題がある。そ
のため、溶媒を若干含んだようなゲル状の電解質が多く
検討されている。材料としては、高分子、電解質、溶媒
が混合された系が一般的である。また、電解液を固体状
あるいはゲル状によって、液体使用時よりも簡易な容器
やシール構造が利用可能となり、電池を薄型化したり自
由な形状とするのも可能となる。さらには、発火点など
の耐熱安定性も液体に比べて高くなる傾向にあり、電池
製造プロセス工程においても有利になると期待される。
また、電解質は電池ばかりでなくコンデンサ、エレクト
ロクロミック表示素子などのデバイスにも利用される。
いはゲル状の電解質が研究開発されている。理想的には
漏液の現象がなく、高イオン伝導性の固体電解質が望ま
れている。しかし、現実は流動性がなくなることで、電
極との接触やイオン伝導性の低下などに問題がある。そ
のため、溶媒を若干含んだようなゲル状の電解質が多く
検討されている。材料としては、高分子、電解質、溶媒
が混合された系が一般的である。また、電解液を固体状
あるいはゲル状によって、液体使用時よりも簡易な容器
やシール構造が利用可能となり、電池を薄型化したり自
由な形状とするのも可能となる。さらには、発火点など
の耐熱安定性も液体に比べて高くなる傾向にあり、電池
製造プロセス工程においても有利になると期待される。
また、電解質は電池ばかりでなくコンデンサ、エレクト
ロクロミック表示素子などのデバイスにも利用される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は液状の電解質
で課題となる液の漏出、薄型などの形状の容易さの改善
を図るばかりでなくイオン伝導性が良好で、電極との接
触も良好にとれる電解質材料を提供する。
で課題となる液の漏出、薄型などの形状の容易さの改善
を図るばかりでなくイオン伝導性が良好で、電極との接
触も良好にとれる電解質材料を提供する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明のイオン伝導体は、高分子に請求項にあげた
ようなある特徴を有する構造をもつイオンあるいは誘導
体の混合物からなることを特徴としたものである。
に、本発明のイオン伝導体は、高分子に請求項にあげた
ようなある特徴を有する構造をもつイオンあるいは誘導
体の混合物からなることを特徴としたものである。
【０００７】本発明により、炭素材料のリチウムイオン
吸蔵率に対する電位変動が小さくて容量の大きな電池電
極およびこの電極を用いた電池を得ることができる。
吸蔵率に対する電位変動が小さくて容量の大きな電池電
極およびこの電極を用いた電池を得ることができる。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明の請求項1に記載の発明
は、非イオン性高分子またはイオン性高分子と、（化
１）に示す構造を含むイオンまたはその誘導体と、前記
イオンまたはその誘導体と異なる陽イオンを共存イオン
として少なくとも含むゲルまたは固体のイオン伝導体で
ある。但し（化１）において、Ｒ１とＲ２は脂肪族性基
であり、その炭素原子が窒素原子に直接結合するもので
ある。本発明により、固体状あるいはゲル状で良好なイ
オン伝導性な電解質が得られる。
は、非イオン性高分子またはイオン性高分子と、（化
１）に示す構造を含むイオンまたはその誘導体と、前記
イオンまたはその誘導体と異なる陽イオンを共存イオン
として少なくとも含むゲルまたは固体のイオン伝導体で
ある。但し（化１）において、Ｒ１とＲ２は脂肪族性基
であり、その炭素原子が窒素原子に直接結合するもので
ある。本発明により、固体状あるいはゲル状で良好なイ
オン伝導性な電解質が得られる。
【０００９】本発明の請求項２に記載の発明は、非イオ
ン性高分子またはイオン性高分子と、（化２）に示す構
造を含むイオンまたはその誘導体と、前記イオンまたは
その誘導体と異なる陽イオンを共存イオンとして少なく
とも含むゲルまたは固体をイオン伝導体である。但し
（化２）において、Ｒ３は芳香族基であり、Ｒ４、Ｒ５
又はＲ６は窒素原子に脂肪族性炭素が直接結合する基で
ある。本発明により、固体状あるいはゲル状で良好なイ
オン伝導性な電解質が得られる。
ン性高分子またはイオン性高分子と、（化２）に示す構
造を含むイオンまたはその誘導体と、前記イオンまたは
その誘導体と異なる陽イオンを共存イオンとして少なく
とも含むゲルまたは固体をイオン伝導体である。但し
（化２）において、Ｒ３は芳香族基であり、Ｒ４、Ｒ５
又はＲ６は窒素原子に脂肪族性炭素が直接結合する基で
ある。本発明により、固体状あるいはゲル状で良好なイ
オン伝導性な電解質が得られる。
【００１０】本発明の請求項３に記載の発明は、非イオ
ン性高分子またはイオン性高分子と、（化３）に示す構
造を含むイオンまたはその誘導体と、前記イオンまたは
その誘導体と異なる陽イオンを共存イオンとして少なく
とも含むゲルまたは固体のイオン伝導体である。但し
（化３）において、Ｒ７とＲ８は窒素原子に脂肪族性炭
素が直接結合する基であり、Ｒ９は炭素数が１以上１６
以下であり、アルキル基、芳香族基、エーテル結合を含
む基、カルボニル基を含む基、ニトリル性シアノ基又は
アルコール性水酸基のうちの少なくともひとつを含んで
いる。本発明により、固体状あるいはゲル状で良好なイ
オン伝導性な電解質が得られる。
ン性高分子またはイオン性高分子と、（化３）に示す構
造を含むイオンまたはその誘導体と、前記イオンまたは
その誘導体と異なる陽イオンを共存イオンとして少なく
とも含むゲルまたは固体のイオン伝導体である。但し
（化３）において、Ｒ７とＲ８は窒素原子に脂肪族性炭
素が直接結合する基であり、Ｒ９は炭素数が１以上１６
以下であり、アルキル基、芳香族基、エーテル結合を含
む基、カルボニル基を含む基、ニトリル性シアノ基又は
アルコール性水酸基のうちの少なくともひとつを含んで
いる。本発明により、固体状あるいはゲル状で良好なイ
オン伝導性な電解質が得られる。
【００１１】本発明の請求項４に記載の発明は、非イオ
ン性高分子またはイオン性高分子と、（化４）に示す構
造を含むイオンまたはその誘導体と、前記イオンまたは
その誘導体と異なる陽イオンを共存イオンとして少なく
とも含むゲルまたは固体のイオン伝導体である。但し
（化４）において、Ｒ１３、Ｒ１４、Ｒ１５及びＲ１６
は窒素原子に脂肪族性炭素が直接結合する基である。ま
た、Ｒ１０、Ｒ１１又はＲ１２のうち少なくともひとつ
は芳香族基であり、芳香族でない基は炭素を含む基であ
る。Ｒ１２は炭素数が１以上１６以下であり、アルキル
基、芳香族基、エーテル結合を含む基、カルボニル基を
含む基、ニトリル性シアノ基又はアルコール性水酸基の
うちの少なくともひとつを含んでいる。本発明により、
固体状あるいはゲル状で良好なイオン伝導性な電解質が
得られる。
ン性高分子またはイオン性高分子と、（化４）に示す構
造を含むイオンまたはその誘導体と、前記イオンまたは
その誘導体と異なる陽イオンを共存イオンとして少なく
とも含むゲルまたは固体のイオン伝導体である。但し
（化４）において、Ｒ１３、Ｒ１４、Ｒ１５及びＲ１６
は窒素原子に脂肪族性炭素が直接結合する基である。ま
た、Ｒ１０、Ｒ１１又はＲ１２のうち少なくともひとつ
は芳香族基であり、芳香族でない基は炭素を含む基であ
る。Ｒ１２は炭素数が１以上１６以下であり、アルキル
基、芳香族基、エーテル結合を含む基、カルボニル基を
含む基、ニトリル性シアノ基又はアルコール性水酸基の
うちの少なくともひとつを含んでいる。本発明により、
固体状あるいはゲル状で良好なイオン伝導性な電解質が
得られる。
【００１２】本発明の請求項５に記載の発明は、（化
１）ないし（化４）のいずれかより選ばれる二つ以上の
構造またはそれらから誘導される構造を同一イオン内に
持つイオンと、前記イオンと異なる陽イオンを共存イオ
ンとして少なくとも含むゲルまたは固体のイオン伝導体
である。本発明により、固体状あるいはゲル状で良好な
イオン伝導性な電解質が得られる。
１）ないし（化４）のいずれかより選ばれる二つ以上の
構造またはそれらから誘導される構造を同一イオン内に
持つイオンと、前記イオンと異なる陽イオンを共存イオ
ンとして少なくとも含むゲルまたは固体のイオン伝導体
である。本発明により、固体状あるいはゲル状で良好な
イオン伝導性な電解質が得られる。
【００１３】本発明の請求項６に記載の発明は、室温で
液体の非イオン性有機溶媒を含んだゲルであることを特
徴とする請求項１ないし５のいずれか記載のイオン伝導
体である。本発明により、固体状あるいはゲル状で良好
なイオン伝導性な電解質が得られる。
液体の非イオン性有機溶媒を含んだゲルであることを特
徴とする請求項１ないし５のいずれか記載のイオン伝導
体である。本発明により、固体状あるいはゲル状で良好
なイオン伝導性な電解質が得られる。
【００１４】本発明の請求項７に記載の発明は、陽イオ
ンが少なくともアルカリ金属、アルカリ土類金属、銀イ
オン、銅イオン又は亜鉛イオンより選ばれる金属イオン
含んでいることを特徴とする請求項１ないし５のいずれ
か記載のイオン伝導体である。本発明により、固体状あ
るいはゲル状で良好なイオン伝導性な電解質が得られ
る。
ンが少なくともアルカリ金属、アルカリ土類金属、銀イ
オン、銅イオン又は亜鉛イオンより選ばれる金属イオン
含んでいることを特徴とする請求項１ないし５のいずれ
か記載のイオン伝導体である。本発明により、固体状あ
るいはゲル状で良好なイオン伝導性な電解質が得られ
る。
【００１５】本発明の請求項８に記載の発明は、陽イオ
ンが少なくとも直鎖アルキル４級アンモニウムイオンを
含んでいることを特徴とする請求項１ないし５のいずれ
か記載のイオン伝導体である。但し、前記直鎖アルキル
４級アンモニウムイオンアルキル基の炭素数は１ないし
６のいずれかである。本発明により、固体状あるいはゲ
ル状で良好なイオン伝導性な電解質が得られる。
ンが少なくとも直鎖アルキル４級アンモニウムイオンを
含んでいることを特徴とする請求項１ないし５のいずれ
か記載のイオン伝導体である。但し、前記直鎖アルキル
４級アンモニウムイオンアルキル基の炭素数は１ないし
６のいずれかである。本発明により、固体状あるいはゲ
ル状で良好なイオン伝導性な電解質が得られる。
【００１６】本発明の請求項９に記載の発明は、非イオ
ン性高分子が、フッ化ビニリデンと六フッ化プロピレン
の共重合体、ポリ（２−ヒドロキシエチルメタクリレー
ト）またはその共重合体、ポリアクリロニトリルまたは
その共重合体、ポリメタクリレートまたはその共重合
体、ポリアクリレートまたはその共重合体もしくはポリ
エチレンオキサイドまたはその共重合体より選ばれるも
のを少なくとも含んでいることを特徴とする請求項１な
いし５のいずれか記載のイオン伝導体である。本発明に
より、固体状あるいはゲル状で良好なイオン伝導性な電
解質が得られる。
ン性高分子が、フッ化ビニリデンと六フッ化プロピレン
の共重合体、ポリ（２−ヒドロキシエチルメタクリレー
ト）またはその共重合体、ポリアクリロニトリルまたは
その共重合体、ポリメタクリレートまたはその共重合
体、ポリアクリレートまたはその共重合体もしくはポリ
エチレンオキサイドまたはその共重合体より選ばれるも
のを少なくとも含んでいることを特徴とする請求項１な
いし５のいずれか記載のイオン伝導体である。本発明に
より、固体状あるいはゲル状で良好なイオン伝導性な電
解質が得られる。
【００１７】本発明の請求項１０に記載の発明は、イオ
ン性高分子としてポリメタクリル酸またはその共重合
体、ポリアクリル酸またはその共重合体、ポリフェノー
ルまたはその共重合体、ポリエチレンオキサイドの共重
合体もしくはポアクリロニトリルの共重合体より選ばれ
るもを少なくても含んでいることを特徴とする請求項１
ないし５のいずれか記載のイオン伝導体である。本発明
により、固体状あるいはゲル状で良好なイオン伝導性な
電解質が得られる。
ン性高分子としてポリメタクリル酸またはその共重合
体、ポリアクリル酸またはその共重合体、ポリフェノー
ルまたはその共重合体、ポリエチレンオキサイドの共重
合体もしくはポアクリロニトリルの共重合体より選ばれ
るもを少なくても含んでいることを特徴とする請求項１
ないし５のいずれか記載のイオン伝導体である。本発明
により、固体状あるいはゲル状で良好なイオン伝導性な
電解質が得られる。
【００１８】本発明の請求項１１に記載の発明は、請求
項１ないし１０のいずれか記載のイオン伝導体を用いる
ことを特徴とするリチウムイオン２次電池である。本発
明により、信頼性が高く、薄型で高容量の２次電池の作
製に有用となる。
項１ないし１０のいずれか記載のイオン伝導体を用いる
ことを特徴とするリチウムイオン２次電池である。本発
明により、信頼性が高く、薄型で高容量の２次電池の作
製に有用となる。
【００１９】
【実施例】次に、本発明の具体例を説明する。
【００２０】なお、以下の説明では、本発明を実験結果
に基づいて説明するが、本発明は下記実施例により限定
されるものではなく、主旨を変更しない範囲で適宜変更
して実施できるものである。
に基づいて説明するが、本発明は下記実施例により限定
されるものではなく、主旨を変更しない範囲で適宜変更
して実施できるものである。
【００２１】（実施例１）本実施例は（化３）に示す構
造を含むイオンまたはその誘導体と、これと異なる陽イ
オンを共存イオンとして少なくとも含むゲルまたは固体
のイオン伝導体に関するものである。
造を含むイオンまたはその誘導体と、これと異なる陽イ
オンを共存イオンとして少なくとも含むゲルまたは固体
のイオン伝導体に関するものである。
【００２２】１−メチルイミダゾール０．２ｍｏｌと
１，２−ジブロモエタン０．０８ｍｏｌとをアセトニト
リル５０ｍｌに溶解し、この溶液を入れた容器に冷却器
を取り付け蒸発成分が回収できるようにし、水浴に入れ
８０℃で４時間加熱反応させた。得られた反応液をロー
タリーエバポレータで減圧加熱し溶媒を除去した。
１，２−ジブロモエタン０．０８ｍｏｌとをアセトニト
リル５０ｍｌに溶解し、この溶液を入れた容器に冷却器
を取り付け蒸発成分が回収できるようにし、水浴に入れ
８０℃で４時間加熱反応させた。得られた反応液をロー
タリーエバポレータで減圧加熱し溶媒を除去した。
【００２３】得られた物質を水１５０ｍｌに溶解し、こ
の溶液を攪拌しつつ水１５０ｍｌにＮＨ4ＰＦ6を０．２
５ｍｏｌ溶解した水溶液を注ぎ粗沈殿を得た。
の溶液を攪拌しつつ水１５０ｍｌにＮＨ4ＰＦ6を０．２
５ｍｏｌ溶解した水溶液を注ぎ粗沈殿を得た。
【００２４】得られた粗沈殿を温メタノール中に溶解
し、冷却して再結晶させろ過後乾燥し精製物を得た。
し、冷却して再結晶させろ過後乾燥し精製物を得た。
【００２５】ＬｉＰＦ6と精製物とをＬｉ原子数とイミ
ダゾール環（Ｉｍと略す）の数の比がＬｉ／Ｉｍ＝０．
７となるように混合し、加熱して溶融混合して冷却固化
して固形のものを得た。これをさらにメタクリル酸とメ
タクリルアミドとの共重合体とを１：４の割合で溶液混
合し、その後溶媒の除去を行って、高分子の固体状のイ
オン伝導体を得た。
ダゾール環（Ｉｍと略す）の数の比がＬｉ／Ｉｍ＝０．
７となるように混合し、加熱して溶融混合して冷却固化
して固形のものを得た。これをさらにメタクリル酸とメ
タクリルアミドとの共重合体とを１：４の割合で溶液混
合し、その後溶媒の除去を行って、高分子の固体状のイ
オン伝導体を得た。
【００２６】得られた固体イオン伝導体を２枚のＰｔ金
属電極間にはさみ、一旦加熱後放置冷却して電気伝導率
測定用素子とした。この素子のＰｔ電極に１２０Ｈｚの
交流をかけ固体イオン伝導体の電気伝導率を測定したと
ころ、３×１０-3Ｓ／ｃｍであった。また、直流をかけ
たところ測定限界（１０-8Ｓ／ｃｍ）以下の電気伝導率
であった。
属電極間にはさみ、一旦加熱後放置冷却して電気伝導率
測定用素子とした。この素子のＰｔ電極に１２０Ｈｚの
交流をかけ固体イオン伝導体の電気伝導率を測定したと
ころ、３×１０-3Ｓ／ｃｍであった。また、直流をかけ
たところ測定限界（１０-8Ｓ／ｃｍ）以下の電気伝導率
であった。
【００２７】さらに、上記電気伝導率測定用素子の２枚
のＰｔ金属電極を２枚のＬｉ金属電極に変更して、直流
で固体イオン伝導体の電気伝導率を測定したところ６×
１０ -4Ｓ／ｃｍであった。
のＰｔ金属電極を２枚のＬｉ金属電極に変更して、直流
で固体イオン伝導体の電気伝導率を測定したところ６×
１０ -4Ｓ／ｃｍであった。
【００２８】１，２―ジブロモエタンに換えて１，６−
ジブロモヘキサンを用いた以外は前期と同様にして固体
イオン伝導体を得た。
ジブロモヘキサンを用いた以外は前期と同様にして固体
イオン伝導体を得た。
【００２９】得られた固体イオン伝導体を２枚のＰｔ金
属電極間にはさみ、一旦加熱後放置冷却して電気伝導率
測定用素子とした。この素子のＰｔ電極に１２０Ｈｚの
交流をかけ固体イオン伝導体の電気伝導率を測定したと
ころ、８×１０-4Ｓ／ｃｍであった。また、直流をかけ
たところ測定限界（１０-8Ｓ／ｃｍ）以下の電気伝導率
であった。
属電極間にはさみ、一旦加熱後放置冷却して電気伝導率
測定用素子とした。この素子のＰｔ電極に１２０Ｈｚの
交流をかけ固体イオン伝導体の電気伝導率を測定したと
ころ、８×１０-4Ｓ／ｃｍであった。また、直流をかけ
たところ測定限界（１０-8Ｓ／ｃｍ）以下の電気伝導率
であった。
【００３０】さらに、上記電気伝導率測定用素子の２枚
のＰｔ金属電極を２枚のＬｉ金属電極に変更して、直流
で固体イオン伝導体の電気伝導率を測定したところ２×
１０ -4Ｓ／ｃｍであった。
のＰｔ金属電極を２枚のＬｉ金属電極に変更して、直流
で固体イオン伝導体の電気伝導率を測定したところ２×
１０ -4Ｓ／ｃｍであった。
【００３１】（実施例２）本実施例は（化１）に示す構
造を含むイオンまたはその誘導体と、これと異なる陽イ
オンを共存イオンとして少なくとも含むゲルまたは固体
をイオン伝導体に関するものである。
造を含むイオンまたはその誘導体と、これと異なる陽イ
オンを共存イオンとして少なくとも含むゲルまたは固体
をイオン伝導体に関するものである。
【００３２】１−メチルイミダゾール０．１ｍｏｌと臭
化エチル０．１３ｍｏｌとをアセトニトリル５０ｍｌに
溶解し、この溶液を入れた容器に冷却器を取り付け蒸発
成分が回収できるようにし、水浴に入れ８０℃で４時間
加熱反応させた。得られた反応液をロータリーエバポレ
ータで減圧加熱し溶媒を除去した。得られた物質を水２
００ｍｌに溶解し、この溶液を攪拌しつつ水１００ｍｌ
にＮＨ4ＰＦ6を０．１２ｍｏｌ溶解した水溶液を注ぎ、
六弗化りん酸１−エチル−３−メチルイミダゾリウム
（Ｅｔ−Ｉｍ−Ｍｅ・ＰＦ6と略す）の粗沈殿を得た。
得られた粗沈殿を温メタノール中に溶解し、冷却して再
結晶させろ過後乾燥し精製Ｅｔ−Ｉｍ−Ｍｅ・ＰＦ6を
得た。
化エチル０．１３ｍｏｌとをアセトニトリル５０ｍｌに
溶解し、この溶液を入れた容器に冷却器を取り付け蒸発
成分が回収できるようにし、水浴に入れ８０℃で４時間
加熱反応させた。得られた反応液をロータリーエバポレ
ータで減圧加熱し溶媒を除去した。得られた物質を水２
００ｍｌに溶解し、この溶液を攪拌しつつ水１００ｍｌ
にＮＨ4ＰＦ6を０．１２ｍｏｌ溶解した水溶液を注ぎ、
六弗化りん酸１−エチル−３−メチルイミダゾリウム
（Ｅｔ−Ｉｍ−Ｍｅ・ＰＦ6と略す）の粗沈殿を得た。
得られた粗沈殿を温メタノール中に溶解し、冷却して再
結晶させろ過後乾燥し精製Ｅｔ−Ｉｍ−Ｍｅ・ＰＦ6を
得た。
【００３３】ＬｉＰＦ6と精製Ｅｔ−Ｉｍ−Ｍｅ・ＰＦ6
とをＬｉ原子数とイミダゾール環（Ｉｍと略す）の数の
比がＬｉ／Ｉｍ＝０．７となるように混合し、さらにこ
のイオン伝導体に対して、３倍の重量比のポリブチルメ
タクリレートとをプロピレンカーボネート溶媒を用いて
混合後、溶媒を除去することにより、固体イオン伝導体
を得た。
とをＬｉ原子数とイミダゾール環（Ｉｍと略す）の数の
比がＬｉ／Ｉｍ＝０．７となるように混合し、さらにこ
のイオン伝導体に対して、３倍の重量比のポリブチルメ
タクリレートとをプロピレンカーボネート溶媒を用いて
混合後、溶媒を除去することにより、固体イオン伝導体
を得た。
【００３４】このようにして得た固体イオン伝導体につ
いて、実施例１と同様の方法で電気伝導率を測定したと
ころ、良好な結果が得られた。
いて、実施例１と同様の方法で電気伝導率を測定したと
ころ、良好な結果が得られた。
【００３５】（実施例３）本実施例は（化２）に示す構
造を含むイオンまたはその誘導体と、これと異なる陽イ
オンを共存イオンとして少なくとも含むゲルまたは固体
をイオン伝導体に関するものである。
造を含むイオンまたはその誘導体と、これと異なる陽イ
オンを共存イオンとして少なくとも含むゲルまたは固体
をイオン伝導体に関するものである。
【００３６】トリエチルフェニルアンモニウムブロマイ
ド０．１ｍｏｌを水２００ｍｌに溶解し、この溶液を攪
拌しつつ水１００ｍｌにＮＨ4ＰＦ6を０．１２ｍｏｌ溶
解した水溶液を注ぎ、六弗化りん酸トリエチルフェニル
アンモニウムの粗沈殿を得た。得られた粗沈殿を温メタ
ノール中に溶解し、冷却して再結晶させろ過後乾燥し精
製六弗化りん酸トリエチルフェニルアンモニウムを得
た。
ド０．１ｍｏｌを水２００ｍｌに溶解し、この溶液を攪
拌しつつ水１００ｍｌにＮＨ4ＰＦ6を０．１２ｍｏｌ溶
解した水溶液を注ぎ、六弗化りん酸トリエチルフェニル
アンモニウムの粗沈殿を得た。得られた粗沈殿を温メタ
ノール中に溶解し、冷却して再結晶させろ過後乾燥し精
製六弗化りん酸トリエチルフェニルアンモニウムを得
た。
【００３７】ＬｉＰＦ6と精製六弗化りん酸トリエチル
フェニルアンモニウムとをＬｉ原子数と４級アンモニウ
ム窒素（Ｎ＋と略す）の数の比がＬｉ／Ｎ＋＝０．７と
なるように混合し、高分子であるＡＢＳ樹脂とを溶媒メ
チルイソブチルケトンいい混合して冷却固化後、固体イ
オン伝導体を得た。
フェニルアンモニウムとをＬｉ原子数と４級アンモニウ
ム窒素（Ｎ＋と略す）の数の比がＬｉ／Ｎ＋＝０．７と
なるように混合し、高分子であるＡＢＳ樹脂とを溶媒メ
チルイソブチルケトンいい混合して冷却固化後、固体イ
オン伝導体を得た。
【００３８】このようにして得た固体イオン伝導体につ
いて、実施例１と同様の方法で電気伝導率を測定したと
ころ、良好な結果が得られた。
いて、実施例１と同様の方法で電気伝導率を測定したと
ころ、良好な結果が得られた。
【００３９】（実施例４）本実施例は（化４）に示す構
造を含むイオンまたはその誘導体と、これと異なる陽イ
オンを共存イオンとして少なくとも含むゲルまたは固体
のイオン伝導体に関するものである。
造を含むイオンまたはその誘導体と、これと異なる陽イ
オンを共存イオンとして少なくとも含むゲルまたは固体
のイオン伝導体に関するものである。
【００４０】実施例１の１−メチルイミダゾールに換え
てトリエチルアミンを、１，２−ジブロモエタンに換え
て１，２−ジヨードエタンを用いた以外は実施例１と同
様にしてまず低分子の固体イオン伝導体を得た。これと
ウレタンとエチレングリコールからなる重合体と１：
２．５の割合で溶液中で混合し、その後溶媒の除去を行
った。
てトリエチルアミンを、１，２−ジブロモエタンに換え
て１，２−ジヨードエタンを用いた以外は実施例１と同
様にしてまず低分子の固体イオン伝導体を得た。これと
ウレタンとエチレングリコールからなる重合体と１：
２．５の割合で溶液中で混合し、その後溶媒の除去を行
った。
【００４１】得られた固体イオン伝導体を２枚のＰｔ金
属電極間にはさんで、電気伝導率の測定を行った。この
素子のＰｔ電極に１２０Ｈｚの交流をかけ固体イオン伝
導体の電気伝導率を測定したところ、３×１０-4Ｓ／ｃ
ｍであった。また、直流をかけたところ測定限界（１０
-8Ｓ／ｃｍ）以下の電気伝導率であった。
属電極間にはさんで、電気伝導率の測定を行った。この
素子のＰｔ電極に１２０Ｈｚの交流をかけ固体イオン伝
導体の電気伝導率を測定したところ、３×１０-4Ｓ／ｃ
ｍであった。また、直流をかけたところ測定限界（１０
-8Ｓ／ｃｍ）以下の電気伝導率であった。
【００４２】さらに、上記電気伝導率測定用素子の２枚
のＰｔ金属電極を２枚のＬｉ金属電極に変更して、直流
で固体イオン伝導体の電気伝導率を測定したところ１×
１０ -4Ｓ／ｃｍであった。
のＰｔ金属電極を２枚のＬｉ金属電極に変更して、直流
で固体イオン伝導体の電気伝導率を測定したところ１×
１０ -4Ｓ／ｃｍであった。
【００４３】（実施例５）実施例１のＬｉＰＦ6に変更
して、六弗化りん酸テトラエチルアンモニウムを用いた
以外は実施例１と同様にして高分子の固体イオン伝導体
を得た。
して、六弗化りん酸テトラエチルアンモニウムを用いた
以外は実施例１と同様にして高分子の固体イオン伝導体
を得た。
【００４４】なお、本実施例は、実施例１のＬｉをテト
ラエチルアンモニウムに置き換えたものと同等である。
ラエチルアンモニウムに置き換えたものと同等である。
【００４５】得られた固体イオン伝導体を２枚のＰｔ金
属電極間にはさみ、電気伝導率の測定を行った。この素
子のＰｔ電極に１２０Ｈｚの交流をかけ固体イオン伝導
体の電気伝導率を測定したところ、８×１０-4Ｓ／ｃｍ
であった。また、直流をかけたところ測定限界（１０-8
Ｓ／ｃｍ）以下の電気伝導率であった。
属電極間にはさみ、電気伝導率の測定を行った。この素
子のＰｔ電極に１２０Ｈｚの交流をかけ固体イオン伝導
体の電気伝導率を測定したところ、８×１０-4Ｓ／ｃｍ
であった。また、直流をかけたところ測定限界（１０-8
Ｓ／ｃｍ）以下の電気伝導率であった。
【００４６】（実施例６）実施例１のＬｉＰＦ6に換え
て、ＡｇＰＦ6を用いて高分子の固体イオン伝導体を得
た。得られた固体イオン伝導体の電気伝導率を実施例５
と同様に測定したところ、Ｐｔ電極を用いた交流法では
７×１０-4Ｓ／ｃｍ、直流法では測定限界値以下であっ
た。ＰｔをＡｇ金属に換えて直流で測定したところ、電
気伝導率は９×１０-5Ｓ／ｃｍであった。
て、ＡｇＰＦ6を用いて高分子の固体イオン伝導体を得
た。得られた固体イオン伝導体の電気伝導率を実施例５
と同様に測定したところ、Ｐｔ電極を用いた交流法では
７×１０-4Ｓ／ｃｍ、直流法では測定限界値以下であっ
た。ＰｔをＡｇ金属に換えて直流で測定したところ、電
気伝導率は９×１０-5Ｓ／ｃｍであった。
【００４７】（実施例７）実施例１のＬｉＰＦ6に換え
て、Ｚｎ（ＢＦ4）2を用いて高分子固体イオン伝導体を
得た。得られた固体イオン伝導体の電気伝導率を実施例
５と同様に測定したところ、Ｐｔ電極を用いた交流法で
は２×１０-4Ｓ／ｃｍ、直流法では測定限界値以下であ
った。
て、Ｚｎ（ＢＦ4）2を用いて高分子固体イオン伝導体を
得た。得られた固体イオン伝導体の電気伝導率を実施例
５と同様に測定したところ、Ｐｔ電極を用いた交流法で
は２×１０-4Ｓ／ｃｍ、直流法では測定限界値以下であ
った。
【００４８】（実施例８）実施例１のＬｉＰＦ6に換え
て、Ｃａ（ＢＦ4）2を用いて高分子の固体イオン伝導体
を得た。得られた固体イオン伝導体の電気伝導率を実施
例５と同様に測定したところ、Ｐｔ電極を用いた交流法
では３×１０-4Ｓ／ｃｍ、直流法では測定限界値以下で
あった。
て、Ｃａ（ＢＦ4）2を用いて高分子の固体イオン伝導体
を得た。得られた固体イオン伝導体の電気伝導率を実施
例５と同様に測定したところ、Ｐｔ電極を用いた交流法
では３×１０-4Ｓ／ｃｍ、直流法では測定限界値以下で
あった。
【００４９】（実施例９）実施例２のＬｉＰＦ6に換え
て、ＡｇＰＦ6を用いて実施例２と同様に高分子固体イ
オン伝導体を得た。得られた固体イオン伝導体の電気伝
導率を実施例６と同様に測定したところ、Ｐｔ電極を用
いた交流法では８×１０-4Ｓ／ｃｍ、直流法では測定限
界値以下であった。ＰｔをＡｇ金属に換えて直流で測定
したところ、電気伝導率は４×１０-5Ｓ／ｃｍであっ
た。
て、ＡｇＰＦ6を用いて実施例２と同様に高分子固体イ
オン伝導体を得た。得られた固体イオン伝導体の電気伝
導率を実施例６と同様に測定したところ、Ｐｔ電極を用
いた交流法では８×１０-4Ｓ／ｃｍ、直流法では測定限
界値以下であった。ＰｔをＡｇ金属に換えて直流で測定
したところ、電気伝導率は４×１０-5Ｓ／ｃｍであっ
た。
【００５０】（実施例１０）実施例２のＬｉＰＦ6に換
えて、Ｚｎ（ＢＦ4）2を用いて実施例２と同様に高分子
固体イオン伝導体を得た。得られた固体イオン伝導体の
電気伝導率を実施例２と同様に測定したところ、Ｐｔ電
極を用いた交流法では１×１０-5Ｓ／ｃｍ、直流法では
測定限界値以下であった。
えて、Ｚｎ（ＢＦ4）2を用いて実施例２と同様に高分子
固体イオン伝導体を得た。得られた固体イオン伝導体の
電気伝導率を実施例２と同様に測定したところ、Ｐｔ電
極を用いた交流法では１×１０-5Ｓ／ｃｍ、直流法では
測定限界値以下であった。
【００５１】（実施例１１）実施例２のＬｉＰＦ6に換
えて、Ｃａ（ＢＦ4）2を用いて実施例２と同様に固体イ
オン伝導体を得た。得られた固体イオン伝導体の電気伝
導率を実施例２と同様に測定したところ、Ｐｔ電極を用
いた交流法では６×１０-5Ｓ／ｃｍ、直流法では測定限
界値以下であった。
えて、Ｃａ（ＢＦ4）2を用いて実施例２と同様に固体イ
オン伝導体を得た。得られた固体イオン伝導体の電気伝
導率を実施例２と同様に測定したところ、Ｐｔ電極を用
いた交流法では６×１０-5Ｓ／ｃｍ、直流法では測定限
界値以下であった。
【００５２】（実施例１２）次に、Ｌｉイオン２次電池
としての電解質としての特性評価を行った。黒鉛粉末材
料に、結着剤としてポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）
を１０重量％混合し、厚さ２０μｍの銅箔上に塗布して
電極を作製した。
としての電解質としての特性評価を行った。黒鉛粉末材
料に、結着剤としてポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）
を１０重量％混合し、厚さ２０μｍの銅箔上に塗布して
電極を作製した。
【００５３】また、炭酸エチレンと炭酸ジエチルを１：
１の比で混合した有機溶媒にＬｉＰＦ6を１ｍｏｌ／ｌ
溶解して電解液を作製した。
１の比で混合した有機溶媒にＬｉＰＦ6を１ｍｏｌ／ｌ
溶解して電解液を作製した。
【００５４】対極としてＬｉ箔を用いて、前記の電極の
間に、電解液を多孔質ポリプロピレンに含侵させたもの
を狭持してコイン電池を作製した。
間に、電解液を多孔質ポリプロピレンに含侵させたもの
を狭持してコイン電池を作製した。
【００５５】このようにしてつくられた電池の炭素の容
量特性を測定することにより、電解質の評価を行った。
前記実施例１、２、３、４に示した高分子の固体状イオ
ン伝導体を、電解液のかわりに、電解質として用いて同
様に容量特性の評価を行った。
量特性を測定することにより、電解質の評価を行った。
前記実施例１、２、３、４に示した高分子の固体状イオ
ン伝導体を、電解液のかわりに、電解質として用いて同
様に容量特性の評価を行った。
【００５６】炭素の容量として電解液のみでの場合は３
３０ｍＡｈ／ｇが得られる。高分子状固体イオン伝導体
の電解質を用いると２５０から３００ｍＡｈ／ｇであっ
た。この固体状の電解質に溶媒を含ませてゲル状にする
と容量は３００から３３０ｍＡｈ／ｇが得られた。
３０ｍＡｈ／ｇが得られる。高分子状固体イオン伝導体
の電解質を用いると２５０から３００ｍＡｈ／ｇであっ
た。この固体状の電解質に溶媒を含ませてゲル状にする
と容量は３００から３３０ｍＡｈ／ｇが得られた。
【００５７】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によりイオン伝導性に優れた高分子固体状のものが得ら
れる。また、Ｌｉイオン２次電池の電解質としても固体
状、ゲル状でも良好な特性を有し、良好な電池特性を提
供できる。
によりイオン伝導性に優れた高分子固体状のものが得ら
れる。また、Ｌｉイオン２次電池の電解質としても固体
状、ゲル状でも良好な特性を有し、良好な電池特性を提
供できる。
Claims (11)
- 【請求項１】 非イオン性高分子またはイオン性高分子
と、（化１）に示す構造を含むイオンまたはその誘導体
と、前記イオンまたはその誘導体と異なる陽イオンを共
存イオンとして少なくとも含むゲルまたは固体のイオン
伝導体。但し（化１）において、Ｒ１とＲ２は脂肪族性
基であり、その炭素原子が窒素原子に直接結合するもの
である。 【化１】 - 【請求項２】 非イオン性高分子またはイオン性高分子
と、（化２）に示す構造を含むイオンまたはその誘導体
と、前記イオンまたはその誘導体と異なる陽イオンを共
存イオンとして少なくとも含むゲルまたは固体をイオン
伝導体。但し（化２）において、Ｒ３は芳香族基であ
り、Ｒ４、Ｒ５又はＲ６は窒素原子に脂肪族性炭素が直
接結合する基である。 【化２】 - 【請求項３】 非イオン性高分子またはイオン性高分子
と、（化３）に示す構造を含むイオンまたはその誘導体
と、前記イオンまたはその誘導体と異なる陽イオンを共
存イオンとして少なくとも含むゲルまたは固体のイオン
伝導体。但し（化３）において、Ｒ７とＲ８は窒素原子
に脂肪族性炭素が直接結合する基であり、Ｒ９は炭素数
が１以上１６以下であり、アルキル基、芳香族基、エー
テル結合を含む基、カルボニル基を含む基、ニトリル性
シアノ基又はアルコール性水酸基のうちの少なくともひ
とつを含んでいる。 【化３】 - 【請求項４】 非イオン性高分子またはイオン性高分子
と、（化４）に示す構造を含むイオンまたはその誘導体
と、前記イオンまたはその誘導体と異なる陽イオンを共
存イオンとして少なくとも含むゲルまたは固体のイオン
伝導体。但し（化４）において、Ｒ１３、Ｒ１４、Ｒ１
５及びＲ１６は窒素原子に脂肪族性炭素が直接結合する
基である。また、Ｒ１０、Ｒ１１又はＲ１２のうち少な
くともひとつは芳香族基であり、芳香族でない基は炭素
を含む基である。Ｒ１２は炭素数が１以上１６以下であ
り、アルキル基、芳香族基、エーテル結合を含む基、カ
ルボニル基を含む基、ニトリル性シアノ基又はアルコー
ル性水酸基のうちの少なくともひとつを含んでいる。 【化４】 - 【請求項５】 （化１）ないし（化４）のいずれかより
選ばれる二つ以上の構造またはそれらから誘導される構
造を同一イオン内に持つイオンと、前記イオンと異なる
陽イオンを共存イオンとして少なくとも含むゲルまたは
固体のイオン伝導体。 - 【請求項６】 室温で液体の非イオン性有機溶媒を含ん
だゲルであることを特徴とする請求項１ないし５のいず
れか記載のイオン伝導体。 - 【請求項７】 陽イオンが少なくともアルカリ金属、ア
ルカリ土類金属、銀イオン、銅イオン又は亜鉛イオンよ
り選ばれる金属イオン含んでいることを特徴とする請求
項１ないし５のいずれか記載のイオン伝導体。 - 【請求項８】 陽イオンが少なくとも直鎖アルキル４級
アンモニウムイオンを含んでいることを特徴とする請求
項１ないし５のいずれか記載のイオン伝導体。但し、前
記直鎖アルキル４級アンモニウムイオンアルキル基の炭
素数は１ないし６のいずれかである。 - 【請求項９】 非イオン性高分子が、フッ化ビニリデン
と六フッ化プロピレンの共重合体、ポリ（２−ヒドロキ
シエチルメタクリレート）またはその共重合体、ポリア
クリロニトリルまたはその共重合体、ポリメタクリレー
トまたはその共重合体、ポリアクリレートまたはその共
重合体もしくはポリエチレンオキサイドまたはその共重
合体より選ばれるものを少なくとも含んでいることを特
徴とする請求項１ないし５のいずれか記載のイオン伝導
体。 - 【請求項１０】 イオン性高分子としてポリメタクリル
酸またはその共重合体、ポリアクリル酸またはその共重
合体、ポリフェノールまたはその共重合体、ポリエチレ
ンオキサイドの共重合体もしくはポアクリロニトリルの
共重合体より選ばれるもを少なくても含んでいることを
特徴とする請求項１ないし５のいずれか記載のイオン伝
導体。 - 【請求項１１】 請求項１ないし１０のいずれか記載の
イオン伝導体を用いることを特徴とするリチウムイオン
２次電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11187276A JP2001015166A (ja) | 1999-07-01 | 1999-07-01 | イオン伝導体およびそれを用いたリチウムイオン２次電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11187276A JP2001015166A (ja) | 1999-07-01 | 1999-07-01 | イオン伝導体およびそれを用いたリチウムイオン２次電池 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001015166A true JP2001015166A (ja) | 2001-01-19 |
Family
ID=16203174
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11187276A Pending JP2001015166A (ja) | 1999-07-01 | 1999-07-01 | イオン伝導体およびそれを用いたリチウムイオン２次電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001015166A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007134282A (ja) * | 2005-11-14 | 2007-05-31 | Gs Yuasa Corporation:Kk | 非水電解質電池 |
| US7452635B2 (en) | 2001-12-03 | 2008-11-18 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Rechargeable lithium battery and method of fabricating same |
| US20100275979A1 (en) * | 2006-08-14 | 2010-11-04 | The Yokohama Rubber Co., Ltd. | Clay modified electrolyte for a dye-sensitized solar cell |
| JP2016533400A (ja) * | 2013-09-26 | 2016-10-27 | コミッサリア ア レネルジー アトミーク エ オ ゼネルジ ザルタナテイヴ | リチウム電気化学的発電装置のためのリチウムイオンを伝導するポリマー組成物 |
| US9780348B2 (en) | 2013-12-19 | 2017-10-03 | Sony Corporation | Electrode, secondary battery, battery pack, electric vehicle, electric power storage system, electric power tool, and electronic apparatus |
-
1999
- 1999-07-01 JP JP11187276A patent/JP2001015166A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US9780348B2 (en) | 2013-12-19 | 2017-10-03 | Sony Corporation | Electrode, secondary battery, battery pack, electric vehicle, electric power storage system, electric power tool, and electronic apparatus |
| US10559800B2 (en) | 2013-12-19 | 2020-02-11 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Electrode, secondary battery, battery pack, electric vehicle, electric power storage system, electric power tool, and electronic apparatus |
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