HU195629B - Process for production of barium-sulphate with high liquidity and viscosity serving as shadow-giving component of x-rays contrast material and x-rays contrast material containing barium sulphate resulted from this process - Google Patents
Process for production of barium-sulphate with high liquidity and viscosity serving as shadow-giving component of x-rays contrast material and x-rays contrast material containing barium sulphate resulted from this process Download PDFInfo
- Publication number
- HU195629B HU195629B HU842965A HU296584A HU195629B HU 195629 B HU195629 B HU 195629B HU 842965 A HU842965 A HU 842965A HU 296584 A HU296584 A HU 296584A HU 195629 B HU195629 B HU 195629B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- barium
- sulphate
- sulfate
- bariumsulfat
- und
- Prior art date
Links
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims description 154
- 239000002872 contrast media Substances 0.000 title claims description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 17
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 21
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Inorganic materials [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 11
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 9
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims description 5
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 5
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052936 alkali metal sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 4
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 3
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 claims 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 abstract description 22
- 239000000047 product Substances 0.000 description 20
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 17
- 210000002784 stomach Anatomy 0.000 description 13
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 12
- 229940039231 contrast media Drugs 0.000 description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000000679 carrageenan Substances 0.000 description 6
- 235000010418 carrageenan Nutrition 0.000 description 6
- 229920001525 carrageenan Polymers 0.000 description 6
- 229940113118 carrageenan Drugs 0.000 description 6
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 6
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 6
- UHVMMEOXYDMDKI-JKYCWFKZSA-L zinc;1-(5-cyanopyridin-2-yl)-3-[(1s,2s)-2-(6-fluoro-2-hydroxy-3-propanoylphenyl)cyclopropyl]urea;diacetate Chemical compound [Zn+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O.CCC(=O)C1=CC=C(F)C([C@H]2[C@H](C2)NC(=O)NC=2N=CC(=CC=2)C#N)=C1O UHVMMEOXYDMDKI-JKYCWFKZSA-L 0.000 description 6
- 235000011132 calcium sulphate Nutrition 0.000 description 5
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 5
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 5
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 description 4
- FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N D-glucitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N 0.000 description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 4
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 4
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 208000005718 Stomach Neoplasms Diseases 0.000 description 4
- 201000011510 cancer Diseases 0.000 description 4
- AMTWCFIAVKBGOD-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;methoxy-dimethyl-trimethylsilyloxysilane Chemical compound O=[Si]=O.CO[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C AMTWCFIAVKBGOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 206010017758 gastric cancer Diseases 0.000 description 4
- 210000001156 gastric mucosa Anatomy 0.000 description 4
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 229940083037 simethicone Drugs 0.000 description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 4
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 4
- 229960002920 sorbitol Drugs 0.000 description 4
- 201000011549 stomach cancer Diseases 0.000 description 4
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 4
- 229960000633 dextran sulfate Drugs 0.000 description 3
- 235000019329 dioctyl sodium sulphosuccinate Nutrition 0.000 description 3
- YHAIUSTWZPMYGG-UHFFFAOYSA-L disodium;2,2-dioctyl-3-sulfobutanedioate Chemical compound [Na+].[Na+].CCCCCCCCC(C([O-])=O)(C(C([O-])=O)S(O)(=O)=O)CCCCCCCC YHAIUSTWZPMYGG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L magnesium sulphate Substances [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 210000004877 mucosa Anatomy 0.000 description 3
- 210000004400 mucous membrane Anatomy 0.000 description 3
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 description 3
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000016623 Fragaria vesca Nutrition 0.000 description 2
- 240000009088 Fragaria x ananassa Species 0.000 description 2
- 235000011363 Fragaria x ananassa Nutrition 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 208000027418 Wounds and injury Diseases 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- -1 amine sulphate Chemical class 0.000 description 2
- QVQLCTNNEUAWMS-UHFFFAOYSA-N barium oxide Chemical compound [Ba]=O QVQLCTNNEUAWMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052601 baryte Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010428 baryte Substances 0.000 description 2
- 239000001175 calcium sulphate Substances 0.000 description 2
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 2
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 2
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 2
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 description 2
- 230000009969 flowable effect Effects 0.000 description 2
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 2
- 230000002496 gastric effect Effects 0.000 description 2
- 210000004051 gastric juice Anatomy 0.000 description 2
- 208000014674 injury Diseases 0.000 description 2
- 238000010837 poor prognosis Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- FTLYMKDSHNWQKD-UHFFFAOYSA-N (2,4,5-trichlorophenyl)boronic acid Chemical compound OB(O)C1=CC(Cl)=C(Cl)C=C1Cl FTLYMKDSHNWQKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 108010011485 Aspartame Proteins 0.000 description 1
- 101100310222 Caenorhabditis briggsae she-1 gene Proteins 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000005979 Citrus limon Nutrition 0.000 description 1
- 244000131522 Citrus pyriformis Species 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000290333 Vanilla fragrans Species 0.000 description 1
- 235000009499 Vanilla fragrans Nutrition 0.000 description 1
- 235000012036 Vanilla tahitensis Nutrition 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 239000001166 ammonium sulphate Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000000605 aspartame Substances 0.000 description 1
- IAOZJIPTCAWIRG-QWRGUYRKSA-N aspartame Chemical compound OC(=O)C[C@H](N)C(=O)N[C@H](C(=O)OC)CC1=CC=CC=C1 IAOZJIPTCAWIRG-QWRGUYRKSA-N 0.000 description 1
- 235000010357 aspartame Nutrition 0.000 description 1
- 229960003438 aspartame Drugs 0.000 description 1
- 229910001422 barium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000007958 cherry flavor Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000003745 diagnosis Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- CWLIWRWKTAVPMN-UHFFFAOYSA-N dimethylazanium;sulfate Chemical compound C[NH2+]C.C[NH2+]C.[O-]S([O-])(=O)=O CWLIWRWKTAVPMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 1
- 238000013399 early diagnosis Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005562 fading Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 235000003599 food sweetener Nutrition 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 210000004347 intestinal mucosa Anatomy 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000000144 pharmacologic effect Effects 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L potassium sulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052939 potassium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011151 potassium sulphates Nutrition 0.000 description 1
- WQGWDDDVZFFDIG-UHFFFAOYSA-N pyrogallol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1O WQGWDDDVZFFDIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 229940081974 saccharin Drugs 0.000 description 1
- 235000019204 saccharin Nutrition 0.000 description 1
- CVHZOJJKTDOEJC-UHFFFAOYSA-N saccharin Chemical compound C1=CC=C2C(=O)NS(=O)(=O)C2=C1 CVHZOJJKTDOEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000901 saccharin and its Na,K and Ca salt Substances 0.000 description 1
- 229940085605 saccharin sodium Drugs 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- WXMKPNITSTVMEF-UHFFFAOYSA-M sodium benzoate Chemical compound [Na+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 WXMKPNITSTVMEF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000004299 sodium benzoate Substances 0.000 description 1
- 235000010234 sodium benzoate Nutrition 0.000 description 1
- FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J sodium diphosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 235000019830 sodium polyphosphate Nutrition 0.000 description 1
- 229940048086 sodium pyrophosphate Drugs 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000003765 sweetening agent Substances 0.000 description 1
- 235000019818 tetrasodium diphosphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000001577 tetrasodium phosphonato phosphate Substances 0.000 description 1
- 238000001149 thermolysis Methods 0.000 description 1
- 239000008371 vanilla flavor Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K49/00—Preparations for testing in vivo
- A61K49/04—X-ray contrast preparations
- A61K49/0404—X-ray contrast preparations containing barium sulfate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/46—Sulfates
- C01F11/462—Sulfates of Sr or Ba
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/10—Solid density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
Landscapes
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Geology (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
Λ találmány tárgya eljárás röntgen-kontrasztanyagok árnyékot adó komponenséül szolgáló nagy l'olyóképességű és sűrűségű bárium-szulfát előállítására, és az eljárással kapott bárium-szulfátot tartalmazó röntgen-kontrasztanyag.
A találmány tárgya eljárás röntgen-kontrasztanyag előállításához alkalmas zsugorított bárium-szulfát előállítására.
A találmány szerinti eljárással nyert bárium-szulfát, a kiindulási anyaghoz képest nagyobb sűrűségű, és vizes szuszpenziójának folyóképessége jóval nagyobb a kiindulási anyagénál; az ebből a zsugorított anyagból előállított röntgen-kontrasztanyag jobb minőségű az ismerteknél,
A bárium-szulfát ma is, mint korábban, a gyomorbélrendszer vizsgálatára alkalmazott röntgen-kontrasztanyagokban használatos legjelentősebb árnyékot adó komponens.
Számos új bárium-szulfát-készítmény és ezekre vonatkozó szabadalmak bizonyítják ennek az árnyékot adó vegyületnek felülmúlhatatlan alkalmasságát az adott felhasználási területen.
A gyakorlati felhasználás céljára olyan báriiynszulfát készítmények előállítására törekszenek, amelyeknél a legmagasabb sugárelnyelés jó folyóképességgel párosul, hogy a készítmény minden testrészt és redőt kitöltsön, cs kis rétegvastagság esetén is megfelelő árnyékot adjon.
A technika állásaként az általánosan alkalmazható készítmények közül a 2 703 600. számú német szövetségi köztársaságbeli közzétételi iratot emeljük ki (1978., Frédi Fischer). Eszerint a röntgen-kontrasztanyagként használható bárium-szulfát sűrűsége legalább 1,2 g/ml, előnyösen 1,6— i,7 g/ml kell, hogy legyen.
Még magasabb követelményeket állítanak a sűrűség és a foiyóképesség tekintetében a röntgen-kontrasztanyag elé, ha a gyomor illetve a gyomornyálkahártya kettős-kontraszt-ábrázolására alkalmazzák. A kettős kontraszt-ábrázolás egyike az utóbbi években kifejlesztett azon módszereknek, melyek a gyomornyálkahártya sérülést - mely szokásosan a gyomorfa! rákos megbetegedésének első lépéseként jelentkezik - kimutatják. (Lásd: R. E. Miller és J. Skucas, Radiographic Contrast Agents, University Park Press, 1977., 144- 146.)
Az ilyen sérülések korai felismerése rendkívüli mértékben javítja a gyomorrák kezelésének esélyeit. Az előrehaladott gyomorráknak, amely a hagyományos kontrasztanyagokkal is diagnosztizálható, ismerten rossz a prognózisa. (Lásd: I. Laufer és munkatársai, Diagnostic Radiology, Vol. 115, 1975. június, 569-575.)
A gyomor, illetve a gyomornyálkahártya kettőskontrasztvizsgáiatánál például karbonátok beadásával a gyomrot a karbonátokból felszabaduló szénsavval feszesre töltik. Ezután viszonylag kis mennyiségű, nagy koncentrációjú, lehetőleg kis viszkozitású bárium-szulfát szuszpenziót visznek be, A bárium-szulfát szuszpenzió — ha folyóképessége kiváló — szétterül a kinyújtott gyomorfalon, és kitölti annak minden öblét és finomszerkezetét, miközben a gáz maga negatív kontrasztanyagként hat. Ha a bárium-szulfát szuszpenzió elég tömény, a nyálkahártya-redökön egy olyan finom bárium-szulfát réteg képződik, amely a röntgen-kontrsiszt-képen látható. Minél nagyobb a bárium-szulfát szuszpenzió koncentrációja, annál vékonyabb réteget kell felvinni a gyomornyálkahártyára ahhoz, hogy a röntgenkép láthatóvá váljon. Minél nagyobb a készítmény folyóképessége, annál jobban behatol a legkisebb közökbe, redökbe, így a szerkezet annál differenciáltabban válik láthatóvá. (Lásd: 1. L iufer, Diagnostic Radiology, Vol. 117,1975. december, 513-518.)
A kettős-kontraszt-ábrázokis alkalmazásával a rák felismerésének aránya sokszorosára javult. Optimális körülmények között a rák néhány mm átmérőtől a csupán 1 mm átmérőjű nagyságig is felismerhető.
A jó kcttős-kontraszt-ábrázolás elengedhetetlen főfcltctcle az alkalmazott bárium-szulfát szuszpenzió széles pH tartományon belüli lehető legmagasabb koncentrációja és egyidejűleg igen jó folyóképessége. A gyomornedv, amelynek pH-ja széles tartományon belül ingadozhat, nem idézhet elő a kontrasztanyagban kicsapódást. (Lásd: R. E. Miller és J. Skucas, előzőekben idézett helyen.)
Hasonló elven alapszik a bélnyálkahártya kettőskontraszt-ábrázolása, aminek segítségével a nyálkahártyafelűlet viszonylag jelentéktelen elváltozásai, és ezzel a rák korai stádiuma diagnosztizálhatok.
A gyomor, illetve a gyomornyálkahártya kettőskontraszt-ábrázolásához alkalmas bárium-szulfatkeszítmenyeknek legalább 200 g/100 mi, meginkább 250 g/100 ml bárium-szulfát-tartalmúaknak kell lenniük.
A kereskedelmi forgalomban kapható kicsapott Γ harmakopoe-konform bárium-szulfát porok általában nem alkalmasak arra, hogy belőlük kellően folyó képes, megfelelően magas koncentrációjú készítményt állítsunk elő, függetlenül attól, hogy durván vagy f noman őrölt készítményt alkalmazunk-e. (Vesd öszsze például a W. B. James, British Journal of Radiobgy, 51, 1020-1022 (1978) irodalmi helyen szereplőkkel.)
Egyes ásványi eredetű bárium-szulfátokból, példa cl a Dcl-Ausztráliából származókból, körülbelül I — 30 pm szemcseméretűre történő őrlést követően jó lolyóképességű, nagykoncentrációjú szuszpenzió készíthető. Sajnos azonban az ilyen baritok nem felelnek meg a gyógyszerkönyvben előírt tisztasági követelményeknek. Általában túl sok nehézfémet tartalmaznak. {Lásd: R. E. Miller és J. Skucas előzőekben idézett helyen.)
A nagy röntgenárnyékot adó, jó folyóképességű, nagy koncentrációjú vizes szuszpenzióvá alakítható bárium-szulfátra azonban igen nagy igény van.
Azt találtuk, hogy mind a bárium-szulfát rönígenárnyékot adó képessége, mind vizes szuszpenziójának folyóképessége jelentősen javul, ha a kicsapással 'agy ásványi eredetű alapanyagból őrléssel nyert bárium-szulfátot magas hőmérsékleten kezeljük. A kezelés során a bárium-szulfát zsugorodik, miáltal folyóképessége emelkedik, és a részecskék közötti távolság csökkenése révén a részecskék illeszkedése, a sűrűség növekszik.
A magas hőmérsékleten való kezeléssel kapott bárium-szulfátból a szokásosan használt adalékokkal készített készítmény igen nagy sűrűségű és megfelelő folyóképességű. Á magas hőmérsékleten végzett kezeléssel, különösen, ha a kiindulási anyag szintetikus
195 629 eredetű, kis szemcseméretű, tiszta anyag, olyan termeket nyerünk, amelynek sűrűsége 2,5 - 3 g/ml, és 200 g/100 ml-es oldatának viszkozitása legfeljebb 1000 mPa · s (1 mPa · s 1 centipoisenak felel meg).
Λ szuszpenzió folyókcpcsscgc széles tartományon belül, körülbelül pH 6-pll 1,2 között állandó marad. A megfelelő szuszpenziónak a gyomorba való bekerülésekor nem lép fel kicsapódás.
A gyomornyálkahártya kettős-kontraszt-ábrázolásához alkalmazott kicsapott és tiszta bárium-szulfátot tartalmazó készítményekhez képest a találmány szerinti készítménynek számos előnye van. Bár a tulajdonságok javítására elsősorban a kicsapott, azaz a szintetikus bárium-szulfát esetén van nagy szükség, az ásványi eredetű bárium-szulfátok (baritok) minősége is javítható magas hőmérsékletű kezeléssel.
A magas hőmérséklet hatására zsugorodás következik be, miközben a részecskék egymásba nőnek, éleik cs csúcsaik egybeolvadnak, cs a felület egyenletessé válik. Ezáltal a részecskék közöli! súrlódási ellenállás lecsökken és a sűrűség megnövekszik.
Ennek a hatásnak az eléréséhez 700- 1200 °C-ra kell mélegíteni az anyagot.
A magas hőmérsékletű kezelésnél, főként a megadott hőmérséklettartomány felső határánál végzett hőkezelésnél fellépő részleges termolízis megakadályozására a bárium-szulfátot hőkezelés előtt magas hőmérsékleten elillanó vagy elbomló szulfáttal, például ammónium-szulfáttal, amin-szulfáttal vagy alkálifém-szulfáttal (nátrium- vagy kálium-szulfáttal), magnézium- vagy kalcium-szulfáttal impregnálhatjuk.
Ha ilyen, magas hőmérsékleten elillanó vagy elbomló szulfátot, mint például az ammónium-szulfát, alkalmazunk impregnálószerként, a magas hőmérsékleten való kezelést követően a termék közvetlenül, minden további kezelés nélkül megfelel a gyógyszerkönyvi minőségnek (US Pharmacopeia XX), és röntgen-kontrasztanyag készítéséhez közvetlenül felhasználható.
Alkálifém-szulfátok, magnézium- vagy kalciumszulfát alkalmazása esetén a magas hőmérsékletű kezelést követően a kapott zsugorított bárium-szulfátot vízzel át kell mosni.
Ha nem végzünk szulfáttal imprcgnálásl, a hőkezelés után a nyomokban képződött bárium-oxid eltávolítására alapos mosást végzünk, például hidrogénkloriddal, majd végül a biztonság kedvéért vízzel.
A kapott termék kielégíti a gyógyszerkönyvi (US Pharmacopeia XX) követelményeket.
A röntgen-kontrasztanyagok árnyékot adó komponenséül szolgáló nagy folyóképességü és sűrűségű bárium-szulfát találmány szerinti eljárással való előállítása abban áll, hogy kicsapott vagy ásványi eredetű bárium-szulfátot magas hőmérsékleten hőkezelünk. A hőkezelést 700— 1200 ’C-on hajtjuk végre. A hőkezelés előnyös hőmérséklete 800- 1000 ’C.
A találmány szerinti eljárás egyik foganatositási módja értelmében a bárium-szulfátot a magas hőmérsékleten való kezelést megelőzően magas hőmérsékleten elillanó vagy elbomló szulfáttal, alkálifém-szulfáttal, magnézium- vagy kalcium-szulfáttal impregnáljuk.
A találmány szerinti eljárás előnyös foganatositási módja szerint tiszta bárium-szulfátot ammóniumszulfáttal impregnálunk, majd 800- 1000 ’C-on hőkezeljük.
A találmány szerint zsugorítással javított báriumszulfát legalább 2,5 g/ml sűrűségű, és a belőle készített 200 g/100 ml koncentrációjú vizes sziiszpenzió viszkozitása legfeljebb 1000 mPa · s.
A találmány tárgya továbbá a zsugorított báriumszulfát vizes szuszpenzióját tartalmazó nagy folyóképességü és sűrűségű röntgen-kontrasztanyag.
Az ilyen röntgen-kontrasztanyagra jellemző, hogy 700- 1200 °C-on zsugorított, legalább 2,5 g/ml sűrűségű, 200 g/100 ml koncentrációjú tiszta vizes szuszpenzió formájában legfeljebb 1000 mPa · s viszkozitású bárium-szulfátot tartalmaz.
Az olyan röntgen-kontrasztanyagok ugyanis, amelyek 100 ml-ként legalább 200 g magas hőmérsékleten kezelt zsugorított bárium-szulfátot és az íz, a folyási tulajdonságok, a stabilitás javítására és a felületi feszültség csökkentésére 3 súly% alatti mennyiségű segédanyagot tartalmaznak, a gyomor, illetve a gyomornyálkahártya keltős-kontraszt-ábrázolására alkalmasak.
Az eljáráshoz kiindulási anyagul a kereskedelmi forgalomban kapható, a gyógyszerkönyvi minőségnek megfelelő bárium-szulfátot alkalmazzuk. A kiindulási anyag szcmcsemcrctc - amely a magas hőmérsékleten való kezelés során megnő — lehetőleg alacsony, 1 —30 μηι körüli, előnyösen 1 —5 μηι legyen.
Összehasonlítottuk a magas hőmérsékleten való kezeléssel kapott, 1000-, 5000- éas 50000-szeres szemcseméretre nőtt minták viszkozitását, sűrűséget, szemeséinek nagyság szerinti megoszlását cs külső megjelenésüket.
A következőkben a bárium-szulfát magas hőmérsékleten végzett hőkezelésére és a kapott termék tulajdonságaira vonatkozó példákat ismertetjük.
/. példa
214 tömeg/térfogat% bárium-szulfát tartalmú — a bárium-szulfát szemcsemérete 8-10 μιη - szuszpenzióhoz nátrium-hidroxidot adunk 8,5 tömeg/térfogat% nátrium-hidroxid koncentráció eléréséig.
Λ kapott szuszpenziót 3 órán ál 80 ’C-on szárítjuk, majd tokos kemencében 90 percig 800 ’C hőmérsékleten tartjuk. Lehűlés után a bárium-szulfátot aprítjuk, őröljük, majd 396 μιη lyukböségű szitán szitáljuk.
A szitált termékből 10 %-os hidrogén-kloriddal 45 tömcg/lcrfogal% bárium-szulfát-tartalmú szuszpenziót készítünk és a szuszpenziói 90 percig 80 ’C-on keverjük. Lehűlés után a bárium-szulfátot kiszüljük, és vízzel addig mossuk, míg a mosófolyadék kloridion-mentessé válik. A mosott bárium-szulfátot 80 ’Con szárítjuk, majd szitáljuk. A kapott termék gyógyszerkönyvi minőségű.
2. példa
I — 3 μιη szemcseméretű bárium-szulfátot 0,5 tömcg%-os vizes iunmóniiiin-sziilfáttal megnedvcsítiink. A kapott masszát I órán át tokos kemencében 900 ’C-on hevítjük.
195 629
Lehűlés után a terméket aprítjuk, őröljük, majd 138 pm lyukbőségű szilán sziláljuk.
A kapott termék gyógyszerkönyvi minőségű.
3. példa
- 3 pm szemcseméretű bárium-szulfát port tokos kemencében 90 percig 900 °C-on hevítünk.
Lehűlés illán a termékei aprítjuk, őröljük cs sziláljuk. A kapott termékből vizes szuszpenziói készítünk, amelyet 90 percig 80 °C-on keverünk, majd szüljük és vízzel addig mossuk, míg a szürletből kénsavval már nem mutathatók ki báriumionok.
Λ kapott bárium-szulfátot mossuk és szitáljuk,
A kapott termék gyógyszci könyvi minőségű.
A kapott termék tulajdonságai:
A termékek viszkozitását, sűrűségét és mikroszkopikus kepét ismertetjük. A vizes bárium-szulfát szuszpenzió viszkozitását Ford viszkozitásmérő 4. sz. edéryével, az American Society fór Testing Materials (A.STM) amerikai nemzeti szabványmódszerével (\merican National Standard Method DM 1200) hatíroztuk meg. Λ módszer szerint a sztiszpenziónak a meghatározott nyílással ellátott szabványos edényből másodpercekben megadott kifolyási idejét mérjük.
/. táblázat
| Bárium-szulfát Szemcseméret . Kezelés | Koncentráció tömeg/térfogat % | Viszkozitás 25 °C-on kifolyási idő Ford készülék 4. sz. | ||
| pH~7 | (sec) | pH 1,2 | ||
| 8-10 pm | ||||
| Kezeletlen | 2001 | félszilárd | félszilárd | |
| massza | massza | |||
| 1. példa szerinti | 250 | 30 | 30 |
| 1 — 3 pm | |||
| Kezeletlen | 90' | félszilárd | félszilárd |
| massza | massza | ||
| 2. példa szerinti | 250 | 31 | 25 |
| 3. példa szerinti | 250 | 28 | 20 |
1 a legnagyobb lehetséges koncentráció még keverhető szuszpenzió készítéséhez.
2. táblázat
Brookfíeld rotációs viszkoziméterrel meghatározott viszkozitás
Viszkozitás (mPa · s)
| BaSO4 koncentráció tömeg/térfogat % | kezeletlen | 1. példa | 2. példa | 3. példa |
| szerinti |
| Szemesemére! | |||
| 8-10 pm | |||
| 150 | 660 | 100 | |
| 200 | »2000' | 450 | |
| 250 | 1800 | ||
| Szemcseméret | |||
| 1 - 3 pm | |||
| 50 | 600 | ||
| 100 | »20002 | <50 | 50 |
| 150 | 140 | 160 | |
| 200 | 400 | 650 | |
| 250 | 2200 | > 20003 | |
| 1 180 % (tömeg/térfogat) BaS04 = | 1900 mPa s | 3 230 % (tömeg/térfogat) BaSO4 = | 1700 mPa ·! |
| 2 80 % (tömeg/térfogat) BaS04 = | 1500 mPa · s | ... . - |
-47 195 629 8 táblázat
A bárium-szulfát por sűrűsége
| Szemcseméret | Sűrűség (g/ml) | |||
| kezeletlen szerinti | 1. példa | 2. példa | 3. példa | |
| 8- 10 | 2 | 2.71 | ||
| 1-3 | 1.05 | 2.53 | 2.71 |
4. táblázat
A részecskék méret szerinti megoszlása
| Méret μιη | Részccskcmegoszlás (töincg%) | kezeletlen 1 - 3 pm | 2. példa szerinti | 3. példa szerinti | |
| kezeletlen 8- 10 pm | 1. példa szerinti | ||||
| 20 | 3.7 | 20 | 3 | 27.61 | |
| 20-15 | 9.6 | 29.8 | 1.6 | 15.28 | |
| 15-10 | 28.1 | 27.4 | 3.1 | 18.92 | |
| 10-5 | 34.7 | 15.4 | 19.1 | 22.19 | |
| 5-3 | 10.1 | 3.6 | 2.4 | 38 | 8.93 |
| 3 | 13.7 | 3.7 | 97.6 | 35.2 | 7.06 |
Külső megjelenés:
A bárium-szulfát részecskék külső megjelenését 1000-, 5000- és 50 000-szeres növekedés esetén vizsgáltuk meg. A nagyobb részecskék számának növekedését állapítottuk meg, ami kétségkívül á kis kristályszilánkok egybczsugorodásának eredménye. Ezenkívül az élek és csúcsok legömbölyödését és a felület egyenletesebbé válását észleltük. A bárium-szulfátnak röntgen-kontrasztanyag árnyékot adó komponenséül való felhasználása szempontjából jelentős tulajdonságainak igen jelentékeny javulása a következő adatokból egyértelműen kiviláglik. A sűrűség nő, és a vizes szuszpenzió viszkozitása erősen csökken.
4—7. példa
I — 3 pm szemcseméretü bárium-szulfát port az alábbi I tömeg%-os vizes oldatokkal nedvesítünk:
4. példa: bisz(dimetil-ammónium)-szulfát,
5. példa: nátrium-szulfát,
6. példa: kálium-szulfát,
7. példa: magnézium-szulfát.
A kapott masszát szárítjuk és tokos kemencében 1 órán át 900 °C-on hevítjük. Lehűlés után a terméket minden esetben aprítjuk, őröljük, szitáljuk, majd vízzel alaposan mossuk. A 4. példa esetén a mosás elhagyható.
8. példa 40
1-3 pm szemesemére!ü bárium-szulfát port I lömeg%-os kalcium-szulfát szuszpenzióval homogén sűrű masszává keverjük, majd 1 órán át 900 °C-on hevítjük. Lehűlés után az eljárást a 3. példában ismer45 tetett módon folytatjuk. A termék nyomokban kalcium-szulfátot tartalmaz.
9-17. példa 50
- 3 pm szemcseméretű bárium-szulfát port tokos kemencében 600,700, 750,800 és 1050 °C hőmérsékleten hevítünk. Lehűlés után a kapott termékei minden esetben aprítjuk, őröljük és szitáljuk, majd a 3. példában ismertetett módon járunk el.
A magas hőmérsékletű kezelés közelebbi körülményeit, a kapott termék sűrűségét, 250 g bárium-szulfát/IOO ml víz koncentrációjú szuszpenziónak saját g0 pH tartományában (pH 4 — 7) és a gyomorsav pHjára, pH 1,2-re lesavanyítva mért folyóképcsségét az
5. táblázatban ismertetjük.
195 629
5. táblázat
Magas hőmérsékletű kezelés
Hőmérséklet Idő °C óra
| 9. | 600 | 4 |
| 10. | 700 | 2 |
| 11. | 750 | 0.5 |
| 12. | 750 | 2 |
| 13. | 750 | 4 |
| 14. | 800 | 0.5 |
| 15. | 800 | 1 |
| 16. | 800 | 2 |
| 17. | 1050 | 1 |
A kapott termék tulajdonságai sűrűség Viszkozitás (DIN 53194) kifolyási idő (sec) f pH 4-7 pH 1.2
| 1.15 | Massza | Massza |
| 2.30 | 16 | 16 |
| 2.12 | 16 | 16 |
| 2.57 | 16 | 16 |
| 2.57 | 16 | 16 |
| 2.57 | 16 | 16 |
| 2.57 | 16 | 16 |
| 2.65 | 16 | 16 |
| 2.98 | 16 | 14 |
A táblázatban megadott eredményekből látható, hogy a 600 °C-on végzett hevítés nem volt elegendő. Még 4 órás hőkezelés alatt sem következett be megfelelő zsugorodás. 800 °C hőmérséklet esetén 0,5 órás hőkezelés elegendő sűrű, jó folyókepessegű termék előállításához. Magasabb hőmérsékleten sűrűbb termékeket, akár 3 körüli sűrűségű terméket nyerünk.
Példák röntgen-kontrasztanyag készítésére.
A gyakorlatban olyan szárazkészítményeket alkalmaznak, amelyek kevés vízzel stabil szuszpenzióvá keverhetők, illetve kiváltképpen szívesen alkalmaznak kész vizes bárium-szulfát szuszpenziót.
Az ilyen készítmények előállításához íz-, folyóképesség- és stabilitásjavító, valamint felületi feszültséget csökkentő segédanyagok felhasználása szükséges. A segédanyagok összes mennyisége nem haladhatja meg a 3 tömeg%-ot, hogy a kontrasztanyag ne híguljon túlzott mértékben.
/. Vízzel elkeverendő kontrasztanyag-por
A következőkben 3 receptet ismertetünk szárazkeszítmények előállítására. Ezek a készítmények zacskóba, üvegbe vagy dobozba csomagolva kerülhetnek kereskedelmi forgalomba.
A betegnek való beadás előtt a szárazkészílményt 45 ml vízzel kell elkeverni, így 100 ml használatra kész, jó folyóképességű szuszpenziót nyerünk, amely a gyomor vagy a gyomornyálkahártya kettős-kontraszt-ábrázolásához alkalmas.
1. recept
A 3. példa szerint előállított bárium-szulfát 250 g
D-Szorbit 2,94 g
Simethicone (CHj^SiíOSiíCHj^jnCHj1 500 mg
Hidrolizált karragén 300 mg
Eperaroma 180 mg
Vaniliaaroma 50 mg
Citrom sav 20 mg
Szacharin-nálriumsó 5,9 mg ’ Lásd: Merck Index, 9. kiadás, No. 8374; szilícium-dioxiddal stabilizált poli(dimetil-sziloxán)
2. recept
| Λ 2. példa szerint előállított | |
| bárium-szulfát | 250 g |
| D-Szorbit | 2,94 g |
| Hidrolizált karragén | El g |
| Simethicone | 500 mg |
| Nátrium-polifoszfát | 220 mg |
| Eperaroma | 180 mg |
| Nátrium-szulfát | 147 mg |
| Vaniliaaroma | 50 mg |
| Cilromsav | 20 mg |
| Szacharin-nátriiimsó | 5,9 mg |
3. Recept
| Λ 2. példa szerint előállított | |
| bárium-szulfát | 250 g |
| D-Szorbit | 2,94 g |
| Hidrolizált karragén | 730 mg |
| Simethicone | 500 mg |
| Nátrium-szulfát | 370 mg |
| Cseresznyearoma Nátrium-dextrán-szulfát (~ 5000 | 180 mg |
| inolekulalömcgíí) | 160 ing |
| Vaniliaaroma | 50 mg |
| Citromsav | 20 mg |
| Aszpartám ía-L-aszpartil-L-fenilalanin-metil- | |
| észter) | 18 mg |
-611
195 629
Az 1., 2. és 3. recept szerint összeállított készítmények viszkozitását saját állapotukban és a gyomorsav pH-jára, pH 1,2-re savanyítva Ford viszkozitásmérő 4. sz. edényével az előzőekben ismertetett módon meghatároztuk.
| pH~5 | Recept száma | pH 1,2 |
| 1. | 21 (pH 4,8) | 21 |
| 2. | 18 (pH 4,9) | 19 |
| 3. | 18 (pH 5,5) | 19 |
Ha az 1., 2. vagy 3. recept szerinti készítményt azonos forrásból származó, nem zsugorított báriumszulfáttal állítjuk elő, azt 45 ml vízzel elkeverve mindhárom esetben folyásra nem képes masszát kapunk, amelynek viszkozitása a fenti készülékkel nem merheNátrium-benzoát IÍ8mg
Vaníliaaroma 50 mg
Citromsav mg
Szacliarin-nálriumsó 5,9 mg
Tisztítóit víz 48 ml
A komponenseket összekeverjük és műanyagzacskóba, üvegbe vagy dobozba töltjük.
A készítmény jó folyókcpcsségct mutat. Ford viszkozitásmérő 4. sz. edényével mért viszkozitása:
Készítmény pH 5,5-től 16 sec kifolyási idő,
Készítmény pH 1,2-re savanyítva sec kifolyási idő.
Nem zsugorított bárium-szulfáttal összehasonlítva: az azonos recept szerint, nem zsugorított bárium-szulfáttal készített készítmény folyásra nem képes massza.
2. Felhasználásra kész röntgen-kontrasztanyag szuszpenzió
A 2. példa szerint előállított bárium-szulfát 250 g
| D-Szorbit | 2,94 g | |
| Hidrolizált karragén | 730 mg | |
| Simethicone | 500 mg | |
| Nátrium-szulfát | 370 mg | ov |
| Eperaroma | 180 mg | |
| Nátrium-dextrán-szulfát (~ 5000 | ||
| molekulatömegű) | 160 mg | |
| 35 | ||
| 6. tábláz. |
3. További formálási példák gyomor kettős-kontraszt-ábrázolásához alkalmas használatra kész bárium-szulfát készítmények előállítására
A készítmények összetétele:
250 g, X példa szerint előállított (Id. a 6. táblázatban) bárium-szulfátot 3 g aroma- és édesítőanyaggal, a táblázatban megadott poliszachariddal vagy sóval (Y) és vízzel elegyítünk és homogén szuszpenzióvá alakítunk. A kapott szuszpenzió viszkozitását eredeti állapotában és pH 1,2-rc, a gyomornedv pH-jára savanyítva Ford viszkozitásmerő 4. sz. edényével meghatározzuk. A kifolyási időket (sec) a 6. táblázatban adjuk meg.
| Készítmény | X | Y | víz (g) | viszkozitás (sec) | |
| pH-5 | pH 1,2 | ||||
| A | 2 | Na-cellulóz-szulfál 100 mg | 47,5 | 19 | 17 |
| B | 3 | Na-cellulóz-szulfát 100 mg | 45 | 23 (pH 5,7) | 18 |
| C | 2 | Na-dcxírán-szulfát (átlagos M 5000) 500 mg | 47,5 | 15 | 13 |
| D | 3 | Na-dextrán-szulfát 500 mg | 45 | 14 (pH 5,2) | 14 |
| E | 2 | hidrolizált karragén 500 mg | 47,5 | 16 (pH 4,5) | 15 |
| F | 3 | hidrolizált karragén 500 mg | 45 | 18 (pH 4,7) | 16 |
| G | 2 | Nátrium-citrát 370 mg | 47,5 | 15 (pH 6,25) | 20 |
-714
195 629 (5. téibléizat
| Készítmény | X | Y | víz (g) | viszkozitás (sec) | |
| PH~5 | pH 1,2 | ||||
| H | 3 | Nátrium-citrát 370 ing | 45 | 16 (pH 6,5) | 19 |
| 1 | 1 | Nátrium-citrát 370 mg | 45,6 | 24 (pH 6,5) | 26 |
| K | 2 | Na-piroroszfát 370 mg | 47,5 | 16 (pH 7) | 26 |
| L | 3 | Na-pirofoszfát 370 mg | 45 | 19 (pH 8,4) | 27 |
| M | 2 | Na-dioktil-szulfoszukcinát 370 mg | 47,5 | 17 (pH 4,8) | 14 |
| N | 3 | Na-dioktil-szulfoszukcinát 370 mg | 45 | 24 (pH 5,8) | 12 |
| O | 1 | Na-dioktil-szulfoszukcinát 370 mg | 45,6 | 31 (pH 7,0) | 26 |
A formálást példáknál is megmutatkozik a magas hőmérsékleten zsugorított bárium-szulfáttal és az egyébként azonos összetételű, de hőkezelést nem kapott bárium-szulfáttal előállított készítmények összehasonlításakor, hogy csak zsugorított bárium-szulfát alkalmazásával állíthatók elő a nagy koncentrációjú, ugyanakkor jó folyóképességű röntgen-kontrasztanyagok. E tulajdonságok megléte képezi az előfeltéte,ét annak, hogy a röntgen-kontrasztanyag a gyomor illetve a gyomornyálkahártya kettös-kontraszt-ábrázolására alkalmas legyen. Λ készítmény még vékony rétegben is jó ái nyékadó képessége és a legfinomabb nyálkahártya redőkbe való jó behatoló képessége révén a nyálkahártya domborulatainak ábrázolására alkalmas. Ez lehetővé teszi a gyomorráknak korai stádiumban nagy biztonsággal való felismerését, ezáltal a korai felismerés révén a gyomorrák rossz prognózisa javítható.
Claims (4)
- Szabadalmi igénypontok1, Eljárás röntgen-kontrasztanyagok árnyékot adó komponenséül szolgáló, legalább 2,5 g/ml sűrűségű és 30200 g/100 ml koncentrációjú vizes szuszpenzió formájában legfeljebb 1000 mPa s viszkozitású báriumszulfát előállítására, azzal jellemezve, hogy kicsapott vagy ásványi eredetű bárium-szulfátot 700— 1200°C35 hőmérsékleten hőkezelőnk és kívánt esetben a bárium-szulfátot a hőkezelést megelőzően illékony vagy bomlckony szulfáttal, előnyösen alkálifém-, magnézium-, kalcium- vagy ammónium-szulfáttal impregnáljuk, vagy kívánt esetben a hőkezelt bárium-szulfátot40 mossuk, előnyösen hidrogén-kloriddal, majd vízzel.
- 2. Λζ I. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezre, iiogy a bárium-szulfátot 800- 1000 °C-on hökczeljük.
- 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, iiogy tiszta bárium-szulfátot ammónium-szulfáttal45 impregnálunk, majd 800- 1000 °C-on hőkezelőnk.
- 4. Röntgen-kontrasztanyag készítmény, azzal jellemezve, hogy vizes szuszpenzióban 100 milliliterenként 200-260 g az 1-3, igénypontok bármelyike szerint előáll!lőtt bárium-szulfát röntgen-kontrasztanyagot50 és összesen legfeljebb 3 tömcg% íz-, folyóképcsség- cs stabilitásjavító és felületi feszültséget csökkentő anyagot tartalmaz.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT22425/83A IT1164372B (it) | 1983-08-04 | 1983-08-04 | Procedimento per la preparazione di solfato di bario con fluidita' e densita' accresciute, adatto quale componente opacizzante nei mezzi di contrasto, prodotto ottenuto con questo procedimento e relativi mezzi di contrasto allestiti |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HUT35216A HUT35216A (en) | 1985-06-28 |
| HU195629B true HU195629B (en) | 1988-06-28 |
Family
ID=11196138
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU842965A HU195629B (en) | 1983-08-04 | 1984-08-03 | Process for production of barium-sulphate with high liquidity and viscosity serving as shadow-giving component of x-rays contrast material and x-rays contrast material containing barium sulphate resulted from this process |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4588574A (hu) |
| EP (1) | EP0133444B1 (hu) |
| JP (1) | JPS6054919A (hu) |
| AT (1) | ATE36960T1 (hu) |
| AU (1) | AU564127B2 (hu) |
| CA (1) | CA1224009A (hu) |
| DE (1) | DE3473830D1 (hu) |
| HU (1) | HU195629B (hu) |
| IE (1) | IE57780B1 (hu) |
| IT (1) | IT1164372B (hu) |
| YU (1) | YU44466B (hu) |
Families Citing this family (30)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0146583B1 (en) * | 1983-06-09 | 1991-04-03 | Field Group Chemicals Pty. Ltd. | Radiopaque medium |
| JP2722218B2 (ja) * | 1988-09-22 | 1998-03-04 | 太田製薬株式会社 | 大腸ｘ線検査用硫酸バリウム造影剤 |
| US5318768A (en) * | 1992-05-01 | 1994-06-07 | Sterling Winthrop Inc. | Polymeric x-ray contrast compositions containing an organic crystalline x-ray contrast agent |
| US5443814A (en) * | 1992-05-01 | 1995-08-22 | Sterling Winthrop, Inc. | X-ray contrast compositions containing iodophenoxyalkanes and cellulose derivatives |
| US5352434A (en) * | 1992-05-01 | 1994-10-04 | Sterling Winthrop Inc. | X-ray contrast compositions containing a barium salt and film-forming materials |
| US5476646A (en) * | 1992-05-01 | 1995-12-19 | Sterling Winthrop Inc. | X-ray contrast compositions containing iodophenoxyalkanes and pharmaceutically acceptable clays |
| US5405600A (en) * | 1992-05-01 | 1995-04-11 | Sterling Winthrop Inc. | X-ray contrast compositions containing film-forming materials |
| US5334370A (en) * | 1993-02-04 | 1994-08-02 | Sterling Winthrop Inc. | Compositions of alkylbenzenes in film-forming materials for visualization of the gastrointestinal tract |
| US5310538A (en) * | 1993-03-11 | 1994-05-10 | Sterling Winthrop Inc. | Compositions of iodophenoxy alkylene ethers in film-forming materials for visualization of the gastrointestinal tract |
| US5336484A (en) * | 1993-03-31 | 1994-08-09 | Sterling Winthrop Inc. | Compositions of iodophenyl esters and iodophenyl sulfonates in film-forming materials for visualization of the gastronintestinal tract |
| US5368837A (en) * | 1994-04-14 | 1994-11-29 | Sterling Winthrop Inc. | X-ray contrast compositions containing an organic crystalline X-ray contrast agent and a cellulose derivative |
| US5543132A (en) * | 1994-04-14 | 1996-08-06 | Sterling Winthrop Inc. | X-ray contrast compositions containing a barium salt and a cellulose derivative |
| US5360604A (en) * | 1994-04-14 | 1994-11-01 | Sterling Winthrop Inc. | X-ray contrast compositions containing an organic crystalline X-ray contrast agent in combination with pharmaceutically acceptable clays |
| JP3717007B2 (ja) * | 1995-12-08 | 2005-11-16 | 和三 平井 | 新規なバリウム粉末製剤、それを用いた上部消化管造影用極超高濃度バリウム懸濁液、およびこれらの製造方法 |
| US7498018B2 (en) * | 2003-10-03 | 2009-03-03 | Bracco Diagnostics Inc. | Contrast media for use in medical and diagnostic procedures and methods of using the same |
| US20080142761A1 (en) * | 2006-12-19 | 2008-06-19 | General Electric Company | Optically transparent, xray-opaque composition, methods of manufacture thereof and articles comprising the same |
| DE102010063342A1 (de) * | 2010-12-17 | 2012-06-21 | Laser Zentrum Hannover E.V. | Verfahren zur Herstellung von mikro-nanokombinierten Wirksystemen |
| US10183442B1 (en) | 2018-03-02 | 2019-01-22 | Additive Device, Inc. | Medical devices and methods for producing the same |
| US11905189B2 (en) | 2018-05-10 | 2024-02-20 | Chad Daloia | Method of refining and recovering barium sulfate from contaminated water sources |
| US10889053B1 (en) * | 2019-03-25 | 2021-01-12 | Restor3D, Inc. | Custom surgical devices and method for manufacturing the same |
| USD920517S1 (en) | 2020-01-08 | 2021-05-25 | Restor3D, Inc. | Osteotomy wedge |
| US10772732B1 (en) | 2020-01-08 | 2020-09-15 | Restor3D, Inc. | Sheet based triply periodic minimal surface implants for promoting osseointegration and methods for producing same |
| USD920515S1 (en) | 2020-01-08 | 2021-05-25 | Restor3D, Inc. | Spinal implant |
| USD920516S1 (en) | 2020-01-08 | 2021-05-25 | Restor3D, Inc. | Osteotomy wedge |
| US11850144B1 (en) | 2022-09-28 | 2023-12-26 | Restor3D, Inc. | Ligament docking implants and processes for making and using same |
| US11806028B1 (en) | 2022-10-04 | 2023-11-07 | Restor3D, Inc. | Surgical guides and processes for producing and using the same |
| USD1051384S1 (en) | 2023-03-24 | 2024-11-12 | Restor3D, Inc. | Bone fixation pin |
| USD1053353S1 (en) | 2023-03-24 | 2024-12-03 | Restor3D, Inc. | Orthopedic screw |
| USD1052732S1 (en) | 2023-05-25 | 2024-11-26 | Restor3D, Inc. | Subtalar wedge |
| US11960266B1 (en) | 2023-08-23 | 2024-04-16 | Restor3D, Inc. | Patient-specific medical devices and additive manufacturing processes for producing the same |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2056929A (en) * | 1933-05-13 | 1936-10-06 | Brown Co | Production of alkaline compounds, sulphuric acid, and other valuable chemicals |
| US2039432A (en) * | 1934-09-27 | 1936-05-05 | Titanium Pigment Co Inc | Method for making sulphates of barium and calcium |
| US2159909A (en) * | 1935-07-20 | 1939-05-23 | Charles W Price | Disintegration of barytes ores |
| DE700065C (de) * | 1937-02-16 | 1940-12-12 | Fahlberg List Akt Ges Chemisch | astmittel besonders geeigneten Bariumsulfats |
| US2509585A (en) * | 1946-04-30 | 1950-05-30 | G And W H Corson Inc | Process of treating barium and strontium sulfates |
| US3689630A (en) * | 1968-09-09 | 1972-09-05 | Sakai Chemical Industry Co | Barium sulfate contrast media |
| DE2134341C3 (de) * | 1971-07-09 | 1979-09-13 | Fredi Dr.Med. 1000 Berlin Fischer | Verwendung von Bariumsulfat zur Herstellung eines Röntgenkontrastmittels |
| SU481544A1 (ru) * | 1972-04-17 | 1975-08-25 | Способ получени сульфата бари | |
| CA1050235A (en) * | 1975-06-09 | 1979-03-13 | W. J. Dennis Stone | Production of pharmaceutical barium sulphate |
| JPS5911530B2 (ja) * | 1976-11-12 | 1984-03-16 | 堺化学工業株式会社 | 硫酸バリウムの製造法 |
| DE2703600C2 (de) * | 1977-01-28 | 1987-05-14 | Fredi Dr.Med. 1000 Berlin Fischer | Verfahren zur Herstellung einer Röntgenkontrastmittelsuspension |
| DE3203479A1 (de) * | 1982-02-03 | 1983-08-11 | Röhm Pharma GmbH, 6100 Darmstadt | Verfahren zur herstellung stabilisierter waessriger bariumsulfatsuspensionen |
-
1983
- 1983-08-04 IT IT22425/83A patent/IT1164372B/it active
-
1984
- 1984-03-05 AT AT84102362T patent/ATE36960T1/de not_active IP Right Cessation
- 1984-03-05 DE DE8484102362T patent/DE3473830D1/de not_active Expired
- 1984-03-05 EP EP84102362A patent/EP0133444B1/de not_active Expired
- 1984-06-15 AU AU29397/84A patent/AU564127B2/en not_active Ceased
- 1984-07-31 US US06/636,399 patent/US4588574A/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-08-01 YU YU1353/84A patent/YU44466B/xx unknown
- 1984-08-02 JP JP59161628A patent/JPS6054919A/ja active Pending
- 1984-08-03 HU HU842965A patent/HU195629B/hu not_active IP Right Cessation
- 1984-08-03 CA CA000460389A patent/CA1224009A/en not_active Expired
- 1984-08-03 IE IE2009/84A patent/IE57780B1/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA1224009A (en) | 1987-07-14 |
| DE3473830D1 (en) | 1988-10-13 |
| IT1164372B (it) | 1987-04-08 |
| YU44466B (en) | 1990-08-31 |
| AU564127B2 (en) | 1987-07-30 |
| EP0133444B1 (de) | 1988-09-07 |
| EP0133444A2 (de) | 1985-02-27 |
| IT8322425A0 (it) | 1983-08-04 |
| US4588574A (en) | 1986-05-13 |
| IE842009L (en) | 1985-02-04 |
| HUT35216A (en) | 1985-06-28 |
| YU135384A (en) | 1987-10-31 |
| ATE36960T1 (de) | 1988-09-15 |
| IE57780B1 (en) | 1993-04-07 |
| JPS6054919A (ja) | 1985-03-29 |
| EP0133444A3 (en) | 1986-12-30 |
| AU2939784A (en) | 1985-02-07 |
| IT8322425A1 (it) | 1985-02-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| HU195629B (en) | Process for production of barium-sulphate with high liquidity and viscosity serving as shadow-giving component of x-rays contrast material and x-rays contrast material containing barium sulphate resulted from this process | |
| EP0317272B1 (en) | Flaky powder of zinc oxide and its composition for external use | |
| DE69716068T2 (de) | Fällungskieselsäure mit verbesserten leistungseigenschaften im zahnpflegemittel | |
| DE69834134T2 (de) | Granulierter süssstoff | |
| Featherstone et al. | Acid reactivity of carbonated apatites with strontium and fluoride substitutions | |
| JP2556667B2 (ja) | 沈降シリカの製造方法 | |
| US4237147A (en) | Stabilized amorphous calcium carbonate | |
| DE69508956T2 (de) | Modifiziertes sol-gel aluminiumoxid | |
| DE3722102C2 (hu) | ||
| Grøn et al. | The effect of carbonate on the solubility of hydroxylapatite | |
| DE2717819A1 (de) | Kontrastmedium fuer roentgenlicht | |
| KR930006037B1 (ko) | 현탁화제를 함유하지 않는 안정한 슈크랄페이트 현탁제 형태의 약제학적 조성물 | |
| DE3751478T2 (de) | Herstellungsverfahren einer viskositätsstabilen antisäurezusammensetzung. | |
| DE4327190A1 (de) | Verfahren zum Herstellen von Metall- und Siliciumcarbiden und -nitriden | |
| EP2531178B1 (de) | Direkt verpressbares magnesiumhydroxidcarbonat | |
| Viala et al. | Preparation of a new organic-mineral composite: chitosan-hydroxyapatite | |
| US5580377A (en) | Plate barium sulfate and process for producing the same | |
| DE69918098T2 (de) | Neue suesstoffzusammensetzungen | |
| JPH05255092A (ja) | 腸管洗浄用組成物 | |
| Amin et al. | Synthesis and Characterization of Nano Hydroxyapatite using Reverse Micro Emulsions as Nano Reactors. | |
| DE69106226T2 (de) | Basisches Magnesiumkarbonat und Verfahren zu seiner Herstellung. | |
| JP2833309B2 (ja) | Ｃｔ用硫酸バリウム造影剤 | |
| DE68905938T2 (de) | Aluminiumoxidhydrat enthaltende zahnpasta. | |
| JP3611353B2 (ja) | 凝集晶リン酸水素カルシウム・２水和物およびその製造方法 | |
| JP3955088B2 (ja) | アスコルビン酸とマルチトールとの流動性の高い混合粉末組成物の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| HU90 | Patent valid on 900628 | ||
| HMM4 | Cancellation of final prot. due to non-payment of fee |