DE69834134T2

DE69834134T2 - Granulierter süssstoff

Info

Publication number: DE69834134T2
Application number: DE69834134T
Authority: DE
Inventors: Ajinomoto Co. Inc. Hirotoshi Kawasaki-shi ISHIDA; Ajinomoto Co. Inc. Takeshi Kawasaki-shi NAGAI; Ajinomoto Co. Inc. Tadashi Kawsaki-shi TAKEMOTO; Ajinomoto Co. Inc. Yuichi Kawasaki-shi SUZUKI
Original assignee: Ajinomoto Co Inc
Current assignee: Ajinomoto Co Inc
Priority date: 1997-12-22
Filing date: 1998-11-20
Publication date: 2006-11-16
Anticipated expiration: 2018-11-21
Also published as: RU2205548C2; BR9813609A; KR100555165B1; DE69834134D1; HUP0004433A3; JP3646497B2; EP1042963B1; CZ291875B6; CA2315206C; SK283819B6; CN1281338A; EP1042963A4; WO1999031999A1; KR20010032970A; US6706304B1; HU228272B1; ATE322179T1; KR20060009410A; SK8592000A3; BR9813609B1

Description

(Technisches Gebiet)
Die vorliegende Erfindung betrifft hochlösliche Süßstoffgranulate (d.h. granulären Süßstoff oder granulierten Süßstoff), der Aspartam (im folgenden als "APM" abgekürzt) und Acesulfam K (im folgenden als "ACE-K" abgekürzt) als aktive Bestandteile enthält.
(Stand der Technik)
Es wird berichtet, daß der Grad der Süße von APM, das ein synthetischer Süßstoff auf Aminosäurebasis ist, etwa 200 mal höher ist als derjenige von Saccharose, bezogen auf das Gewichtsverhältnis (offengelegte japanische Patentanmeldung (Kokoku) Nr. 31031/'72). Im Vergleich mit Saccharose, das als Standard für die Beurteilung der Süßeeigenschaften betrachtet wird, ist das Profil der Süßeeigenschaften von APM so, daß der anfängliche Geschmack schwach ist (d.h., daß der Süßstoff, wenn er in den Mund gegeben wird, nicht so schnell süß schmeckt wie Saccharose), während sein späterer Geschmack stark ist (d.h., daß der Süßstoff, wenn er in den Mund gegeben wird, später als Saccharose süß schmeckt). Dementsprechend sind verschiedene Ansätze vorgeschlagen worden, um das Profil der Süße von APM zu verbessern, insbesondere bezüglich des späten Geschmacks (beispielsweise die offengelegten japanischen Patentanmeldungen (Kokai) Nrn. 148255/'81, 141760/'83, 220668/'83 und dergleichen), und es ist ein Verfahren vorgeschlagen worden, um ein natürlicheres Profil der Süße zu erreichen, das demjenigen von Saccharose ähnlicher ist, beispielsweise durch Verwendung von APM in Kombination mit Saccharose (offengelegte japanische Patentanmeldung (Kokai) Nr. 152862/'82).
Andererseits ist auch ACE-K ein synthetischer Süßstoff mit einem Süßegrad von etwa dem 200-fachen von Saccharose, ähnlich wie APM, es hat jedoch ein schlechteres Profil der Süße dahingehend, daß es einen starken späten Geschmack, bitteren Geschmack, zusammenziehenden Geschmack, eigenartigen Geschmack und Anregung zeigt, wenn es mit APM vergleichen wird. Deshalb sind verschiedene Ansätze zur Verbesserung der Eigenschaften versucht worden, einschließlich die Verwendung in Kombination mit APM zur Verbesserung des Profils der Süße (USP Nr. 4,158,068 und die korrespondierende japanische Patentveröffentlichung (Kokoku) Nr. 51262/'84). Beispielsweise offenbart die veröffentlichte japanische Patentanmeldung die gleichzeitige Verwendung von ACE-K und APM in einem Gewichtsverhältnis von etwa 1:10 bis 10:1, insbesondere etwa 2:5 bis 5:2, was zu einem Profil der Süße führt, das demjenigen von Saccharose ähnlicher ist als das Profil der einzelnen Verbindungen.
Somit wurden verschiedene Vorschläge zur Verbesserung des Profils der Süße von APM gemacht, wobei jeder dieser Vorschläge in gewissem Maße erfolgreich war. APM ist jedoch immer noch mit einem weiteren Problem behaftet, welches die Löslichkeitseigenschaften betrifft, nämlich daß ein industriell hergestelltes APM-Pulver (Kristalle) in Wasser schwer aufzulösen ist (weil es die Tendenz zur Agglomeratbildung aufweist (auf Japanisch: dama) und somit ist es nicht gut aufzulösen, und selbst ohne diese Eigenschaft hat es eine geringere Auflösungsgeschwindigkeit und dergleichen). Die schlechtere Löslichkeit (d.h. die geringere Auflösungsgeschwindigkeit) aufgrund einer solchen Agglomeration und dergleichen führt zur Verringerung der Produktionseffizienz von Nahrungsmittelprodukten oder Getränken, die mit APM versetzt werden sollen, um ihnen Süße zu verleihen, einschließlich soft drinks, was wiederum zu einem großen Nachteil der kommerziellen Produktion führt.
Es sind einige Ansätze zur Verbesserung der Löslichkeit von APM vorgeschlagen worden, einschließlich ein Verfahren zur Granulation. Diese Ansätze sind jedoch immer noch nicht zufriedenstellend, beispielsweise weil die Löslichkeit weiter verbessert werden muß (offengelegte japanische Patentanmeldung (Kokai) Nr. 346769/'92, und dergleichen) und weil eine relativ größere Menge eines Trägers gleichzeitig eingesetzt werden muß (offengelegte japanische Patentanmeldung (Kokai) Nrn. 126855/'74, 19965/'75, 150361/'82 und dergleichen). Im übrigen ist die gleichzeitige Verwendung von ACE-K mit APM, wie in der vorstehend genannten Veröffentlichung der japanischen Patentanmeldung (Kokoku) Nr. 51262/'84 beschrieben, eine gleichzeitige Verwendung durch reines Mischen von wässerigen Lösungen der zwei Komponenten (d.h. einer wässerigen ACE-K-Lösung und einer wässerigen APM-Lösung), wobei kein Hinweis auf den gleichzeitigen Einsatz der zwei Komponenten gegeben wird, die beide in der Form von Granulaten vorliegen, noch gibt es einen Hinweis auf die Löslichkeit einer der Komponenten in granulärer Form.
EP-A-O 334 617 offenbart Agglomerate, die Aspartam und Acesulfam enthalten.
Angesichts des vorstehend diskutierten Standes der Technik ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein hervorragendes Verfahren zur Verbesserung der Löslichkeit von APM bereitzustellen.
(Offenbarung der Erfindung)
Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben Anstrengungen unternommen, um die vorstehend genannte Aufgabe zu lösen und haben unerwarteterweise gefunden, daß, wenn APM in einem Gemisch mit ACE-K als Granulate präpariert wird, die erhaltenen Granulate keine Agglomeration zeigen und eine höhere Auflösungsrate zeigen als die Granulate, die aus APM allein bestehen, d.h. die Gesamtlöslichkeit wird verbessert, wodurch die vorliegende Erfindung gemacht wurde.
Dementsprechend betrifft die vorliegende Erfindung einen granulierten Süßstoff, der Aspartam und Acesulfam-K als aktive Bestandteile enthält, wobei die Menge des Acesulfam-K 5 bis 90 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der beiden Komponenten, ist, und die maximale Teilchengröße der Granulate etwas 1400 μm oder weniger ist.
Die vorliegende Erfindung wird im folgenden eingehender beschrieben.
(a) Löslichkeit des ursprünglichen Pulvers und der Einkomponentengranulate:
Ein ursprüngliches APM-Pulver, ein ursprüngliches ACE-K-Pulver und Granulate, die durch das Verfahren des nachstehend beschriebenen Beispiels 1 hergestellt wurden, wurden jeweils in ein Auflösungstestgerät gegeben, um die jeweils erforderlichen Auflösungsdauern zu bestimmen.
Im Fall von APM brauchten solche Granulate mit einer maximalen Teilchengröße von etwa 1400 μm oder weniger kürzere Zeit zur Auflösung als das ursprüngliche Pulver, d.h. es wurde durch die Granulation eine Verbesserung der Löslichkeit beobachtet, während keine Verbesserung der Löslichkeit bei APM-Granulaten beobachtet wurde, die eine Teilchengröße von über etwa 1400 μm hatten. Im Gegensatz dazu zeigte das ursprüngliche ACE-K-Pulver eine extrem hohe Löslichkeit, und die Granulation brachte keine besondere Verbesserung der Löslichkeit von ACE-K (vgl. Experiment 1).
Im übrigen ist ein granulierter Süßstoff, der APM und ACE-K als aktive Bestandteile enthält und einen ACE-K-Gehalt von 90 Gew.-% oder höher aufweist, nicht wünschenswert, weil dann der bittere Geschmack von ACE-K hervortritt.
(b) Löslichkeit von Granulaten eines Gemisches (d.h. ein granuliertes Gemisch) und eines Gemisches von Granulaten:
Granulate eines Gemisches von APM und ACE-K, hergestellt durch das Verfahren nach Beispiel 1 (Granulate des Gemisches), und Gemische von APM-Granulaten und ACE-K-Granulaten (Gemische der Granulate), hergestellt durch dasselbe Verfahren, wurden jeweils in ein Auflösungstestgerät gegeben, um die für die Auflösung erforderliche Zeit zu bestimmen.
Die Ergebnisse zeigten, daß bei einer maximalen Teilchengröße der Granulate von 1400 μm oder weniger die Auflösungsgeschwindigkeit der Granulate eines Gemisches immer höher ist als diejenige des Gemisches der Granulate, wobei der ACE-K-Gehalt (Gew.-% von ACE-K in den Granulaten eines Gemisches, und Gew.-% von ACE-K-Granulaten in dem Gemisch von Granulaten) derselbe war und die Teilchengröße dieselbe war, und es zeigte sich, daß der Unterschied der Auflösungsgeschwindigkeit zwischen den zwei Proben mit zunehmendem ACE-K-Gehalt und abnehmender Teilchengröße der Granulate deutlicher wird, d.h., die Auflösungs fördernde Wirkung von ACE-K auf APM tritt deutlicher hervor (vgl. Experiment 2). Die Verbesserung der Löslichkeit der Granulate eines Gemisches wird auf die Wirkung von ACE-K zur Förderung der Granulatauflösung/Zersetzung zurückgeführt, wobei dies zusätzlich zur Verhinderung der Agglomeration und des Schwebens auf der Oberfläche des Wassers auftritt.
Im übrigen hat ein ACE-K-Gehalt von 5 Gew.-% oder weniger fast keine Auflösungs fördernde Wirkung durch ACE-K, während ein Gehalt von 90 Gew.-% oder höher dazu führt, daß der bittere Geschmack von ACE-K hervortritt, wie vorstehend beschrieben wurde.
Deshalb kann die Löslichkeits verbessernde Wirkung durch ACE-K gemäß der vorliegenden Erfindung dadurch erzielt werden, daß Granulate eines Gemisches von APM und ACE-K, worin der ACE-K-Gehalt 5 bis 90 Gew.-% ist und gleichzeitig die maximale Teilchengröße etwa 1400μm oder weniger ist, eingesetzt werden. Granulate mit einer maximalen Teilchengröße von etwa 500 μm oder weniger stellen eine weitere Verbesserung der Auflösungsgeschwindigkeit bereit, wenn der ACE-K-Gehalt 20 bis 90 Gew.-% ist. Die Auflösungsgeschwindigkeit kann außerdem dadurch deutlich verbessert werden, daß Granulate mit einer maximalen Teilchengröße von etwa 1400 μm oder weniger verwendet werden und gleichzeitig ein ACE-K-Gehalt von 50 bis 90 Gew.-% eingesetzt wird.
APM-Granulate mit einer verbesserten Löslichkeit als ein Ergebnis der Zumischung ACE-K, d.h. der erfindungsgemäße granulierte Süßstoff, können durch ein bekanntes Verfahren hergestellt werden. Beispielsweise kann ein Trockengranulierverfahren sowie ein Naßgranulierverfahren eingesetzt werden. Genauer gesagt kann die Granulierung durch verschiedene Verfahren, wie durch Mischgranulation, Verdichtungsgranulation, Extrudiergranulation, Fließgranulation, Rotationsgranulation, Pulverisierung, Sprühbeschichten, Tablettieren oder dergleichen durchgeführt werden. Um jedoch die Hitzebelastung zu reduzieren und ein weniger kompliziertes Herstellungsverfahren bereitzustellen, ist es wirtschaftlich vorteilhaft, ein Trockengranulierverfahren, wie die Verdichtungsgranulation, einzusetzen.
Der erfindungsgemäße granulierte Süßstoff kann in Abhängigkeit von seiner Verwendung ein Verdünnungsmittel oder einen Träger, wie einen Zuckeralkohol, ein Oligosaccharid und Lebensmittelfasern, sowie einen oder mehrere hochintensive synthetische Süßstoffe, wie Alitam, Saccharin, 3,3-Dimethylbutylaspartylphenylalaninmethylester und dergleichen, wie im Fall von herkömmlichen intensiven synthetischen Süßstoffzusammensetzungen enthalten, um eine bessere Handhabbarkeit oder eine Verbesserung des Profils der Süße zu erzielen, solange die verbesserte Löslichkeit von APM gemäß der vorliegenden Erfindung nicht beeinträchtigt wird. Ein Verdünnungsmittel oder ein Träger umfaßt einen weniger intensiven Süßstoff, wie Saccharose, Glucose und dergleichen.
Es ist bekannt, daß die Löslichkeit von APM durch Granulation verbessert werden kann (offengelegte japanischen Patentanmeldung (Kokai) Nr. 346769/'92). Andererseits zeigt ACE-K eine extrem hohe Löslichkeit selbst in der Form eines ursprünglichen Pulvers, und es zeigt keine Verbesserung der Löslichkeit, selbst wenn es granuliert wird (was von den Erfindern der vorliegenden Erfindung herausgefunden wurde). Wenn APM und ACE-K gleichzeitig zu einem bestimmten Zweck eingesetzt werden, wäre es üblicherweise für den Fachmann offensichtlich, APM-Granulate und ursprüngliches ACE-K-Pulver getrennt voneinander, jedoch gleichzeitig in Wasser zu geben, und es war für den Fachmann nicht zu erwarten, daß Granulate eines Gemisches von APM und ACE-K rascher aufgelöst werden als wenn APM-Granulate und ein ursprüngliches ACE-K-Pulver getrennt voneinander, jedoch gleichzeitig in Wasser gegeben werden, und es war noch weniger zu erwarten, daß die Löslichkeit von APM durch Herstellen von Granulaten eines Gemisches mit ACE-K verbessert werden kann.
Aus der Tatsache, daß ursprüngliches APM-Pulver, wenn es granuliert wird, hinsichtlich seiner Löslichkeit verbessert werden kann, wobei die Agglomeration in einer Flüssigkeit vermieden wird, konnte der Fachmann nur schließen, daß ein ursprüngliches APM-Pulver, wenn es mit ACE-K vermischt und granuliert wird, nicht agglomeriert und dieselbe Löslichkeit hat, wie Granulate, die aus APM allein bestehen. Die verbesserte Löslichkeit von AMP, wenn es im Gemisch mit ACE-K granuliert wird, im Vergleich zu Granulaten, die aus APM allein bestehen, ist vermutlich auf die gleichzeitige Ausübung der zersetzenden Wirkung durch ACE-K auf die Granulate mit einer größeren Teilchengröße und der Aggregations verhindernden Wirkung von ACE-K auf Granulate mit einer geringeren Teilchengröße zurückzuführen, wobei beide Eigenschaften der Zugabe von ACE-K zuzuschreiben sind.
Die Löslichkeit von APM-Granulaten (d.h. Granulate, die aus APM allein bestehen) ist etwas weniger unbefriedigend als diejenige von ursprünglichem AMP-Pulver, so daß Bedarf an einer weiteren Verbesserung der Löslichkeit besteht. Erfindungsgemäß wurde eine weitere solche Verbesserung der Löslichkeit von APM verwirklicht, und es konnte ein hervorragender Süßstoff produziert werden, wobei die Profile der Süße sowohl von APM als auch von ACE-K verbessert sind. Während es für den Fachmann nahelag, daß ein Bindemittel zum Mischen und Granulieren von APM zusammen mit ACE-K, das als solches schwer zu granulieren ist, wesentlich ist, wirkt in der vorliegenden Erfindung APM unerwarteterweise als Bindemittel, wodurch die Granulation von zwei reinen Komponenten verwirklicht wurde. Ein reiner Zweikomponentensüßstoff, der nur aus ACE-K und APM zusammengesetzt ist und kein Bindemittel, Verdünnungsmittel oder Träger enthält, ist insbesondere für die Verwendung in Getränken extrem nützlich.
(Beste Ausführungsform der Erfindung)
Die vorliegende Erfindung wird unter Bezugnahme auf die folgenden Experimente und das Beispiel eingehender beschrieben.
Experiment 1 (Löslichkeit der ursprünglichen Pulver und der Einkomponentengranulate):
Ein 1 1 Auflösungstestgerät (Japanische Pharmacopoeia, Paddel-Verfahren (Behälter mit 100 mm Innenausmaß, 160 mm Höhe, mit einem gewölbten Boden mit 50 mm Radius und einem Nettovolumen von 1000 ml; Paddel, gebildet durch Sektionieren einer Scheibe mit einer Größe von 83 mm und einer Dicke von 3 mm, mit parallelen Bändern mit 42 mm und 75 mm Länge; 25 mm Abstand zwischen dessen unterem Ende und dem Behälterboden), 100 Upm) wurde zusammen mit 900 ml Wasser (20°C) eingesetzt, worin 1 g einer Probe gegeben wurde, und es wurde die für die Auflösung erforderliche Zeit bestimmt (der Endpunkt der Auflösung wurde visuell bestimmt).
Ein ursprüngliches APM-Pulver (mittlere Teilchengröße von etwa 15 μm) und maximale Teilchengröße von etwa 100 mm; bündelähnliche Kristalle vom IB-Typ) und ein ursprüngliches ACE- K-Pulver (mittlere Teilchengröße von etwa 250 μm und maximale Teilchengröße von etwa 500 μm) wurden als Proben direkt als solche eingesetzt und nach dem Granulieren gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren nach Beispiel 1 in verschiedene Größenfraktionen gesiebt.
Die Proben zeigten die in der nachstehenden Tabelle 1 erforderlichen Zeiten (Minuten) der Auflösung.
Tabelle 1: Zeitraum für die Auflösung (min.)
Experiment 2 (Löslichkeit von Granulaten eines Gemisches und eines Gemisches von Granulaten):
Wie in Experiment 1 wurden die Zeiten, die für die Auflösung der Granulate erforderlich waren, bestimmt. Die Proben der Granulate von Gemischen wurden durch das im nachstehenden Beispiel 1 beschriebene Verfahren hergestellt, indem dieselben ursprünglichen Pulver wie in Experiment 1 eingesetzt wurden. Die Proben der Gemische von Granulaten wurden durch Mischen von APM-Granulaten einer bestimmten Teilchengröße und von ACE-K-Granulaten einer bestimmten Teilchengröße wie in Experiment 1 bei einem bestimmten Verhältnis gemischt. 1 g jeder Probe wurde in jedem Versuch eingesetzt.
Genauer gesagt wurden, wie typischerweise in der folgenden Tabelle 2 gezeigt, Granulate von Gemischen von APM und ACE-K (Granulate eines Gemisches) und Gemische von APM-Granulaten und ACE-K-Granulaten (Gemisch von Granulaten) hinsichtlich der für die Auflösung erforderlichen Zeit untersucht, wobei das Mischungsverhältnis (ACE-K-Gehalt) und die Teilchengröße variiert wurden. Im übrigen wurde ein Gemisch von Granulaten durch vorsichtiges Mischen von APM-Granulaten und ACE-K-Granulaten mit einem Spatel erhalten. Die Ergebnisse sind in derselben Tabelle gezeigt. Tabelle 2: Zeitdauer der Auflösung (min.)

^*1,2,3 = Die Werte in diesen Spalten wurden von nicht gesiebten Granulaten eines Gemisches oder von einem Gemisch von Granulaten bestimmt.

Beispiel 1 (Präparation von Granulaten eines Gemisches von APM und ACE-K)
Dasselbe ACE-K wie in Experiment 1 (mittlere Teilchengröße von etwa 250 μm und maximale Teilchengröße von etwa 500 μm wurde mit einem Laborzentrifugenpulverisierer (250 μm Maschendurchmesser, 20000 Upm) pulverisiert, wobei ein pulverisiertes ACE-K-Produkt erhalten wurde, dessen mittlere Teilchengröße etwa 20 μm war und dessen maximale Teilchengröße etwa 250 μm war.
Dieses pulverisierte ACE-K-Produkt wurde mit demselben APM wie in Experiment 1 (mittlere Teilchengröße von etwa 15 μm und maximale Teilchengröße von etwa 100 μm) in verschiedenen Verhältnissen gemischt, und jedes erhaltene Gemisch wurde unter Einsatz einer Trockenwalzenmühle (trockenes Verdichten und Zersetzen) granuliert und gesiebt, um Fraktionen von Granulaten des Gemisches von APM und ACE-K mit verschiedener Teilchengröße zu erhalten. Genauer gesagt wurde das Trockenverdichten und das Trockenzersetzen unter Verwendung einer Verdichtungsmaschine "ROLLER COMPACTER Model WP90 × 30" (von TURBO KOGYO) durchgeführt, und das Gemisch wurde zum Verdichten in die Kompaktiermaschine über eine Schnecke ((88 Upm) bei einem Walzendruck von 4,9 Mpa und einer Walzengeschwindigkeit von 12 Upm zugeführt, und dann wurde unter Verwendung eines feinen Granulatorsiebs mit einer Größe von 12 Mesh (eine Porengröße von 1400 μm) zersetzt. Die Granulate wurden unter Einsatz eines Standardsiebs gemäß JIS (Japanese Industrial Standard) gesiebt.
Die Granulate des Gemisches von APM und ACE-K mit verschiedenen Mischungsverhältnissen und verschiedenen Teilchengrößen, die auf diese Weise erhalten wurden, wurden für das vorstehend beschriebene Experiment 2 eingesetzt.
(Industrielle Anwendbarkeit)
Durch Mischen und Granulieren von Aspartam (APM) und Acesulfam-K (ACE-K) gemäß der vorliegenden Erfindung kann die schwache Löslichkeit (d.h. die geringe Auflösungsgeschwindigkeit) von APM deutlich verbessert werden, so daß ein Süßstoff mit einem hervorragenden Profil der Süße auf einfache Weise hergestellt werden kann.

Claims

Granulierter Süßstoff, der Aspartam und Acesulfam-K als aktive Bestandteile enthält, wobei die Menge des Acesulfam-K 5 bis 90 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der beiden Komponenten, ist und die maximale Teilchengröße der Granulate etwa 1.400 μm oder weniger ist.
Granulierter Süßstoff nach Anspruch 1, wobei die Menge des Acesulfam-K etwa 50 bis 90 Gew.-% ist.
Granulierter Süßstoff nach Anspruch 1, wobei die Menge des Acesulfam-K 20 bis 90 Gew.-% ist und die maximale Teilchengröße der Granulate etwa 500 μm oder weniger ist.