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ES2592911T3 - Procedimiento para la reducción del contenido de óxidos de nitrógeno en gases - Google Patents

Procedimiento para la reducción del contenido de óxidos de nitrógeno en gases Download PDF

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ES2592911T3
ES2592911T3 ES06742714.6T ES06742714T ES2592911T3 ES 2592911 T3 ES2592911 T3 ES 2592911T3 ES 06742714 T ES06742714 T ES 06742714T ES 2592911 T3 ES2592911 T3 ES 2592911T3
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Meinhard Schwefer
Rolf Siefert
Michael Groves
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ThyssenKrupp Industrial Solutions AG
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Abstract

Procedimiento para la disminución del contenido de NOx y N2O en gases que comprende las medidas: a) conducción del gas que contiene N2O y NOx a través de dos lechos de catalizador, de los cuales el primero contiene un catalizador para la descomposición de N2O en nitrógeno y oxígeno y el segundo lecho de catalizador contiene un catalizador para la reacción química de NOx y N2O con un agente reductor, b) selección de temperatura, presión y velocidad espacial en el primer lecho de catalizador, de modo que en este tiene lugar una disminución del contenido de N2O del gas de como máximo hasta el 95 %, con respecto al contenido de N2O en la entrada del primer lecho de catalizador, y c) adición de un agente reductor para NOx y de un agente reductor para N2O entre el primer y el segundo lechos de catalizador en una cantidad tal que es suficiente para la degradación química del NOx total y al menos el 50 % del N2O, con respecto al contenido de N2O en la entrada del segundo lecho de catalizador, empleándose amoniaco como agente reductor para NOx y como agente reductor para N2O.

Description

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DESCRIPCION
Procedimiento para la reduccion del contenido de oxidos de nitrogeno en gases
La presente invencion se refiere a un procedimiento para la reduccion del contenido en oxidos de nitrogeno en gases.
En muchos procesos, tales como por ejemplo procesos de combustion o en la produccion industrial de acido mtrico resulta un gas de escape cargado con monoxido de nitrogeno NO, dioxido de nitrogeno NO2 (denominados conjuntamente como NOx) as^ como gas de escape cargado con oxido nitroso N2O. Tanto NO y NO2 como N2O se conocen como compuestos con relevancia ecotoxica (lluvia acida, formacion de esmog, disminucion de ozono estratosferico). Existe por lo tanto, por motivos de proteccion medioambiental, una necesidad urgente de soluciones tecnicas que eliminen las emisiones de oxido nitroso junto con las emisiones de NOx.
Ademas de la eliminacion separada de N2O por un lado y de NOx por otro lado se han propuesto tambien ya procedimientos combinados para la eliminacion de estos oxidos de nitrogeno.
Por el documento WO-A-00/48715 se conoce un procedimiento en el que se conduce un gas de escape que contiene NOx y N2O a temperaturas entre 200 y 600°C a traves de un catalizador de hierro-zeolita del tipo Beta. Al gas de escape se anadio amoniaco en una relacion de cantidades entre 0,7 y 1,4 con respecto a la cantidad total de NOx y N2O. El amoniaco sirve en este caso como agente reductor tanto para NOx como para N2O.
Por el documento WO-A-03/84646 se conoce un procedimiento en el que se mezcla un gas que contiene NOx y N2O con un agente reductor que contiene nitrogeno en una cantidad tal como se necesita al menos para la reduccion completa del NOx, ademas se anade al gas para la reduccion de N2O hidrocarburo, monoxido de carbono y/o hidrogeno y esta mezcla se conduce entonces en al menos una zona de reaccion con temperaturas hasta 450°C, que contiene una o varias zeolitas cargadas con hierro.
Por el documento WO-A-01/51,181 se conoce un procedimiento para la eliminacion de NOx y N2O, en el que se conduce un gas de proceso o de escape a traves de dos zona de reaccion que contienen zeolitas cargadas con hierro como catalizadores. En la primera zona de reaccion se descompone a este respecto N2O catalfticamente en nitrogeno y oxfgeno, entre la primera y la segunda zona de reaccion se anade amoniaco a la mezcla de gas y en la segunda zona de reduccion se reduce qmmicamente NOx mediante reaccion con amoniaco. El procedimiento trabaja con cantidades relativamente bajas de amoniaco, dado que el agente reductor se emplea solo para la reduccion del NOx.
Un perfeccionamiento del procedimiento conocido por el documento WO-A-01/51,181 se divulga en el documento WO-A-03/105,998. En ese documento se conduce un gas de proceso o de escape a presion elevada a traves de dos zonas de reaccion, que contienen zeolitas cargadas con hierro como catalizadores. En la primera zona de reaccion se descomponen en cambio como maximo el 90 % del N2O contenido en el gas catalfticamente en nitrogeno y oxfgeno. A continuacion, entre la primera y la segunda de reaccion se anade a la mezcla de gas un agente reductor para NOx, de modo que NOx se reduce en esta segunda zona de reaccion. Adicionalmente, el N2O que queda de la primera etapa se descompone en esta segunda etapa al menos en parte en nitrogeno y oxfgeno. Tambien en este procedimiento se anade a la mezcla de gas solo una cantidad de agente reductor que sea necesaria para la reduccion del NOx.
Los procedimientos de dos etapas mencionados anteriormente para la eliminacion de NOx y N2O tienen la ventaja de que para la descomposicion catalftica del N2O no tiene que usarse ningun agente reductor. Gases de escape procedentes de procesos tecnicos pueden contener cantidades considerables de N2O. Asf, por ejemplo los gases de escape procedentes del procedimiento de acido mtrico pueden presentar en general claras cantidades mayores de N2O que de NOx. Es decir, estos procedimientos de dos etapas para la descomposicion de N2O son muy economicos bajo el punto de vista del consumo de agente reductor. No obstante, en estos procedimientos es desventajoso que la descomposicion catalftica de N2O sea una reduccion de primer orden. Esto tiene como consecuencia que en el caso de altos requisitos en cuanto al grado de pureza del gas de escape tratado o del grado de degradacion de N2O aumenta exponencialmente la necesidad de catalizador y debenan emplearse cantidades muy grandes de catalizador.
En procedimientos que provocan la disminucion del contenido en oxidos de nitrogeno, es decir de NOx y de N2O, mediante reduccion qmmica, tal como los procedimientos conocidos por el documento WO-A,-00148,715 o el documento WO-A-03/84,646, es solo de importancia secundaria la limitacion de las tasas de degradacion mediante la cantidad de catalizador. En comparacion con los procedimientos de dos etapas, la reduccion conjunta de NOx y N2O tiene la ventaja de que el volumen necesario de catalizadores puede ser claramente menor para altas tasas de degradacion de N2O, dado que la reduccion de N2O a lo largo de un amplio intervalo de temperatura no depende exponencialmente del volumen de catalizador, sino que se influye esencialmente solo por la cantidad que va a anadirse de agente reductor. Sin embargo, es desventajoso que para la eliminacion del contenido en oxidos de nitrogeno, en particular en N2O, se necesiten cantidades correspondientemente altas de agente reductor.
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Con la presente invencion se combinan las ventajas de los procedimientos de una etapa y dos etapas descritos anteriormente, sin que surtan efecto sus desventajas.
Se descubrio ahora sorprendentemente que la efectividad y rentabilidad del procedimiento conocido por el documento WO-A-03/105,998 puede aumentarse de nuevo claramente, cuando a la mezcla de gas tras abandonar la primera etapa se anade ademas del agente reductor para NOx tambien un agente reductor para N2O, de modo que en la segunda etapa, ademas de la reduccion qmmica del NOx tambien tiene lugar una reduccion qmmica del N2O.
El objetivo de la presente invencion es proporcionar un procedimiento sencillo, pero economico, que proporcione buenos volumenes de negocio tanto para la disminucion de NOx como para la disminucion de N2O con, al mismo tiempo, costes de funcionamiento y de inversion mmimos. El procedimiento de acuerdo con la invencion se caracteriza por cantidades necesarias especialmente bajas de catalizador con, al mismo tiempo, altos requisitos en cuanto al grado de pureza de la mezcla de gas tratada y un menor consumo de agente reductor.
Este objetivo se consigue mediante el procedimiento de acuerdo con la invencion.
Es objeto de la invencion un procedimiento para la disminucion del contenido de NOx y N2O en gases, en particular en gases de proceso y gases de escape, que comprende las medidas:
a) conduccion del gas que contiene N2O y NOx a traves de dos lechos de catalizador, de los que el primero contiene un catalizador para la descomposicion de N2O en nitrogeno y oxfgeno y el segundo lecho de catalizador contiene un catalizador para la reaccion qmmica de NOx y N2O con un agente reductor,
b) seleccion de temperatura, presion y velocidad espacial en el primer lecho de catalizador, de modo que en este tiene lugar una disminucion del contenido en N2O del gas de como maximo hasta el 95%, con respecto al contenido en N2O en la entrada del primer lecho de catalizador, y
c) adicion de un agente reductor para NOx y de un agente reductor para N2O entre el primer y segundo lecho de catalizador en una cantidad tal, que es suficiente para la disminucion qmmica del NOx total y al menos el 50 % del N2O, con respecto al contenido en N2O en la entrada del segundo lecho de catalizador, empleandose amoniaco como agente reductor para NOx y como agente reductor para N2O.
Mientras que en el primer lecho de catalizador la disminucion de N2O tiene lugar exclusivamente mediante descomposicion catalttica en nitrogeno y oxfgeno, la disminucion del contenido en N2O en el segundo lecho de catalizador se provoca principalmente por el agente reductor. El control de la disminucion del contenido en N2O tiene lugar durante el procedimiento de acuerdo con la invencion, es decir, a diferencia de en el caso del procedimiento conocido por el documento WO-A-03/105,998 mediante la adicion del agente reductor para N2O, de modo que ademas de la disminucion de NOx tambien tiene lugar la reduccion qmmica de N2O. A consecuencia del uso de agente reductor para la disminucion de N2O es posible el uso de cantidades relativamente bajas de catalizador. Tambien puede reducirse la cantidad de catalizador en el primer lecho de catalizador, al reducirse en los parametros de funcionamiento predefinidos, tales como temperatura, presion y caudal del gas, el porcentaje del N2O que va a degradarse en esta etapa y el porcentaje del N2O que va a degradarse en la segunda etapa.
El procedimiento de acuerdo con la invencion permite por lo tanto, llevar a cabo tanto la reduccion del contenido de N2O y NOx a una temperatura de funcionamiento baja y a velocidades espaciales economica en presencia de menores cantidades de agente reductor y conseguir al mismo tiempo tasas de degradacion muy altas de N2O y NOx.
En el caso de un gas de escape procedente de una instalacion de acido mtrico, el contenido en N2O tras abandonar el primer lecho de catalizador en el procedimiento de acuerdo con la invencion se encuentra preferentemente por encima de 50 ppm, de manera especialmente preferente por encima de 100 ppm, y en particular por encima de 150 ppm. En el primer lecho de catalizador tiene lugar una diminucion de como maximo el 95 %, preferentemente como maximo el 90 %, en particular del 50 al 90 %, de manera especialmente preferente del 70 al 90 % del contenido en N2O presente al principio del primer lecho de catalizador.
Tras abandonar el primer lecho de catalizador se mezcla el gas que contiene N2O y NOx con un agente reductor para NOx y con un agente reductor para N2O. A este respecto se trata del mismo compuesto qmmico, concretamente de amoniaco. La adicion de los agentes reductores puede tener lugar en un lugar directamente despues del primer lecho de catalizador o los agentes reductores pueden anadirse desplazados espacialmente, es decir, el segundo lecho de catalizador puede dividirse en una zona para la reduccion de NOx y en una zona aguas abajo para la reduccion de N2O.
En el segundo lecho de catalizador tiene lugar, ademas de la disminucion completa del NOx, una disminucion adicional de al menos el 50 %, preferentemente al menos el 70 %, del contenido en N2O presente al principio del segundo lecho de catalizador.
Por la disminucion completa del NOx se entiende en el contexto de esta descripcion una reduccion del porcentaje del NOx en la mezcla de gas hasta un contenido residual inferior a 20 ppm, preferentemente inferior a 10 ppm, de manera especialmente preferente inferior a 5 ppm y de manera muy especialmente preferente inferior a 1 ppm.
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La temperatura de la corriente de gas en el primer lecho de catalizador, en el que solo se degrada el N2O, asf como en el segundo lecho de catalizador, en el que se degradan N2O y NOx, se encuentra de acuerdo con la invencion por debajo de 500 °C, preferentemente en el intervalo de 300 a 450°C, y de manera muy especialmente preferente en de 350 a 450°C. La temperatura a la entrada en el segundo lecho de catalizador corresponde preferentemente a la temperatura a la salida del primer lecho de catalizador. En el caso de una separacion espacial de los lechos de catalizador es posible ajustar la temperatura del segundo lecho de catalizador o de la corriente de gas que entra en el mismo mediante escape o aporte de calor de modo que sea mas baja o mas alta que la del primer lecho de catalizador. La temperatura de un lecho de catalizador individual puede determinarse convenientemente como valor medio aritmetico de la temperatura de la corriente de gas a la entrada y la salida del lecho de catalizador.
La eleccion de la temperatura de funcionamiento esta determinada a este respecto, al igual que las velocidades espaciales seleccionadas, por el grado de disminucion deseado de N2O.
La seleccion de presion, temperatura, caudal y cantidad de catalizador en el primer lecho de catalizador tiene lugar de tal manera que allf se descompone como maximo el 95 %, preferentemente como maximo el 90 %, en particular del 50 al 90% y de manera muy especialmente preferente del 70 al 90 % del N2O presente al principio del primer lecho de catalizador.
La seleccion de la cantidad de agente reductor o mezcla de agentes reductores, presion, temperatura, caudal y cantidad de catalizador en el segundo lecho de catalizador tiene lugar de tal manera que allf, ademas de la reduccion completa del NOx, tiene lugar una disminucion adicional del contenido en N2O del gas mediante reduccion qmmica en al menos el 50%, con respecto al contenido en N2O en la entrada del segundo lecho de catalizador.
El procedimiento de acuerdo con la invencion se lleva a cabo en general a una presion en el intervalo de 1 a 50 bar, preferentemente a una presion elevada de al menos 2 bar, en particular al menos 3 bar, de manera muy especialmente preferente de 4 a 25 bar, reduciendo una presion de funcionamiento mas alta el consumo de agente reductor y la formacion de productos secundarios.
Por el termino velocidad espacial se entendera en el contexto de esta descripcion el cociente de los porcentajes en volumen de mezcla de gas (medidos a 0 °C y 1,014 bar) por hora con respecto a un porcentaje en volumen de catalizador. La velocidad espacial puede ajustarse por lo tanto a traves del caudal del gas y/o a traves de la cantidad de catalizador.
El gas cargado con oxidos de nitrogeno se conduce habitualmente con una velocidad espacial de 200 a 200.000 h-1, preferentemente de 5.000 a 100.000 h-1, en particular de 5.000 a 50.000 h-1, con respecto al volumen de catalizador anadido de ambos lechos de catalizador, a traves del catalizador.
Como agente reductor para NOx y como agente reductor para N2O se emplea amoniaco.
En el procedimiento de acuerdo con la invencion la cantidad anadida de agente reductor es considerablemente mayor de lo que es necesario en las condiciones de reaccion seleccionadas (presion, temperatura, velocidad espacial) para la reduccion de NOx.
Los agentes reductores se anaden en cantidades tal como se necesitan para la reduccion completa del NOx y al menos el 50 % de la parte de N2O que queda en el segundo lecho de catalizador. Las cantidades necesarias para ello de agente reductor dependen del tipo de agente reductor y pueden determinarse por el experto mediante experimentos rutinarios.
En el caso de amoniaco como agente reductor para NOx se usa de 0,9 a 2,5, preferentemente de 0,9 a 1,4, de manera especialmente preferente de 1,0 a 1,2 fracciones molares de amoniaco, con respecto a una fraccion molar de NOx.
En el caso de amoniaco como agente reductor para N2O se usan de 0,5 a 2,0, preferentemente de 0,8 a 1,8 fracciones molares de amoniaco, con respecto a una fraccion molar de N2O que va a degradarse.
El tipo de la incorporacion de los agentes reductores en la corriente de gas que va a tratarse puede configurarse libremente en el sentido de la invencion, siempre que esta tenga lugar en la direccion de la corriente antes del segundo lecho de catalizador. Esta puede tener lugar por ejemplo en la conduccion de entrada antes del recipiente para el segundo lecho de catalizador o inmediatamente antes del lecho de catalizador. El agente reductor puede incorporarse en forma de un gas o tambien de un lfquido o solucion acuosa, que evapora en la corriente de gas que va a tratarse. La alimentacion tiene lugar mediante un dispositivo adecuado tal como por ejemplo una valvula de presion correspondiente o boquillas configuradas de forma correspondiente, que desemboca en una mezcladora para la corriente de gas que va a purificarse y el agente reductor suministrado. En el caso del uso de distintos agentes reductores para NOx y N2O el suministro y la introduccion en el gas que va a purificarse puede tener lugar por separado o conjuntamente.
En el primer lecho de catalizador se usan catalizadores que promueven la descomposicion de N2O en nitrogeno y oxfgeno. Los catalizadores de este tipo son en sf conocidos y pueden usarse las mas diversas clases de sustancias.
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Ejemplos de ello son catalizadores de zeolita cargados con metal, por ejemplo con catalizadores de zeolita cargados con cobre o en particular cargados con hierro, catalizadores de metal noble o tambien catalizadores de oxido de metal de transicion, tal como por ejemplo catalizadores que contienen oxido de cobalto.
Ejemplos de catalizadores adecuados se describen, entre otros, por Kapteijn et al. en Appl. Cat. B: Environmental 9 (1996), 25-64), en US-A-5, 171, 553, en Actes du 2ieme Congres International sur la Catalyse, Technip, Paris 1961, 1937-1953, asf como en el documento WO-A-01/58,570.
En el caso del uso de catalizadores de zeolita cargados con hierro en el primer lecho de catalizador para la descomposicion de N2O puro acelera a este respecto la descomposicion de NOx aun presente en el gas segun lo esperado la descomposicion de N2O deseada mediante un efecto de activacion tal como se describio para diferentes relaciones de N2O/NOX por Kogel et al. en Catal. Comm. 2 (2001)273-6.
En el segundo lecho de catalizador se usan catalizadores que promueven la reaccion qmmica de NOx y/o N2O con agentes reductores. Los catalizadores de este tipo son asf mismo en sf conocidos y pueden usarse asf mismo las mas diversas clases de sustancias. Ejemplos de ello son catalizadores de zeolita cargados con metal, tales como catalizadores de zeolita cargados con cobre o cobalto, o en particular catalizadores de zeolita cargados con hierro, o catalizadores de metal noble o catalizadores, que se emplean en el procedimiento de SCR (reduccion catalttica selectiva).
Preferentemente, en el segundo lecho de catalizador y de manera especialmente preferente en el primer y segundo lecho de catalizador se emplean zeolitas que contienen hierro. A este respecto puede tratarse de diferentes catalizadores en los respectivos lechos de catalizador o de catalizadores iguales.
De acuerdo con la invencion de manera especialmente preferente, los catalizadores de zeolita cargados con hierro empleados contienen esencialmente, preferentemente > 50 % en peso, en particular > 70 % en peso de una o varias zeolitas cargadas con hierro. De este modo, por ejemplo ademas de una zeolita Fe-ZSM-5, puede estar contenida una zeolita que contiene hierro adicional, tal como por ejemplo una zeolita que contiene hierro del tipo FER, en el catalizador usado de acuerdo con la invencion.
Ademas, el catalizador usado de acuerdo con la invencion puede contener aditivos adicionales conocidos por el experto, tales como por ejemplo aglutinantes.
Los catalizadores usados de acuerdo con la invencion se basan de manera muy especialmente preferente en zeolitas, en las que se incorporo hierro mediante un intercambio ionico de solido. Habitualmente se parte de las zeolitas amonio comercialmente disponible (por ejemplo NH4-ZSM-5) y las sales de hierro correspondientes (por ejemplo FeSO4 x 7 H2O) y se mezclan estas de manera mecanica de forma intensiva entre sf en un molino de bolas a temperatura ambiente (Turek et al.; Appl. Catal. 184, (1999) 249-256; documento EP-A-0 955 080. Los polvos de catalizador obtenidos se calcinan a continuacion en un horno de camara al aire a temperaturas en el intervalo de 400 a 600°C. Despues de la calcinacion se lavan las zeolitas que contienen hierro en agua destilada de forma intensiva y se secan despues de separarse por filtracion las zeolitas. Por ultimo se mezclan las zeolitas que contienen hierro asf obtenidas con los aglutinantes adecuados y se mezclan y se extruyen por ejemplo dando cuerpos de catalizador cilmdricos. Como aglutinantes son adecuados todos los agentes de union usados habitualmente, los mas comunes en este sentido son silicatos de aluminio tales como por ejemplo caolm.
El contenido en hierro de las zeolitas empleadas preferentemente puede ascender a este respecto con respecto a la masa de zeolita hasta el 25%, preferentemente sin embargo a del 0,1 al 10%.
En el primer lecho de catalizador del procedimiento de acuerdo con la invencion se emplean de manera muy especialmente preferente zeolitas cargadas con hierro del tipo MFI y/o FER, en particular una zeolita ZSM-5 cargada con hierro.
En el segundo lecho de catalizador del procedimiento de acuerdo con la invencion se emplean de manera muy especialmente preferente zeolitas cargadas con hierro del tipo MFI, BEA, FER, MOR, FAU y/o MEL, en particular zeolitas cargadas con hierro del tipo MFI y/o BEA, de manera muy especialmente preferente una zeolita ZSM-5 cargada con hierro.
En el procedimiento de acuerdo con la invencion estan incluido tambien el uso de aquellas zeolitas en las que el aluminio de red esta en parte sustituido de manear isomorfa por uno o varios elementos, por ejemplo esta sustituido por uno o varios elementos seleccionados de B, Be, Ga, Fe, Cr, V, As, Sb y Bi: Asf mismo esta incluido el uso de zeolitas en las que el silicio de red esta sustituido de manera isomorfa por uno o varios elementos, por ejemplo esta sustituido por uno o varios elementos seleccionados de Ge, Ti, Zr y Hf.
Datos precisos referentes a la construccion o estructura de las zeolitas empleadas preferentemente de acuerdo con la invencion se dan en Atlas of Zeolite Structure Types, Elsevier, 4a edicion revisada 1996, al que se hace referencia expresamente por el presente documento.
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10
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50
De manera muy especialmente preferente, en el procedimiento de acuerdo con la invencion se utilizan los catalizadores de zeolita definidos anteriormente, que se han tratado con vapor de agua (catalizadores “vaporizados”). Mediante un tratamiento de este tipo se desalumina la red de la zeolita; este tratamiento es en sf conocido por el experto. Sorprendentemente estos catalizadores de zeolita tratados de manera hidrotermica se caracterizan en el procedimiento de acuerdo con la invencion por una actividad especialmente alta.
Preferentemente se emplean catalizadores de zeolita tratados de manera hidrotermica que se han cargado con hierro y en los que la relacion de aluminio de extra red con respecto a aluminio de red asciende al menos a 1 : 2, preferentemente de 1:2 a 20:1.
El contenido en agua del gas de reaccion se encuentra preferentemente en el intervalo de <25 % en volumen, en particular en el intervalo <15 % en volumen. Un bajo contenido en agua se prefiere en general.
En general se prefiere una concentracion de agua relativamente baja, dado que mayores contenidos en agua hanan necesarias mayores temperaturas de funcionamiento. Estos podnan superar, en funcion del tipo de zeolita empleado y de la duracion de funcionamiento, los lfmites de estabilidad hidrotermicos del catalizador y ha de adaptarse por lo tanto al caso individual seleccionado en cada caso.
Tambien la presencia de CO2 asf como de otros constituyentes de desactivacion del gas de reaccion, que son conocidos por el experto, se minimizara segun sea posible, dado que estos repercutinan negativamente sobre la disminucion de N2O.
El procedimiento de acuerdo con la invencion trabaja tambien en presencia de O2, dado que los catalizadores usados de acuerdo con la invencion presentan selectividades correspondientes que a temperaturas <500°C suprimen una reaccion de los agentes reductores gaseosos, tales como NH3, con O2.
Todos estos factores de influencia, asf como la carga de catalizador seleccionada, es decir, velocidad espacial han de tenerse en cuenta en la eleccion de la temperatura de funcionamiento adecuada de la zona de reaccion.
El procedimiento de acuerdo con la invencion puede usarse especialmente en la produccion de acido mtrico, en gases de escape de centrales energeticas o en turbinas de gas. En estos procesos se producen gases de proceso y de escapa que contienen oxido de nitrogeno, de los que pueden eliminarse los oxidos de nitrogeno de forma economica con ayuda del procedimiento mostrado en este caso. El procedimiento de acuerdo con la invencion se emplea convenientemente en el gas residual de la produccion de acido nftrico tras la torre de absorcion.
La realizacion de los lechos de catalizador puede configurarse libremente en el sentido de la invencion. De este modo, por ejemplo el catalizador o los catalizadores pueden estar dispuestos en un lecho de catalizador que se atraviesa de forma axial o preferentemente radial, que estan colocados en uno o varios recipientes.
El procedimiento de acuerdo con la invencion se explica mediante los siguientes ejemplos.
Como catalizador se empleo una zeolita ZSM-5 cargada con hierro. La Produccion del catalizador de Fe-ZSM-5 tuvo lugar mediante intercambio ionico de solido partiendo de una zeolita comercialmente disponible en forma de amonio (ALSI-PENTA, SM27). Pueden extraerse indicaciones detalladas para la preparacion de: M. Rauscher, K. Kesore, R. Monnig, W. Schwieger, A. TiUler, T. Turek: "Preparation of highly active Fe-ZSM-5 catalyst through solid state ion exchange for the catalytic decomposition of N2O" en Appl. Catal. 184 (1999) 249-256.
Los polvos de catalizador se calcinaron al aire durante 6 h a 823 K, se lavaron y se secaron durante la noche a 383 K. Tras la adicion de agentes aglutinantes correspondientes siguio la extrusion para dar cuerpos de catalizador cilmdricos.
Como dispositivo para la disminucion del contenido en NOx y N2O se usaron en los Ejemplos 1 y 3 dos reactores tubulares conectados uno tras otro, que se habfan llenado con una cantidad de catalizador anterior tal que con respecto a la corriente de gas de entrada resulto una velocidad espacial de 15.000 h-1 para el primer lecho de catalizador y una velocidad espacial de 40.000 h-1 para el segundo lecho de catalizador. Entre las dos zonas de reaccion tiene lugar la adicion de gas NH3. En el Ejemplo 1 (no de acuerdo con la invencion) se anadio precisamente tanta cantidad de amoniaco (525 ppm), como era necesaria para la reduccion de NOx. En el Ejemplo 3 (de acuerdo con la invencion) se anadio una cantidad adicional de amoniaco para la reduccion de N2O (en total 925 ppm).
El Ejemplo 2 no de acuerdo con la invencion se llevo a cabo en un dispositivo que correspondfa al dispositivo descrito anteriormente con la modificacion de que solo el segundo reactor tubular estaba presente (velocidad espacial de 40.000 h-1). En el Ejemplo 2 se anadio una cantidad de amoniaco (en total 1.800 ppm) tal que ademas del NOx se degrado qmmicamente una parte del N2O; no obstante, sin una etapa de descomposicion previa para el N2O.
La temperatura de funcionamiento en las zonas de reaccion se ajusto mediante caldeo. El analisis de las corrientes de gas que entran en y salen de los reactores tuvo lugar con ayuda de un analizador de gas FTIR.
Las concentraciones de entrada en la entrada en la disposicion de ensayo ascendieron a: aproximadamente 1.100 ppm de N2O, aproximadamente 430 ppm de NOx, aproximadamente 3.000 ppm de H2O y aproximadamente 1 % en volumen de O2 en N2.
Entre el primer y segundo lecho de catalizador o en el Ejemplo 2 en la entrada del reactor tubular se introdujeron las 5 cantidades de amoniaco indicadas en las siguientes Tablas. Los reactores se hicieron funcionar a una temperatura de funcionamiento uniforme de 430°C y una presion de funcionamiento uniforme de 6,5 bar. Los resultados estan representados en las siguientes Tablas.
Tabla 1: Ejemplo 1
Concentracion de entrada (ppm) Concentracion de salida (ppm) Grado de degradacion (%)
Lecho de catalizador 1
N2O 1094 305 72
NOx
436 432 0
Lecho de catalizador 2
NH3 525 0 100
NOx
432 9 98
N2O
305 237 22
Total
N2O 78
NOx
98
10
Tabla 2: Ejemplo 2
Concentracion de entrada (ppm) Concentracion de salida (ppm) Grado de degradacion (%)
Lecho de catalizador
NH3 525 0 100
NH3
1275 0 100
N2O
1108 85 92
NOx
439 0 100
Total
N2O 92
NOx
100
Tabla 3: Ejemplo 3
Concentracion de entrada (ppm) Concentracion de salida (ppm) Grado de degradacion (%)
Lecho de catalizador 1
N2O 1087 308 72
NOx
435 434 0
Lecho de catalizador 2
NH3 525 0 100
NH3
400 0 100
NOx
434 0 100
N2O
308 33 89
Total
N2O 97
NOx
100
Los resultados de la Tabla 1 muestran que en el caso de una realizacion no de acuerdo con la invencion de un 15 procedimiento de dos etapas, en el que en la segunda etapa se degrada el NOx mediante reaccion qmmica con un agente reductor y el N2O mediante descomposicion catalftica en nitrogeno y oxfgeno, se consigue un alto grado de degradacion de NOx, pero que se degrada solo una pequena parte del N2O.
Los resultados de la Tabla 2 muestran que con un procedimiento de una sola etapa no de acuerdo con la invencion, en el que tanto NOx como N2O se degradan mediante reaccion qmmica con un agente reductor, si bien se consigue 20 un alto grado de degradacion de oxidos de nitrogeno, que en cambio deben emplearse cantidades muy altas de agente reductor.
Los resultados de la Tabla 3 muestran que en la realizacion de acuerdo con la invencion de un procedimiento de dos etapas, en el que en la primera etapa se descompone catalfticamente la mayor parte del N2O y en la segunda etapa se degradan tanto NOx como N2O mediante reaccion qmmica con un agente reductor, se consigue un grado de 25 degradacion de NOx y N2O muy alto con una demanda de agente reductor claramente reducida en comparacion con el Ejemplo 2.

Claims (15)

  1. 5
    10
    15
    20
    25
    30
    35
    40
    45
    REIVINDICACIONES
    1. Procedimiento para la disminucion del contenido de NOxy N2O en gases que comprende las medidas:
    a) conduccion del gas que contiene N2O y NOx a traves de dos lechos de catalizador, de los cuales el primero contiene un catalizador para la descomposicion de N2O en nitrogeno y oxfgeno y el segundo lecho de catalizador contiene un catalizador para la reaccion qmmica de NOx y N2O con un agente reductor,
    b) seleccion de temperature, presion y velocidad espacial en el primer lecho de catalizador, de modo que en este tiene lugar una disminucion del contenido de N2O del gas de como maximo hasta el 95 %, con respecto al contenido de N2O en la entrada del primer lecho de catalizador, y
    c) adicion de un agente reductor para NOx y de un agente reductor para N2O entre el primer y el segundo lechos de catalizador en una cantidad tal que es suficiente para la degradacion qmmica del NOx total y al menos el 50 % del N2O, con respecto al contenido de N2O en la entrada del segundo lecho de catalizador, empleandose amoniaco como agente reductor para NOx y como agente reductor para N2O.
  2. 2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, caracterizado porque en el primer y el segundo lechos de catalizador se ajustan temperaturas inferiores a 500 °C, preferentemente entre 350 y 450 °C.
  3. 3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, caracterizado porque en el primer y el segundo lechos de catalizador se ajustan presiones de gas de al menos 2 bares, preferentemente en el intervalo de 4 a 25 bares.
  4. 4. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, caracterizado porque el gas que contiene NOx y N2O se conduce a una velocidad espacial de 5.000 a 50.000 h-1, con respecto al volumen de catalizador anadido de ambos lechos de catalizador, a traves de estos.
  5. 5. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, caracterizado porque en al menos uno de los lechos de catalizador se emplean catalizadores de zeolita cargados con metal, preferentemente catalizadores de zeolita cargados con hierro.
  6. 6. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 5, caracterizado porque la o las zeolita(s) cargadas con hierro son del tipo MFI, BEA, FER, MOR, FAU y/o MEL.
  7. 7. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 6, caracterizado porque en el primer lecho de catalizador se selecciona una zeolita cargada con hierro del tipo MFI y/o FER.
  8. 8. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 6, caracterizado porque en el segundo lecho de catalizador se selecciona una zeolita cargada con hierro del tipo MFI y/o BEA.
  9. 9. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 6, caracterizado porque en el primer y el segundo lechos de catalizador se selecciona una zeolita cargada con hierro del tipo MFI, en particular una zeolita ZSM-5 cargada con hierro.
  10. 10. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, caracterizado porque en al menos un lecho de catalizador se emplean zeolitas cargadas con hierro, que se han tratado con vapor de agua.
  11. 11. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, caracterizado porque como catalizadores en al menos un lecho de catalizador se emplean zeolitas cargadas con hierro, en las que la relacion de aluminio de extra red con respecto a aluminio de red asciende al menos a 0,5.
  12. 12. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, caracterizado porque se emplea amoniaco como agente reductor para NOx en una cantidad de 0,9 a 2,5, preferentemente de 0,9 a 1,4, y de manera especialmente preferente de 1,0 a 1,2 fracciones molares, con respecto a una fraccion molar de NOx, y porque se emplea amoniaco como agente reductor para N2O en una cantidad de 0,5 a 2,0, preferentemente de 0,8 a 1 ,8 fracciones molares, con respecto a una fraccion molar de N2O que va a degradarse.
  13. 13. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, caracterizado porque esta integrado en el proceso de la produccion de acido rntrico.
  14. 14. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, caracterizado porque esta integrado en el funcionamiento de una turbina de gas.
    proceso del
  15. 15. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, caracterizado porque esta integrado en el funcionamiento de una central energetica.
    proceso del
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