ES2198116T3 - Aglomerados a base de carbon activo, su procedimiento de preparacion y su utilizacion como agentes de adsorcion. - Google Patents
Aglomerados a base de carbon activo, su procedimiento de preparacion y su utilizacion como agentes de adsorcion.Info
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Abstract
LA PRESENTE INVENCION SE REFIERE A AGLOMERADOS CON BASE DE CARBON ACTIVO Y DE AGLOMERANTE QUE PRESENTAN UNA BUENA RESISTENCIA AL APLASTAMIENTO Y UNA EXCELENTE ESTABILIDAD TERMICA HASTA 350 C. SE PREPARAN POR MEZCLA DE POLVO DE CARBON ACTIVO CON UN AGENTE PROTECTOR DE POROS EN FORMA DE GEL, Y A CONTINUACION MEZCLA CON EL AGLOMERANTE SEGUIDO DE LA AGLOMERACION DE LA CONFORMACION Y DEL ENDURECIMIENTO DE LOS AGLOMERADOS OBTENIDOS. SE PUEDEN UTILIZAR COMO AGENTES DE ADSORCION PARA EL TRATAMIENTO PARA LA SEPARACION O LA DEPURACION DE GASES ASI COMO LA DECOLORACION, LA DEPURACION Y LA DESODORIZACION DE LIQUIDOS.
Description
Aglomerados a base de carbón activo, su
procedimiento de preparación y su utilización como agentes de
adsorción.
La invención se refiere al ámbito de los carbones
activos y más particularmente de los carbones activos aglomerados
con un ligante.
Los carbones activos son productos resultantes de
la carbonización de materias carbonadas diversas, madera, hulla,
polímeros, que han experimentado un tratamiento de activación que
les confiere una fuerte porosidad y un gran poder adsorbente. Estas
propiedades adsorbentes han sido explotadas desde hace mucho tiempo
para el tratamiento, la separación o la depuración de gases así como
para la decoloración, la depuración y la desodorización de
líquidos.
Cuando se ponen en contacto con líquidos en
procedimientos discontinuos, son lo más a menudo utilizados en forma
de polvos, con una granulometría media en general inferior a 100
\mum pues los polvos permiten realizar un contacto íntimo carbón
activo/líquido muy eficaz. En los procedimientos de tratamiento por
percolación, el carbón activo se utiliza más bien en forma de
astillitas o de granulados para evitar cualquier movimiento
intempestivo de la capa de adsorbente.
Cuando el carbón activo se pone en contacto con
gases (lechos de adsorbente), se evitan las granulometrías
demasiado finas cuya pérdida de carga sea demasiado elevada y que
aumentan los riesgos de atascamiento de los equipos.
Se puede también preparar el carbón activo por
acción de un agente deshidratante y/u oxidante (ácido fosfórico,
cloruro de zinc) sobre materiales leñosos tales como madera,
cáscaras de coco, hulla) operando sin carbonización previa a una
temperatura relativamente baja (inferior a 600ºC), siendo
seguidamente la sustancia química eliminada del carbón activado por
lavados sucesivos y si es necesario triturado a la granulometría
deseada. Los carbones activos así obtenidos (llamados químicos)
presentan una buena porosidad pero sus características mecánicas a
menudo demasiado débiles (granos demasiado desmenuzables) limitan
su utilización para el tratamiento de fases gaseosas.
Un método de preparación de carbón activo
aglomerado consiste en mezclar un material hidrocarbonado tal como
la hulla, la turba, el coque de turba o de lignito, el carbón de
leña, con brea o alquitrán de hulla o de madera luego aglomerar la
mezcla por compactado y por último triturarla, o extrusionarla a
través de una hilera a la granulometría deseada. Los productos
aglomerados se volatilizan seguidamente a una temperatura de
400-600ºC antes de la activación por gasificación
en atmósfera oxidante (vapor de agua, CO_{2}, mezcla de
H_{2}O/CO_{2}). Si el material hidrocarbonado de partida está
constituido por cáscaras de frutos, por ejemplo cáscaras de coco, no
es necesario mezclarlas con brea o alquitrán antes de las etapas de
desvolatilización y de activación pues se obtienen granos dentro de
la gama de granulometría deseada, por simple machacado, típicamente
del orden del mm. (Los carbones activos preparados según este
último método se denominan físicos). Durante la etapa de
activación, se crea la porosidad del carbón activo (con consumo de
carbón) que va emparejado con la fragilización de la estructura de
los granos produciendo por consiguiente una pérdida notable de las
propiedades mecánicas (disminución de la resistencia al
aplastamiento, aumento de la desmenuzabilidad).
Se ha propuesto igualmente preparar carbón activo
aglomerado aglomerando polvo de carbón activo con alúmina peptizada
o bien con algunas arcillas; una vez mezclado el polvo de carbón
activo con la alúmina o la arcilla, la mezcla se extrusiona y luego
se somete a una cocción a una temperatura comprendida entre los 450
y 600ºC. Como es sabido que a tales temperaturas el carbón activo es
susceptible de consumirse al contacto con el aire o de humos
oxidantes (utilizados en los hornos de calentamiento directo), es
imperativo mantener la mezcla descrita anteriormente bajo atmósfera
neutra, lo cual aumenta el coste de este método de
aglomeración.
El procedimiento de aglomeración de carbón activo
descrito en FR 2.228.031 consiste en mezclar una materia carbonada
finamente dividida (de granulometría inferior a 0,075 mm) con un
ligante termoendurecible a base de resina fenol/aldehído y/o sus
productos de condensación y eventualmente en presencia de un agente
de reticulación luego en moldear la indicada mezcla, en reticular en
caliente el mencionado ligante y por último en activar la materia
carbonada así aglomerada.
En el documento FR 2.215.461, se ha propuesto
aglomerar polvo de carbón activo con un ligante termoendurecible que
puede ser elegido entre las resinas fenolformaldehído, resinas
furánicas, resinas urea-formol y luego conformar la
mezcla antes de proceder a un tratamiento térmico con el fin de
endurecer el ligante.
Durante la conformación de los aglomerados a
partir de carbón activo en polvo y de un ligante (termoendurecible,
brea, alquitrán, etc.) según la técnica anterior, se observa que
una parte nada despreciable del ligante penetra en el interior de
los poros disminuyendo la actividad del carbón activo así
preparado.
En el documento JP09-156.914, se
describe un procedimiento de aglomeración de un polvo de carbón
activo con un ligante donde, previamente a la etapa de aglomeración
el polvo de carbón activo y del ligante, el carbón activo se pone
en contacto con un agente protector de poros líquido seleccionado
entre el agua, los alcoholes superiores, los ácidos grasos, los
aceites y otras materias grasas líquidas y los plastificantes. Los
aglomerados obtenidos presentan una mala resistencia al
aplastamiento.
El procedimiento de aglomeración puesto a punto
por la Firma solicitante permite obtener aglomerados de carbón
activo con una granulometría comprendida entre 0,2 y 10 mm, y de
preferencia entre 0,4 y 6 mm, teniendo no solamente buenas
propiedades mecánicas (resistencia al aplastamiento, al
desmoronamiento, baja desmenuzabilidad) sino también una excelente
actividad adsorbente; este procedimiento presenta la ventaja
suplementaria de ser de realización sencilla y poco costosa.
El procedimiento de aglomeración de carbón activo
con un ligante según la invención comprende las etapas
siguientes:
- (a)
- mezcla de polvo de carbón activo con un agente protector de poros en cantidad suficiente para que la mezcla permanezca pulverulenta,
- (b)
- mezcla del producto procedente de (a) con un ligante,
- (c)
- aglomeración y conformación de la mezcla procedente de (b),
- (d)
- endurecimiento de los productos aglomerados.
A título de agente protector de poros, se pueden
utilizar geles acuosos u orgánicos. Entre los geles acuosos, se
citarán muy particularmente aquellos que están constituidos a base
de arcilla esméctica y particularmente de bentonita así como los
geles a base de gelificantes orgánicos tales como los alginatos,
carragenanos y/o las pectinas. La Firma solicitante piensa que el
agente protector de poros obtura la totalidad o parte de la entrada
de los poros del carbón activo antes de que sea puesto en contacto
con el ligante.
El polvo de carbón activo que se mezcla con el
agente protector de poros tiene una granulometría media en general
comprendida entre 1 y 100 \mum. Si se dispone de partículas de
carbón activo con granulometría superior, se tendrá cuidado de
triturar estas partículas de forma que su granulometría media esté
de preferencia comprendida entre 1 y 100 \mum antes de mezclarlas
con el agente protector de poros.
La etapa de mezcla del polvo de carbón activo y
del agente protector de poros (etapa (a)) se realiza generalmente a
temperatura ambiente. Se puede utilizar cualquier tipo de aparato
de mezcla conocido tal como el amasador de brazos en forma de Z,
mezclador de cintas, de muelas de pequeñas dimensiones. Se utiliza
una cantidad de agente(s) protector(es) de poros
suficiente para que la mezcla obtenida se encuentre en forma
pulverulenta. Las proporciones de agente protector de poros y de
polvo de carbón activo se encuentran en general comprendidas entre
100 y 200 partes en peso de agente protector por 100 partes en peso
de carbón activo.
Como se ha indicado más arriba, la mezcla
procedente de la etapa (a) se mezcla seguidamente con el ligante
(etapa (b)).
Por ligantes en el sentido de la presente
invención, se entienden más particularmente los ligantes
termoendurecibles y los ligantes termofusibles.
Los ligantes termoendurecibles son composiciones
a base de resinas termoendurecibles líquidas o sólidas a temperatura
ambiente, y particularmente las de tipo
urea-formol,
melamina-urea-formol,
fenol-formol, siendo las resinas de tipo
melamina-urea-formol preferidas por
la Firma solicitante así como emulsiones de (co)polímeros
termoendurecibles en forma de látex. Agentes de reticulación pueden
incorporarse a la mezcla. A título de ejemplo de agentes de
reticulación, se puede citar el cloruro de amonio.
Los ligantes termofusibles son generalmente
sólidos a temperatura ambiente y a base de resinas de tipo
``hot-melt''.
A título de ligantes, se pueden igualmente
utilizar brea, alquitrán o cualquier otro ligante conocido, sólido
a temperatura ambiente y susceptible de no degradarse en las
diferentes etapas del procedimiento de aglomeración de la presente
invención.
En general, las proporciones de ligante y de
polvo de carbón activo pueden estar comprendidas entre 4 y 30
partes en peso de ligante, y de preferencia entre 10 y 20 partes en
peso, por 100 partes en peso de carbón activo.
En el caso en que se utilice un ligante
termoendurecible, se añade, así como el agente de reticulación
eventual, a la mezcla de polvo de carbón activo y de agente
protector de poros en general a temperatura ambiente (etapa (b)). Se
puede utilizar todo tipo de aparato de mezcla conocido tal como el
amasador con brazos en forma de Z, mezclador de cintas, de muelas
de pequeñas dimensiones. Puede ser que se tenga que añadir agua
para que la consistencia de la mezcla sea tal que pueda conformarse
directamente en producto aglomerado según cualquier técnica
conocida tal como hilado, compactado, formación de pastillas,
laminado, granulación mediante plato giratorio, etc., por medio de
cualquier tipo de equipo conocido (etapa (c)). Después de la etapa
de conformación, se procede al endurecimiento del ligante (y de los
productos aglomerados) por ejemplo por calentamiento a temperaturas
por lo general inferiores a 200ºC (etapa (d)).
En el caso en que se utilice un ligante
termofusible, es, después del triturado eventual, mezclado en seco
con la mezcla de polvo de carbón activo y de agente protector de
poros (etapa (b)). Se calienta entonces la mezcla con el fin de
ablandarla a la viscosidad deseada para su conformación en granos,
hilados, plaquitas, etc., por medio de cualquier tipo de equipo
conocido (etapa (c)). Se puede igualmente ablandar el ligante
termofusible solo y luego incorporar a la masa ablandada el carbón
activo previamente mezclado con el agente protector de poros y
moldear en forma de granos, filados, plaquitas, etc. Cuando los
productos aglomerados se enfrían a temperatura ambiente (etapa (d)),
están perfectamente duros.
La presente invención tiene igualmente por objeto
los productos aglomerados o aglomerados que son susceptibles de ser
obtenidos según el procedimiento de aglomeración descrito
anteriormente. Según la técnica de realización utilizada, se
presentan en forma de granos, hilados, pastillas, plaquitas, bolas,
etc.
Con relación a los productos aglomerados de la
técnica anterior, los aglomerados según la invención presentan una
capacidad de adsorción mejorada y se observa por otro lado de forma
inesperada que su resistencia al aplastamiento se mejora
igualmente.
Su granulometría media se encuentra lo más a
menudo comprendida entre 0,2 y 10 mm y de preferencia entre 0,4 y 6
mm.
Presentan una resistencia al desleído en medio
líquido mejorada con relación a los granos de carbón activo
aglomerados de la literatura y su resistencia al aplastamiento se
encuentra comprendida entre 1 y 10 kg para granulometrías
comprendidas entre 1 y 4 mm. Según la naturaleza del ligante
utilizado, pueden resistir a temperaturas que pueden llegar hasta
los 350ºC.
Los carbones activos aglomerados de la presente
invención pueden ser utilizados como los carbones activos
aglomerados conocidos. Dadas sus muy buenas propiedades mecánicas y
su excelente capacidad de adsorción, se recomiendan particularmente
en los procedimientos de adsorción industriales de gas en forma de
lecho de adsorbente.
Están particularmente adaptados como agentes de
adsorción de vapores de hidrocarburos y principalmente de vapores
mayoritariamente constituidos por n-butano y/o
pentano. Los procedimientos industriales de adsorción de estos
vapores de hidrocarburos se denominan VRU (por Volatile Recovery
Unit) y son de tipo PSA (adsorción modulada en presión) o VSA (PSA
bajo presión reducida).
El procedimiento de aglomeración de la presente
invención está igualmente adaptado para cualquier materia
pulverulenta porosa que se desee aglomerar. Entre estas materias
pulverulentas porosas, se pueden citar los polvos de sílice, los
polvos de zeolita así como polvos de resinas termoplásticas o
termoendurecibles tales como las partículas esferoidales porosas de
poliamida preparadas por polimerización aniónica de lactamas y/o de
aminoácidos, tales como los polvos vendidos por la Sociedad ELF
ATOCHEM S.A. bajo la denominación comercial Orgasol®.
Para los polvos a base de zeolita hidrófila que
se desean aglomerar, se tendrá cuidado en elegir un agente protector
de base orgánica.
Para los polvos a base de resinas o de materiales
poliméricos que se desean aglomerar, se tendrá cuidado en elegir un
ligante cuya temperatura de endurecimiento -si es termoendurecible-
o de reblandecimiento -si es termofusible- sea inferior a la
temperatura de fusión, de reblandecimiento o de reticulación de la
resina a aglomerar.
Para los productos preparados en los ejemplos
indicados a continuación, se mide la densidad del producto
comprimido, la capacidad de adsorción en butano y la resistencia al
aplastamiento y se realiza un ensayo de desmoronamiento según los
procedimientos dados a continuación:
Una probeta graduada de 100 ml se instaló en un
aparato de comprimir que comprende una base fija que lleva 3
rodillos sobre los cuales se apoya un plato móvil de acero provisto
de 3 dientes de sierra. Este plato, susceptible de desplazarse
verticalmente deslizándose sobre un eje, recibe un movimiento de
rotación de un tornillo sin fin de 60 rpm. Girando sobre si mismo,
el plato se somete a una serie de subidas seguidas de caídas
bruscas de 4 mm de altura. Se llena la probeta a mano en continuo
con la ayuda del producto del cual se desea medir la densidad
(previamente colocado en una estufa llevada a 150ºC hasta que la
variación de su peso sea nula) hasta alcanzar la graduación ``100
ml''(V) al cabo de 3 min. Se pesa entonces el contenido de la
probeta (P) y se calcula la densidad comprimida = P/V.
En un recipiente de 250 ml, se colocaron 3
aglomerados en 200 ml de agua y se midió el tiempo necesario para su
disgregación total agitando la mezcla cada 30 s.
En una estufa a 150ºC, se secaron aproximadamente
10 g de carbón activo hasta que la variación de peso de la muestra
sea nula luego se enfría hasta la temperatura ambiente en un
secador. Se llena seguidamente un tubo en forma de U provisto de un
sinterizado nº 0 y con volumen de llenado Vr comprendido entre 15,9
y 16,9 ml y previamente tarado (P0) con el carbón activo calentado
en estufa y secado que se pesa (P1) y comprime durante 2 min con la
ayuda del aparato de comprimir utilizado para medir la densidad del
producto comprimido. Se hizo seguidamente pasar a su través de
arriba abajo una corriente de butano cuyo caudal está regulado en 15
l/h durante 45 min, manteniéndose la temperatura del tubo a 25ºC. Se
secó y se pesó el tubo (P3).
Se hizo pasar seguidamente una corriente de
nitrógeno (de arriba a abajo) durante 1 h sobre el carbón activo
mantenido a 25ºC (caudal de nitrógeno: 18 l/h). Se secó y se pesó
el tubo (P4) y se calculó
la capacidad útil en butano BWC según la
ecuación: BWC(g/cm^{3}) =
(P3-P4)/Vr^{\textstyle *}100 el índice de butano
BN según la ecuación: BN(mg/g) =
(P3-P1)/(P1-P0)^{\textstyle
*}1.000
Con la ayuda de un aparato de medición de
resistencia al aplastamiento de tipo
Indelco-Chatillon (ADS/801) provisto de un soporte
TCM 200 y de un dinamómetro DFGS 50 cuya velocidad de bajada está
regulada a 23 mm/min, se mide la carga de ruptura (expresada en kg)
de un producto aglomerado sometido a una presión creciente. La
resistencia mecánica al aplastamiento R está definida por la media
aritmética de 25 mediciones.
Ejemplo 1
(Comparativo)
Se mezclaron 400 g de carbón activo en polvo
comercializado por la Sociedad CECA S.A. bajo la denominación
Acticarbone® CP de granulometría media 20 \mum con una solución
de 80 g de resina
melamina-urea-formol vendida por la
Sociedad Chemie-Linz bajo la denominación comercial
S100 disuelta en 500 g de agua, con la ayuda de un mezclador Werner
con brazos en forma de Z. Se añadieron 8 g de cloruro de amonio
NH_{4}Cl (catalizador de reticulación).
Se obtuvo una pasta homogénea que se conformó en
hilados por extrusión con la ayuda de una prensa de hilar provista
de una hilera perforada con orificios de 3 mm de diámetro.
El endurecimiento del ligante se obtuvo mediante
tratamiento térmico en estufa de 3 h a 120ºC.
Los hilados obtenidos presentan las
características siguientes:
| Densidad en lecho comprimido: | 0,29 g/cm^{3} |
| Capacidad de adsorción de butano: | 8 g/100 cm^{3} |
| Resistencia al aplastamiento: | 4 kg |
Se preparó una suspensión de bentonita (vendida
bajo la denominación comercial de CLARSOL® FGN/FR4 por la Sociedad
CECA S.A.) dispersando 15 g de bentonita en 550 g de agua bajo
agitación.
La suspensión así obtenida se mezcló en un
amasador Werner con brazos en forma de Z con 400 g de carbón activo
Acticarbone® CP.
Cuando la mezcla es homogénea, se introducen 80 g
de resina melamina-urea-formol S100
así como 8 g de NH_{4}Cl.
Se añadió carboxi metilcelulosa como adyuvante de
hilado.
Cuando la pasta es homogénea se hila, con la
ayuda de una prensa de muelas pequeñas KAHL equipada con una hilera
de diámetro de 3 mm, luego se trata térmicamente durante 3 horas en
una estufa a 120ºC.
Los hilados obtenidos tienen una capacidad de
adsorción de butano de 8,4, una resistencia al aplastamiento de 5,9
kg, una densidad de 0,32.
\newpage
Ejemplo 3
(Comparativo)
Se procedió como en el ejemplo precedente pero
utilizando agua en lugar de la suspensión de bentonita como agente
protector de poros.
Los hilados obtenidos tienen una capacidad de
adsorción de butano de 8,1, una resistencia al aplastamiento de 5
kg, una densidad de 0,30.
Ejemplo 4
(Comparativo)
La mezcla se realizó como en el ejemplo 3 pero el
hilado se realizó con una hilera de 2 mm.
Después de un tratamiento térmico de 4 h a 120ºC,
se obtuvieron hilados que tienen una capacidad de adsorción de
butano de 8,5, una resistencia al aplastamiento de 2,6 kg, una
densidad de 0,31.
Se realizó como en el ejemplo precedente pero
sustituyendo el agua (agente protector de poros) por la suspensión
de bentonita del ejemplo 2.
Se obtuvieron así hilados con una capacidad de
adsorción de 8,9, una resistencia al aplastamiento de 4,6 kg, una
densidad de 0,32.
Los ejemplos 2 y 3 por una parte, 4 y 5 por otra
parte, evidencian la mejora introducida por la utilización de
bentonita sobre la capacidad de adsorción y la resistencia al
aplastamiento.
Se preparó una suspensión de 12,5 kg de bentonita
CLARSOL FGN/FR4 en 255 litros de agua.
En un mezclador de cintas de la marca GONDARD, se
humidificaron 300 kg de carbón activo Acticarbone CP con 240 litros
de agua luego se añadió la suspensión de bentonita; después de 10
minutos de mezcla, se introdujeron 25 kg de resina
melamina-urea-formol S100, luego 25
litros de una solución de cloruro de amonio al 10% en peso y por
último el adyuvante de hilado (carboximetilcelulosa).
Después de 10 minutos de mezcla, se hiló en 3 mm
con la ayuda de una extrusionadora HOBART®.
El tratamiento térmico se realizó en un horno
rotativo horizontal de longitud 8 m, de diámetro 1 m, con una
velocidad de rotación de 2 rpm y con una temperatura de entrada de
los gases calientes de 450 a 550ºC. La evaporación del agua
contenida en el producto limita su temperatura a
130-150ºC.
Se obtuvieron hilados cuya capacidad de adsorción
de butano es de 9, la resistencia al aplastamiento de 4 kg y la
densidad de 0,36.
Se mezclaron 400 g de carbón activo Acticarbone®
CP con una suspensión de 15 g de bentonita en 550 g de agua luego se
añadieron 40 g de resina
melamina-urea-formol S100 y 4 g de
cloruro de amonio así como un adyuvante de hilado.
Se hiló con la ayuda de una prensa
Ponette-Emidecau de émbolo, provista de una hilera
de 3 mm.
Después del tratamiento térmico de 4 horas a
120ºC, se obtuvieron hilados que tienen una capacidad de adsorción
de 9,4, una resistencia al aplastamiento de 5 kg y cuya densidad es
de 0,31.
Se realizó como en el ejemplo precedente pero con
solamente 24 g de resina
melamina-urea-formol y 2,5 g de
cloruro de amonio.
El producto obtenido tiene una capacidad de
adsorción de butano de 10,7, una resistencia al aplastamiento de 4,5
kg, una densidad de 0,30.
Se preparó una mezcla como se ha descrito en el
ejemplo 2; cuando la pasta es homogénea la misma se vierte
progresivamente en un plato de granulación que permite la
aglomeración en forma de bolas.
El aparato utilizado aquí, de marca EIRICH®,
tiene un diámetro de 0,4 m y su velocidad de rotación y su
inclinación están reguladas para permitir la formación de bolas de
1,5 a 3 mm de diámetro; después del tratamiento térmico, estas
bolas tienen una capacidad de adsorción de 9,5, una resistencia al
aplastamiento que varía de 0,5 a 1 kg según su diámetro.
Se mezclaron 850 g de carbón activo Acticarbone®
CP con una suspensión acuosa de 30 g/l de bentonita; a la mezcla
pulverulenta obtenida, se añadieron 150 g (expresados en materia
seca) de una emulsión a base de ésteres acrílicos copolimerizados
vendida bajo la denominación comercial REPOLEM 1103 K por la
Sociedad ELF ATOCHEM S.A.; se hiló en 3 mm con una prensa de hilar
de émbolo a 150ºC y se secó en estufa para eliminar el agua
residual.
Se obtuvo un producto cuya capacidad de adsorción
de butano es de 8,7.
La formulación precedente se compactó 5 minutos a
175ºC bajo 150 bares en una prensa de émbolo. El bloque obtenido se
compactó seguidamente en frío y se tamizó para obtener una fracción
cuya granulometría está comprendida entre 0,5 y 2 mm.
Este producto compactado tamizado tiene una
capacidad de adsorción de butano de 8,7.
La formulación del ejemplo 11 se compactó a 1000
bares a 150ºC.
La fracción 0,5/2 mm obtenida después del
compactado y tamizado del bloque comprimido tiene una capacidad de
adsorción de butano de 10.
Todos los productos aglomerados preparados según
los ejemplos 1 a 12 se sometieron al ensayo de desmoronamiento con
agua: ninguno de los productos de los ejemplos 2 a 12 no se
desmorona mientras que la muestra del ejemplo comparativo 1 se
desmorona.
Se midió la capacidad de adsorción de 3 carbones
activos para el n-butano:
a/ el carbón activo aglomerado del ejemplo 6
b/ SA 1810 es un carbón activo en forma de
granulados de 1 mm de diámetro medio preparado a partir de madera de
pino activada químicamente (BWC: 10,5; densidad: 0,22g/ml; BN:
514)
c/ GAC 4x8 es un aglomerado de carbón activo en
forma de granulados de diámetro medio de 3,3 mm preparado a partir
de hulla y activado físicamente (BWC: 5,8; densidad: 0,43 g/ml; BN:
242).
Se procedió según un procedimiento de tipo VSA
(adsorción modulada en presión) con adsorción a presión atmosférica
y desorción a vacío.
El adsorbedor es una columna de 1,5 m de altura y
5 cm de diámetro en la cual se cargaron 3 l de uno de los 3
carbones activos descritos anteriormente.
Se encadenó cíclicamente la adsorción y desorción
según las condiciones enunciadas a continuación:
| Adsorción | sentido de paso de los gases por la columna: de abajo a arriba |
| duración 15 min | |
| presión de los gases 0,1 MPa | |
| temperatura de los gases 25ºC | |
| composición de los gases: 40 partes en volumen de n-butano y 100 partes en volumen de nitrógeno | |
| velocidad de los gases 0,02 m/s |
| Desorción | sentido de paso de los gases por la columna: de arriba a abajo |
| duración 15 min | |
| presión de los gases 0,01 MPa | |
| temperatura de los gases 25ºC | |
| composición de los gases (gas de purga) nitrógeno puro | |
| caudal gaseoso total (gas de purga) 4Nl/h |
Se midió el número de ciclos adsorción/desorción
necesarios para que el frente gaseoso de butano salga de la columna.
Los resultados se indican en la tabla 1.
| Tipo de aglomerado | a | b | c |
| Número de ciclos necesario para | Sin perforación | Sin perforación | 35 ciclos |
| la perforación del frente | al 80º ciclo | al 80º ciclo | |
| Masa de butano recuperada (g) | 3.867 | 3.867 | 1.692 |
Se retomaron las condiciones operativas del
ejemplo 13 a excepción
* de la presión de desorción que se fijó en 0,02
MPa.
Se midieron cuantos ciclos de adsorción/desorción
son necesarios para que el frente gaseoso de butano salga de la
columna. Los resultados se indican en la tabla 2.
| Tipo de aglomerado | a | b | c |
| Número del ciclo en que tiene lugar la perforación | 24º | 14º | 12º |
| del frente | ciclo | ciclo | ciclo |
| Volumen de butano recuperado (l) | 480 | 280 | 240 |
| Masa de butano recuperada (g) | 1.160 | 677 | 580 |
Se retomaron las condiciones operativas del
ejemplo 13 a excepción
* de la velocidad de los gases durante la
adsorción: 0,03 m/s
* y del caudal de purga durante las fases de
desorción: 6Nl/h.
Se midieron cuantos ciclos de adsorción/desorción
son necesarios para que el frente gaseoso de butano salga de la
columna. Los resultados se indican en la tabla 3.
| Tipo de aglomerado | a | b | c |
| Número del ciclo en que tiene lugar la perforación | 28º | 24º | 9º |
| del frente | ciclo | ciclo | ciclo |
| Volumen de butano recuperado (l) | 1.176 | 1.050 | 378 |
| Masa de butano recuperada (g) | 2.842 | 2.537 | 913 |
Claims (18)
1. Procedimiento de preparación de aglomerados de
carbón activo que comprende
(b) la mezcla de un polvo de carbón activo con un
ligante y eventualmente un agente de reticulación,
(c) la aglomeración y la conformación de dicha
mezcla y
(d) el endurecimiento de los productos
aglomerados,
caracterizado porque previamente a la
etapa (b), el polvo de carbón activo se pone en contacto con un
agente protector de poros seleccionado entre los geles acuosos u
orgánicos, en cantidad suficiente para que la indicada mezcla
permanezca en forma pulverulenta (etapa (a)).
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque las proporciones de agente protector de
poros y de polvo de carbón activo se encuentran comprendidas entre
100 y 200 partes en peso de agente protector por 100 partes en peso
de carbón activo.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2,
caracterizado porque las proporciones de ligante y de polvo
de carbón activo se encuentran comprendidas entre 4 y 30 partes en
peso de ligante, y de preferencia entre 10 y 20 partes en peso, por
100 partes en peso de carbón activo.
4. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la mezcla del
polvo de carbón activo y de agente protector de poros y su mezcla
con el ligante y eventualmente el agente de reticulación son
realizados a temperatura ambiente.
5. Procedimiento de preparación de aglomerados de
carbón activo y de ligante según una de las reivindicaciones 1 a 4,
caracterizado porque se procede a la conformación de
producto aglomerado por hilado, compactado, formación de pastillas,
laminado, granulación mediante plato giratorio.
6. Procedimiento de preparación de aglomerados de
carbón activo y de ligante termoendurecible según una de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque se procede al
endurecimiento del producto aglomerado por calentamiento a una
temperatura suficiente para asegurar el endurecimiento del
ligante.
7. Procedimiento de preparación de aglomerados de
carbón activo y de ligante termofusible según una de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el ligante
termofusible en polvo es:
bien sea mezclado con el polvo de carbón activo
previamente mezclado con el agente protector de poros luego el
conjunto se calienta y reblandece y luego se conforma y
refrigera
o se calienta y reblandece antes de ser mezclado
con el polvo de carbón activo previamente mezclado con el agente
protector de poros luego el conjunto se conforma y refrigera.
8. Aglomerados susceptibles de ser obtenidos
según el procedimiento tal como se ha definido en una cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 7.
9. Aglomerados según la reivindicación 8,
caracterizados porque el agente protector de poros está
constituido a base de arcilla esméctica tal como la bentonita o a
base de gelificantes orgánicos tales como los alginatos,
carragenanos y/o las pectinas.
10. Aglomerados según la reivindicación 8 ó 9,
caracterizados porque el ligante está constituido a base de
resinas termoendurecibles líquidas o sólidas a temperatura ambiente
o a base de emulsión o de látex de (co)polímero(s), de
preferencia a base de resinas de tipo urea-formol,
melamina-urea-formol y/o
fenol-formol, y ventajosamente a base de resinas de
tipo melamina-urea-formol.
11. Aglomerados según la reivindicación 8 ó 9,
caracterizados porque el ligante está constituido a base de
resinas termofusibles de tipo ``hot-melt'' sólidas
a temperatura ambiente, de brea o de alquitrán.
12. Utilización de aglomerados tales como se han
definido en una cualquiera de las reivindicaciones 8 a 11, como
agentes de adsorción.
13. Utilización de los aglomerados según la
reivindicación 12, para la separación y/o la depuración de
gases.
14. Utilización de los aglomerados según la
reivindicación 12, para la decoloración, depuración y/o la
desodorización de líquidos.
15. Utilización de los aglomerados según la
reivindicación 13 en forma de lecho de adsorbente, en un
procedimiento de adsorción industrial de gas.
16. Utilización de los aglomerados según la
reivindicación 15 para la adsorción de vapores de hidrocarburos
mayoritariamente constituidos por n-butano y/o
pentano (VRU).
17. Procedimiento de aglomeración de materia
pulverulenta porosa según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a
7, caracterizado porque el polvo de carbón activo es
sustituido por la indicada materia pulverulenta porosa, siendo la
materia así aglomerada porosa.
18. Aglomerados susceptibles de ser obtenidos
según el procedimiento de la reivindicación 17.
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