ES2209931T3 - Procedimiento para preparar carbon activado conformado. - Google Patents
Procedimiento para preparar carbon activado conformado.Info
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Abstract
Procedimiento para fabricar carbón activado conformado con los siguientes pasos: - trituración de uno o varios materiales con contenido de carbono, - mezclado homogéneo del material triturado con contenido de carbono con un aglutinante con contenido de agua o una mezcla de varios aglutinantes, de los cuales al menos uno contiene agua, - conformación de la mezcla compuesta de material con contenido de carbono y aglutinante en cuerpos conformados, - secado de los cuerpos conformados previo a la carbonización para solidificar la combinación de granos hasta < 3 % en peso de contenido total de agua, - carbonización de los cuerpos conformados y - activación de los cuerpos conformados por medio de un gas de activación.
Description
Procedimiento para preparar carbón activado
conformado.
Es objeto de la presente invención un
procedimiento para preparar carbón activado conformado de alta
calidad, así como el carbón activado conformado de alta calidad que
puede obtenerse mediante este procedimiento.
Por carbón activado se entiende las estructuras
de carbono de las cristalitas de grafito más pequeñas y carbono
amorfo con una estructura porosa y superficies internas de entre 500
y 1500 m^{2}/g. Además de carbono, la estructura altamente activa
también contiene escasas cantidades de oxígeno químicamente unido e
hidrógeno. Por otra parte, el carbón activado puede contener hasta
aproximadamente 25% en peso de proporciones minerales. Los carbonos
activados se aplican, por ejemplo, para la purificación de líquidos
y gases en gran escala. El carbón activado actúa en este caso, en
virtud de su gran superficie interna, como adsorbente para eliminar
los componentes no deseados o nocivos. Por medio del carbón activado
pueden eliminarse, por ejemplo: colorantes, saborizantes y
aromatizantes de gases, cloro y ozono de agua, gases radiactivos en
la técnica nuclear. El carbón activado también puede utilizarse como
adsorbente para recuperar valiosos solventes o para adsorber las
pérdidas durante la carga en el aprovisionamiento de
combustible.
Para preparar carbón activado se calienta carbón
o materiales con contenido de carbono ya sea con agentes
deshidratantes y luego se purifica por medio de lavado (activación
química), o bien se carboniza por destilación seca y luego se activa
oxidativamente con vapor de agua y/o dióxido de carbono (activación
gaseosa). Como materiales con contenido de carbono pueden usarse
materias primas vegetales (por ejemplo, madera, turba, cáscaras de
nuez, pepitas, lignitos, carbón vegetal), animales (por ejemplo,
sangre, huesos) y/o minerales (por ejemplo, lignito o hulla,
hidrocarburos petroquímicos).
Para aplicaciones en la purificación de líquidos
y gases, los carbones activados deben estar presentes en polvo, en
granos o en forma granular. El carbón activado conformado
correspondiente se prepara por activación de una materia prima
granulada o, previo a la activación, se empasta la materia prima
pulverizada con contenido de carbono con un aglutinante, luego se
briquetea y se reduce la briqueta eventualmente al tamaño de grano
deseado.
En el estado de la técnica se conocen un
sinnúmero de procedimientos para fabricar carbón activado
conformado. También constituyen en especial el objeto de una serie
de patentes o solicitudes de patentes.
A modo de ejemplo, el documento DE 38 34 743 A1
describe un procedimiento para fabricar carbón activado conformado
de poro grande a base de polvo de carbón vegetal, alquitrán de
carbón vegetal como aglutinante e hidróxido de sodio para
impregnación por mezcladura, amasado, conformación, carbonización a
baja temperatura y activación con vapor de agua o dióxido de
carbono. El polvo de carbón vegetal y así también el carbón activado
fabricado a partir de él contiene, según origen y materia prima,
una considerable proporción en cenizas. Sin embargo, esta ceniza no
contribuye a la formación de la superficie activa del carbón
activado. Por ello, los carbones activados resultantes presentan
sólo una capacidad de adsorción moderada. Más allá de ello, el
carbón activado debe ser lavado y secado en forma adicional.
En el documento DE 41 32 971 A1 se describe un
procedimiento para fabricar tamices moleculares de carbono a partir
de hulla de trituración ultrafina, agregando brea de alquitrán de
hulla como aglutinante, en donde la hulla se oxida con aire antes de
adicionar el aglutinante y después de la carbonización a baja
temperatura se activa con vapor de agua y posteriormente se trata
con hidrocarburos disociadores de carbono. Este carbón activado
fabricado de modo tan dispendioso posee, en el ámbito de los
microporos, una distribución muy estrecha de los radios de los
poros que es especialmente adecuada para separar oxígeno y
nitrógeno. Para la mayoría de las aplicaciones del carbón activado,
los gastos suplementarios de técnicas de procedimiento, compuestos
por un tratamiento oxidativo previo de la hulla y la segunda etapa
de activación por medio de hidrocarburos disociadores de carbono,
no son necesarios o contraproducentes. Además de ello, frente a los
antecedentes de cuestiones de política ambiental que cobran cada vez
más importancia, también el uso de alquitrán o brea como aglutinante
está ligado a ciertas desventajas. Tanto el alquitrán como la brea
poseen un efecto tóxico para el ser humano y para el medio ambiente
y son difícil para manipular, ya que deben calefaccionarse todas las
instalaciones de almacenamiento y vías de transporte.
El documento EP 423 967 B1 describe un
procedimiento para fabricar carbón activado granulado utilizando un
proceso químico de activación. Los materiales de partida son
productos vegetales con contenido de carbono como, por ejemplo,
cáscaras de nuez, carozos de fruta o de aceitunas, con una
concentración de más del 30% en peso en aglutinantes naturales,
especialmente lignina. Este material de partida se tritura, se
mezcla con ácido fosfórico para impregnarlo, se pelletiza y se
carboniza. Los carbones activados de tales productos vegetales
presentan una dureza demasiado escasa para diversas aplicaciones.
Por otra parte, condicionado por la activación química, es necesaria
una etapa de procedimiento adicional, un lavado para eliminar el
ácido, en comparación con la activación gaseosa. Aquí deben tenerse
en cuenta prescripciones legales adicionales para el manejo de las
sustancias químicas necesarias para el lavado y de los productos
químicos usados, produciéndose gastos adicionales de inversión.
En el documento US 5,306,675 se describe un
procedimiento para fabricar briquetas para la producción de carbón
activado conformado. El educto es una mezcla de carbón y/o grafito,
3-10% de metilcelulosa y/o sus derivados como
aglutinante, 0,5-5% de alcohol polivinílico como
coaglutinante y 100-200% de agua, referido al
carbono. Los cuerpos de carbono activado se irradian después de su
conformación en primer lugar con radiación electromagnética y
posteriormente se depositan en un horno convencional hasta que su
contenido de agua llegue al 15% de su valor original. Al continuar
el procesamiento en carbón activado conformado, es decir la
carbonización y la activación, se producen desprendimientos y
fisuras en las briquetas de carbón activado. Además, las briquetas
fabricadas con este procedimiento no son suficientemente sólidas
para muchas aplicaciones y poseen una dureza más bien baja.
Los documentos DE 42 34 785 C2 y DE 42 34 786 C2
describen procedimientos para fabricar carbón activado conformado
por trituración de los eductos, mezclado con un aglutinante,
compresión o extrusión de la mezcla en briquetas y posterior
carbonización y activación de las briquetas en un horno de tambor
especial. El documento DE 42 34 786 C2 utiliza como educto carbón
vegetal obtenido de madera usada, el DE 42 34 785 C2 emplea una
mezcla de carbón vegetal y granulado seco de lodos de clarificación.
Debido a los eductos de bajo valor madera usada y lodos de
clarificación, se producen en los carbones activados fabricados
repercusiones negativas sobre las propiedades del producto. De esta
manera, por ejemplo, el contenido en cenizas de un carbón activado
fabricado según el documento DE 42 34 785 C2 es muy elevado con 10
hasta más de 30% en peso (referido al carbón activado seco).
Conforme a ello, los valores para la superficie específica del
carbón activado están claramente por debajo de los productos muy
buenos (por ejemplo, al usar lodo de clarificación y carbón vegetal
en la relación 1:1 sólo puede medirse un índice de yodo de 950
m^{2}/g). Los carbones activados fabricados con estos dos
procedimientos presentan, por lo general, más allá de lo anterior,
fisuras no deseadas en el material, por lo que se puede producir un
debilitamiento o incluso una fisura del material compuesto de
granos. Además, al utilizar lodos de clarificación y especialmente
madera usada con carga en la carbonización debe instalarse un equipo
para una mayor purificación de los gases, lo que ocasiona gastos
adicionales de inversión. Por otra parte, al utilizar carbón a
partir de madera usada ha de contarse con sustancias perjudiciales,
por ejemplo, sustancias inertes, hierro o metales no ferrosos
(metales FE/NE), etc., que deben ser eliminadas con el
correspondiente gasto de técnicas de procedimiento.
Por lo tanto, el objeto de la presente invención
consiste en poner a disposición carbón activado conformado de alta
calidad así como un procedimiento para fabricar este carbón activado
conformado de alta calidad, que no presente las desventajas del
estado de la técnica. En especial, el carbón activado conformado
debe ser económico y sencillo de fabricar y debe presentar
superficies activas grandes y buenas durezas. El procedimiento según
la invención debe poderse aplicar, más allá de ello, sin grandes
modificaciones en plantas ya existentes para fabricación de carbón
activado conformado.
Este objeto se soluciona por medio del
procedimiento de acuerdo con la reivindicación principal y el carbón
activado conformado de acuerdo con la subreivindicación 24. Las
características especiales del procedimiento están descritas en las
subreivindicaciones.
En el procedimiento según la invención para
fabricar carbón activado conformado se mezclan en forma homogénea un
material con contenido de carbono o una mezcla de varios materiales
con contenido de carbono después de triturarlos con un aglutinante
con contenido de agua o una mezcla de varios aglutinantes, de los
cuales al menos uno contiene agua. Luego se moldea la mezcla del
material con contenido de carbono y aglutinante en cuerpos
conformados. Éstos se secan conforme a la invención hasta un
contenido total de agua de 3% en peso como máximo referido al peso
del cuerpo conformado. Los cuerpos conformados formados y secados de
este modo se someten a continuación a una carbonización y por último
a una activación gaseosa. En la presente solicitud deben entenderse
por aglutinantes con contenido de agua en general aquellos
aglutinantes que presentan un contenido de agua entre 10 y 50% en
peso, con preferencia entre 15 y 25% en peso. Sin limitación de la
generalidad, son ejemplos de aglutinantes con contenido de agua
aplicados de conformidad con la invención melaza de remolacha,
melaza de caña de azúcar o soluciones acuosas de
carboximetilcelulosa sódica, almidón, polivinilacetato o alcohol
polivinílico.
Como material con contenido de carbono pueden
utilizarse según la invención todos los materiales orgánicos que
contengan carbono. Con preferencia, este material está libre de
aglutinantes. Además, se usa preferentemente un material con
contenido de carbono que se produjo por tratamiento térmico natural
y/o artificial de un producto vegetal con contenido de carbono. En
este sentido se prefieren, en especial, el carbón vegetal y/o el
carbón vegetal a partir de madera usada. Otros materiales que
contienen carbono y que se emplean con preferencia son carbón de
turba, nueces de drupas, cáscaras de nuez, coque de hulla y coque
de lignito. Además, se emplean con preferencia carbones vegetales,
sobre todo carbones vegetales de haya, ya que el carbón activado
conformado fabricado según la invención a partir de carbón vegetal
presenta particularmente buenas propiedades del producto, como por
ejemplo una alta capacidad de adsorción y una muy buena dureza de
los cuerpos de carbón activado conformado. Esto se ve favorecido
según la invención por la estructura capilar natural del carbón
vegetal, a través de la cual se forman previamente los macroporos de
los cuerpos de carbón activado conformado.
Opcionalmente pueden agregarse al material que
contiene carbono uno o más aditivos. Los aditivos apropiados mejoran
la procesabilidad de la mezcla de material con contenido de carbono
y aglutinante durante la conformación y/o actúan en forma catalítica
en la activación gaseosa. Conforme a la invención, pueden
utilizarse todos los aditivos conocidos en el estado de la técnica
para la fabricación de carbón activado. Con preferencia, como
aditivos se usan solución de KOH, K_{2}CO_{3}, tensioactivos,
estearatos y/o carboximetilcelulosa (CMC) con proporciones en peso
de hasta un 20% en peso referido a la mezcla de material con
contenido de carbono y aglutinante.
Conforme a la invención, el material con
contenido de carbono así como eventualmente los aditivos se trituran
en forma fina. Con preferencia, el producto triturado presenta en
este caso en un 100% un tamaño de grano inferior a 60 \mum. Se
prefiere en especial un espectro de grano del 100% en peso inferior
a 60 \mum y al menos 95% en peso entre 10 y 45 \mum. En una
variante de preferencia, se aplica al menos un material con
contenido de carbono ya triturado.
El producto de la trituración se mezcla en forma
homogénea con un aglutinante que contiene agua o una mezcla de
varios aglutinantes de los cuales al menos uno contiene agua. En
formas de realización de preferencia, primero se mezclan de forma
homogénea los aglutinantes o los materiales que contienen carbono, y
luego se mezclan de forma homogénea con los materiales que contienen
carbono o los aglutinantes. La mezcladura homogénea puede
realizarse, por ejemplo, en una amasadora sigma o tipo Z.
Como aglutinantes son apropiados todos los
aglutinantes que humectan materiales con contenido de carbono en una
mezcla homogénea y que pueden formar una matriz sólida después del
secado y la carbonización. Conforme a la invención, para ello se
usa al menos un aglutinante con contenido de agua. Como aglutinante
con contenido de agua se prefieren, en especial, la melaza,
especialmente la melaza de remolacha y/o de caña de azúcar, o las
soluciones acuosas de carboximetilcelulosa sódica, almidón,
polivinilacetato o alcohol polivinílico. Contrariamente a los
aglutinantes convencionales, además de buena disponibilidad,
sencilla manipulación y bajo precio, la melaza no posee componentes
tóxicos para los seres humanos o el medio ambiente.
Siempre que se emplee una mezcla de aglutinantes
con y sin contenido de agua, pueden utilizarse como aglutinantes sin
contenido de agua todos los aglutinantes conocidos del estado de la
técnica. Aquí se prefieren alquitrán de hulla, alquitrán de carbón
vegetal, betún y/o geles inorgánicos (como, por ejemplo, gel de
sílice, hidróxido de hierro o de aluminio).
La proporción del aglutinante o de la mezcla de
aglutinantes en la composición puede variar en amplios rangos. Se
emplean preferentemente 10 a 60% en peso de aglutinante referido a
la mezcla de material con contenido de carbono y aglutinante. Se
prefiere especialmente, 25 a 40% en peso de aglutinante.
Después de la mezcla homogénea de material con
contenido de carbono y aglutinante, se forma esta mezcla por medio
de procedimientos convencionales de conformación para obtener
cuerpos conformados del tamaño adecuado. Por ejemplo, las briquetas
en bruto pueden formarse con ayuda de una prensa de muelas
verticales, una extrusora hidrostática o una extrusora. Los pasos de
procedimiento de mezclado y moldeo se llevan a cabo en este caso
preferentemente en aparatos separados. En una forma de realización
de preferencia del procedimiento según la invención, el mezclado del
material con contenido de carbono con el aglutinante se efectúa en
el mismo aparato que la conformación posterior. Con preferencia,
esto se realiza en una extrusora.
El secado de los cuerpos conformados de hasta
\leq 3% en peso de humedad residual o contenido total de agua se
realiza ventajosamente en un dispositivo previsto para tal fin, en
el cual pueden regularse de modo flexible el tiempo de espera y la
velocidad o temperatura de calentamiento. Mediante el secado en un
aparato apropiado pueden calentarse, en lugar del tubo giratorio
usual para la carbonización, los cuerpos conformados en forma lenta
y cuidadosa, eventualmente con carga estacionaria, de modo que la
combinación de granos de los cuerpos conformados no sufran daño y
los cuerpos conformados no se reduzcan o deformen. El producto
intermediario obtenido después del secado presenta de esta manera,
respecto de la dureza y la combinación de granos, óptimas
propiedades y, por ello, puede carbonizarse y activarse sin
problemas sin que aquí se fisure la combinación de granos. Con una
carbonización directa de los cuerpos conformados sin secar, la
combinación de granos sufre un debilitamiento por presiones
parciales de vapor de agua demasiado grandes en el interior de los
cuerpos conformados con las altas temperaturas de la carbonización,
lo cual conduce a una pérdida de dureza y a desprendimientos.
También pueden evacuarse por separado los gases de escape húmedos
del secado y así no llegan a la corriente gaseosa de la
carbonización o la activación, donde mantendrían una reacción de
activación descontrolada.
Para el secado se usa preferentemente un secador
de banda transportadora y los cuerpos conformados se secan
ventajosamente en carga estacionaria. Se prefiere secar los cuerpos
conformados en especial hasta \leq 1% en peso de humedad
residual.
Además, los cuerpos conformados se secan con
preferencia en una corriente gaseosa calentada y eventualmente
reducida en o libre de oxígeno. La conducción de la corriente
gaseosa se produce en este caso de modo apropiado, con preferencia
en contracorriente o corriente cruzada a los cuerpos conformados en
el aparato de secado.
El secado de los cuerpos conformados se realiza
favorablemente a lo largo de 0,2 a 12 horas. En este caso, se usan
preferentemente temperaturas de 40 a 170ºC. Con preferencia
especial, los cuerpos conformados se secan durante 0,5 a 6 horas y a
60-150ºC. El secado se efectúa, con preferencia
especial, por debajo de la temperatura de autocombustión de los
cuerpos conformados.
En el secado cuidadoso se escapan compuestos de
baja volatilidad así como el agua, con lo cual los cuerpos
conformados se solidifican en forma mecánica. Además tiene lugar,
especialmente al usar melaza como aglutinante, primeras reacciones
de condensación entre las moléculas de azúcar del aglutinante.
Originado de esta manera se produce, además de la solidificación
mecánica de los cuerpos conformados por el secado, también una
solidificación química.
Después de secar los cuerpos conformados, éstos
se carbonizan según uno de los métodos conocidos del estado de la
técnica para la fabricación de carbón activado. Como temperaturas
deseadas se emplean ventajosamente temperaturas de 400 a 750ºC.
Además de la pérdida de los componentes orgánicos volátiles, a estas
temperaturas se carboniza el carbono del aglutinante y se forma una
rejilla de carbono común partiendo del carbono del aglutinante y el
del material con contenido de carbono. La carbonización se produce
con preferencia especial a 500-650ºC.
En una forma de realización de preferencia del
procedimiento según la invención, los cuerpos conformados se
carbonizan en un tubo giratorio de tres zonas. Este tubo giratorio
se caracteriza por su especial conducción de la temperatura: en la
primera zona del tubo giratorio se calienta el material a tratarse
preferentemente con 5ºC/min a 250ºC y, en la segunda zona,
preferentemente con 10ºC/min hasta la temperatura buscada; en la
tercera zona se solidifican las briquetas a la temperatura final
deseada, donde el transporte de material y calor en el tubo
giratorio es soportado por paletas de elevación. Esta conducción
especial de temperaturas del tubo giratorio de tres zonas garantiza
una cuidadosa salida de los componentes volátiles del aglutinante y
el portador de carbono. Esto es importante especialmente para la
conformación buscada de la estructura de macroporos.
Después de la carbonización se realiza la
activación gaseosa de los cuerpos conformados. El producto
carbonizado se activa en este caso según un método conocido del
estado de la técnica por medio de un gas. La activación se realiza,
con preferencia, a 700-1000ºC. Con preferencia
especial, se usan temperaturas de 800 a 950ºC. Para activar los
cuerpos conformados pueden emplearse aquí todos los gases conocidos
para tal fin. Son especialmente adecuados el vapor de agua y el
dióxido de carbono.
Sorprendentemente se comprobó que, con el
procedimiento según la invención con posterior activación, gaseosa
se logran muy buenas durezas del producto para los carbones
activados fabricados, en especial mediante el paso de procedimiento
del secado lento y cuidadoso. Junto a una lenta velocidad de
calentamiento, a la cual se libera la humedad de los cuerpos
conformados durante un período prolongado en forma distribuida,
también es ventajosa aquí una carga estacionaria de los cuerpos
conformados blandos. De esta manera no se producen, con la posterior
carbonización y activación de los cuerpos conformados, fisuras no
deseadas y así un debilitamiento o incluso una separación o
desprendimiento del material compuesto de granos. Más allá de ello,
la humedad del agua producida durante el secado debido al paso de
procedimiento por separado, no llega a la corriente gaseosa del
carbonizador y eventualmente del activador, donde es indeseada y
donde puede producir reacciones descontroladas de activación
gaseosa.
Los cuerpos conformados de carbón activado
fabricados con el procedimiento según la invención muestran muy
buenas cualidades de producto. A modo de ejemplo, el carbón activado
conformado fabricado según la invención también es apropiado para la
reactivación a través de su elevada resistencia a la abrasión, de
modo que puede volverse a utilizar varias veces. Más allá de ello,
el procedimiento aprovecha en forma óptima, al utilizar carbones
vegetales, la estructura de la madera favorable para las
propiedades de adsorción: las estructuras provenientes de células
de madera que se conservan en los procesos térmicos, se usan para la
adsorción como poros de acceso. Respecto del contenido en cenizas y
la superficie específica, el carbón activado fabricado según la
invención alcanza valores por sobre la media. Por otra parte, hay
que destacar especialmente el significativo aumento de la dureza
del producto carbonizado y el activado en comparación con la del
estado de la técnica.
La característica de adsorción y desorción del
carbón activado es determinada esencialmente por su estructura de
poros, es decir, diámetro, volumen y distribución de los poros. La
gran superficie interior del carbón activado puede remitirse en
primer lugar a los microporos con un radio de hasta 2 nm.
Ventajosamente, la estructura de los poros del carbón activado
conformado resultante puede ser afectada en forma dirigida con el
procedimiento según la invención, regulando apropiadamente por
ejemplo los parámetros en los procesos térmicos de secado,
carbonización y activación (por ejemplo, temperatura, tiempo de
espera, dosis de vapor), o bien seleccionando adecuadamente las
materias primas (por ejemplo, diversos carbones vegetales,
diferentes aglutinantes con contenido de agua), o bien
procesándolos apropiadamente (por ejemplo, tamaño de grano del
material triturado con contenido de carbono, contenido de agua del
aglutinante). También puede influirse sobre las propiedades del
producto de manera deseada utilizando aditivos. A modo de ejemplo,
el empleo de un material con contenido de carbono triturado en forma
ultrafina lleva, en combinación con una presión de compresión
elevada en la conformación a un producto carbonizado más duro. Si
este producto carbonizado se activa a una temperatura de activación
baja durante un tiempo comparativamente largo, el producto activado
posee una mayor proporción de microporos. Elevadas temperaturas de
activación con tiempos de activación más breves dan como resultado,
por el contrario, productos activados con una marcada área de poros
transitorios y macroporos.
Las propiedades del carbón activado fabricado
según la invención pueden aplicarse de esta forma modificando la
receta o los parámetros de procedimiento de modo dirigido para
determinadas aplicaciones. El carbón activado fabricado según la
invención es apropiado especialmente para los diversos
procedimientos de reobtención de solventes, para la obtención y
reobtención de gases y vapores, para la purificación adsortiva de
gases, para la preparación de gas de combustión, para la aplicación
en filtros de vehículos (filtros de interiores, filtros de pérdida
durante carga de tanques), para la purificación de agua potable,
aguas residuales y agua de uso industrial, y para la purificación,
desodoración y decoloración de fluidos.
Además, con el procedimiento según la invención
es posible en principio la fabricación ventajosa de un carbón
activado conformado de alta calidad exclusivamente a base de
materias primas que posteriormente se regeneran con facilidad,
pudiendo usar eductos tales como carbones vegetales como material
con contenido de carbono y melaza como aglutinante con contenido de
agua. El procedimiento según la invención tiene en cuenta, de esta
manera, las disposiciones de la protección ambiental integrada a la
producción por medio del uso de recursos renovables ecológicamente
inofensivos y por conmutación termoestática interna del
proceso.
Además, en la realización del procedimiento según
la invención mayormente es posible la aplicación de las
instalaciones existentes para la fabricación de carbón activado
conformado. Sólo se requiere una reducida inversión extra para el
paso de procedimiento adicional del secado de los cuerpos
conformados en un horno previsto para tal fin.
Sin limitación de la generalidad, el objeto según
la invención se explicará por medio de algunos ejemplos de
realización.
La figura 1 muestra el curso esquemático del
procedimiento según la invención para la fabricación de carbón
activado conformado de acuerdo con una forma de realización posible,
en la cual se emplea carbón vegetal como material con contenido de
carbono y melaza como aglutinante con contenido de agua.
Los eductos utilizados en los siguientes ejemplos
de realización 1 a 3 poseen las especificaciones enumeradas en la
tabla 1. Los ejemplos 1 y 2 describen los procedimientos de
fabricación de carbón activado conformado según la invención. En el
ejemplo 3 se tiene en cuenta solamente el paso de procedimiento del
secado de los cuerpos conformados y su repercusión sobre la dureza
de los cuerpos conformados.
| Propiedad | Unidad | Carbón vegetal | Melaza |
| Origen | Madera de haya | Remolachas | |
| Contenido de agua según DIN 51718 | % en peso | 5,9 | 19,6 |
| Contenido de cenizas según DIN 51719 | % en peso | 1,8 | 8,6 |
| Contenido de componentes volátiles según DIN 51720 | % en peso | 14,7 | |
| Contenido de azúcar según Fehling | % en peso | 63,7 |
El carbón vegetal se reduce por medio de un
molino a bolas hasta un tamaño de grano de 95% en peso < 40
\mum. De los eductos (especificaciones según la tabla 1) se
prepara con una amasadora tipo Z una mezcla de 63% en peso de harina
de carbón y 37% en peso de melaza. La conformación se lleva a cabo
en una prensa de muelas verticales que comprime los materiales
mixtos en briquetas con un diámetro de 4 mm y una longitud entre 4
mm y 10 mm. A continuación se secan las briquetas en carga
estacionaria en una estufa de secado con aire circulante a 120º C
durante 3 horas. La humedad residual es de 0,92% en peso.
En un horno tubular giratorio se carbonizan las
briquetas secas bajo una atmósfera de gas inerte a 500ºC durante un
período de 2 horas. A continuación se activa el producto carbonizado
en un horno tubular giratorio a 850ºC durante un período de 5,5
horas bajo una atmósfera de gas inerte con vapor de agua. El carbón
activado conformado fabricado de esta manera presenta las
propiedades de producto enumeradas en la tabla 2.
| Propiedad | Unidad | Especificación |
| Contenido de cenizas según DIN 51719 | % en peso | 4,2 |
| Dureza Ball-Pan según ASTM D 3802-79 | % en peso | 99,2 |
| Índice de yodo según AWWA B 600-78 | mg/g | 1240 |
| Índice de azul de metileno según la norma DBA 6 | ml | 29 |
El carbón vegetal se reduce por medio de un
molino a bolas hasta un tamaño de grano de 95% en peso < 27
\mum. De los eductos (especificaciones según la tabla 1) se
prepara con una amasadora tipo Z una mezcla de 66,5% en peso de
harina de carbón y 33,5% en peso de melaza. La conformación se lleva
a cabo en una prensa de muelas verticales que comprime los
materiales mixtos en briquetas con un diámetro de 2 mm y una
longitud entre 2 mm y 10 mm. A continuación se secan las briquetas
en carga estacionaria en una estufa de secado con aire circulante a
120º C durante 3 horas. La humedad residual es del 0,90% en
peso.
En un horno tubular giratorio se carbonizan las
briquetas secas bajo una atmósfera de gas inerte a 500ºC durante un
período de 2 horas. A continuación se activa el producto carbonizado
en un horno tubular giratorio a 900ºC durante un período de 5 horas
bajo una atmósfera de gas inerte con vapor de agua. El carbón
activado conformado fabricado de esta manera presenta las
propiedades de producto enumeradas en la tabla 3.
| Propiedad | Unidad | Especificación |
| Contenido de cenizas según DIN 51719 | % en peso | 6,8 |
| Dureza Ball-Pan según ASTM D 3802-79 | % en peso | 98,8 |
| Índice de yodo según AWWA B 600-78 | mg/g | 1201 |
| Índice de azul de metileno según DBA 6 | ml | 25 |
En este ejemplo de realización se observa el
secado de las briquetas con mayor detalle. Para estos ensayos se
emplea una mezcla del 63% en peso de harina de carbón y 37% en peso
de melaza (especificaciones según la tabla 1). Esta mezcla presenta
un contenido de agua de aproximadamente 11% en peso.
(i) Se distribuyen cinco cargas parciales de
cuerpos conformados sin secar en cubetas de poca profundidad (altura
de carga aproximada 20 mm) y se secan a 80ºC en un secador de aire
circulante entre 0,5 h y 4 h en carga estacionaria. La pérdida por
secado de las cargas parciales se documenta cada vez. Temporalmente
se aproxima en forma asintótica a un valor de 12% en peso promedio,
donde ya a las 2 horas se mide 7,2% en peso promedio de pérdida por
secado.
(ii) En comparación con estos datos, una carga
parcial de pellets sin secar, que se tratan en reposo en un horno
inertizado con CO_{2} durante 0,75 h a 300ºC, una pérdida por
secado de 27,9% en peso, donde además de la humedad de agua, también
se expulsa aproximadamente 15% en peso de compuestos orgánicos
volátiles. Las cargas tratadas de esta manera se caracterizan, sin
embargo, por la presencia de una proporción fina compuesta por
trozos de pellets desprendidos en forma de discos. Bajo el
microscopio óptico puede reconocerse en una selección aleatoria de
pellets individuales una cantidad significativamente mayor de
fisuras transversales más profundas dentro de estos cuerpos
conformados.
(iii) Primero se seca una carga parcial de
cuerpos conformados sin secar en un secador de aire circulante
durante 4 horas a 80ºC en carga estacionaria y luego durante 0,75
horas a 300ºC en un horno inertizado con CO_{2} en carga
estacionaria. La pérdida por secado es de 28,7% en peso.
Tras secar las cargas parciales según los métodos
alternativos antes mencionados se determina posteriormente la dureza
Ball-Pan de los cuerpos conformados secos según ASTM
D 3802-79 que están documentados en la tabla 4.
| Tratamiento | Dureza Ball-Pan según ASTM D 3802-79 |
| (i) almacenamiento en reposo a 80ºC durante 4 h | 99,0% en peso |
| (ii) almacenamiento en reposo a 300ºC durante 0,75 h | 99,2% en peso |
| (iii) almacenamiento en reposo a 80ºC durante 4 h con | 99,8% en peso |
| posterior almacenamiento a 300ºC durante 0,75 h |
Las briquetas secas poseen durezas buenas a muy
buenas (compárese la tabla 4). Si bien la muestra secada a 300ºC
(ii) posee una dureza escasamente mayor que la de la muestra secada
a 80ºC (i), el tratamiento según el método (ii) no es favorable.
Esto radica en la proporción fina producida por desprendimientos.
Más allá de ello, las briquetas secadas según el método (ii) -tal
como se mencionó con anterioridad- presentan fisuras y grietas que
debilitan la combinación de granos, en especial en cuanto al
posterior tratamiento térmico en la carbonización y la activación.
Conforme a ello, los cuerpos conformados secados según el método
(iii) alcanzan una dureza muy buena, sin que puedan reconocerse
desprendimientos, fisuras o grietas. Este método (iii) ajusta de
modo suficiente la secuencia del procedimiento según la invención en
cuanto al secado y al posterior calentamiento en el
carbonizador.
Claims (15)
1. Procedimiento para fabricar carbón activado
conformado con los siguientes pasos:
- -
- trituración de uno o varios materiales con contenido de carbono,
- -
- mezclado homogéneo del material triturado con contenido de carbono con un aglutinante con contenido de agua o una mezcla de varios aglutinantes, de los cuales al menos uno contiene agua,
- -
- conformación de la mezcla compuesta de material con contenido de carbono y aglutinante en cuerpos conformados,
- -
- secado de los cuerpos conformados previo a la carbonización para solidificar la combinación de granos hasta \leq 3% en peso de contenido total de agua,
- -
- carbonización de los cuerpos conformados y
- -
- activación de los cuerpos conformados por medio de un gas de activación.
2. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1, caracterizado porque el secado se lleva a
cabo en carga estacionaria y/o en un secador de banda
transportadora.
3. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque en el secado de
los cuerpos conformados se introduce una corriente gaseosa calentada
y eventualmente reducida en o libre de oxígeno a través de los
cuerpos conformados.
4. Procedimiento de acuerdo con una o varias de
las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque los cuerpos
conformados se secan hasta \leq 1% en peso de contenido total de
agua y/o porque el secado de los cuerpos conformados se lleva a cabo
a temperaturas de 40 a 170ºC, especialmente a
60-150ºC, y/o porque el secado de los cuerpos
conformados se lleva a cabo por debajo de su temperatura de
autocombustión y/o porque los cuerpos conformados se secan a lo
largo de 0,2 a 12 horas, en especial a lo largo de 0,5 a 6
horas.
5. Procedimiento de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque como material
con contenido de carbono se usa carbón vegetal, carbón vegetal de
madera vieja, carbón de turba, nueces de drupas, cáscaras de nuez,
coque de hulla y/o coque de lignito y/o porque se usa un material
con contenido de carbono que se carboniza por tratamiento térmico
natural y/o artificial de uno o varios productos vegetales con
contenido de carbono y/o porque como material con contenido de
carbono se usa carbón vegetal y/o carbón vegetal de madera vieja,
sobre todo carbón vegetal de haya.
6. Procedimiento de acuerdo con una o varias de
las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque al material
con contenido de carbono y/o al aglutinante se agregan uno o varios
aditivos y/o porque como aditivo se agrega solución de KOH,
K_{2}CO_{3}, tensioactivos, estearatos y/o
carboximetilcelulosa.
7. Procedimiento de acuerdo con una o varias de
las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque el 100% en
peso del material con contenido de carbono se tritura hasta un
tamaño de grano < 60 \mum y/o porque al menos 95% en peso del
material con contenido de carbono se tritura hasta un tamaño de
grano de entre 10 y 45 \mum.
8. Procedimiento de acuerdo con una o varias de
las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque como
aglutinante con contenido de agua se usa un aglutinante con 10 a 50%
en peso, en especial con 15 a 25% en peso de agua y/o porque como
aglutinante con contenido de agua se usa melaza y/o porque como
aglutinante eventualmente existente sin contenido de agua se usa
alquitrán de hulla, alquitrán de carbón vegetal, betún y/o un gel
inorgánico y/o porque respecto de la mezcla de material con
contenido de carbono y aglutinante se emplea 10 a 60% en peso de
aglutinante, especialmente 25 a 40% en peso.
9. Procedimiento de acuerdo con una o varias de
las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque los pasos de
procedimiento mezclado y conformación se llevan a cabo en uno o dos
aparatos separados.
10. Procedimiento de acuerdo con una o varias de
las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque los cuerpos
conformados secos se carbonizan a temperaturas de 400 a 750ºC, en
especial a 500-600ºC, y/o porque los cuerpos
conformados secos se carbonizan en un tubo giratorio de tres
zonas.
11. Procedimiento de acuerdo con una o varias de
las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque los cuerpos
conformados secos y carbonizados se activan de 700 a 1000ºC, en
especial a 800-950ºC, y/o porque los cuerpos
conformados secos y carbonizados se activan con vapor de agua y/o
dióxido de carbono.
12. Procedimiento de acuerdo con una o varias de
las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque primero se
mezclan en forma homogénea los materiales con contenido de carbono
antes, durante o después de la trituración y porque posteriormente
se combina esta mezcla de sustancias sólidas en forma homogénea con
el aglutinante con contenido de agua o la mezcla de varios
aglutinantes, de los cuales al menos uno contiene agua.
13. Procedimiento de acuerdo con una o varias de
las reivindicaciones 1 a 12, caracterizado porque primero se
mezclan en forma homogénea los aglutinantes, de los cuales al menos
uno contiene agua y porque posteriormente se combina esta mezcla de
aglutinantes en forma homogénea con el material con contenido de
carbono o la mezcla de varios materiales con contenido de
carbono.
14. Procedimiento de acuerdo con una o varias de
las reivindicaciones 1 a 13, caracterizado porque se usa al
menos un material con contenido de carbono ya triturado.
15. Carbón activado conformado que se obtiene
según un procedimiento de acuerdo con una o varias de las
reivindicaciones 1 a 14.
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