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EP0725154A1 - Sinterwerkstoff auf der Basis Silberzinnoxid für elektrische Kontakte und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents

Sinterwerkstoff auf der Basis Silberzinnoxid für elektrische Kontakte und Verfahren zu dessen Herstellung Download PDF

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EP0725154A1
EP0725154A1 EP96100814A EP96100814A EP0725154A1 EP 0725154 A1 EP0725154 A1 EP 0725154A1 EP 96100814 A EP96100814 A EP 96100814A EP 96100814 A EP96100814 A EP 96100814A EP 0725154 A1 EP0725154 A1 EP 0725154A1
Authority
EP
European Patent Office
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powder
oxide
silver
weight
tin oxide
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EP96100814A
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English (en)
French (fr)
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EP0725154B1 (de
Inventor
Wolfgang Dr. Weise
Roger Wolmer
Peter Dr. Braumann
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Umicore AG and Co KG
Original Assignee
Degussa GmbH
Degussa Huels AG
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Publication date
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    • C22C32/0015—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides with only single oxides as main non-metallic constituents
    • C22C32/0021—Matrix based on noble metals, Cu or alloys thereof

Definitions

  • the invention relates to a powder-metallurgically produced sintered material based on silver-tin oxide with additions of indium oxide and bismuth oxide for electrical contacts for switching nominal currents between 20 and 100 amperes and a method for the production thereof.
  • Silver / metal and silver / metal oxide composites have proven themselves for the production of electrical contacts in low-voltage switchgear.
  • the most common silver / metal composite is silver / nickel, the main application of which is lower currents.
  • silver-cadmium oxide was used almost exclusively for high currents.
  • tin oxide has established itself as an alternative to cadmium oxide in many areas.
  • the silver-tin oxide composite shows a significantly lower burn-up rate than silver-cadmium oxide, which leads to a longer service life in the switchgear.
  • the disadvantage of AgSn0 2 is that it tends to form a covering layer and thus to higher temperatures in the switchgear. With certain additives, such as WO 3 or MoO 3 , this problem could be dealt with. These materials have proven themselves extremely well in switching devices that have to withstand high thermal loads. With these additives, AgSnO 2 has proven itself particularly well in switchgear with nominal currents of more than 100 amps and under so-called AC4 load. With less Switching currents, however, the service life of these materials is relatively short.
  • the AgSnO 2 WO 3 / MoO 3 material is manufactured by powder metallurgy using extrusion technology.
  • the powder metallurgical production has the advantage that additives of any type and amount can be used. This allows the material to be specifically optimized for certain properties, such as welding force or heating.
  • the combination of powder metallurgy with extrusion technology allows a particularly high level of economy in the manufacture of the contact pieces.
  • An internally oxidized AgSnO 2 / In 2 O 3 material is also used.
  • This material described in DE-OS 24 28 147, contains 5-10% SnO 2 and 1-6% In 2 O 3 .
  • Internally oxidized materials have the disadvantage that the additives have to be selected with regard to the oxidation kinetics of the materials. A targeted change in the concentrations of the oxide additives to influence certain switching properties is often not possible due to the oxidation kinetics.
  • the AgSnO 2 In 2 O 3 has the disadvantage, however, that it leads to high excess temperatures when switching.
  • DE-OS 27 54 335 describes a contact material which contains 1.6 to 6.5 Bi 2 O 3 and 0.1 to 7.5 SnO 2 in addition to silver. This material can be produced both by internal oxidation and by powder metallurgy. Such high Bi 2 O 3 contents, however, lead to embrittlement, so that the material can only be produced by single sintering, but not by the more economical extrusion technology.
  • the powder metallurgical production of contact materials based on silver-tin oxide by mixing the powders, cold isostatic pressing, sintering and extrusion into semi-finished products is known, for example, from DE-OS 43 19 137 and DE-OS 43 31 526.
  • a process for its production should be found that is economical and brings further improvements for the material.
  • This object is achieved in that it consists of 3.2 to 19.9% by weight of tin oxide, 0.05 to 0.4% by weight of indium oxiodine and bismuth oxide, the rest being silver.
  • this material In the current range from 20 to 100 amperes, this material has an excellent service life with excess temperatures that are well below 100 ° C.
  • Particularly good material properties can be achieved in the manufacture of the material by mixing the powders, cold isostatic pressing of the powder mixture, sintering at temperatures from 500 to 940 ° C and extrusion into wires or profiles if more than 60% by weight of the tin oxide powder used before mixing with the silver powder and the other oxide powders have a particle size of more than 1 ⁇ m.
  • tin oxide normally has a particle size of less than 1 ⁇ m, more than 70% by weight, it is necessary to coarsen this powder.
  • The is preferably done by annealing the tin oxide powder or the tin oxide powder together with the bismuth oxide powder at temperatures from 700 to 1400 ° C. until more than 60% by weight of the tin oxide or the mixed oxide powder have a particle size of more than 1 ⁇ m.

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Abstract

Ein elektrischer Kontaktwerkstoff zum Schalten von Nennströmen zwischen 20 und 100 Ampere mit verbesserter Lebensdauer besteht aus 3,2 bis 19,9 Gew.% Zinnoxid und je 0,05 bis 0,4 Gew.% Indiumoxid und Wismutoxid, Rest Silber. Bei der pulvermetallurgischen Herstellung des Werkstoffs sollten mehr als 60 Gew.% des Zinnoxids eine Teilchengröße von mehr als 1 µm aufweisen.

Description

  • Die Erfindung betrifft einen pulvermetallurgisch hergestellten Sinterwerkstoff auf der Basis Silber-Zinnoxid mit Zusätzen von Indiumoxid und Wismutoxid für elektrische Kontakte zum Schalten von Nennströmen zwischen 20 und 100 Ampere und ein Verfahren zu dessen Herstellung.
  • Für die Herstellung von elektrischen Kontakten in Niederspannungsschaltgeräten haben sich Silber/Metall- und Silber/Metalloxid-Verbundwerkstoffe bewährt. Als Silber/Metall-Verbundwerkstoff wird am häufigsten Silber/Nickel eingesetzt, dessen Hauptanwendungsgebiet bei niedrigeren Strömen liegt. Bei hohen Strömen wurde bis vor einigen Jahren fast ausschließlich Silber-Kadmiumoxid eingesetzt. Aufgrund der Umweltbelastung wurde jedoch verstärkt versucht, daß Kadmiumoxid durch andere Oxide zu ersetzen. Zwischenzeitlich hat sich Zinnoxid in vielen Bereichen als Alternative zu Kadmiumoxid durchgesetzt.
  • Aufgrund der höheren thermischen Stabilität von Zinnoxid zeigt der Silber-Zinnoxid-Verbundwerkstoff eine gegenüber Silber-Kadmiumoxid deutlich verminderte Abbrandrate, die zu einer längeren Lebensdauer im Schaltgerät führt. Der Nachteil von AgSn02 besteht darin, daß er zur Deckschichtbildung neigt und somit zu höheren Erwärmungen in den Schaltgeräten. Durch bestimmte Zusätze, wie WO3 oder MoO3, konnte dieses Problem in den Griff bekommen werden. Diese Werkstoffe haben sich bei Schaltgeräten, die hohen thermischen Belastungen standhalten müssen, hervorragend bewährt. Besonders gut bewährte sich AgSnO2 mit diesen Zusätzen in Schaltgeräten mit Nennströmen von mehr als 100 Amp und unter sogenannter AC4-Belastung. Bei geringeren Schaltströmen ist allerdings die Lebensdauer dieser Werkstoffe relativ kurz.
  • Der AgSnO2WO3/MoO3-Werkstoff wird pulvermetallurgisch über die Strangpresstechnik hergestellt. Die pulvermetallurgische Herstellung hat den Vorteil, daß Zusätze beliebiger Art und Menge verwendet werden können. Damit kann der Werkstoff gezielt auf bestimmte Eigenschaften hin, wie z.B. Verschweißkraft oder Erwärmung, optimiert werden. Zudem erlaubt die Kombination von Pulvermetallurgie mit der Strangpresstechnik eine besonders hohe Wirtschaftlichkeit bei der Herstellung der Kontaktstücke.
  • Ein innerlich oxidierter AgSnO2/In2O3-Werkstoff findet ebenfalls Verwendung. Dieser Werkstoff, beschrieben in DE-OS 24 28 147, enthält neben 5-10 % SnO2 noch 1-6 % In2O3. Innerlich oxidierte Werkstoffe haben jedoch den Nachteil, daß die Zusätze hinsichtlich der Oxidationskinetik der Werkstoffe ausgewählt werden müssen. Eine gezielte Änderung der Konzentrationen der Oxidzusätze, um bestimmte Schalteigenschaften zu beeinflussen, ist häufig aufgrund der Oxidationskinetik nicht möglich. Das AgSnO2 In2O3 hat jedoch den Nachteil, daß es beim Schalten zu hohen Übertemperaturen führt.
  • In der DE-OS 27 54 335 wird ein Kontaktwerkstoff beschrieben, der neben Silber 1,6 bis 6,5 Bi2O3 und 0,1 bis 7,5 SnO2 enthält. Dieser Werkstoff kann sowohl über die innere Oxidation als auch pulvermetallurgisch hergestellt werden. Derart hohe Bi2O3-Gehalte führen aber zu einer Versprödung, so daß der Werkstoff nur über Einzelsintern, nicht aber über die wirtschaftlichere Strangpresstechnik hergestellt werden kann.
  • Aus der US-PS 4,680,162 ist ein innerlich oxidierter AgSnO2-Werkstoff bekannt, der bei Zinngehalten von mehr als 4,5 % Zusätze an 0,1-5 Indium und 0,01-5 Wismut enthalten kann. Das Metallegierungspulver wird kompaktiert und anschließend innerlich oxidiert. Durch diese Zusätze werden die bei innerlicher Oxidation üblichen inhomogenen Oxidausscheidungen unterbunden. Optimale Kontakteigenschaften zeigt dieser Werkstoff jedoch nicht.
  • In der Veröffentlichung "Investigation into the Switching behaviour of new Silber-Tin-Oxide Contact materials in Proc. of the 14th Int. Conf. on El. Conatacts, Paris, 1988 June 20-24, S. 405-409" wird über das Schaltverhalten pulvermetallurgisch hergestellter elektrischer Kontakte aus Silber-Zinnoxid berichtet, die weitere zwei Oxide aus der Reihe Wismutoxid, Indiumoxid, Kupferoxid, Molybdänoxid oder Wolframoxid enthalten können, wobei über die genaue Zusammensetzung dieser Werkstoffe nichts ausgesagt wird.
  • In der US-PS 4,695,330 wird ein spezielles Verfahren zur Herstellung eines innerlich oxidierten Werkstoffes mit 0,5-12 Zinn, 0,5-15 Indium und 0,01-1,5 Wismut beschrieben. Dieses Verfahren ist jedoch sehr kostenintensiv.
  • Die pulvermetallurgische Herstellung von Kontaktwerkstoffen auf Silber-Zinnoxid-Basis durch Mischen der Pulver, kaltisostatischem Pressen, Sintern und Strangpressen zu Halbzeug ist beispielsweise aus der DE-OS 43 19 137 und DE-OS 43 31 526 bekannt.
  • Aus der US-PS 4,141,727 sind Kontaktwerkstoffe aus Silber bekannt, die Wismut-Zinnoxid als Mischoxidpulver enthalten. Weiterhin wird in der DE-PS 29 52 128 das Zinnoxidpulver vor dem Vermischen mit dem Silberpulver bei 900 bis 1600°C geglüht.
  • In mittleren Strombereichen von 20 bis 100 Amp konnte bisher keiner der bekannten AgSnO2-Werkstoffe den toxischen Werkstoff AgCdO vollständig ersetzen, da AgCdO in diesem Anwendungsbereich sehr gute Schaltlebensdauern aufzeigt, die von AgSnO2 nicht ganz erreicht werden konnten.
  • Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen pulvermetallurgisch hergestellten Sinterwerkstoff auf der Basis Silber-Zinnoxid mit Zusätzen von Indiumoxid und Wismutoxid für elektrische Kontakte zu entwickeln, der eine möglichst geringe Verschweißneigung und möglichst geringe Übertemperaturen beim Schalten von Nennstömen zwischen 20 und 100 Ampere zeigt und bei AC3-Belastung in Schaltgeräten eine ähnliche Lebensdauer wie Silber-Kadmiumoxid aufweist. Außerdem sollte ein Verfahren zu dessen Herstellung gefunden werden, das wirtschaftlich ist und weitere Verbesserungen für den Werkstoff bringt.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß er aus 3,2 bis 19,9 Gew.% Zinnoxid, je 0,05 bis 0,4 Gew.% Indiumoxiod und Wismutoxid, Rest Silber besteht.
  • Dieser Werkstoff zeigt im Stromstärkebereich von 20 bis 100 Ampere eine hervorragende Lebensdauer mit Übertemperaturen, die deutlich unterhalb 100° C liegen.
  • Besonders gute Werkstoffeigenschaften erzielt man bei der Herstellung des Werkstoffs durch Mischen der Pulver, kaltisostatischem Pressen des Pulvergemischs, Sintern bei Temperaturen von 500 bis 940° C und Strangpressen zu Drähten oder Profilen, wenn mehr als 60 Gew.% des eingesetzten Zinnoxidpulvers vor dem Vermischen mit dem Silberpulver und den übrigen Oxidpulvern eine Teilchengröße von mehr als 1 µm aufweist.
  • Besonders bewährt hat es sich, das Wismutoxid vor dem Vermischen mit dem Silberpulver und dem Indiumoxidpulver mit dem Zinnoxidpulver zu dem Mischoxidpulver Bi2Sn2O7 umzusetzen, das ebenfalls zu mehr als 60 Gew.% eine Teilchengröße von mehr als 1 µm aufweisen sollte.
  • Da handelsübliches Zinnoxid normalerweise zu mehr als 70 Gew.% eine Teilchengröße von weniger als 1 µm besitzt, ist es notwendig, dieses Pulver zu vergröbern. Das geschieht vorzugsweise dadurch, daß das Zinnoxidpulver bzw. das Zinnoxidpulver zusammen mit dem Wismutoxidpulver bei Temperaturen von 700 bis 1400° C geglüht wird, bis mehr als 60 Gew.% des Zinnoxids bzw. des Mischoxidpulvers eine Teilchengröße von mehr als 1 µm aufweisen.
  • Die Verwendung dieser vergröberten Oxidpulver liefert nach dem Sintern der Preßlinge einen Werkstoff, der wesentlich weniger spröde ist als Werkstoffe mit handelsüblichen Oxidteilchengrößen, und daher leichter verformt werden können.
  • Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern:
    • 1. Es wurde ein Werkstoff mit der Zusammensetzung Ag90SnO2 9,4 In2O3 0,4 Bi2O3 0,2 hergestellt, in dem handelsübliches SnO2-Pulver, dessen Partikelgrößen zu 82 % in der Klasse <1 µm lag, bei 1000° C 20 h lang an Luft geglüht wurde, so daß das SnO2-Pulver Partikelgrößen aufwies, die nur noch zu 25 % in der Klasse von <1 µm liegen. Diese Pulver wurden zusammen mit In2O3- und Bi2O3- und Ag-Pulver von jeweils <63µm gemischt. Die Mischung wurde kaltisostatisch zu einem Bolzen gepreßt und bei 750° C 2 h lang gesintert. Der Bolzen wurde anschließend zu Profil stranggepreßt. Der Werkstoff erzielte in einem handelsüblichen Schaltgerät mit einem Nennstrom von ca. 50 A eine Lebensdauer von 2 Mio Schaltspielen. Diese Lebensdauer liegt deutlich über der der bisherig bekannten AgSnO2-Werkstoffe. Die Übertemperatur zeigt unkritische Werkte von im Mittel deutlich unter 100° C.
    • 2. Es wurde ein Werkstoff mit der Zusammensetzung Ag88SnO2 11,4 In2O3 0,3 Bi2O3 0,3 gemäß Beispiel 1 hergestellt. Auch dieser Werkstoff erzielte in einem handelsüblichen Schaltgerät mit einem Nennstrom von ca. 50 A eine Lebensdauer von 2 Mio Schaltspielen. Die Übertemperatur zeigte unkritische Werte von im Mittel deutlich unter 100° C.
    • 3. Es wurde ein Werkstoff mit der Zusammensetzung Ag88SnO2 11,4 In2O3 0,3 Bi2O3 0,3 hergestellt, in dem handelsübliches SnO2-Pulver, dessen Partikelgrößen zu 82 % in der Klasse <1 µm lagen, mit Bi2O3-Pulver der Partikelgrößen <32 µm gemischt und bei 1000° C 15 h lang an Luft geglüht wurde, so daß ein SnO2-Bi2O3-Mischoxid mit Partikelgrößen entstand, die nur noch zu 20 % in der Klasse von <1 µm lagen. Dieses Pulver wurde mit Ag-Pulver von <63 µm und In2O3-Pulver gemischt und kaltisostatisch zu einem Bolzen gepreßt. Der Bolzen wurde anschließend gesintert (750° C, 2 h) und zu Profil stranggepreßt. Der Werkstoff erzielte in einem handelsüblichen Schaltgerät mit einem Nennstrom von ca. 50 A eine Lebensdauer von über 2,2 Mio Schaltspielen. Die Übertemperatur zeigt unkritische Werte von im Mittel weit unter 100° C.
    • 4. Es wurde ein Werkstoff mit der Zusammensetzung Ag90 SnO2 8,7 In2O3 0,5 Bi2O3 1,6 hergestellt indem handelsübliches SnO2-Pulver, dessen Partikelgrößen zu 82 % in der Klasse <1 µm lag, 60 h bei 1000° C geglüht wurde, so daß das SnO2-Pulver eine Partikelgröße aufwies, die nur noch zu weniger als 5 % in der Klasse von <1 µm liegen. Dieses Pulver wurde wie in Beispiel 1 dargestellt weiterverarbeitet. Das Material, dessen Zuzammensetzung nicht im erfindungsgemäßen Bereich liegt, ließ sich nur schwierig verarbeiten und die Schaltlebensdauer lag unter den Werten des erfindungsgemäßen Werkstoffes.

Claims (5)

  1. Pulvermetallurgisch hergesteller Sinterwerkstoff auf der Basis Silber-Zinnoxid mit Zusätzen Indiumoxid und Wismutoxid für elektrische Kontakte
    dadurch gekennzeichnet,
    daß er aus 3,2 bis 19,9 Gew.% Zinnoxid, je 0,05 bis 0,4 Gew.% Indiumoxid und Wismutoxid, Rest Silber besteht.
  2. Verfahren zur Herstellung von Sinterwerkstoffen gemäß Anspruch 1, durch Mischen der Pulver,
    kaltisostatischem Pressen des Pulvergemisches, Sintern bei Temperaturen von 500 bis 940° C und Strangpressen zu Drähten oder Profilen,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß mehr als 60 Gew.% des Zinnoxidpulvers vor dem Vermischen mit dem Silberpulver und den übrigen Oxidpulvern eine Teilchengröße von mehr als 1 µm aufweist.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, daß das Wismutoxidpulver mit dem Zinnoxidpulver thermisch zu Bi2Sn2O7-Mischoxidpulver umgesetzt wird, das zu mehr als 60 Gew.% eine Teilchengröße von mehr als 1 µm aufweist, und dieses Mischoxidpulver mit dem Silberpulver und dem Indiumoxidpulver gemischt wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 2,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß handelsübliches Zinnoxid bei Temperaturen von 700 bis 1400° C geglüht wird, bis mehr als 60 Gew.% des Pulvers eine Teilchengröße von mehr als 1 µm aufweist.
  5. Verfahren nach Anspruch 3,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß handelsübliches Zinnoxid zusammen mit handelsüblichem Wismutoxid bei Temperaturen von 700 bis 1400°C geglüht wird, bis mehr als 60 Gew.% des Mischoxidpulvers eine Teilchengröße von mehr als 1 µm aufweist.
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