DE90881C

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Publication number: DE90881C
Application number: DENDAT90881D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

In der Patentschrift Nr. 60606 sind Farbstoffe der Triphenylmethanreihe beschrieben, welche durch Condensation von Tetraalkyldiamidobenzhydrol mit Benzoesäure entstehen. Während nun diese Farbstoffe Wolle und Baumwolle in grünen Tönen anfärben, hat sich die überraschende Thatsache ergeben, dafs bei Verwendung von in p-Stellung substituirten Benzoesäuren, wie p-Toluylsäure, p-Chlorbenzoesäure, Farbstoffe erhalten werden, welche sich vor den aus Benzoesäure und Hydrol darstellbaren Farbstoffen durch eine hervorragende grünblaue Nuance von aufserordentlicher Klarheit auszeichnen. Die aus ρ -Toluylsäure und Hydrol darstellbaren Farbstoffe sind zudem in hervorragendem Mafse zum Druck auf chromgebeizte Stoffe geeignet und auch hier durch aufserordentliche Klarheit ausgezeichnet.

Beispiel I.

Condensation.

Ein Gemisch von 27 kg Tetramethyldiamidobenzhydrol und 13,6 kg p-Toluylsa'ure wird in 100 kg kalt gehaltene monohydratische Schwefelsäure unter tüchtigem Umrühren eingetragen und nach vollendeter Lösung so lange auf 50 bis 70⁰ erhitzt,' bis das Hydrol verschwunden ist. In der Regel ist dies nach 6 stündigem Erhitzen der Fall. Die Schmelze wird dann_ in Eis und Wasser gegossen und mit. Natronlauge genau neutralisirt. Es fällt hierbei die Leukosäure als voluminöser, bläulich weifser Niederschlag aus, der sich bequem abpressen und waschen läfst. Nach dem Trocknen unter 80 ° bildet er eine fein vertheilte Masse, die auf Zusatz von etwas Ammoniak oder Aetzalkalien sich in kochendem Wasser löst, beim Neutralisiren mit Säuren aber wieder ausfällt.

Oxydation.

4,9 kg trockene Leukocarbonsäure werden in 3,75 kg 30 procentiger Salzsäure und 100 kg Wasser gelöst und bei 40 bis 6o° mit 23,9 kg ι ο procentiger Bleisuperoxydpaste oxydirt; durch Sulfatzusatz wird das Blei ausgefällt und der Farbstoff mittels Zugabe von etwas Kochsalz in Form einer gelblich grünen krystallinischen Masse niedergeschlagen. Nach dem Pressen und Trocknen stellt er einen grünlich gelben Körper dar, der sich in kochendem Wasser mit schön blaugrüner Farbe löst. Auf Zusatz von etwas Ammoniak oder Alkalien entsteht in dieser Lösung kein' Niederschlag, es bilden sich leicht lösliche Salze.

Beispiel II.

27 kg Hydrol werden mit 1 5,6 kg p-Chlorbenzoesäure innig vermischt und in 120 kg monohydratische Schwefelsäure eingetragen. Dieses Gemisch erhitzt man allmälig auf ioo° und hält es bei dieser Temperatur während etwa 12 Stunden. Sobald das Hydrol verschwunden ist, wird die Schmelze auf Eis ge-

Claims

gössen und das Condensationsproduct durch Neutralisation mit Natronlauge als grünlich weifse Masse gefällt.

Zwecks Oxydation werden 41 kg der getrockneten Base in 60 kg Essigsäure (50 pCt.) und 12 kg Salzsäure (30 pCt.) unter Zusatz von 50 kg Wasser gelöst und mit 80 kg Bleisuperoxydpaste innig vermischt. Nach Entfernung des Bleies und Isolirung des Farbstoffes in der üblichen Weise stellt der Farbstoff ein gelbliches krystallinisches Pulver dar, das an sich in kochendem Wasser ziemlich schwer löslich ist, durch Zusatz von Dextrin oder Essigsäure dagegen leicht löslich wird.

Die so gewonnenen Farbstoffe gehen auf tannirte Baumwolle, auf chromirte lose Wolle und besonders Baumwolle, sowie im Druck namentlich auf chromirte Stoffe und fixiren sich in Combination mit essigsaurem Chrom. An Schönheit übertreffen die so erzeugten Nuancen die bekannten Grünblaus.

Die oben beschriebenen Farbstoffe unterscheiden sich von den in den Patentschriften Nr. 60606 und 72898 beschriebenen Farbstoffen sowohl durch ihre grünblaue Nuance als auch durch ihre Klarheit.. Während beispielsweise der aus Tetramethyldiamidobenzhydrol und Benzoesäure erhältliche Farbstoff ein wenig klares Grün von gelblich grüner Nuance vorstellt, geben die oben beschriebenen Farbstoffe prachtvolle grünblaue Nuancen und übertreffen, mit Chrom gedruckt, das bekannte »Firnblau« — den aus Dichlorbenzaldehyd und Methyl-otoluidin entstehenden, bisher klarsten grünblauen Farbstoff — an Klarheit bei weitem.

Farbstoffe mit ganz analogen Eigenschaften werden erhalten, wenn in obigem Beispiel das Tetramethyldiamidobenzhydrol durch Tetraäthyldiamidobenzhydrol ersetzt wird.

Patenτ-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung grünblauer Färbstoffe der Tnphenylmethanreihe, darin bestehend, dafs man unter Benutzung des im Patent Nr. 60606 beschriebenen Verfahrens tetraalkylirte Diamidobenzhydrole mit ρ-Toluylsäure bezw. p-Chlorbenzoesäure condensirt und die so erhaltenen Leukokörper durch Oxydation in die Farbstoffe überführt.