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Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung von Vakuum-, insbesondere
Ho chvakuum<destillation
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung
zur Durchführung von Vakuum-, insbesondere Hochvakuumdestillationen.
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Gemäß der Erfindung wird die zu destillierende Flüssigkeit auf einen
zentralen Teil einer einzigen, im wesentlichen kreisförmig gestalteten rotierenden
erhitzten Verdampfungsoberfläche, gebracht, wobei die Flüssigkeit durch die Zentrifugalkraft
von außen über die Verdampfungsoberfläche in einem Film ausgebreitet wird, der dünner
ist als derjenige, der durch Schwerkraft erreichbar ist, und wobei die entstandenen
Dämpfe auf einer Kondensationsfläche kondensiert werden, die gegenüber der Verdampfungsoberfläche
gelagert und davon durch einen bestimmten Zwischenraum getrennt ist. Die Erfindung
kennzeichnet sich dabei in dem getrennten Kondensieren und Sammeln der Destillationsfraktionen,
die von den verschiedenen konzentrischen Zonen einer einzigen. Verdampfungsoberfläche
verdampft werden. Diese Zonen liegen in gewissen Abständen von dem Einführungspunkt
der Flüssigkeit auf der Verdampfungsoberfläche.
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Die Erfindung betrifft weiterhin die Vorrichtung zur Durchführung
der Vakuum-, vorzugsweise Hochvakuumdestillation. Diese besteht aus einer evakuierenden
Kammer, in welcher eine rotierende Verdampfungsoberfläche gelagert ist. Diese besitzt
eine Mehrzahl von Zonen, die erhitzt werden
können. Außerdem ist
eine Mehrzahl von Kondensationsflächen gegenüber der Verdampfungsoberfläche vorgesehen
und davon durch einen Zwischenraum getrennt. Ferner sind Mittel zum getrennten Entfernen
der kondensierten Fraktionen aus jeder Kondensationszone vorhanden.
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Die einzelnen Zonen der Verdampfungsoberflächen, von welchen die
verschiedenen Destillatfraktionen verdampft werden, können nacheinander ansteigenden
Temperaturen unterworfen werden.
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Schließlich können die Zonen der Verdampfungsoberfläche im Raum vom
Mittelpunkt der Verdampfungsoberfläche nach außen zu anwachsen.
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Ferner können gemäß ; der Erfindung die Destillatfraktionen jeder
Zone der Verdampfungsoberfläche wieder zu einem beliebigen Punkt der Verdampfungsoberfläche
zurückgeführt werden. Die Verdampfungsoberfläche kann in eine Anzahl von konzentrischen
Abschnitten unterteilt sein. Dabei wird das Destillat nach der inneren Kante eines
dieser Abschnitte geführt. Das Destillat wird dann kondensiert und nach der inneren
Kante des nächsten Abschnittes zurückgeführt, während das zurückbleibende Destillat
von einem Abschnitt zum anderen nach außen fließt.
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Die Vorrichtung gemäß der Erfindung besitzt entsprechend eine Verdampfungsoberfläche,
welche aus einer Mehrzahl von konzentrischenAbschnitten zusammengesetzt ist und
wobei jeder Abschnitt auf einer Seite anliegend ein elektrisches Wider standselement
trägt, mit welchem diese Fläche auf irgendeine bestimmte Temperatur aufgeheizt werden
kann, während gegenüber der anderen Flächenseite eine kondensierende Zone angeordnet
ist.
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Diese kondensieren den Zonen sind mit Mitteln verbunden, durch welche
die kondensierte Fraktion aus dem Destillierapparat entfernt werden kann.
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Die Erfindung betrifft schließlich eine besondere Anordnung, bei welcher
ein Paar von Verdampfungsoberflächen Rücken an Rücken auf einer gemeinsamen Antriebswelle
montiert sind, wobei zwischen den beiden Aggregaten gemeinsame Heizelemente angeordnet
werden.
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Im folgenden sind einige Ausführungsformen der Erfindung beschrieben.
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In den Zeichnungen zeigt Fig. I einen senkrechten Schnitt durch eine
nur eine Platte aufweisende Zentrifugaldestillationsanlage, die die Abscheidung
mehrerer Fraktionen bei nur einem einzigen Durchgang des zu destillierenden Stoffes
durch die Anlage ermöglicht, Fig. 2 einen Schnitt nach der Linie a-b der Fig. I,
Fig. 3 eine ähnliche Destillationsanlage wie in Fig. I, Fig. 4 einen Ausschnitt
von dem Umfang einer sich bewegenden Destillationsoberfläche, Fig. 5 einen Schnitt
einer anderen Ausführungsformieiner Fraktionierungsdestillationsanlage, wobei die
Verdampfungsfläche waagerecht angeordnet ist, Fig. 6 einen Schnitt durch eine mit
einer einzigen senkrechten Platte ausgestatteten Destillationsanlage, die konzentrische
Kondensationsoberflächen besitzt, von denen die Flüssigkeit durch die Schwerkraft
in Abzugsleitungen abfließt, Fig. 7 eine mit mehreren Platten ausgestattete Destillationsanlage,
Fig. 8 einen Teilschnitt durch eine Vorrichtung zur Abführung der Endfraktion aus
der Sammelrinne gemäß Fig. 5.
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Bei der Destillationsvorrichtung gemäß Fig. I und 2 ist ein zylinderförmiger
Hohlkörper 1 vorgesehen, der als Destillationsgehäuse dient und zu diesem Zweck
auf der einen Seite mit einer mit der Zylinderwandung aus einem Stück bestehenden
Grundplatte 2 versehen ist und d auf der anderen Seite eine abnehmbare, jedoch gasdicht
an dem Zylinderkörper befestigte Platte 3 trägt. An der Platte 3 sitzt eine weite
Rohrleitung 4, die zu den nicht dargestellten Vakuumpumpen führt. Durch eine in
der Platte 3 vorgesehene Stopfbüchse 5 ragt eine Welle 6 in das Innere des Gehäuses.
Die Welle 6 ist auf ihrem äußeren Ende mit einer Riemenscheibe 7 versehen. Außerdem
trägt sie fest auf ihrem anderen Ende eine kreisrunde Scheibe 8, die verschiedene
kontzentrisch angeordnete, ringförmige Verdampfungszonen 8', 8"und 8"' aufweist.
Etwa in ihrem Mittelpunkt ist die Platte 8 mit einer Vertiefung g versehen. In dieser
Vertiefung g endet eine in das Innere der Anlage ragende Zuführungsleitung 10. Der
Umfang der Platte 8 ist rinnenförmig austgebildet, indem der Rand nach innen umgebogen
ist. Im Innern dieser Rinne II mündet eine Abzugsleitung I2. Die Zonen 8', 8" und
8"'der Platte 8 werden durch entsprechende Heizwicklungen I3, 14 und 15 erwärmt.
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Den konzentrischen Zonen 8', 8 und 8"' der Platte 8 liegen entsprechende
ringförmige Flächen I6, I7 und I8 im wesentlichen gleicher Flächen größe gegenüber.
Die runden oder ringförmigen Flächen I6, I7 und I8 sind derart ausgebildet und angeordnet,
daß zwischen ihnen ringförmige Zwischenräume 19 und 20 gebildet werden.
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Die obere Hälfte der inneren kreisförmigen Kante der ringförmigen
Flächen ist, wie Fig. 2 erkennen läßt, nach oben gebogen, um eine Rinne 2I zu bilden.
Die untere Hälfte der äußeren Kante des gleichen Teiles I8 ist in entsprechen, der
Weise nach oben gebogen, um ebenfalls eine Rinne 22 zu bilden. Die obere Hälfte
der inneren kreisförmigen Kante des Teiles I7 ist nach oben gebogen, um eine Rinne
23 ZU bilden, und die untere Hälfte der unteren Kante dieses Teiles ist in Form
einer Rinne 24 nach oben gebogen. Die obere Hälfte der äußeren Kante des Teiles
I6 ist in Form einer Rinne 25 nach oben gebogen. Die Rinnen 22, 24 und 25 sind mit
Abzugsleitungen 26, 27 und 28 versehen. An der Rückseite der ringförmigen Platten,
I7, I8 sind Kühlleitungen 29 vorgesehen.
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Bei der in Fig. 3 dargestellten Ausführungsform führt eine Zuführungsleitung
30 in das Innere der Anlage und endigt in der Nähe des stufenförmigen Teiles, welcher
die konzentrischen Teile 8" und 8"' der Platte 8 verbindet. Eine Abzugsleitung 3I
ragt in das Innere der Anlage und endigt in dem
Boden der Rinne
25. Eine Leitung 32 verbindet den unteren Teil der Rinne 24 mit einer Pumpe 33.
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Von dieser Pumpe 33 führt eine Leitung 34 nach oben und endigt in
der Vertiefung g in der Mitte der Platte 8. Der Boden der Rinne 22 ist durch eine
Leitung 35 mit einer Pumpe 36 verbunden.
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Von dieser Pumpe 36 führt eine Leitung 37 nach oben zu dem Teil der
Platte 8, welcher die ringförmigen Zonen 8' und 8"verbindet.
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Wie Fig. 4 erkennen läßt, ragt das Ende 38 der Leitung I2 in das
Innere der Rinne II. Dieses Leitungsende 38 schmiegt sich der Krümmung der Rinne
vollkommen an und liegt dicht am Boden der Rinne II.
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Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 5 ragt die Außenkante der Platte
8 in das Innere einer ringförmigen Rinne 39. Im unteren Teil dieser Rinne 39 endigt
eine Abzugsleitung 40. In dem Innern des Gehäuses I befinden sich weiterhin drei
konzentrisch ineinandererstreckende Zylinder 41, 42 und 43, wobei die unteren Kanten
der Zylinder 41 und 42 mit nach innen und außen ragenden Rinnen 4ß, 45, 46 und 47
versehen sind. Der Zylinder 43 ist nur mit einer nach innen ragenden Rinne 48 ausgestattet.
Die Zylinder 4I, 42 und 43 sind mit Kühlschlangen 9 versehen. Im Innern des Gehäuses
I befindet sich auch noch eine Abzugspumpe 50, deren Mundstück in der Rinne 44 endigt
und deren Abführungsleitung 5 r durch die Gehäusewandung nach außen führt. An den
Rinnen 45 und 46 befinden sich Leitungen 52, die in der Vertiefungg im Mittelpunkt
der Platte 8 münden. An den Rinnen 47 und 48 befinden sich Leitungen, die in dem
schrägen Teil zwischen den Ringzonen 8' und 8" der Platte 8 münden.
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Bei der Ausführungsform nach Fig. 6 sind konzentrische, ringförmige
Kondensationsoberflächen 53, 54 und 55 vorgesehen, die Zylinderabschnitte darstellen,
deren Enden unter einem Winkel zur Zylinderachse geschnitten sind, so daß die Enden
der parallel angeordneten Kondensationsoberflächen etwas niedriger liegen als die
Enden, welche den Verdampfungsflächen gegenüberliegen. Der ringförmige Zwischenraum
zwischen den Verdampfungsoberflächen 53 und 54 ist mit Leitwänden 56, 57 versehen,
die verhindern, daß Dampf aus der Kondensationszone in das Innere des Gehäuses gelangt,
ohne daß er mit diesen Leitwänden in Berührung kommt. Diese Leitwände sind jedoch
derart ausgebildet und angeordnet, daß genügend Raum für das Abziehen des Gases
vorhanden ist.
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In ähnlicher Weise befinden sich auch zwischen den Kondensationseinheiten
53 und 54 entsprechende Leitwände 58 und 59. Innerhalb des Kondensationsringes 53
sind weiterhin Leitwände 60, 61 vorgesehen, die verhindern, daßDampf vorüberströmt,
ohne daß nicht eine Berührung mit den Wänden stattgefunden hat, wobei jedoch diese
Leitwände derart angeordnet sind, daß sie den freien Durchgang der permanenten Gase
ermöglichen.
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Die Fig. 7 zeigt eine Anlage, bei der zwei Verdampfungsoberflächen
8 mit der Rückseite gegeneinander auf der Welle 6 sitzen. In dem Zwischenraum zwischen
diesen beiden Verdampfungsplatten befindet sich das Heizelement 62. In den Zwischenraum
zwischen den beiden Platten 8 ragt ein keilringförmiger Teil hinein. Die Seitenflächen
63 dieses Keilringes 64 sind derart ausgebildet, daß ein etwaiger nicht destillierter
Rückstand der Verdampfungsplatten 8 mit diesen Flächen des Keilringes in Berührung
kommt. Die inneren Kanten der oberen Hälfte des Keilringes 64 sind mit einem Flansches
versehen, der sich über dieSeitenflächen 63 des Keilringes hinaus erstreckt, die
nach oben gebogen sind, um Rinnen 66 zu bilden. Die Außenkante der unteren Hälfte
des Keilringes 64 ist mit entsprechend gebogenen Kanten versehen, so daß Rinnen
67 gebildet werden. Innerhalb des Keilringes ist eine e Anzahl von Kühlschlangen
83 vorgesehen. Während des Arbeitens der Anlage wird durch diese eine Kühlflüssigkeit
hindurchgeleitet.
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Im Innern des Gehäuses I befinden sich konzentrisch angeordnete,
zylindrische Kondensationsoberflächen 68, 69- und 70, deren Enden winklig zur Zylinderachse
geschnitten sind, so daß die Zylinderwandungen nach unten gestellt sind, während
die oberen Enden parallel zu den Verdampfungsoberflächen 8 liegen. An den Außenflächen
der zylindrischen Kondensationselemente 68, 69 sind Ringe 7I, 72 angebracht. Die
Unterkante des Ringes 72 liegt derart, daß von ihr abtropfende Flüssigkeit auf die
Kante der unteren Oberfläche des Kondensationselementes 70 fällt, wie aus den gestrichelten
Linien der Fig. 7 ersichtlich ist. Der untere Teil des Ringes 7I ist ähnlich angeordnet,
so daß davon abtropfende Flüssigkeit auf den unteren Teil des Kondensationselementes
69 fällt.
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Innerhalb des Gehäuses I befindet sich eine Anzahl von Trögen 73,
74 und 75, die derart angeordnet sind, daß die von der Unterkante der Kondensationsfläche
7I abtropfende Flüssigkeit in den Trog 73 fällt. Die von der Unterkante der Kondensatioasoberfläche
69 abtropfende Flüssigkeit fällt in den Trog 74, und d die von der Unterkante der
Kondensationsfläche 70 abtropfende Flüssigkeit fällt in den Trog 75. Der Boden des
Troges 75 ist durch eine Leitung mit einer Pumpe 76 verbunden.
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Von dieser Pumpe geht eine Leitung 77 nach oben und endigt auf dem
abgesetzten Teil zwischen den Zonen 8' und 8" der Platte 8. Der Boden des Troges
74 ist durch eine Leitung 78 mit einer Pumpe 79 verbunden. Von dieser Pumpe 79 aus
führt eine Leitung 80 nach oben, und zwar zur Mitte der Verdampfungsplatte 8. An
der Unterseite des Troges 73 ist eine Leitung 8I vorgesehen, die dazu dient, das
sich darin ansammelnde Enddestillat abzuziehen.
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Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 7 ruht die Welle 6 zweckmäßig
nochmals im Innern des Gehäuses in einem Lager 82.
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Wenn mit der in den Fig. I und 2 dargestellten Apparatur gearbeitet
wird, so wird die Anlage mittels Vakuumpumpen durch die Leitung 4 evakuiert. Die
Platte 8 wird durch die elektrischen Heizelemente I3, 14 und 15 auf die Destillations-
temperatur
erwärmt und dieRiemenscheibe7 durch einen - entsprechenden Kraftantrieb in Umlauf
gesetzt. Der zu destillierende Stoff wird laufend durch die Leitung 10 der Vertiefung
9 in dem Mittelpunkt der Platte 8 zugeführt. Wenn der zu destillierende Stoff auf
dieseWeise auf die Platte 8 gelangt, fließt er unter der Wirkung der Zentrifugalkraft
rasch gegen- den Umfang derselben und bildet dabei einen außerordentlich dünnen
Film.
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Wenn die Flüssigkeit über die Zone 8' fließt, wird eine niedrigsiedende
Fraktion verdampft und an der gekühlten Kondensationsfläche I6 kondensiert.
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Der hierbei nicht destillierte Stoff gelangt dann auf dieVerdampfungszone
8", wo die nächst höhersiedende Fraktion verdampft wird, und diese Dämpfe werden
auf der dieser Zone benachbarten Kondensationsoberfläche I7 kondensiert. Der hierbei
nicht destillierte Anteil gelangt dann auf die Destillationsfläche 8"', wo die nächste
Fraktion verdampft wird, die auf der gegenüberliegenden Kondensationsfläche I8 kondensiert.
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. Das sich auf der Oberfläche I6 sammelnde Kondensat fließt unter
der Wirkung der Schwerkraft in die Rinne 25 und wird durch die Leitung 28 abgezqgen.
Das Kondensat der Oberfläche I7 fließt in die Rinne 23, wodurch verhindert wird,
daß es auf die Oberfläche I6 tropft. Das Kondensat der oberen Hälfte der Fläche
17 fließt also in die Rinne 23, von der aus es in die untere Hälfte der Zone I7
gelangt und so schließlich in die Rinne 24 fließt.
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Diese Fraktion wird durch die Leitung 27 abgezogen. In ähnlicher
Weise wird das Kondensat der pberen Hälfte der Oberfläche 18 zunächst in der Rinne
21 gesammelt, die es auf die untere -Hälfte der Oberfläche 18 leitet, so daß das
Kondensat dann in die Rinne 22 fließt, von der aus es durch die Leitung 26 abgezogen
wird. Die während der Destiliation frei werdenden Gase oder die in der Destillationskammer
enthaltenen Gase strömen um die Außenseite der Kondensationsoberfläche I8 herum
und gelangen dann in die Vakuumleitung 4.
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Im übrigen strömen sie auch durch die zwischen den Kondensationssegmenten
freigelassenen C nungen 20, 19 und gelangen darauf in die Vakuumleitung 4. Undestilliert
gebliebene Stoffe sammeln sich in der am Umfang der Platte 8 vorgesehenen Rinne
II und werden durch ihr Beharrungsvermögen in die Oeffnung 38 der Leitung 12 geschleudert,
durch die hindurch dieser Rückstand aus der Anlage abgezogen wird. Wenn mit dieser
Apparatur gearbeitet wird, so kann bei Anordnung einer einzigen Platte eine beliebige
Anzahl von Fraktionen aus dem zu destillierenden Stoff abgeschieden werden. Die
Anzahl der gebildeten Fraktionen kann durch Änderung der Zahl der Verdampfungs-
und Kondensationsflächen geändert werden.
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Wenn mit der in Fig. 3 dargestellten Apparatur gearbeitet wird, so
werden ebenso wie im Fall des schon beschriebenen Attsführungsbeispieles die Apparatur
evakuiert, die Verdampfungsflächen erwärmt und die Platte 8 in Umlauf gesetzt. Der
zu destillierende Stoff wird durch eine Leitung 30 auf den inneren Rand der Verdampfungsfläche
8"' aufgebracht. Unter der Wirkung der Zentrifugalkraft wird der zu destillierende
Stoff in Form eines dünnen Films über die Heizzone 8"'verteilt. Hierbei findet die
Destillation der am leichtesten flüchtigen Fraktion statt. Der nicht destillierte
Rückstand sammelt sich in der Rinne II und wird aus der Anlage durch die Leitung
12 abgezogen. Die frei werdenden Dämpfe kondensieren auf dem Ring I8 und sammeln
sich in der Rinne 22. Dieses Kondensat wird durch die Pumpe 36 abgezogen und auf
den inneren Rand der Verdampfungsfläche 8" geleitet. Sie fließt dann unter der Wirkung
der Zentrifugalkraft über die Fläche 8", und hierbei findet eine Verdampfung der
flüchtigen Bestandteile statt. Die nicht destillierten Anteile des Destillats gelangen
durch die Wirkung der Schwerkraft auf die Fläche 8"', wo sie mit dem durch die Leitung
30 zugeführten frischen zu destillierenden Stoff gemischt werden.
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Die von der Oberfläche 8" verdampfenden Dämpfe enthalten eine wesentlich
höhere Konzentration an dem gewünschten Bestandteil als die von der Fläche 8"' frei
werdenden Dämpfe, und der nicht destillierte Rückstand der Fläche 8" besteht aus
Stoffen, die einen niedrigeren Dampfdruck besitzen als das gewünschte Destillat.
Diese unerwünschten, einen niedrigen Dampfdruck aufweisenden Bestandteile werden
also demAusgangsstoff wieder hinzugefügt, so daß sie nochmals fraktioniert werden,
so daß die darin enthaltenen wertvollen Bestandteile abgetrennt und durch die Leitung
12 abgezogen werden. Das Destillat der Platte 8"wird auf der Kondensationsoberfläche
I7 kondensiert und sammelt sich in der Rinne 24. Das Kondensat wird von dieser Rinne
durch die Pumpe 33 abgezogen und durch die Leitung 34 der Mitte der Destillationsoberfläche
8'zugeführt. Dieses Kondensat wird ebenfalls unter der Wirkung der Zentrifugalkraft
auf der Oberfläche 8' verteilt und die sich dabei bildenden Dämpfe, die eine sehr
reine Fraktion darstellen, werden auf der Kondensationsoberfläche 16 kondensiert,
sammeln sich in der Rinne 25 und werden aus der Anlage durch die Leitung 3I abgezogen.
Die einen niedrigeren Dampfdruck aufweisenden Bestandteile, die auf der Oberfläche
8' nicht verdampfen, gelangen dann nacheinander über die Oberflächen 8" und 8"',
wo eine nochmalige Fraktionierung derselben erfolgt und wo die leichter flüchtigen
Bestandteile abgeschieden werden.
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Wenn mit einer Reihe von Einheiten der in Fig. 3 dargestellten Art
gearbeitet wird, so lassen sich sehr reine Fraktionen erzielen.
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Bei der in Fig. 5 dargestellten Ausführungsform der Erfindung wird
das Destillat durch die Leitung 30 der Apparatur zugeführt und durch die Wirkung
der Schwerkraft über die Fläche 8"' verteilt.
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Der an den Umfang der Platte 8 gelangende nicht destillierte Rückstand
d wird in die Rinne39 geschleudert und aus dieser durch eine Leitung 40 abgezogen.
Die sich bildenden Dämpfe kondensieren auf der Außenwandung des Zylinders 42 und
auf der Innenwandung. des Zylinders 43. Dieses Kon-
densat wird
durch eine Leitung aus den Rinnen 47 und 48 abgezogen und auf den inneren Rand der
Destillationsfläche 8" geleitet. Auf dieser Fläche wird der zu destillierende Stoff
unter der Wirkung der Schwerkraft verteilt und von neuem destilliert. Der hierbei
nicht destillierende Rückstand gelangt wieder auf die Oberfläche 8"'. Die Dämpfe,
die sich auf der Fläche 8" bilden, kondensieren auf der Außenwandung des Zylinders
41 und auf der Innenwandung des Zylinders 42. Das Kondensat fließt in die Rinnen
45 und 46 und wird von diesen in einer Leitung 52 gesammelt und der Mitte der Verdampfungsfläche
8'zugeführt. Hierbei findet eine Destillation der Endfraktion statt, die auf der
Innenwandung des Zylinders 41 kondensiert, von der sie in die Rinne 44 fließt und
schließlich aus der Anlage durch eine Pumpe 50 und Leitung 51 entfernt wird.
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Die in Fig. 5 dargestellte Apparatur arbeitet zweckmäßig in horizontaler
Lage und die Kondensationseinrichtung liegt oberhalb der Verdampfungsplatte. Hierdurch
wird erreicht, daß das Kondensat unter der Wirkung der Schwerkraft auf die verschiedenen
Verdampfungszonen zurückfließt. Infolgedessen hat die Apparatur gemäß Fig. 5 den
Vorteil, daß die bei der Apparatur gemäß Fig. 3 erforderlichen Pumpen 33 und 36
nicht notwendig sind.
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Wenn mit der in Fig. 6 dargestellten Apparatur gearbeitet wird, wird
d die Platte 8 in Umlauf gesetzt und auf die erforderliche Destillationstemperatur
erhitzt. Der zu destillierende Stoff wird durch die Leitung IO der Mitte der Platte
8 zugeführt.
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Die sich auf der Fläche 8 bildenden Dämpfe kommen in innige Berührung
mit der inneren IOberfläche des schräg liegenden Zylinders 53 und mit den Leitwänden
60 und 61. Hierbei findet eine Kondensation statt und das Kondensat wird durch die
Leitung 28 abgezogen. Die sich auf der Verdampfungsoberfläche 8" bildenden Dämpfe
gelangen mit der äußeren Oberfläche des Kondensationszylinders 53, der inneren Oberfläche
des Kondensationszylinders 54 und mif den Leitwänden 58 und 59 in Berührung. Hierbei
findet eine Kondensation statt, und die sich bildende Flüssigkeit wird in dem unteren
Teil des schräg liegenden Zylinders 54 gesammelt und von dort aus der Anlage durch
eine Leitung 27 abgezogen. Die sich auf der Fläche 8"' bildenden Dämpfe kondensieren
in dem Zwischenraum zwischen den Kondensationszylindern 54 und 55. Dieses Kondensat
wird durch die Leitung 26 aus dem Bodenteil des Zylinders 55 entfernt. Der nicht
destillierte Rückstand der Platte 8 wird vom Umfang derselben bzw. aus der dort
gebildeten Rinne durch die Leitung 12 entfernt. Die verschiedenen bei der Ausführungsform
gemäß Fig. 6 vorgesehenen Leitwände üben eine bemerkenswerte Kondensationswirkung
auf die Dämpfe aus, ohne daß es notwendig wäre, lange Kondensationsrohre anzuwenden.
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Wenn mit der in Fig. 7 dargestellten Apparatur gearbeitet wird, wird
die Anlage in der üblichen Weise evakuiert. Das Heizelement 62 wird in Tätigkeit
gesetzt, um die Destillationsplatten 8 auf die Destillationstemperatur zu erwärmen.
Durch die Leitungen 83 wird Kühlflüssigkeit in Umlauf gesetzt, um die Innenseite
des Keilringes 64 zu kühlen. Die zu destillierende Flüssigkeit wird durch die Leitungen
30 zugeführt und gelangt auf den inneren Rand der Flächen 8"', über die sie unter
der Wirkung der Schwerkraft verteilt wird.
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Der nicht destillierte Rückstand wird gegen die Wandungen 63 des Keilringes
64 geworfen. Die sich auf der oberen Hälfte des Keilringes sammelnde Flüssigkeit
fließt nach unten und gelangt in die Rinnen 66. Die sich in den Rinnen 66 sammelnde
Flüssigkeit fließt nach unten und wird auf der unteren Hälfte der Oberflächen 63
verteilt. Dann gelangt die Flüssigkeit in die Rinnen 67. Von dort aus wird der nicht
destillierte Rückstand durch die Leitungen 84 abgezogen.
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Die sich auf der Fläche 8"' bildenden Dämpfe kondensieren auf der
Innenseite der Wandung des Kondensationsringes 85 und auf der Außenseite der Wandung
des Kondensationsringes 86. Die sich auf der Außenseite der Wandung 86 sammelnde
Kondensationsflüssigkeit fließt durch die Schwerkraft nach unten und tropft von
dem Ring 72 ab auf die innere Oberfläche des Ringes 85. Diese Flüssigkeit fließt
zusammen mit derjenigen, die auf der inneren Oberfläche des Ringes 85 kondensiert
worden ist, in die Rinne 75. Von hier wird die Flüssigkeit durch eine Pumpe 76 abgezogen
und durch Leitungen 77 dem inneren Rand der Verdampfungsoberfläche 8" zugeleitet.
Unter der Wirkung der Zentrifugalkraft verteilt sich die Flüssigkeit auf der Fläche
8" und die sich dabei bildenden Dämpfe kondensieren auf der inneren Oberfläche des
Kondensationsringes 69 und auf der äußeren Oberfläche des Kondensationsringes 68.
Die Flüssigkeit auf der äußeren Oberfläche des Ringes 68 fließt nach dem unteren
Teil desselben und tropft von dem Ring 88 auf den unteren Teil der inneren Oberfläche
des Kondensationsringes 86. Von hier aus tropft die Flüssigkeit zusammen mit dem
sich auf der inneren Oberfläche des Ringes 86 bildenden Kondensat in die Rinne 74.
Von dieser Rinne 74 wird die Flüssigkeit durch die Pumpe 79 abgezogen und durch
die Leitung 80 dem Mittelpunkt der Verdampfungsfläche 8 zugeführt. Von hier aus
verteilt sich die Flüssigkeit unter der Wirkung der Zentrifugalkraft über die Fläche
8', und die dort entstehenden Dämpfe kondensieren auf der Innenseite der Wandung
des Kondensationsringes 68.
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Das Kondensat fließt dann nach dem unteren Punkt dieses Ringes 68,
tropft in die Rinnen 73 und wird von dort durch die Leitung 8I abgezogen.
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Diese Apparatur hat den Vorteil, daß für zwei Verdampfungsoberflächen
nur ein einziges Verdampfungs- und Heizsystem und ein einziges Gehäuse notwendig
sind. Die Apparatur hat ferner den Vorteil, daß die für die Destillation erforderliche
Wärmemenge wesentlich geringer ist, da die von dem Heizelement ausströmende Wärme
immer dazu dient, die Verdampfungsoberflächen zu erwärmen, gleichgültig in welcher
Ringung die
Strömung stattfindet ; denn die Verdampfungsoberflächen
umgeben das Heizelement im wesentlichen vollkommen.
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In Fig. 8 ist eine etwas abgeänderte Ausführungsform einer Einrichtung
für das Abziehen der Flüssigkeit dargestellt, die sich von den entsprechenden Einrichtungen
der in Fig. 5 dargestellten Apparatur unterscheidet. Gemäß dieser weiteren Ausführungsform
ist die Platte 8 in der Mitte mit einer tiefen Ausnehmung go versehen. An der Rinne
44 ist eine Leitung 91 vorgesehen, die im Innern der Ausnehmung go endet. In der
Wandung der Ausnehmung go ist eine Anzahl von Löchern 92 vorgesehen. Die Ausnehmung
ist auf der Außenseite mit einer Rinne 93 versehen, in der die Löcher 92 münden.
Wenn die Apparatur in Gang ist, so strömt das Kondensat durch die Leitung 91 aus
der Rinne 44 in die Ausnehmung go und von dort durch die Schwerkraft durch die Bohrungen
92, so daß die Flüssigkeit schließlich in die Rinne 93 gelangt, von der aus sie
durch die Leitung 94 abgezogen wird.
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Die Art der Umführung der Flüssigkeit kann weitgehend geändert werden,
um eine wirksame Fraktionierung zu erzielen. So kann der zu destillierende Stoff
auf die mittleren Verdampfungsflächen anstatt auf die äußeren oder inneren Flächen
aufgebracht werden. Das Kondensat der verschiedenen Kondensationszonen kann mehrfach
in Umlauf gesetzt werden, um die Fraktion zu verbessern oder um ein besonderes Fraktionierungsergehnis
zu erzielen.
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Es ist ein wesentliches Merkmal der Vakuumdestillati ! on gemäß der
Erfindung mit einem ungehinderten Destillationsweg oder der Kurzweghochvakuumdestillation,
daß sämtliche Stoffe bei einem gewissen Temperaturbereich überdestillieren, daß
jedoch die Destillationsgeschwindigkeit sich sowohl mit der Größe der Destillationsfläche
als auch mit der Temperatur ändert und vom Molekulargewicht abhängig ist. Wenn die
Destillationsfläche vergrößert wird, so hat dies die gleiche Wirkung, wie wenn die
Temperatur erhöht wird, jedoch die Fläche selbst die gleiche bleibt oder kleiner
wird. Durch die Größe der Fläche wird auch die Zeitdauer der Erhitzung des zu destillierenden
Stoffes beeinflußt, die wiederum von der Umlaufgeschwindigkeit der bewegten Destillationsflächen
abhängig ist. Die verschiedenen Zonen können gleiche Flächenausdehnungen besitzen
und nacheinander auf höhere Temperaturen erwärmt werden, oder sie können auch auf
gleiche Temperaturen gebracht werden, wenn die Flächen größer werden. Es kann auch
mit einer Kombination dieser beiden Möglichkeiten gearbeitet werden.
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Der Grad der Mischung der Dämpfe verschiedener Fraktionen beim Durchgang
durch die Verdampfungsoberflächen ändert sich mit dem Abstand zwischen den Kondensations-
und Verdampfungsoberflächen. Bei einem kurzen Abstand findet nur eine geringe Mischung
statt.
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In den Zeichnungen sind die Abstandsverhältnisse wegen der Übersicht
wesentlich vergrößert dargestellt, um auch Einzelheiten, beispielsweise die Umlaufpumpen,
deutlich darstellen zu können.
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Diese Vorrichtungen gemäß der Erfindung können auch in Serie geschaltet
werden.
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An Stelle der in den beschriebenen Ausführungsbeispielen jeweils
umlaufenden Platten können alle solche Destillationsoberflächen gebraucht werden,
welche den zu destillzierenden Stoff in einen Film verteilen, der dünner ist, als
er durch die Schwerkraft erzielbar ist. So können beispielsweise die zu destillierenden
Stoffe auf eine sich bewegende Fläche aufgebracht werden, die band- oder trommelförmig
oder ähnlich ausgebildet ist, und die Zwischenfraktionen können auf die Bänder oder
Trommel vor dem rohen zu destillierenden Stoff aufgebracht werden.