DE871295C

DE871295C - Verfahren und Vorrichtung zur hindernisfreien Hochvakuumdestillation

Info

Publication number: DE871295C
Application number: DEE2983A
Authority: DE
Inventors: Kenneth Claude Devereu Hickman
Original assignee: Eastman Kodak Co
Current assignee: Eastman Kodak Co
Priority date: 1945-04-05
Filing date: 1950-10-01
Publication date: 1953-03-23
Also published as: GB607019A; US2455059A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Vakuumdestillation und besonders eine wenigstens teilweise selbstevakuierende Vorrichtung zur hiindernisfreien Vakuumdestillation, wobei die in den Destillierdämpfen enthaltene Energie dazu benutzt wird, bei der Entfernung von Gasen aus der Vorrichtung mitzuhelfen.

Erfindungsgemäß besteht die Vorrichtung aus einem geschlossenen Gefäß, das eine einen zentralen Raum umgebende Destillierfläche enthält, über deren Innenfläche das zu destillierende Material in Form eines dünnen Films geleitet wird. Um den zentralen Raum herum sind ferner gegenüber der Destillierfläche Kondensierungselemente angeordnet und von¹ ihr durch einen hindernisfreien Raum getrennt, die an der von der Destillierfläche entfernten Seite in Richtung zum jeweils nächsten Element schräg gestellt sind und mit dem zentralen Raum in Verbindung stehende Durchgänge bilden. Eine zur Evakuierung von Gasen aus· dem Raum zwischen der Destillierfläche und den Kondensierungselementen dienende Abzugsleitung ist so gelagert, daß die durch sie. abgeleiteten Gase zum größten Teil durch die konvergierenden Räume zwischen den Kondenr sierungselementen und in den zentralen Raum strömen müssen. "

Gegenüberliegende Flächen jedes Paares anliegender Kondensierungselemente bilden zwischen sich vorzugsweise einen Venturischen Durchgang. Das DestilJiermaterial wird vorzugsweise in Form eines dünnen Filnis durch Zentrifugalkraft über die drehbare erwärmte Destillierfläche geleitet. Die Kondensierungselemente bilden tragflügelförmige Hohlkörper, die innerhalb, aber im Abstand von der

drehbaren; einen Kegelstumpf' bildenden Destillierfläche vertikal angeordnet sind, bei Annäherung an die Kegelachse konvergieren und eine Anzahl verlängerter Venturidüse!! bilden.

Gemäß der Erfindung besteht das Verfahren zur hinderndsfreien Destillation im Hochvakuum darin, das Destilliermaterial in Form eines dünnen Films über eine erwärmte Desstillierfläche zu leiten, die Destillierdämpfe mit den mitgerissenen· Gasen in ίο einem oder mehrereni von der Desitillierfläche durch einen hindernisf reienRaum getrennten konvergierenden Räumen zu sammeln, die Destillierdämpfe in dem konvergierenden Raum zu kondensieren und mitgerissene Gase auf der von der Desitillierfläche abliegenden Seite des konvergierenden Raums abzuziehen.

Bei diesem Verfahren wird das Destilliermaterial vorzugsweise in Form eines dünnen Films durch Zentrifugalkraft über die Destillierfläche geleitet, und die Destillierdämpfe und Gase, mit denen die Dämpfe kollidieren, werden durch Zentrifugalkraft wenigstens teilweise- in einen konvergier endenRaum geführt. '

Die nachstehend beschriebenen bevorzugten Aus^a5 führungsformen der Erfindung dienen nur zur Erläuterung derselben, ohne sie irgendwie einzuschränken.

Eine bevorzugte Ausführungsform zeigen die Zeichnungen.

Fig. ι ist ein Horizontalschnitt durch eine Vakuumdestilliervorrichtung mit selbstevakuierenden Eigenschaften und einer drehbaren Verdampfungsfläche:

Fig. 2 ist ein Vertikalschnitt durch die Vorrichtung und .

Fig. 3 ein teilweiser Vertikalschnitt durch die in ' Fig. 2 gezeigten Mittel zuni Abziehen der Flüssigkeit. ■

In Fig. ι bis 3 ist 4 ein zylindrisches Destilliergehäuse mit dem gasdichten Unterteil 6 und dem abnehmbaren gasdichten Deckel 8, dessen Evakuierungsleitung 10 in Betrieb mit nicht dargestellten Pumpen verbunden ist. Die Welle 12 ist starr in einer Dichtungsbrille und dem Lager 14 angeordnet und am unteren Ende mit der Antriebsscheibe 16 versehen. Das obere Wellenende hat ein hohles Teil 18, das in dem sich nach außen ausbreitenden Flansch 20 endet, das mit der die Form eines stumpfen Kegels besitzenden Verdampfungsfläche 22 aus einem Stück besteht. Das Mittelteil der Fläche 22 hat eine öffnung 24, die dem Hohlteil der Welle 12 entspricht. Die obere Peripherie der Verdampf ungsfläche 22 erstreckt sich nach außen und in die ringförmige Rinne 26, die die äußere Peripherie Umgibt. 28 ist eine Leitung, um Flüssigkeit aus der Rinne zu entfernen, -und die Leitung 30 fördert Flüssigkeit, die destilliert werden soll, auf die untere Innenfläche der Verdampfungsfläche 22. 32 ist ein Heizkörper für die Verdampfungsfläche 22 und mit der reflektierenden Wand 34 versehen, die die Wärme auf die Fläche 22 konzentriert.

Die hohlen tragflügelartigen Kondensierungs=· elemente 36 haben· Stromlinienform und liegen iw nerhalb der Verdampfungsfläche 22, so daß zwischen jedem Paar der Kondensieruugselemente oder -gitter ein Raum 38 entsteht, der in Richtung auf die Achse der Vorrichtung konvergiert. DieseKondensierungsflügel werden« durch die Leitungen 40 zu einer Einheit verbunden, -so daß eine Kühlflüssigkeit der Reihe ' nach durch sie hindurchfließt, nachdem sie durch die . Leitung 42 in den ersten Flügel eingeführt worden ist., Zum Abziehen der Flüssigkeit aus dem letzten Kondensierungsflügel 36 dien* die Leitung 44. Die Flügel werden in· der dargestellten Lage mittels der Stutzen 46 festgehalten. Zum Auf fangen der aus den Teilen 32 auslaufenden) Flüssigkeit ist unter ihnen die ringförmiige Rinne 48 angebracht. Aus» der Rinne 48 fließt die Flüssigkeit durch die Leitung 50 in das hohle Oberteil der Welle 12. In diesem Hohl teil sind dort-, wo der Durchmesser am größten ist, Löcher 52 angeordnet, die sich nach außen erstrecken und Düsen'54 bilden, die in die sie umgebende ringförmige Rinne 56 hineinragen, die mit der Abteilung -58 versehen ist.

Wenn die dargestellte Vorrichtung arbeiten soll, wird die "Leitung 10 mit einer Vakuum-, Vorzugs-^ weise Hochvakuumanlage verbunden und die Welle 12 durch eine auf die Antriebsscheibe 16 einwirkende Kraft gedreht. Dann wird der Heizkörper 32 angestellt, um die Fläche 22 auf Verdampfungs- go temperatur zu bringen, worauf Destilliermaterial, am besten in entgastem Zustand, durch die Leitung 30 dem unteren Teil der Platte 22 zugeführt wird, während die Kühlflüssigkeit durch die Leitung 42 eingeführt und durch die Leitung 44 abgeleitet wird. Die aus der Leitung 30 kommende Flüssigkeit wird durch Zentrifugalkraft veranlaßt, aufwärts in Form eines dünnen Films über die Innenseite der Verdampfungsfläche 22 zu strömen. Der dünne Flüssigkeitsfilm wird so auf Destillationstemperatur erwärmt. Die Dämpfe strömen von der Verdampfungsfläche 22 in die verschiedenen konvergierenden oder Venturischen Durchgänge zwischen den Paaren der Elemente 36. Die Dämpfe haben eine hohe Geschwindigkeit und strömen vorherrschend in Richtung auf die Vorrichtungsachse oder wenigstens in der allgemeinen Richtung der Kondensierungselemente 36. Gase, die sich in dem Raum zwischen den Elementen 36 und der Verdampf ungsfläche 22 befinden, werden durch zahlreiche Kollisionen in die konvergierenden Räume 38 getrieben. Die Destillierdämpfe werden an den Wänden.· der Elemente kondensiert. Da dauernd frische Dämpfe hinzukommen, sind die in den Venturischen Raum getriebenen Gase an der Rückkehr verhindert. Es wird ein gegen die Mitte der Vorrichtung gerichteter Druck erzeugt, und die in diese Mitte getriebenen Gase werden durch die Leitung 10 abgeführt.

Die an den Elementen 36 kondensierte Flüssigkeit fließt durch Gefälle nach unten in die Rinne 48 und von dort durch die Leitung 50 in die Höhlung 18 im Oberteil der Welle 12. Die Flüssigkeit wird dann mittels Zentrifugalkraft durch die öffnungen 52 und Düsen 54 in die Rinne 56 geschleudert und durch die Leitung 58 abgeführt. Unidestillierter Rückstand, also Flüssigkeit, die nicht verdampfte, als sie über

die Fläche 22 geführt wurde, wird durch Zentrifugalkraft in die ringförmige Rinne 26 geschleudert und tritt durch die Leitung 28 aus.

Die Erfindung bietet den hervorragenden Vorteil, daß die gewöhnlich vergeudete Energie der Destillierdämpfe dazu dient, bei der Evakuierung der Vorrichtung wesentlich mitzuhelfen. In der dargestellten Konstruktion wirkt bei dieser Evakuierung die Zentrifugalkraft dadurch mit, daß die Elemente 36 die gezeigte Stellung einnehmen und die Verdampfungsfläche 22 im Gegenzeigersinn gedreht wird. Die auf diese Weise den Dämpfen erteilte Richtungskomponente wird benutzt, um sie mit noch höherer Geschwindigkeit in die konvergierenden Räume 38 zu bringen. Wenn auch die Erfindung ihre größte Ann wendung bei zentrifugalen Destillationsvorrichtungen findet, so ist sie doch in keiner Weise darauf beschränkt, und eine Destillationsanlage vom Gefälletyp kann ebenfalls gemäß der Erfindung ausgestaltet werden. Die dargestellte Vorrichtung könnte daher auch so abgeändert werden, daß eine ortsfeste konische Verdampfungsfläche ähnlich der dargestellten vorgesehen wird. Die Flüssigkeit würde dann als dünner Film oben eingeführt, während undestillierter Rückstand unten abgelassen würde.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur hindernisfreien Hochvakuumdestillation, wobei das Destillationsgut als dünner Film über eine erwärmte Destillierfläche geleitet und das Destillat auf einer von der Destillierfläche durch einen hindernisfreien Raum getrennte Kondensierungsfläche gesammelt wird, dadurch: gekennzeichnet, daß die Destillierdämpfe und die mitgerissenen Gase in konvergierenden Räumen gesammelt werden, wo die Desitillierdämpfe kondensiert und die mitgerissenen Gase von ihnen abgezogen werden, nachdem sie vorher zum größten Teil durch die konvergierenden Räume geströmt sind.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Destillationsgut mittels Zentrifugalkraft in einem dünnen Film über eine Destillierfläche geleitet wird und die Destillierdämpfe und Gase durch wenigstens teilweise Mitwirkung der Zentrifugalkraft in einen konvergierenden Raum getrieben- werden»

3. Vorrichtung zur hindernisfreien Hochvakuumdestillation, aus einem geschlossenen, durch eine Abzugsleitung evakuierbaren Gefäß bestehend, das eine Destillierfläche, über die das Destillationsgut als dünner Film geleitet wird, und ferner eine von der Destillierfläche durch einen hindernisfreieii Raum getrennte Kondernsierungsflachie zur Sammlung eines Destillats enthält, dadurch gekennzeichnet·, daß· die Kondensierungsfläche eine Anzahl von Kondensierungselementen umfaßt, die an den von der Destillierfläche entfernten Enden in Richtung aufeinander konvergieren, und die Abzugs¹-leitung so gelagert ist, daßi Gase, die aus dem Raum zwischen der Destillierfläche und den Kondensierungselementen abgezogen werden, zum größten Teil durch die konvergierenden Räume zwischen den Kondensierungselementen strömen müssen.

4. Vorrichtung zur hindernisfreien Vakuumdestillation, worin eine Anzahl von Kondensierungselemeniten innerhalb eines geschlossenen Gefäßes angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensierungselemente tangential zu einem gedachten Kreis angeordnet sind, der einen kleineren Durchmesser hat als das sie umgebende Gefäß.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensierungselemente so angeordnet sind, daß sie eine Anzahl von Venturidüsen bilden.

6. Vorrichtung zur hindernisf reienDestillation im Vakuum nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillierfläche die Form eines drehbaren Kegelstumpfes hat.

7. Vorrichtung nach Anspruch 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß· die Kondensierungsfläche eine Anzahl konvergierender, vertikaler, stromlinienförmiger Elemente umfaßt, die eine Anzahl verlängerter Venturidüsen bilden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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