DE968391C - Vorrichtung zur Kurzweghochvakuum- und insbesondere zur Molekulardestillation von organischen Fluessigkeiten - Google Patents

Description

(WiGBI. S. 175)

AUSGEGEBEN AM 13. FEBRUAR 1958

E 2768 IVc 112 a

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Hochvakuumdestillation von verhältnismäßig nicht flüchtigen wärmeempfindlichen organischen Verbindungen und betrifft insbesondere die Formen der Destillation, die als Kurzweghochvakuum- und Molekulardestillation bezeichnet werden. Unter Hochvakuum wird hierbei ein Druck verstanden, der unter o,i mm Quecksilbersäule und vorzugsweise zwischen ο,οΐ und ο,οοοοι mm Quecksilbersäule liegt. Bei der Kurzweghochvakuumdestillation erfolgt die Destillation unter den sehr niedrigen oben angegebenen Drücken, und die Kondensations- und Verdampfungsoberflächen liegen dicht beieinander und lassen einen freien und ungehemmten Weg für die Dämpfe frei, damit diese von der einen zu der anderen Oberfläche gelangen können. Die Kurzweghochvakuumdestillation arbeitet gut bei Abständen der wirksamen Flächen der Anlage von ungefähr 300 mm und insbesondere bei Abständen dieser Flächen von 63,5 bis 76,2 mm. Wenn der Abstand zwischen den Verdampfungsund Kondensationsoberflächen gleich oder geringer ist als die mittlere freie Weglänge der Moleküle des zu destillierenden Stoffes und der Druck genügend niedrig ist, so liegen die Bedingungen vor, die als Molekulardestillationsbedingungen bezeichnet werden. Bei der Destillation von wärmeempfindlichen organischen Verbindungen stellt die leichte Zersetzbarkeit der gewünschten Stoffe, beispielsweise von Vitaminen,

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ein großes Problem dar, und eine solche Zersetzung kann nur verhindert oder verringert werden, wenn die bekannten, unter Anwendung der Schwerkraft arbeitenden Verfahren angewandt werden, wobei mit einer geringen Destillationstemperatur und einer geringen Zeitdauer gearbeitet wird, während der die Stoffe der Destillation unterworfen werden. Derartige Verfahren sind jedoch nicht nur sehr umständlich, sondern darüber hinaus auch wirtschaftlich in hohem ίο Maße unbrauchbar. Es wurden nun Versuche unternommen, die zu destillierenden Stoffe in Form eines Films auf der Verdampfungsoberfläche zu verteilen, jedoch ist es, wenn die Flüssigkeit unter der Wirkung der Schwerkraft strömt, nie möglich gewesen, die Zeitdauer der Berührung zwischen der Verdampfungsoberfläche und dem zu destillierenden Material in solchem Maße zu verringern, daß eine Wärmezersetzung verhindert wird.

Durch die Vorrichtung gemäß der Erfindung sind nun die bestehenden Schwierigkeiten bei der Kurzweghochvakuum- und insbesondere Molekulardestillation von organischen Flüssigkeiten, wie beispielsweise in Form von Filmen ausgebreiteten Ölen, dadurch überwunden worden, daß der zu destillierende Stoff auf einer sich bewegenden Verdampfungsfläche verteilt wird, wobei durch hohe Umlaufgeschwindigkeit der Verdampfungsfläche zwischen etwa 500 und 10 000 in der Minute die Stärke des Films möglichst gering gehalten wird. Bei einer vorzugsweisen Ausführungsform der Erfindung wird derart vorgegangen, daß der zu destillierende Stoff in verdünnter Form auf dem Umfang einer erhitzten, rasch umlaufenden Trommel, z. B. auf schnell rotierenden Schleuderscheiben, verteilt wird, die als Verdampfungsflächen dienen. Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird der zu destillierende Stoff dazu verwandt, die Seite, welche der Destillationsoberfläche abgewandt ist, zu kühlen, bevor die Destillation stattfindet, und die Destillationsfraktion wird auf der Kondensationsoberfläche gesammelt, die der Destillationsoberfläche zunächst liegt. Die Vorrichtung eignet sich ganz besonders zur Destillation von fettlöslichen vitaminhaltigen Ölen.

Durch die Anwendung der Zentrifugalkraft entsteht ein wesentlich dünnerer Film, als es durch die bekannten, unter der Wirkung der Schwerkraft arbeitenden Verfahren möglich war, und zwar wird hierbei die Oberfläche des Films rasch geändert und erneuert.

In den Zeichnungen sind einige Ausführungsformen der den Gegenstand der Erfindung bildenden Vorrichtung dargestellt.

Fig. ι zeigt eine Vorrichtung im Schnitt durch eine mit Hilfe der Zentrifugalkraft arbeitende Destillationsanlage ;

Fig. 2 zeigt erne andere Ausführungsform einer solchen Anlage;

Fig. 3 zeigt einen Schnitt durch eine Destülationsvorrichtung, bei der eine umlaufende Trommel zur . Verteilung des Öls vorgesehen ist. So Bei der in Fig. 1 dargestellten Ausführungsform der Vorrichtung ist eine zylindrische Destillationsvorrichtung ι mit einer Grundplatte 2 versehen und mit einem abnehmbaren Deckel 3, der gasdicht mit der oberen Kante des Zylinders 1 durch eine Packung 4 verbunden ist. Die Wandung des Zylinders 1 ist mit einer weiten Leitung 5 versehen, an der die nicht besonders dargestellten Hochvakuumpumpen angeschlossen sind. An der inneren Wandung des Zylinders 1 sind Rinnen 6, 7 und 8 vorgesehen, von denen Leitungen 9 und 10 abgehen und von denen die Rinnen 7 und 8 mit den Leitungen 9 und 10 in Verbindung stehen und die Rinne 6 mit der Leitung 11. Durch die ganze Länge bzw. Höhe der Destillationsvorrichtung erstreckt sich eine Antriebswelle 12, die an ihrem oberen Ende eine Antriebsscheibe 16 aufweist und die mit ihrem unteren Ende in einem Lager 13 ruht und mit ihrem oberen Ende in einem Lager 14 läuft. Das Lager 14 ist mit einer geeigneten Packung ausgestattet, um den Eintritt von Gas zu verhindern.

Der obere Teil des Lagers 14 weist einen kleinen Behälter 15 auf, der mit einer einen niedrigen Dampfdruck besitzenden Flüssigkeit gefüllt ist, wodurch weiterhin der Eintritt von Luft in die Vorrichtung verhindert wird. Durch etwaige Undichtigkeiten heruntertropfendes Öl fällt auf eine an der Welle 12 befestigte Scheibe 20 und wird durch Zentrifugalkraft in den ringförmigen Trog des Behälters 21 befördert. Auf der Welle 12 sitzt bei 23 eine konisch gestaltete Platte 22, wobei der obere Umfang der Platte in einer im wesentlichen waagerechten Ebene mit der Rinne 6 go liegt. Auf der Welle 12 ist bei 25 eine konisch gestaltete Platte 24 befestigt. Der obere Umfang derselben liegt in einer Ebene mit der Rinne 8. Die Platte 24 trägt eine ähnlich geformte Platte 26, deren oberer gekrümmter Teil 27 aus einem Stück mit dem Umfang der Platte 24 besteht. Eine konisch geformte Platte 28 liegt zwischen den beiden Platten 24 und 26 und wird durch Distanzstücke 29 gehalten, so daß ein offener Zwischenraum zwischen den Platten 24 und 28 einerseits und den Platten 26 und 28 andererseits entsteht. Auf der Platte 24 ist ein kragenförmiger Teil 30 befestigt und wird durch Abstandstücke 31 fest in seiner Lage gehalten. Der obere Umfang des kragenförmigen Teiles 30 der Platte 24 liegt der Ringöffnung der Rinne 7 gegenüber. "

Durch die von der Welle 12 auf die Platte 24 übertragene Drehbewegung, wodurch auch die Platten 26, 28 und 30 gedreht werden, läuft die ganze Vorrichtung als Einheit um. Der untere Teil der Platte 28 taucht in eine Heizflüssigkeit 32 ein, und die Drehung des ganzen Körpers wird durch einen kragenförmig gestalteten Teil 33 verhindert. Der untere Teil der Destillationsvorrichtung, welcher die Heizflüssigkeit enthält, wird durch ein Schutzblech 34 abgeschlossen. Der so isolierte Teil der Destillationsvorrichtung wird mittels einer Leitung 35 evakuiert, an der nicht besonders dargestellte Hochvakuumpumpen angeschlossen sind. Eine Leitung 37 führt das zu destillierende Material in den oberen mittleren Teil der Platte 22. Die ringförmig gestalteten Vorsprünge 38 und 39 sind an der Oberfläche der Platte 22 in der aus der Zeichnung ersichtlichen Weise verteilt.

Bei der in Fig. 2 dargestellten Vorrichtung ist ebenfalls ein zylinder- oder trommeiförmiges Destillationsgehäuse vorgesehen, wobei die inneren Wandüngen mit ringförmigen Rinnen 81, 82, 83 versehen

sind, von denen entsprechende Leitungen 84, 85, 86 ausgehen. In der x\nlage ist eine sich in senkrechter Richtung erstreckende Welle 87 mit einem Antriebsrad 88 vorgesehen, wobei diese Welle Scheiben 89, 90 und 91 trägt. Diese Scheiben sind derart auf der Welle verteilt angebracht, daß ihr Umfang in einerwaagerechten Ebene liegt mit den Öffnungen der Rinnen 81, 82 und 83. Die Scheiben 89 und 91 weisen einen solchen Durchmesser auf, daß ihr Umfang sich den Rinnen nähert bzw. sich in diese hinein erstreckt. Die Scheibe 90 besitzt einen wesentlich kleineren Durchmesser. Eine Kapillarleitung 92 erstreckt sich in das Innere der Anlage und ist mit einer elektrischen Heizvorrichtung 93 versehen, welche durch einen durch Leitungsdrähte 94 und 95 zugeführten elektrischen Strom erhitzt wird. Die Leitungen 94, 95 sind mit einem Rheostaten oder einer ähnlichen Vorrichtung versehen, um den Strom zu regeln. Die Leitung 92 ist rechtwinklig abgebogen, und das Ende 96 ist abgeflacht und erstreckt sich dicht über die obere Oberfläche der Scheibe 90. Die Einrichtung wird mit Hilfe von Hochvakuumpumpen evakuiert, die an den Leitungen 97, 98, 99 und 100 angeschlossen sind. Die Leitungen 99 und 100 sind trichterartig gestaltet, um eine größere Absaugöffnung für die diffundierten Gase zu ergeben.

Bei der in Fig. 3 dargestellten Ausführungsform der Vorrichtung ist eine Trommel 130 vorgesehen, welche an einem Ende geschlossen ist und mit diesem Ende auf der Welle 131 sitzt. Das andere Ende der Welle ist mittels einer Platte 132 geschlossen und weist eine zentrale Öffnung 133 auf, die konzentrisch zur Welle 131 liegt. In das Innere der Trommel wird bei 134 eine gewisse Menge einer einen niedrigen Dampfdruck aufweisenden Heizflüssigkeit, wie beispielsweise Rizinusöl, eingefüllt, und die Flüssigkeit wird durch eine elektrische Heizvorrichtung 135 erhitzt, wenn diese unter Strom gesetzt wird. Zu diesem Zweck sitzt auf der Welle 131 ein elektrischer Schleifring. Es können naturgemäß auch gleichartige Heizvorrichtungen vorgesehen sein, wie beispielsweise eine Heizschlange, durch die eine Heizflüssigkeit hindurchgeleitet wird. Die Umlaufrohren werden durch die Öffnung 133 eingeführt. Die Trommel 130 ist von konzentrischen Zylindern 136, 137 umgeben. Die Zylinder sind aneinander verschweißt und bilden einen ringförmigen Raum 138, durch den eine Kühlflüssigkeit umläuft, die durch eine Leitung 139 eingeführt und durch eine Leitung 140 abgezogen wird. Der Ringraum 138 dient als gekühlte Kondensationsoberfläche und ist im wesentlichen konzentrisch zu der Verdampfungstrommel 130 angeordnet, die von den Stützen 141 und 142 getragen wird. Die Oberseiten der Zylinder 136 und 137 weisen Ausbuchtungen 143 auf, um die Entfernung des in dieser Zone kondensierenden Destillats zu beschleunigen. Ein bogenförmig gestalteter Deckel 144, welcher dem verminderten Innendruck standhält, umgibt die ganze Einrichtung und ist so auf der Grundplatte 145 angebracht, daß das Eindringen von Gas in das Innere unbedingt sicher verhindert wird. Der Innenraum einschließlich des Inneren der Trommel 130 und der zwischen der Trommel 130 und dem Kondensationselement liegende Raum werden zu einem hohen Grad evakuiert durch nicht besonders dargestellte Pumpen, die an den Leitungen 150, 151 sitzen und die an der Endplatte des Deckels 144 angebracht sind.

Das zu destillierende Material wird durch eine Leitung 152 in einen Trog 153 geleitet, in dem eine Rolle 154 angeordnet ist, die durch eine Welle 155 durch behebige, nicht besonders dargestellte Antriebsmittel in der in Fig. 3 durch einen Pfeil bezeichneten Richtung angetrieben wird. Mit der Oberfläche der Trommel 130 ist ein einstellbarer, messerartiger Schaber 148 in Berührung und dient dazu, den nicht destillierten Rückstand zu entfernen, der in eine Leitung 156 fällt und durch diese aus der Apparatur abgezogen wird. An der Innenseite des Zylinders 136 ist eine Anzahl von Rinnen 158, 159 und 160 vorgesehen, welche dazu dienen, das an den Kondensationswandungen nach unten fließende Kondensat zu sammeln. Diese Sammelvorrichtungen sind mit Leitungen 161, 162, 163 verbunden, durch die das Material abgezogen wird. Eine Leitung 164 dient dazu, die letzte Destillationsfraktion zu entfernen, nachdem die Oberfläche der Trommel an der Rinne 160 vorbeigegangen ist. Diese letzte Fraktion, welche sich an der Außenwandung abscheidet, nachdem die Trommel 130 an der Rinne 160 vorbeigegangen ist, wird durch eine Leitung 164 abgezogen.

Die Arbeitsweise der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung ist folgende: Das Heizmedium 32 wird durch Anwendung äußerer Wärme auf erhöhte Temperatur gebracht, beispielsweise durch elektrische Widerstandsschlangen oder Gasbrenner. Die Apparatur wird durch Leitungen 5 und 35 evakuiert. Wenn im Innern ein hohes Vakuum erzeugt worden ist, wird die Welle 12 mit hoher Geschwindigkeit, beispielsweise mit mehr als 1000 Umdrehungen pro Minute, gedreht. Die heiße Flüssigkeit wird durch Zentrifugalkraft auf die Oberfläche der Platte 28 gezogen und füllt den Raum zwischen der Platte 28 und der Platte 24. Sie gelangt durch den zwischen den Platten 26 und 28 gebildeten Raum in ihre unterste Lage zurück. Auf diese Weise wird es möglieh, die Platte 24 auf irgendeine gewünschte Destillationstemperatur zu bringen. Das zu destillierende Material, welches sich vorzugsweise in entgastem Zustand befindet, wird durch eine Leitung 37 auf die obere umlaufende Fläche der kegelförmigen Scheibe 22 aufgebracht. Das Material wird durch die Zentrifugalkraft gegen den Umfang der Scheibe 22 geschleudert und gelangt von dort in die ringförmige Rinne 6. Das Material läuft durch die Leitung 11 ab und wird dem Mittelteil der Platte 24 zugeführt. Wenn die Flüssigkeit auf die Oberfläche der Platte 24 fällt, wird sie durch die Zentrifugalkraft an den Umfang derselben geschleudert und gelangt in die Rinne 8. Die Temperatur der Platte 24 ist derart geregelt, daß der gewünschte Betrag der Destillation während des kurzen Zeitraumes stattfindet, in dem das Material sich über die Oberfläche dieser Platte bewegt, wobei die vollkommene Destillation in dieser kurzen Zeit dadurch erreicht wird, daß der Film eine außerordentlich geringe Stärke und/oder einen hohen Grad der Turbulenz aufweist. Die an der Oberfläche der

Platte 24 destillierende Flüssigkeit gelangt auf die Unterfläche der konusförmigen Scheibe 22. Das Kondensat wird durch die Zentrifugalkraft an die Vorsprünge 39 geschleudert und von dort gegen eine kragenförmige Scheibe 30 und gelangt von dieser in die Rinne 7, aus der es durch eine Leitung 9 abgezogen wird. Geringe Mengen des Kondensats, welche nicht von der Scheibe bei 39 abgeschleudert werden, werden bei weiteren Vorsprüngen 38 abgeschleudert und gelangen so ebenfalls in die Rinne 7. Durch Aufbringen des zu destillierenden Materials auf die Oberfläche der Scheibe 22 wird erreicht, daß die Kondensationsoberfläche auf einer geeigneten niedrigen Temperatur gehalten wird. Da die Wärmekonvektion in einem hohen Vakuum sehr gering ist, läßt sich diese Kühlungsschwierigkeit in einfacher Weise beheben. Die falsche Decke 36, welche aus einer auf der Welle 12 sitzenden scheibenartigen Platte besteht, dient dazu, etwa von den Wandungen und der Decke der Anlage tropfendes Kondensat gegen die waagerechten Wandungen der Anlage zu schleudern, so daß dieses in die Rinne 6 fließt. Unter Umständen kann der Arbeitsschritt, bei dem zu destillierender Stoff über die Oberseite der konischen Platte 22 geführt wird, fortgelassen werden, und die Platte 22 kann an der Platte 24 durch geeignete, vorzugsweise angeschweißte Distanzstücke fest angebracht werden, wobei die Welle 12 sich durch ein zentrales Loch der Platte 22 hindurcherstreckt. Diese angeschweißten Distanzstücke sind radial angeordnet, um dadurch zu ermöglichen, daß sowohl der zu destillierende Stoff als auch das Destillat über die Oberflächen der Platten 22 und 24 in die entsprechenden Rinnen fließen kann. Die Leitung 37 kann sich durch dieses Loch hindurcherstrecken und den zu destillierenden Stoff direkt der Platte 24 zuführen. Bei einer solchen Einrichtung wird jedoch nicht eine so wirksame Kühlung der Kondensationsoberfläche erzielt, wie es bei der oben beschriebenen Einrichtung der Fall ist.
Die in Fig. 2 dargestellte Einrichtung arbeitet in folgender Weise: An den Leitungen 97, 98, 99 und 100 sind die Vakuumpumpen angeschlossen, so daß im Innern der Anlage das erforderliche Vakuum erzeugt wird. Die Welle 87 dreht sich mit einer geeigneten hohen Umlaufgeschwindigkeit, und die Heizvorrichtung 93 wird auf die geeignete erhöhte Temperatur gebracht. Das zu destillierende Material wird durch das Rohr 92 eingeführt und in erhitztem Zustand auf die obere Fläche der Scheibe 90 durch den in geeigneter Weise gestalteten Sprühkopf 96 verteilt. Der erhitzte zu destillierende Stoff wird dann durch die Zentrifugalkraft in Form eines Schleiers oder einer Scheibe von Ideinen Tröpfchen in die Rinne 82 geschleudert. Die strichpunktierte Linie bezeichnet etwa den Weg des abgeschleuderten Materials. Das von diesem Blatt abgeschleuderte Material destilliert während des Schleuderns, wobei das flüchtige Destillat auf den Platten 89 und 91 kondensiert. Das Kondensat wird durch die Zentrifugalkraft in Rinnen 81 und 83 geschleudert und aus diesen durch Leitungen 84 und 86 abgezogen. Die obere Fläche der Kondensationsplatte 89 und die untere Fläche der Kondensationsplatte 91 sind geschwärzt, um die Strahlung zu vergrößern und um zu erreichen, daß die Platten auf einer geeigneten Kondensationstemperatur gehalten werden. Diese Wärme wird dem Deckel 70 und der Bodenplatte 71 der Anlage durch Strahlung übertragen, die, wie aus der Zeichnung ersichtlich, Mäntel aufweisen, um eine Kühlflüssigkeit durch Leitungen 72, 73 ein- und durch Leitungen 74, 75 ableiten zu können. Das zu destillierende Material wird durch das Kapillarrohr 92 in der Weise eingeführt, daß es während seines Weges durch das Heizelement 93 auf die Destillationstemperatur gebracht wird. Die Länge des Kapillarrohres, der Durchmesser desselben und die Strömungsgeschwindigkeit können sämtlich so eingestellt werden, um den betreffenden Stoff praktisch augenblicklich auf die Destillationstemperatur zu erhitzen, worauf dann das Material unmittelbar auf die Platte 90 gelangt, so daß also die Erhitzung und Destillation gewünschtenfalls in weniger als einem kleinen Teil einer Sekunde stattfindet. Bei einer Ausführungsform kann die Scheibe 90 auch direkt erhitzt sein, und das Heizelement 93 kann fortfallen.

Die Wirkungsweise der in Fig. 3 dargestellten Vorrichtung ist folgende: Die Apparatur wird durch an die Leitungen 150 und 151 angeschlossene Pumpen evakuiert. Die Heizflüssigkeit 134 wird auf die Destillationstemperatur gebracht, und die Trommel 130 wird von der Welle 131 aus in Umdrehung versetzt. Die ganze Oberfläche der Trommel 130 wird auf diese Weise auf die Destillationstemperatur gebracht. Durch die Leitung 139 wird in den Doppelmantel eine Kühlflüssigkeit eingeleitet, die durch die Leitung 140 angezogen wird. Das zu destillierende Material, wie beispielsweise Kabel] auleberöl, wird dann mit einer bestimmten Geschwindigkeit durch die Leitung 152 in den Trog 153 eingeführt. Die Rolle 154 dreht sich, und zwar wird sie in einem solchen Abstand von der Oberfläche der Trommel 130 angebracht, daß sich in dem Raum zwischen den beiden Oberflächen eine Flüssigkeitsbrücke bildet. Bei dem Umlauf der Trommel 130 wird das Öl also von dieser mitgenommen und auf ihrer Oberfläche verteilt, so daß eine Verdampfung der gewünschten Fraktion oder Fraktionen stattfindet. Das Kondensat fließt an der Innenseite der Wandung 136 ab und wird in den Trögen oder Rinnen 158, 159, 160 gesammelt. Die letzte Destillationsfraktion wird durch eine no Leitung 164 abgezogen. Das nicht destillierte Material wird von der Oberfläche der Trommel 130 durch den Schaber 148 entfernt und durch die Leitung 156 abgezogen.

Die Umlaufgeschwindigkeit der Rolle 154 und der Trommel 130 kann derart geregelt werden, daß ein Film von verschiedener Stärke entsteht. Wenn der Durchmesser der Rolle 154 ein Zehntel des Durchmessers der Trommel 130 ist und beide mit der gleichen Geschwindigkeit umlaufen, so wird die Flüssigkeit auf der Oberfläche der Rolle 154 auf der Trommel auf der zehnfachen Oberfläche verteilt und wird daher ein Zehntel der vorherigen Stärke besitzen. Durch Verdoppeln der Geschwindigkeit der Trommel wird die Oberfläche zwanzigmal größer, und die Filmstärke beträgt ein Zwanzigstel usw. Der Abstand

zwischen den Rollen ist vorzugsweise gering, obwohl er auch größer sein kann, jedoch muß er immer so groß sein, daß eine Flüssigkeitsbrücke während des Umlaufes aufrechterhalten bleibt.
Die Anwendung des Schabers ermöglicht die Destillation von Stoffen, welche feste Stoffe enthalten oder solche leicht abscheiden, indem nämlich diese festen abgeschiedenen Stoffe ständig entfernt werden und so verhindert wird, daß diese die Wirkung der

ίο Verdampfungsoberfläche beeinträchtigen. Die gleiche Einrichtung kann auch bei den umlaufenden Verdampfungsoberflächen der in den übrigen Figuren dargestellten Apparaturen angewandt werden, wobei diese Einrichtungen sowohl unterbrochen als auch fortlaufend arbeiten können. Ein wesentlicher Vorteil dieser Einrichtung ist der, daß unreine Öle, die Proteine, schleimige Stoffe u. dgl. enthalten, ohne besondere vorhergehende Reinigungsbehandlung destilliert werden können. Wenn große Mengen der festen Stoffe zugegen sind und diese nicht mit der restlichen, nicht destillierten Flüssigkeit abfließen, so können sie durch eine Verteilerschnecke oder durch ähnliche Mittel auf die Verdampfungsoberfläche aufgebracht und dort verteilt werden.

Es ist selbstverständlich, daß die Anzahl der Kondensations- und Verdampfungsscheiben nicht auf die in den Figuren dargestellte Anzahl beschränkt ist, sondern nach Bedarf vervielfacht werden kann. Die Verwendung einer Anzahl von Anlagen unter Entfernung gewisser Fraktionen in jeder Anlage ist ebenfalls möglich, ebenso wie die Arbeitsweise, bei der sich auf die unvollkommene Destillation einer dritten Fraktion in einer Anlage eine weitere vollkommene Destillation in einer zweiten Anlage anschließen kann, die im wesentlichen bei der gleichen Temperatur arbeitet.

Die Heizflüssigkeit, welche bei der in Fig. 3 dargestellten Einrichtung Anwendung findet, und die Heiz- und Kühlflüssigkeiten, welche in den Einrichtungen nach den Fig. 1 und 2 verwendet werden, haben einen genügend niedrigen Dampfdruck, um bei den angewandten Temperaturen nicht zu verdampfen, wodurch sie das Vakuum zerstören bzw. den zu destillierenden Stoff und das Destillat verunreinigen.

Bei den bevorzugten Arbeitsbedingungen, d. h. bei Drücken zwischen 0,005 bis 0,001 mm Quecksilbersäule, haben sich als Heiz- und Schmieröl Stoffe, wie pflanzliche und tierische Öle, nicht flüchtige Kohlen-Wasserstofffraktionen, Phthalsäureester u. dgl., als sehr brauchbar erwiesen.

Obwohl die Erfindung von besonderem Wert ist bei der Destillation von Vitaminen und pflanzlichen und tierischen Ölen, wie Kabeljau- und Heilbuttleber-, Thunfisch-, Menhaden- nnd anderen Fischölen, und hierdurch tatsächlich eine Trennung der hochsiedenden Form des Vitamins D, einem zwischen 220 bis 240⁰ C destillierenden, in höchstem Maße wärmeempfindlichen Stoff, möglich ist, kann sie auch ganz allgemein bei der Destillation von schwierig verflüchtigenden, wärmeempfindlichen, organischen Verbindungen angewandt werden. So können mit der den Gegenstand der Erfindung bildenden Vorrichtung Hormone, Sterole, Sterolderivate, Enzyme, hoch ungesättigte Glyceride u. dgl. destilliert werden, d. h. also Stoffe, die sich leicht beim Erhitzen auf erhöhte Temperatur zersetzen. Stoffe, die gewöhnlich fest sind, können durch Schmelzen oder Auflösen zu einem niedrigen Dampfdruck aufweisenden flüssigen Lösungsmittel aufgelöst werden.

Claims (4)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Vorrichtung zur Kurzweghochvakuum- bzw. zur Molekulardestillation von organischen Flüssigkeiten, insbesondere von fettlösliche Vitamine enthaltenden Ölen, bei welcher die zu verdampfende Flüssigkeit in Form eines Films auf eine Verdampferfläche aufgebracht wird, der im gleichen Gehäuse in kurzer, der Größenordnung nach der mittleren freien Weglänge der im Hochvakuum erzeugten Dampfmoleküle entsprechenden Entfernung eine Kondensationsfläche gegenüberliegt, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampferfläche, wie es bei Vorrichtungen zum Ausscheiden eines Bestandteiles von Flüssigkeiten oder Säften durch Verdampfen dieses Bestandteiles und vollkommenen Abzug der Dämpfe bekannt ist, drehbar angeordnet ist, wobei die Stärke des Films durch hohe Drehgeschwindigkeit gering gehalten wird.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die rotierende Verdampferfläche von der einen Seite einer schnell rotierenden ebenen oder topfartig gestalteten Schleuderscheibe gebildet wird, auf der die nahe der Achse aufgebrachte Flüssigkeit durch Zentrifugalkraft ausgebreitet wird.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführungsleitung für den zu destillierenden Stoff auf der der Verdampferoberfläche abgekehrten Seite des Kondensationskörpers mündend angeordnet ist, durch die der zu destillierende Stoff zur Kühlung des Kondensationskörpers zugeleitet und von dort zur Verdampferfläche übergeführt wird.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die rotierende Verdampferfläche von der Oberfläche eines horizontal gelagerten Zylinders gebildet und auf diesem eine den Zylinder nicht berührende, in einen Vorratsbehälter tauchende Walze angeordnet ist, von der die zu destillierende Flüssigkeit auf den Zylinder aufgetragen wird, wobei die Drehzahlen des Zylinders und der Auftragswalze unabhängig voneinander einstellbar sind.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 294 083, 338 483, 393, 553 274, 401 444, 608 253.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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