DE1041471B - Hochvakuumdestilliervorrichtung - Google Patents

Description

DEUTSCHES

Die bekannten Vakuumdestilliervorrichtungen, bei denen das zu destillierende Material in einem evakuierten Kolben verdampft wird oder bei denen das Material in dünner Schicht über eine unter Vakuum stehende Verdampfungsfläche fließt und bei denen man die Destillatdämpfe in einem Fraktionieraufsatz oder in einer Fraktionierkolonne, beispielsweise in einem Rektifizierturm, kondensieren läßt, reichen oftmals nicht aus, um Substanzen mit nahe beieinanderliegenden Siedepunkten in dem erforderlichen Reinheitsgrad voneinander zu trennen. Man erhält mit derartigen Destilliervorrichtungen im allgemeinen kaum eine bessere Trennung der Materialien, als sie bei einer normalen Destillation, d. h. Gesamtkondensierung der über dem Material stehenden Gemischdämpfe, theoretisch zu erwarten wäre. Die Fraktionieraufsätze dienen im wesentlichen nur dazu, bei der Verdampfung in Tröpfcheniform mitgerissene Teile des zu destillierenden Materials abzufangen und zu trennen. Bei der Destillation von thermisch instabilen Mate- ^ao rialien muß oftmals der Druck sehr stark herabgesetzt werden, damit bei Temperaturen destilliert werden kann, bei denen das zu destillierende Material noch keine thermische Zersetzung zeigt. Fraktionieraufsätze mit Rektifizierböden oder mit Füllkörpern weisen nun bei Anwendung von hohen Vakua verschiedene Nachteile auf. Der Dampffluß wird gedrosselt, so daß der Druckabfall zwischen den einzelnen Stufen der Kolonne übermäßig hoch wird.

Fraktionierende Vakuumdestilliervorrichtungen der Kolonnenbauart, wie sie von Hickman entwickelt wurden und in der USA.-Patentschrift 2 609 335 beschrieben sind, sind dem Fachmann bekannt. Bei derartigen Destilliervorrichtungen wird eine heizbare Kolonne verwendet, die einen drehbaren, gekühlten, sich von oben nach unten durch sie erstreckenden Kern aufweist, der mit der heizbaren Kolonne einen Kanal bildet, durch den die Destillatdämpfe frei strömen können. Die Dämpfe des zu destillierenden Materials strömen zwischen dem gekühlten Kern und der erhitzten Kolonne von unten nach oben, wobei sie des öfteren an dem gekühlten Kern kondensieren und durch die Zentrifugalkraft quer über den Kanal zu der erhitzten Verdampfungsoberfläche gefördert und schließlich wieder teilweise verdampft zurück in den Dampfstrom gelangen. Die leichtflüchtigen Bestandteile der Kondensatfraktionen werden auf diese Weise jeweils leicht wieder verdampft, während die weniger flüchtigen Bestandteile durch die wiederholten Kondensationen und Verdampfungen aus dem Dampfstrom ausgeschieden werden.

Der Wirkungsgrad der Fraktionierung derartiger Destilliervörrichtungen wurde von Perry und Mansing, wie in der USA.-Patentschrift 2 539 699 Hochvakuumdestilliervorrichtung

Anmelder:

Eastman Kodak Company,
Rochester, N. Y. (V. St. A.)

Vertreter: Dr.-Ing. W. Wolff, Patentanwalt,
Stuttgart-N, Lange Str. 51

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 6. August 1952

Edmond S. Perry und Dean Seaman Cox,

Rochester, N. Y. (V. St. A.),
sind als Erfinder genannt worden

beschrieben, weiter verbessert, indem an dem gekühlten Kern Borsten so befestigt wurden, daß sie radial nach außen abstehen und die Verdampfungsoberfläche streichend berühren. Die Borsten dienen dazu, das Kondensat von dem gekühlten Kern in einer Reihe von Ebenen in der Kolonne zu fördern, das Kondensat in dünnem Film auf die Verdampfungsoberfläche aufzustreichen und den Film zur schnelleren Wiederverdampfung umzuwälzen, ohne daß sie dabei den nach oben gerichteten Durchstrom der Dämpfe in nachteiliger Weise hemmen würden.

Durch die USA.-Patentschrift 2 562153 von Taylor ist eine Kolonnendestilliervorrichtung der zuvor beschriebenen Bauart nach Hickman bekanntgeworden, die aus einem heizbaren zylindrischen Gehäuse und einem koaxial zu dem Gehäuse angeordneten gekühlten Kern besteht, welcher eine größere Anzahl von übereinander angeordneten Sammelbehältern aufweist, in denen das am Kern sich niederschlagende Kondensat gesammelt wird. Das gesammelte Kondensat wird unter der Wirkung der Zentrifugalkraft auf die Innenmantelfläche des Gehäuses zur weiteren Verdampfung zurückbefördert.

Die Sammelbehälter können in verschiedenartiger Weise ausgebildet sein. Gemeinsam ist allen be-

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kannten Ausführungsformen, daß das Kondensat von der Sammelrinne im wesentlichen waagerecht nach außen auf die Verdampfungsfläche abgesprüht wird. Dadurch wird also das Kondensat auf einen Bereich der Innenmantelfläche des zylindrischen Gehäuses geschleudert, der zwischen der durch den Boden der Sammelrinne, in der das Kondensat gesammelt wurde, verlaufenden Waagerechten und der durch den Boden der nächsthöheren Sammelrinne verlaufenden Waagerechten liegt. Zu beachten ist ferner, daß bei der bekannten Vorrichtung das zylindrische Gehäuse zusammen mit dem Kern gedreht wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die bekannten Vorrichtungen zu verbessern. Dies wird gemäß der Erfindung dadurch erreicht, daJ3 die Sammelbehälter auf einem feststehenden gekühlten Kern drehbar angeordnet sind und durch Antriebsmittel auf eine solche Drehzahl gebracht werden, daß das in ihnen gesammelte Kondensat in rohrförmigen Fördermitteln unter der Wirkung der Zentrifugalkraft hochgefördert wird, deren Austrittsöffnungen je oberhalb des Bodens des zweithöheren Sammelbehälters liegen.

Durch diese an den Sammelbehältern angeordneten Fördermittel wirkt die Destilliervorrichtung gemäß der Erfindung wie eine Reihe von in Serie geschalteten Destilliereinheiten, wobei nach jeder Kondensation das Kondensat zur nächstfolgenden Destilliereinheit gefördert wird. Auch kann im Vergleich zu anderen bekannten Vorrichtungen die Temperatur der Innenmantelfläche des Gehäuses niedriger eingestellt werden, ohne daß sich zuviel Destillat unten in der Destilliervorrichtung ansammeln würde.

Die leichter siedenden Bestandteile verdampfen verhältnismäßig rasch und werden nach einigen Verdampfungskondensationsperioden in einer gekühlten Sammelrinne durch das oberste Förderrohr ausgeschieden, während die schwerer siedenden Bestandteile unter der Wirkung der Schwerkraft an der zylindrischen Innenwand des Gehäuses nach unten fließen, wobei sie erst in einer tieferen Zone verdampft werden und dementsprechend den Verdampfungskondensationszyklus bedeutend öfter durchlaufen.

Das auf die Innenmantelfläche des Gehäuses aufgesprühte Kondensat wird durch eine um den Kern laufende Wischeinrichtung zu einem dünnen Film verstrichen. Dieser Film wird bei jedem Umlauf der Wischeinrichtung umgewälzt, d.h., die tiefer liegenden Teilchen werden nacheinander an die Oberfläche gebracht. Dadurch wird die Verdampfung des aufgesprühten Kondensats wesentlich beschleunigt und vor allem auch verhindert, daß sich die Oberfläche der aufgesprühten Kondensatteilchen an den leichtsiedenden Bestandteilen erschöpfen. Dieses Merkmal bringt, wie die die Praxis zeigte, einen beachtlichen technischen Fortschritt mit sich.

In der Zeichnung ist eine bevorzugte Ausführungsform einer Destilliervorrichtung gemäß der Erfindung dargestellt, an Hand deren der Erfindungsgedanke erläutert werden soll. Es zeigt

Fig. 1 eine teilweise ausgebrochene und geschnittene Seitenansicht einer fraktionierenden Hochvakuumdestilliervorrichtung und

Fig. 2 einen Schnitt längs der Linie H-II in Fig. 1.

Die dargestellte Destilliervorrichtung besteht aus einer im wesentlichen aufrecht stehenden zylindrischen Kolonne 10 aus Glas, Metall oder einem ähnlichen Material, in der ein feststehender, sich über die gesamte Länge der Kolonne 10 erstreckender zylindrischer Kern 11 aus Metall oder einem anderen geeigneten Material angeordnet ist.

Das untere Ende der Kolonne 10 ist von einem topfähnlichen Boden verschlossen. Das obere Ende der Kolonne 10, durch das der Innenraum derselben zugänglich ist, ist durch eine Platte 12 verschlossen, die mit dem zu einem Flansch ausgezogenen oberen Stirnende 13 der Kolonne 10 verspannt oder auf andere Art verbunden ist. Zwischen die Kolonne 10 und die Platte 12 ist ein Dichtungsring 14 aus Gummi oder einem ähnlichen Material so eingelegt, daß ein vakuumdichter

ίο Abschluß gewährleistet ist. Die obere Zone 15 der Kolonne 10 ist frei, d. h. von keinem Mantel umgeben, so daß sie einen luftgekühlten Abschnitt bildet, in dem alle Dämpfe kondensiert werden. Das untere Ende der Zone 15 ist zu einer Kehlrinne 17 ausgezogen, die als Sammelrinne dient. Die Kehlrinne 17 ist mit einem Abzugrohrstutzen 18 versehen. In das obere Ende der Kolonne 10 mündet ein Absaugerohrstutzen 19, der an ein geeignetes, nicht dargestelltes Vakuumpumpensystem zur Evakuierung der Kolonne 10 anschließbar ist.

Der übrige, unter der Zone 15 gelegene Teil der Kolonne 10 ist von einem Heizmantel 20 umgeben, der vorzugsweise aus einem in eine keramische Verschalung 23 eingebetteten, in eine große Anzahl von Windungen gelegten Widerstandsdraht 22 besteht, der über nicht dargestellte Klemmen an eine geeignete Stromquelle anschließbar ist. Das zu destillierende Material wird über eine in den heizbaren Teil der Kolonne 10 im Abstand oberhalb des Bodens der Kolonne mündende Zuführungsleitung 24 in die Kolonne 10 eingebracht. Am Boden der Kolonne 10 mündet ein Rückstandsabzugstutzen 25_J durch den der Destillierrückstand abgezogen werden kann.

Der im nachstehenden noch ausführlicher beschriebene Kern 11 wird durch in ihm zirkulierendes Kühlwasser oder eine andere in ihm zirkulierende Flüssigkeit, die über eine Eingangswasserleitung 27 eingeleitet und über eine Ableitung 28 abgeleitet wird, über den größten Teil seiner Länge gekühlt. Das obere Ende des Kernes 11 ist an die die obere Stirnöffnung der Kolonne 10 verschließende Platte 12 angeschweißt oder auf andere Weise mit dieser verbunden. Das untere Ende des Kernes 11 sitzt so in dem Rückstandsabzugstutzen 25, daß ein seitliches Spiel des Kernes 11 vermieden wird.

Auf einem an dem Kern 11 unmittelbar unter der Platte 12 befestigten Lagerzapfen 30 ist ein Zahnradkranz 29 drehbar gelagert. In ähnlicher Weise ist in einem an dem Kern 11 in der Nähe seines unteren Endes befestigten Lager 33 ein Zahnkranz 32 drehbar gelagert. Der Zahnkranz 32 und der Zahnkranz 29 sind miteinander durch parallel zum Kern 11 im Abstand von diesem verlaufende Stäbe 34 fest verbunden. Der Zahnkranz 29 kämmt ein auf einer Motorwelle 36 sitzendes Stirnrad 35. Die Motorwelle 36 erstreckt sich durch die Platte 12 und wird von einem nicht dargestellten Motor in Drehung versetzt, wobei der Zahnkranz 29, der Zahnkranz 32 und die Stäbe 34 als zusammenhängende Einheit in Drehung versetzt werden. Eine auf die Platte 12 aufgesetzte Vakuumdrehrichtüng 37 dichtet die Motorwelle 36 vakuumdicht ab.

An den Stäben 34 ist eine Anzahl von den Kern 11 umschließenden Rinnen 38 aus Metall od. dgl. im Abstand voneinander längs des Vertikal verlauf es des Kernes 11 so angeordnet, daß sie von den Stäben 34 bei deren Drehbewegung mitgenommen werden. Unmittelbar über jeder der ringförmigen Rinnen 38 sind sich nach unten erweiternde ringförmige Glocken 39 an den Kern 11 angeschweißt, die das sich an dem

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Kern 11 niederschlagende Kondensat in die Rinnen 38 Vorzugsweise ist jede der Öffnungen 51 mit Ausleiten. An jeder Rinne 38 ist ein Rohr 40 angeschweißt nähme der obersten und der untersten unmittelbar oder auf andere Art befestigt, das am Boden der Rinne unterhalb je einer ringförmigen Glocke 39 am Kern 11 mündet. Jedes der Rohre 40 verläuft von der Rinne 38 angeordnet. Dadurch schirmen die Glocken die Öffnach oben und außen gerichtet und mündet an einem 5 nungen gegen Eintritt der Dämpfe des zu destilliein der Nähe der Innenfläche der Kolonne 10 und im renden Materials ab. An den Stäben 34 unmittelbar wesentlichen oberhalb der in der Reihenfolge der An- oberhalb der Kehlrinne 17 ist eine Ablenkplatte 52 beordnung der Rinnen der auf die das Rohr tragende festigt, die die Dämpfe des zu destillierenden Materials Rinne folgenden Rinne gelegenen Punkt. Vorzugsweise an den nicht erwärmten oberen Teil 15 der Kolonne weist jedes Rohr 40 eine Länge auf, die dem Zwei- io 10 heranführen soll.

fachen des gegenseitigen Abstands von je zwei der Zur Inbetriebsetzung der Destilliervorrichtung geringförmigen Rinnen entspricht. maß der Erfindung wird der Absaugestutzen 19 an ein

Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist jedes geeignetes Vakuumpumpensystem angeschlossen, die der Rohre 40 um 120° entlang der Peripherie des Wasserleitungen 27 und 28 mit einer geeigneten Kühl-Kernes 11 gegen das nächsttiefere Rohr versetzt. Das 15 wasserquelle verbunden, und der Heizdraht 22 wird an Rohr der obersten ringförmigen Rinne 38 entlädt sich einem elektrischen Stromkreis angeschlossen. An den unmittelbar in die an dem unteren Ende der Zone 15 Abzugsrohrstutzen 18 wird eine vakuumdichte Vorder Kolonne 10 gelegene Sammelrinne 17. lage angeschlossen. Der Abzugskanal 25 wird an ein

An jedem der Stäbe 34 ist eine Wischvorrichtung Aufnahmegefäß für den Destillationsrückstand anbefestigt, die über den erhitzten Teil der Kolonne 10 20 geschlossen, und das zu destillierende Material wird streicht. Vorzugsweise besteht die Wischvorrichtung durch die Eingangs leitung 24 eingeführt. Die Vorrichaus einem an jedem Stab 34 befestigten Armpaar 41. tung wird daraufhin evakuiert, vorzugsweise auf Der eine Arm 41 des Paares ist in der Nähe des Drücke unter IOO μΗ£, insbesondere auf Drücke unter unteren Endes des Stabes 34, der andere Arm 41 10 μΗ^ oder weniger.

weiter oben in der Nähe des oberen Randes des er- 25 Die gesamte an dem Zahnkranz 29, dem Zahnkranz

hitzten Teiles der Kolonne 10 befestigt. Zwischen den 32 und den Stäben 34 angeordnete Einrichtung mit den

Armen 41 ist eine biegsame Kette 42 oder ein anderer Rinnen 38, den Röhren 40 und der Wischeinrichtung

geeigneter Wischer aufgespannt, der sich bei Drehung 42 wird um den Kern 11 über die Motorwelle in

der Stäbe 34 um den Kern 11 an die Kolonne 10 an- Drehung versetzt. Die biegsamen Ketten 42 werden

legt. 30 dabei nach außen an die Innenfläche der Kolonne 10

Bei der in der Zeichnung dargestellten Ausfüh- angelegt und wischen diese ab.

rungsform weist der Kern 11 ein kurzes Stück eines Der Mantel der Kolonne 10 wird nun auf die erdickwandigen Metallrohres 44 auf, das an die Platte wünschte Verdampfungstemperatur aufgeheizt. 12 angeschweißt ist und sich über einen Teil der nicht Das zu destillierende Material wird langsam durch erhitzten Zone der Kolonne 10 nach unten erstreckt, 35 die Leitung 24 in die Kolonne 10 eingefüllt; hierbei sowie zwei konzentrisch an das untere Ende des wird es sofort durch die wischende Tätigkeit der Rohres 44 angeschweißte Metallrohre 45 und 46, die Ketten 42 in einem dünnen Film auf die Innenfläche einen Spalt bilden, der sich über die größte Länge der der Kolonne 10 verteilt und fließt dabei nach abwärts Kolonne 10 erstreckt. an der Kolonne 10 entlang, wobei ein Teil desselben

Ein Metallstab 47 ist an das innere konzentrische 40 verdampft wird. Auf diese Weise entsteht ein nach

Rohr 45 angeschweißt und umschließt das Bodenende aufwärts gerichteter Strom von Dämpfen, die zum

desselben. Der Metallstab 47 erstreckt sich nach ab- Teil an dem gekühlten Kern kondensieren. Die Rohre

wärts bis an den Boden der Kolonne 10. 40 und die Stäbe 34 erzeugen bei ihrer Umdrehung

Des weiteren besteht der Kern 11 aus einem kurzen einen Wirbel in dem Dampfstrom und verhindern so,

Stück eines Metallrohres 48, das sich von dem unteren ⁴⁵ daß sich in schädlicher Weise eine laminare Strömung

Ende des Stabes 47 an erstreckt und in dem Abzugs- der Dämpfe ausbilden kann.

kanal 25 sitzt. Das in dem Abzugsstutzen 25 sitzende Die oberhalb der untersten ringförmigen Rinne 38

Rohr 48 ist mit einer Öffnung 50 versehen, durch die und unterhalb der nächsthöheren ringförmigen Rinne

der Destillationsrückstand der Kolonne 10 in den Ab- 38 an dem Kern 11 kondensierte Fraktion fließt nach

zugsstutzen 25 fließt. Das innere konzentrische Rohr 5° unten über die ringförmige Glocke 39 in den Ring 38

45 des Kernes 11 bildet einen sich über den größten am untersten Ende dieser Zone. Die Kondensatfraktion

Teil der Länge des Kernes erstreckenden Mittelkanal. wird in dem mit der ringförmigen Rinne verbundenen

Das äußere konzentrische Rohr 46, das vorzugsweise Rohr 40 nach außen getrieben, durch die Zentrifugal-

oberhalb des unteren Endes des inneren Rohres 45 kraft nach oben gefördert und auf die erhitzte Kolonne

endet, bildet einen Ringraum um den Kern, durch den 55 10 aufgesprüht. Vorzugsweise münden die Rohre 40

die Kühlflüssigkeit zirkulieren kann. Der Ringraum jeweils am obersten Ende der zweithöher gelegenen

zwischen den konzentrischen Rohren 45 und 46 ist so- Sammelzone. Die auf die erhitzte Kolonne aufge-

wohl gegen den Mittelkanal im Rohr 45 und den freien sprühte Fraktion mischt sich mit dem Rückstand der

Raum der Kolonne 10 abgedichtet. Die Kühlflüssigkeit nächsthöheren Sammelzone. Diese Mischung wird durch

wird in das untere Ende des Ringraumes durch die 60 die mischende Tätigkeit der Ketten 42 unmittelbar zu

Eingangsleitung 27 eingeleitet und aus dem oberen einem dünnen Film verteilt und fließt dabei nach ab-

Ende des Ringraumes durch die Ableitung 28 ab- wärts. Die leichtflüchtigen Teile der Fraktion werden

geleitet. Der Kern 11 weist eine Reihe von in den unmittelbar in den Dampfstrom wieder verdampft,

freien Ringraum innerhalb der Kolonne 10 mündenden und zwar nun an einem Punkt, der höher liegt

Öffnungen 51 des Mittelkanals in dem Rohr 45 auf, 65 als der Punkt des Kernes, an dem sie kondensiert

durch die der Zwischenraum zwischen dem Kern 11 wurden.

und der Kolonne 10 über dessen gesamte Länge gleich- Diese Fraktion wird nun in einer höher gelegenen

mäßig evakuiert wird. Auf diese Weise wird der Zone des Kernes wieder kondensiert, wobei sich der

Druckabfall längs der Kolonne 10 auf ein Mindestmaß oben beschriebene Vorgang wiederholt. Die schwerer

herabgesetzt. 70 siedenden Bestandteile wirken daher als Gegenstrom-

rückfluß. Durch die wiederholten Kondensationen und Wiederverdampfungen werden die leichtflüchtigen Bestandteile vollständig aus den Fraktionen entfernt, während sämtliche von den ursprünglichen Dämpfen mitgeführten Rückstände nach und nach zum Boden der Destilliervorrichtung gelangen und durch den Rückstandsabzugstutzen 25 abgezogen werden.

Das Spiel der Kondensationen der Dampffraktionen wiederholt sich nun in jeder Sammelzone zwischen einem Paar der ringförmigen Rinnen 38 über die ge- ίο samte Länge des dem erhitzten Teil der Kolonne 10 gegenüberliegenden Kernes 11. Dadurch, daß die Kondensatfraktionen stufenweise in der Kolonne angehoben werden, wird sowohl der Fraktionierungsgrad als auch die Durchflußleistung der Destilliervorrichtung wesentlich erhöht.

Dies führt zu einer wesentlich verbesserten fraktionierenden Wirksamkeit der Destilliervorrichtung im Vergleich zu einer Kolonne derselben Länge, da jeder zwischen einem Paar der ringförmigen _ao Rinnen gelegene Abschnitt der Destilliervorrichtung wie eine Destilliervorrichtung für sich wirkt, bei der das Destillationsmaterial in beiden Richtungen durch den Abschnitt läuft.

Die Fraktionierung kann weiter gesteigert werden, indem man die Heizung der Vorrichtung so einrichtet, daß ein Temperaturgradient über die gesamte Länge des erhitzten Teiles der Kolonne 10 entsteht. Wenn die Temperatur nach und nach in Richtung gegen das obere Ende der Kolonne hin abnimmt, wird der Gesamtbetrag der Wiederverdampfung der Kondensatfraktionen nach oben hin langsam verkleinert.

Die Länge der Destilliervorrichtung kann beliebig gehalten sein, und ebenso kann die Anzahl der Sammelzonen und der ringförmigen Sammelrinnen größer oder kleiner sein. Es ergab sich, daß ein Abstand von etwa 5,1 cm zwischen den ringförmigen Rinnen eine hohe Fraktionierungswirkung ergibt. Die in der obersten ringförmigen Rinne gesammelte Kondensatfraktion wird vorzugsweise unmittelbar in die Sammelrinne 17 gefüllt. Auf diese Weise wird die in den obersten unerhitzten, als Gesamtkondensator wirkenden Abschnitt eintretende Dampf menge wesentlich verringert, so daß eine Luftkühlung dieses Abschnittes ausreichend ist, um eine Totalkondensation zu gewährleisten. Die Totalkondensation der den unerhitzten oberen Abschnitt der Kolonne erreichenden Dämpfe wird weiterhin durch die Ablenkplatte 52 unterstützt, die den Dampfstrom gegen die Wand der Kolonne leitet. Dies dient zur Verringerung der in die Absaugeleitung eintretenden Dampfmenge.

Dadurch, daß durch die gesamte Länge des Kernes ein Mittelkanal vorgesehen ist, der Öffnungen in die Kolonne aufweist, wird die Evakuierung der Destilliervorrichtung verbessert und ein übermäßiger Druckabfall längs der Destilliervorrichtung verhindert. Dies ist insbesondere beim Destillieren von Materialien, die sich unter dem Einfluß von Wärme leicht zersetzen, von Bedeutung, da die für die Anfangsverdampfung erforderliche Temperatur auf ein Mindestmaß herabgesetzt werden kann.

Die Destilliervorrichtung gemäß der Erfindung arbeitet mit einem vorzüglichen Wirkungsgrad im Dauerbetrieb. Wenn der Rückstandsabzugstutzen 25 geschlossen wird, arbeitet die Destilliervorrichtung wie eine Kolbenkolonne. Dieses Verfahren wird insbesondere dann angewendet, wenn ein langes Erhitzen des zu destillierenden Materials nicht schädlich ist.

Die Wischeinrichtung, die aus einer biegsamen Kette oder einem gleichwirkenden Mittel bestehen kann, verhindert eine Tropfen- und Rinosälbildunig in der Destilliervorrichitung und ermöglicht eine schnellere Verdampfung des in einem dünnen Film aufgetragenen Destillanden. Die Tätigkeit der Wischeinrichtung dient ebenfalls dazu, die Oberfläche des zu verdampfenden Materials ständig zu erneuern, wodurch eine gesteigerte Komponentenauftrennung des Materials erreicht wird.

Nachdem so die Erfindung an Hand einer bevorzugten Ausführungsform in allen Einzelheiten beschrieben wurde, kann der Fachmann die verschiedenen Merkmale je nach dem beabsichtigten Zweck kombinieren und gegebenenfalls abwandeln.

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Fraktionierende Hochvakuum-Rotationsdestilliervorrichtung, bestehend aus einem aufrecht stehenden, heizbaren zylindrischen Gehäuse und einem koaxial zu dem Gehäuse angeordneten ge-, kühlten Kern, der eine größere Anzahl von im Abstand voneinander und übereinander angeordneten Sammelbehältern aufweist, in denen das am Kern sich niederschlagende Kondensat gesammelt wird und unter der Wirkung der Zentrifugalkraft auf die Innenmantelfläche des heizbaren zylindrischen Gehäuses zur weiteren Verdampfung zurückbefördert wird, dadurch gekennzeichnet, daß der gekühlte Kern (11) stationär angeordnet ist und daß die Sammelbehälter (38) auf dem Kern drehbar angeordnet sind, ferner daß die Sammelbehälter (38) mit schräg nach oben gegen die Innenmantelfläche des Gehäuses (10) gerichteten rohrförmigen Fördermitteln (40) versehen sind, deren Austrittsöffnungen je oberhalb des Bodens des zweithöheren Sammelbehälters (38) liegen, sowie daß die Sammelbehälter durch Antriebsmittel (35„ 36, 37) auf eine solche Drehzahl gebracht werden, daß das in ihnen gesammelte Kondensat in den Fördermitteln (40) unter der Wirkung der Zentrifugalkraft hochsteigt und aus den Austrittsöffnungen derselben auf die Innenmantelfläche des Gehäuses (10) gesprüht wird.

2. Destilliervorrichlung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine vorzugsweise in Form eines sich über die gesamte Länge der Innenfläche des Gehäuses (10) erstreckenden Streichblattes oder einer Streichkette (42) ausgebildete Wischeinrichtung vorgesehen ist, die um den Kern (11) umläuft und dabei das auf die Innenmantelfläche aufgesprühte Kondensat zu einem dünnen Film verstreicht, der bei jedem Umlauf der Wischeinrichtung umgewälzt und umgeschichtet wird.

3. Destilliervorrichtung nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das rohrförmige Fördermittel (40) des obersten Sammelbehälters (38) das Kondensat in eine mit einem Ablauf (18) versehene gekühlte Sammelrinne (17) fördert.

4. Destilliervorrichtung nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Sammelbehälter (38) aus konzentrisch auf dem gekühlten Kern (11) angeordneten ringförmigen Trogbehältern und aus glockenförmigen Leitblechen (39) bestehen, die das auf dem Kern anfallende Kondensat in die Trogbehälter leiten.

5. Destilliervorrichtung nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der obere Teil des Gehäuses (10) als Totalkondensator für das Destillat ausgebildet ist, während der untere Teil

des Gehäuses (10) mittels eines Heizmantels (22) heizbar ist.

6. Destilliervorrichtung nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Sammelbehälter (38) durch mindestens einen Längsstab (34) miteinander verbunden sind, der zwei radial

abstehende Tragarme (41) für die Wischeinrichtung aufweist.

In Betracht gezogene Druckschriften: Schweizerische Patentschrift Nr. 270 246; USA.-Patentschrift Nr. 2 562 153.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen