DE553274C - Vorrichtung zur Destillation von Fluessigkeiten - Google Patents

Description

Bei der Destillation von Flüssigkeiten geht das abzudestillierende Gut in Gas- oder Dampfform über. Bei der zur Destillation notwendigen Temperatur reagiert nun sehr häufig der Dampf bzw. das Gas mit dem zurückbleibenden Flüssigkeitsrest, namentlich wenn es sich um umkehrbare chemische Prozesse handelt. Befinden sich in den Flüssigkeitsresten irgendwelche katalytische Stoffe,

*o die auf die dampf- oder gasförmige Phase in unerwünschter Weise einwirken, so geht dadurch die Ausbeute an Destillat erheblich zurück und gefährdet in vielen Fällen die Wirtschaftlichkeit des ganzen chemischen Verfahrens. Man hat bisher die verschiedensten Konstruktionen von Destillierapparaten für derartig empfindliche Flüssigkeitsgemische angewandt, ohne aber erkannt zu haben, worin der Grund der schlechten Ausbeuten zu

ao suchen ist.

Bei allen Destillationsprozessen gerät die Flüssigkeit .durch die Gas- oder Dampfbildung in Wallung, und es werden Flüssigkeitströpfchen in den Dampf- oder Gasraum mit-

*5 gerissen, die die vorhin genannte und unerwünschte Reaktioß zwischen Gas- bzw. Dampfphase und dem Flüssigkeitsrest herbeiführen.

Die vorliegende Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß diese Schwierigkeiten mit einem Schlage in der einfachsten Weise behoben werden, wenn man die entstehenden Gase oder Dämpfe im Augenblick ihrer Entstehung oder unmittelbar danach von der Flüssigkeit trennt und verhindert, daß von dem Flüssigkeitsrest Tröpfchen in die Dampfphase gelangen. Man kann dies auf folgende Weise erreichen:

Am Boden des Destillierapparates befindet sich eine Art Überlaufzentrifuge, deren Trommel auf eine beliebige Art und Weise geheizt werden kann. Die zu destillierende Flüssigkeit gelangt durch die Welle der Drehtrommel in das Innere derselben und stellt sich je nach der Geschwindigkeit, mit der die Trommel gedreht wird, auf ein Umdrehungsparaboloid ein. Man wird die Form des Umdrehungskörpers entsprechend der gewählten Geschwindigkeit so ausbilden, daß die Flüssigkeit in gleichmäßiger dünner Schicht die Innenwand der Trommel bedeckt. Am oberen Ende des Destillierapparates ist eine Vacuumleitung angeschlossen. Bei dem dem Vacuum entsprechenden Siedepunkt der Flüssigkeit beginnt die Destillation, und zwar besonders an den geheizten Innenflächen der Umdrehungstrommel. Durch die Zentrifugalwirkung wird die Flüssigkeit immer an die Wandung der Trommel gepreßt, während die sich bildenden Dampfbläschen nach innen entweichen und durch das Vacuum abgesaugt werden. Der Zufluß der Flüssigkeit wird so reguliert, daß beim Überlaufen der Flüssigkeit an der oberen Kante der Drehtrommel das herauszudestil-

lierende Gut restlos entfernt wird. Da die Flüssigkeit stets unter der Zentrifugalkraft, die sie nach der Wand der Trommel hindrückt, steht, können die sich bildenden Dämpfe schnell nach innen entweichen, bleiben nur die kürzest mögliche Zeit mit der Restflüssigkeit in Verbindung, und Tröpfchen der letzteren können nicht in den Dampf raum mitgerissen werden.

Beispiel

Bei der Destillation von Wasserstoffsuperoxyd aus Persulfatlösungen ist die Ausbeute bei Verwendung von gewöhnlichen Destiltierapparaten so schlecht, daß das Verfahren bisher praktisch nicht ausgeübt werden konnte, weil die Bildung von Wasserstoffsuperoxyd in den Persulfatlösungen bei etwa 70 ° vor sich geht und weil bei dieser Temperatur auch

ao die Destillation unter Vacuum erfolgt. Die zurückbleibende Restflüssigkeit enthält aber irgendwelche bisher unbekannte Katalysatoren, die das Wasserstoffsuperoxyd sofort wieder zerstören. Man hat die schädliche Wirkung dieses Katalysators dadurch herabzusetzen versucht, daß man möglichst geringe Mengen der zu destillierenden Persulfatlösungen in die Destillierapparate hereinbrachte. Nach den bekannten Verfahren geschieht dies dadurch, daß man" an den Innenwänden von außen geheizter Röhren die Persulfatlösungen in dünner Schicht herunterlaufen läßt und die sich bildenden Wasserstoffsuperoxyddämpfe durch Vacuum absaugt.

³S Die Ausbeute dieses Verfahrens war etwa 3o°/₀ des in der Persulfatlösung enthaltenen H₂ O₂. Nach dem Verfahren der französischen Patentschrift 634 195 wendet man zur Destillation der Persulfatlösungen Kestnersche Kletterverdampfer an und saugt die Persulfatlösungen durch ein Kapillarrohr in das eigentliche Destillierrohr, das von außen beheizt ist, ein. Auch bei diesem Verfahren hat man nur Ausbeuten bis zu 70 "/» erzielt. Bei allen diesen Verfahren bleibt der gebildete Wasserstoffsuperoxyddampf nach seiner Bildung noch immer eine gewisse Zeit in Berührung mit der Restflüssigkeit, auch entstehen bei dem Abdestillieren Flüssigkeitströpfcheß, die in den. Dampfraum gelangen und die unerwünschte Zurückbildung des Wasserstoffsuperoxyds bewirken. Nach dem beanspruchten Verfahren gelingt es dagegen ohne weiteres, Ausbeuten von 90 % und mehr zu erzielen, so daß das vorgeschriebene Verfahren den bestehenden gegenüber einen erheblichen technischen Fortschritt bringt. Außerdem ist es möglich, bei Verwendung der neuen Vorrichtung jede gewünschte Leistung zu erzielen, während in allen bisher bekannten Apparataren man nur in einer Einheit ganz geringe Leistungen bis höchstens 20 kg H₂ O₂ in 24 Stunden erreicht.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Destillation von leicht zersetzbaren Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß eine Überlaufzentrifuge mit bestimmter Winkelgeschwindigkeit verwendet wird, deren geheizte Trommelwandung so geformt ist, daß sie sich dem bei der gewählten Geschwindigkeit entstehenden Umdrehungsparaboloid anpaßt.

2. Verwendung der in Anspruch 1 gekennzeichneten Apparatur zur Herstellung von Wasserstoffsuperoxyd.

Hierzu ι Blatt Zeichnungen