DE863939C - Verfahren zur Gewinnung von AEthylacetat - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Äthylacetat Es ist bekannt, Äthylacetat durch Kondensation von Acetaldehyd mit Aluminiumäthylat nach Tischtschenko herzustellen. Beim Aufarbeiten des Reaktionsgemisches durch Destillation ergeben sich aber gewisse Schwierigkeiten, da das Aluminiumäthylat gegen Ende der Destillation ausfällt und mit den letzten Mengen Äthylacetat und höhersiedenden Nebenprodukten gallertartige Rückstände gibt, die sich äußerst schwierig weiterverarbeiten lassen und nicht unwesentliche :Mengen Äthylacetat der Aufarbeitung entziehen. Versucht man durch Anwendung höherer Temperaturen die restlichen Mengen Äthylacetat aus den Rückständen herauszuholen, so treten Zersetzungserscheinungen auf, wodurch das Äthylacetat in nicht tragbarer Weise verunreinigt wird. Die Ausbeuten an Äthylacetat liegen bei dem bisherigen Verfahren zwischen 9o und 95 %.
• Es wurde nun gefunden, daß man die geschilderten Schwierigkeiten dadurch restlos umgehen kann, daß man das Aluminiumäthylat enthaltende Reaktionsgemisch kontinuierlich oder diskontinuierlich in dünner Schicht über zweckmäßig bewegliche, beheizte Flächen führt, so daß alle bei Normaldruck bis etwa i7o° flüchtigen Substanzen abdestillieren, und den hinterbleibenden festen Rückstand kontinuierlich oder diskontinuierlich von den beheizten Flächen, z. B. Walzentrockner, entfernt. Das ohne Rektifikation gewonnene Destillat wird nochmals einer Destillation unterworfen, wobei das reine Äthylacetat isoliert wird. Es gelingt so, das entstandene Äthylacetat restlos zu gewinnen. Die Ausbeuten steigen von go bis 95 % auf 9g bis 99,5 % der Theorie. Der Reinheitsgrad des gewonnenen Äthylacetats liegt über 9g °/a.
• Beispiel Man gibt stündlich etwa 5 1 eines durch Koncdensation von Acetaldehyd mit Alurriiniumäthylät '-erhaltenen Reaktionsgemisches mit etwa go °/o Nhyl-_ acetat auf den Scheitelpunkt einer Walze auf, Ade einen Durchmesser von qgo mm und eine Breite von 8o mm hat, mit Dampf von zo at beheizt ist und mit einer Drehzahl von 2,3 pro Minute läuft. Ein seitliches Ablaufen von nöch nicht verdampftem Reaktionsgemisch wird durch auf der Walze rechts und links anliegende Bleche verhindert. Kurz unter dem tiefsten Punkt der Walze wird ein Rakel federnd gegen die Drehrichtung an die Walze gedrückt, wodurch der anfallende feste, pulvertrockene Rückstand kontinuierlich abgeschält wird. Die Walze ist in ein beheiztes und isoliertes, gasdichtes Gehäuse mit Brüdenrohr und anschließendem absteigendem Kühler eingebaut der die entstandenen Dämpfe kondensiert. Das., Kondensat läuft anschließend in eine Vorlage. Ma-gewinnt so das gesamte im Reaktionsgemisch enthaltene Äthylacetat, das nochmals destilliert wird.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von Äthylacetat aus dem bei der Kondensation von Acetaldehyd mit Aluminiumäthylat entstehenden Reaktionsgemisch durch Destillation, dadurch gekennzeichnet, daß man das Aluminiumäthylat enthaltende Reaktionsgemisch kontinuierlich oder diskontinuierlich in dünner Schicht über zweckmäßig bewegliche, beheizte Flächen führt, so daß alle bei Normaldruck bis etwa =70° flüchtigen Substanzen abdestillieren, und den hinterbleibenden festen Rückstand kontinuierlich oder diskontinuierlich von den beheizten Flächen entfernt.