DE956937C - Einrichtung zur Durchfuehrung von Destillationen unter Hochvakuum - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Durchführung von Destillationen unter Hochvakuum — insbesondere zur Durchführung von Molekulardestillationen, bei welcher der Abstand zwischen Verdampfungsfläche und Kondensationsfläche kleiner als die mittlere freie Weglänge der Dampfmolekeln ist — mit einer im Innern ,eines Vakuumbehälters drehbar angeordneten Welle, die mehrere in Abständen zueinander angeordnete beheizte Scheiben trägt, welche beim Drehen der Welle, teilweise in die im Sumpf des Behälters befindliche, zu destillierende flüssige Substanz eintauchen und deren die Verdampfungsfläche bildenden Seitenwände fest angeordneten Kondensationsflächen gegenüberliegen, welche durch die Seiten- wände von im Innern durch ein Kühlmittel durchströmten Kühltaschen gebildet sind, wobei Mittel zum kontinuierlichen Einführen der Substanz in den Behälter und zur Entnahme der Destillationsrückstände aus dem Behälter vorgesehen sind, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Seitenwand der Scheiben oberhalb der Welle je

eine separate Kühltasche zugeordnet ist, die ein eigenes Kühlmittelsystem aufweist.

Vorteilhaft können für jede Kühltasche getrennte Auffang- und Abführvorrichtungen für das abfließende Destillat vorgesehen sein.

Die Erfindung und weitere mit ihr zusammenhängende Merkmale sind nachstehend an Hand der in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert. Es zeigt ίο Fig. ι einen Längsschnitt durch eine Einrichtung zur Durchführung von Molekulardestillationen,

Fig. 2 einen Querschnitt nach der Linie I-I der in Fig. ι gezeichneten Einrichtung, Fig. 3 einen Schnitt nach der Linie II-II durch Teile der in Fig. 1 gezeichneten Einrichtung,

Fig. 4 die Anordnung von besonderen Trennwänden,

Fig. 5 einen Schnitt nach der Linie III-III der in Fig. 4 gezeichneten Einrichtung und Fig. 6 eine besondere Ausbildung der Hohlscheiben.

Destillationen unter Hochvakuum ermöglichen die Trennung hochsiedender Substanzen unterhalb ihres Zersetzungspunktes. Bei dem als Molekulardestillation bekanntgewordenen Verfahren erfolgt die Destillation unter einem solchen Vakuum, daß die mittlere freie Weglänge der Dampfmolekeln größer wird als der Abstand zwischen Verdampfungsfläche und Kondensationsfläche. Dieses Verfahren geht von der Überlegung aus, daß mit Sicherheit die maximal mögliche Destillationsgeschwindigkeit dann erreicht wird, wenn man dafür sorgt, daß jedes Molekül, das die Verdampfungsfläche verläßt, ohne Stöße mit anderen Molekülen im Dampfraum zu erleiden, die Kondensationsfläche erreicht und dort festgehalten wird.

Fig. ι und 2 veranschaulichen eine zur Durchführung von Molekulardestillationen geeignete Einrichtung. Der aus dem liegend angeordneten zylinderförmigen Gefäß 1 und dem abnehmbaren Verschluß deckel 2 gebildete Vakuumbehälter ist durch die Leitung 3 an eine nicht gezeichnete Vakuumpumpanlage angeschlossen.. Diese besteht gewöhnlich aus einer Diffusionspumpe mit vorgeschalteter Vakuumpumpe und muß die Aufrechterhaltung von sehr kleinen, in der Regel unter io~~² mm Hg liegenden Drücken im Innern des Vakuumbehälters gewährleisten. Das Rohr 3 kann mit Hilfe des Kühlers 4 gekühlt werden, womit allfällig in der Leitung 3 vorhandene Dämpfe kondensiert und am Eindringen in die Vakuumpumpanlage verhindert werden. Eine Leitung 5 mündet in den nachstehend mit Sumpf bezeichneten unteren Teil des Behälters. Diese Leitung verbindet das Behälterinnere mit dem Sammelgefäß 6 für die zu destillierende Substanz; letztere wird nachstehend mit Destillans bezeichnet. Die Leitung 5 weist ein Abschlußorgan 7 auf. Die Ausfluß leitung 21 für die Destillationsrückstände ist in der Höhe verschiebbar in der Stopfbüchse 41 geführt und mündet in den Kolben 42. Durch Verschieben des in den Sumpf des Vakuumbehälters ragenden Rohres 21 kann die Höhe des Flüssigkeitsspiegels im Sumpf des Behälters eingestellt werden. β5

Im Innern des Vakuumbehälters ist eine horizontale Welle 8 angeordnet, welche an einem Ende im Lager 9 gehalten ist; das andere Wellenende ist durch die Behälterwandung nach außen geführt. Die Durchtrittsstelle ist mit Hilfe der Stopfbüchse 10 hermetisch abgedichtet. Die Welle 8 kann mit Hilfe des Antriebsrades n in Drehung versetzt werden.

Die Welle 8 trägt in Abständen zueinander angeordnete Hohlscheiben i2_a, i2_b, i2_e, welche beim Drehen der Welle teilweise in das im Sumpf des Vakuumbehälters befindliche Destillans eintauchen. Die Scheiben 12 tragen Schöpfnäpfchen 43. Die Welle 8 ist als Hohlwelle ausgebildet, durch deren Inneres ein Rohr 13 geführt ist. Durch letzteres strömt in Richtung des Pfeiles 14 aus einem Sammelbehälter 15 kommende Heizflüssigkeit, welche von der Zahnradpumpe 16 gefördert wird. Die im Sammelbehälter befindliche Heizflüssigkeit kann mit Hilfe der Heizvorrichtung 17 auf eine einstellbare Temperatur geheizt werden. Am gegenüberliegenden Ende des Rohres 13 tritt die Heizflüssigkeit durch Bohrungen 18 in den ringförmigen Zwischenraum zwischen Rohr 13 und Hohlwelle 8 und gelangt in das Innere der hohl ausgebildeten Scheiben 12. Leitwände 19 zwingen das Heizmittel zum Bestreichen der Innenseite der Scheiben 12. Das Heizmittel durchströmt hintereinander die einzelnen Hohlscheiben 12 in Richtung der eingezeichneten Pfeile. Nach Durchströmen der einzelnen Scheiben I2_e, I2₆, I2_a strömt das Heizmittel durch den Zwischenraum zwischen Hohlwelle 8 und Rohr 13 aus der Einrichtung heraus und wird durch die Leitung 20 in den Sammelbehälter 15 zurückgeführt.

Beidseitig der Scheiben 12 sind als Hohlkörper ausgebildete Kühltaschen 22, 23, 24, 25, 26 bzw. 27 fest angeordnet, derart, daß jeder Seitenwand der Scheiben 12 eine separate Kühltasche zugeordnet ist. Das Innere der Kühltaschen wird durch ein Kühlmittel durchströmt. Jede dieser Kühltaschen ist an ein eigenes Kühlmittelsystem angeschlossen. Zu diesem Zweck kann beispielsweise der Kühltasche 27 durch Leitungen-27_a und 27^ Kühlmittel zu- bzw. abgeführt werden. Desgleichen sind die übrigen Kühltaschen an entsprechende Zuführbzw. Abführleitungen für das Kühlmittel angeschlossen; die Leitungen sind der Einfachheit halber nicht vollständig gezeichnet. Der untere Rand jeder Kühltasche läuft in eine Spitze aus und wird von je einer Tropf schale 28, 29, 30, 31, 32 bzw. 33 umschlossen, die zum Auffangen des Destillates dient, welches auf der den Scheiben 12 zugekehrten Seitenwand der Kühltaschen nach unten fließt. Die seitlich gelegenen tiefsten Stellen der Tropfschalen stehen in Verbindung mit Sammelrohren. Das in der Tropfschale 33 aufgefangene, von der Kühltasche 27 abfließende Destillat fließt durch die Verbindungsleitungen 33_a und 33₆ in die Sammelleitung 39 (Fig. 2). Auf 1*5 ähnliche Weise fließt das in den Tropfschalen 28,

29. 3°>3i bzw. 32 aufgefangene Destillat in die Sammelleitungen 34, 35, 36, 37 bzw. 38. Die Sammelleitungen 34, 35, 36, 37, 38 und 39 sind durch den Deckel 2 nach außen geführt und münden in je einen Kolben 4O₀, 40^, 4O_C, 40^, 4O_e, 4Of.

Die Arbeitsweise der geschilderten Einrichtung ist folgende. Bei sich drehender Welle 8 bildet sich auf den Seitenflächen der teilweise in das Destillans eintauchenden Scheiben i2_a, i2₆, i2_e eine dünne Flüssigkeitsschicht, unterstützt durch die in der Randpartie der Scheibenflächen angeordneten Schöpfnäpfchen 43. Die Seitenflächen der Scheiben bilden Verdampfungsflächen. Aus der Flüssigkeitsschicht entweichende Dampfmoleküle werden auf den gegenüberliegenden Seitenflächen der Kühltaschen 22, 23, 24, 25, 26 bzw. 27 kondensiert und fließen als Destillat in die Tropfschalen. Aus diesen gelangt das Destillat in die Sammelleitungen und wird in den entsprechenden Kolben gesammelt.
Die geschilderte Einrichtung gestattet die Durchführung einer kontinuierlichen, fraktionierten Destillation. Infolge der natürlichen Temperaturabnahme des Heizmittels beim Durchströmen der einzelnen Scheiben besitzt bereits jede durch Seitenwände der Scheiben 12 gebildete Verdampfungsfläche eine nach Maßgabe der pro Zeiteinheit umgewälzten Heizmittelmenge tiefere mittlere Temperatur als die bezüglich Strömungsrichtung des Heizmittels vor ihr liegende Verdampfungsfläche. Das Destillans fließt andererseits kontinuierlich hintereinander durch die von den einzelnen Scheiben im Sumpf gebildeten Flüssigkeitsteilräume. Als erste Scheibe schöpft die Scheibe I2_fl eine Destillansteilmenge, welche sich auf beiden Seitenflächen der Scheiben in Form einer dünnen Flüssigkeitsschicht ausbreitet. Die linke Seitenwand der Scheibe I2_ß wird z. B. im Vergleich zur rechten Seitenwand auf eine etwas niedrigere mittlere Temperatur erwärmt. Aus diesem Grund entweichen aus der auf ihr befindlichen Flüssigkeitsschicht die am stärksten flüchtigen, im Destillans enthaltenen Substanzen. Die auf der gegenüberliegenden Seite der Scheibe i2_a sich bildende Flüssigkeitsschicht setzt sich deshalb aus 4-5 vermindert flüchtigen Bestandteilen zusammen; durch die getrennte Abführung des Destillates, welches sich auf den Kühltaschen 22 bzw. 23 sammelt, kann eine Fraktionierung durchgeführt werden.

Die geschilderte Zuordnung von je einer separaten Kühltasche zu je einer eine Verdampfungsfläche bildenden Seitenwand der Scheiben 12 ermöglicht die Erzielung einer noch gesteigert selektiven Fraktionierung. Durch Wahl einer bestimmten Kühlmitteltemperatur für eine einzelne Kühltasche ist es möglich, die Oberflächentemperatur des auf der gegenüberliegenden Scheibenseite sich "ausbreitenden Flüssigkeitsfilmes zu beeinflussen. Diese Beeinflussung beruht auf einer Wärmeabgabe von der Oberfläche der Flüssigkeitsschicht durch Strahlung an die gegenüberliegende Kühltaschenwand. Je tiefer die Temperatur einer Kühltaschenwand durch entsprechende Wahl der Temperatur des in ihr strömenden Kühlmittels eingestellt wird, desto größer ist die von der Oberfläche des Flüssigkeitsfilmes durch Strahlung an die Kühltaschenwand und an das Kühlmittel über-_ führte Wärmemenge und damit auch die Temperaturdifferenz zwischen der vom Heizmittel bestrichenen Innenseite' der Scheibe und der Oberfläche der auf der Außenfläche der Scheibe befindlichen Flüssigkeitsschicht. Da andererseits nur die äußersten Moleküllagen der Flüssigkeitsschicht auf den Scheiben 12 am Destillationsvorgang teilnehmen, gelingt es durch die geschil- derte Einstellung der Temperatur der gegenüberliegenden Kühltaschenwand die Zusammensetzung des aus der Verdampfungsfläche entweichenden Destillates zu beeinflussen. Bei Wahl einer tiefen Kühltaschentemperatur setzt sich das auf der betreffenden Tasche abfließende Destillat aus stärker flüchtigen Bestandteilen zusammen, während die Wahl einer höheren Kühltaschentemperatur infolge der verminderten Wärmeabgabe durch Strahlung eine höhere Oberflächentemperatur der ■';,> Flüssigkeitsschicht auf der Scheibe herbeiführt, was andererseits die Zusammensetzung des Destillates im Sinne einer Anreicherung an weniger stark flüchtigen Bestandteilen zur Folge hat.

Bei der geschilderten Einrichtung hat man es deshalb in der Hand, auf einfache Weise einen beliebig hohen Trennungsgrad der einzelnen Fraktionen einzustellen. Ein weiterer Vorteil ergibt sich daraus, daß die Kühltaschentemperatur durch entsprechende Wahl der Temperatur des durch sie strömenden Kühlmittels den Eigenschaften des auf der betreffenden Kühltasche kondensierten und abfließenden Destillates angepaßt werden kann. So kann der Fall eintreten, daß für gewisse, in einzelnen Scheibenstufen abgetrennte wärmeempfindliehe Fraktionen eine tiefe.Kühltaschentempefatur gewählt werden muß. Gleichzeitig kann es nun vorkommen, daß in anderen Scheibenstufen abgetrennte Fraktionen bei tiefen Temperaturen eine solche Viskosität aufweisen, daß sie — ohne nach unten in die Tropfschale zu fließen — auf der Kühltaschenwand bzw. in Tropfschalen oder Sammelleitungen haftenbleiben. Die individuelle Einstellmöglichkeit der Temperatur der einzelnen Kühltaschen ermöglicht nun, in solchen Fällen die Temperatur der betreffenden Kühltasche so weit zu erhöhen, bis die Viskosität auf einen solchen Wert gesunken ist, daß das Destillat frei abfließen kann. Durch geeignete Abstimmung der Temperatur von zwei beidseitig einer einzelnen Scheibe angeordneten Kühltaschen ist es auch möglich, die Oberflächentemperatur des Flüssigkeitsfilmes auf den beiden Scheibenseiten derart zu beeinflussen, daß das auf beiden Kühltaschen abfließende Destillat praktisch die gleiche Zusammensetzung aufweist. Zu diesem Zweck könnte in der Einrichtung nach Fig. 1 die Temperatur der Kühltasche 23 etwas niedriger gewählt werden als diejenige der Kühltasche 22, welche der gleichen Scheibe i2_a gegenüberliegt. Die Oberfläche des auf der rechten Scheibenseite befindlichen Flüssigkeitsfilmes wird

dadurch infolge erhöhter Wärmeabgabe durch Strahlung an die Kühltasche 23 stärker gekühlt als diejenige auf der linken Scheibenseite, die andererseits infolge der Temperaturabnahme des Heizmittels auf eine etwas niedrigere Temperatur erwärmt wird als die der Kühltasche 23 zugekehrte Scheibenseite. Es ist demnach möglich, für das von beiden Kühltaschen 22 und 23 abfließende und in den Tropfschalen 28 und 29 aufgefangene Destillat eine gemeinsame, im Ausfühfungsbeispiel nach Fig. ι nicht gezeichnete Sammelleitung vorzusehen. Andererseits ist es auch möglich, durch geeignete Führung der Heizmittelströmung im Innern eines Teils der Scheiben 12 dafür zu sorgen, daß beide Scheibenseiten praktisch auf die gleiche Temperatur erhitzt werden. Fig. 6 zeigt hierzu ein Ausführungsbeispiel, wo an Stelle der Leitwände 19 ein über die Innenseite einer Scheibe 12 sich erstreckender Hohlkörper 47 angeordnet ist, dessen Inneres in Verbindung mit dem Strömungsweg des Heizmittels steht. Durch Öffnungen 48 in der Wand des Hohlkörpers 47 kann das Heizmittel derart über die Innenseite der Scheiben 12 verteilt werden, daß die Außenseiten der Scheibe auf as praktisch gleiche Temperatur erhitzt werden. Damit könnte wiederum eine gemeinsame Sammelleitung für das in zwei Tropf schalen — z. B. in den Tropfschakn 28 und 29 in Fig. 1 — aufgefangene, auf den Seitenflächen ein und derselben Scheibe — nämlich der Scheibe I2_a — verdampfte Destillat vorgesehen werden, vorausgesetzt, daß das Kühlmittel,' welches durch die beiden der Scheibe gegenüberliegenden Kühltaschen strömt, die gleiche Temperatur aufweist, d. h. zum gleichen Kühlmittelsystem gehört. Infolge gleicher mittlerer Temperatur der Oberfläche der Flüssigkeitsschicht auf diesen beiden Scheibenseiten besitzt das in den Tropfschakn aufgefangene Destillat die gleiche Zusammensetzung.

Es empfiehlt sich, im Sumpf des Vakuumbehälters einzelne, je einer Scheibenseite der Scheiben 12 zugeordnete Flüssigkeitsteilräume zu schaffen, um die Durchmischung des Destillans zwischen einzelnen Scheibenseitenstufen zu verhindern. Zu diesem Zweck sind einerseits zwischen zwei aufeinanderfolgenden Scheiben 12 im Sumpf des Behälters einzelne Trennwände 44 (Fig. 3) angeordnet, welche den Flüssigkeitsraum im Sumpf des Behälters in den einzelnen Scheiben zugeordnete Flüssigkeitsteilräume unterteilen. Diese Trennwände bilden einen Überlauf zwischen den so gebildeten Teilräumen. Andererseits sind die so geschaffenen Flüssigkeitsteilräume durch weitere Trennwände 45 nochmals unterteilt, so daß schließlich jeder einzelnen Scheibenseite ein Flüssigkeitsteilraum zugeordnet ist. Die Trennwände 45 (Fig. 4 und 5) reichen mit geringem Spiel an den Rand der Scheiben 12 und bilden so eine Drosselstelle für die Strömung des durch die Leitung 5 zugeführten Destillans. Der Einfachheit halber sind in den Fig. 3 und 4 die Kühltaschen und Tropfschakn nicht eingezeichnet. Die Anordnung der Trennwände 44 und 45 ermöglicht, den Trennungsgrad und die Destillationsgeschwindigkeit noch weiter zu vergrößern. .

Die Erfindung ist nicht auf Einrichtungen zur Durchführung von Molekulardestillationen beschränkt, sondern kann vielmehr auch mit Vorteil in Einrichtungen angewendet werden, die zur Durchführung von Destillationen dienen, bei denen die freie Weglänge der Dampfmolekeln kleiner als der Abstand zwischen Verdampfungs- und Kondensationsfläche ist. Ferner können selbstverständlich in einer Einrichtung nach der Erfindung eine größere Anzahl Scheiben und Kühltaschen angeordnet sein, als wie im Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 gezeigt wurde. Schließlich wäre es auch möglich, nur für einen Teil der Scheiben je einer Scheibenseitenwand eine separate Kühltasche zuzuordnen. Für die restlichen Scheiben könnte zwischen je zwei aufeinanderfolgenden Scheiben nur eine einzige Kühltasche angeordnet sein, sofern nur für einen Teil der Fraktion ein scharfer Trennungsgrad erwünscht ist. Immerhin wäre es in einem solchen Fall noch möglich, unter einer einzigen, zwischen zwei aufeinanderfolgenden Scheiben befindlichen Kühltasche zwei zum getrennten Auffangen des auf den beiden Seitenwänden der Kühltasche abfließenden Destillats dienende Tropfschakn vorzusehen.

• Zum Kühlmittelsystem einer Kühltasche gehören solche Organe, welche die Temperatur des durch die betreffende Kühltasche fließenden Mittels beeinflussen. Getrennte Kühlmittelsysteme liegen z. B. vor, wenn jede Kühltasche Kühlmittel aus einer eigenen Kühlmittelquelle erhält, ferner wenn eine erste Kühltasche Kühlmittel aus einer zweiten Kühltasche erhält, wobei die Verbindungsleitung der beiden Kühltaschen ein Heiz- bzw. Kühlelement zur Veränderung der Temperatur des in die erste Kühltasche fließenden Mittels aufweist.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE:

   i. Einrichtung zur Durchführung von Destillationen unter Hochvakuum — insbesondere zur Durchführung von Molekulardestillationen, bei welcher der Abstand zwischen Verdampfungsfläche und Kondensationsfläche kleiner als die mittlere freie Weglänge der Dampfmolekeln ist — mit einer im Inneren eines Vakuumbehälters drehbar angeordneten Welle (8), die mehrere in Abständen zueinander angeordnete beheizte Scheiben (i2₀ bis i2_c) trägt, welche beim Drehen der Welle (8), teilweise in die im Sumpf des Behälters befindliche, zu destillierende flüssige Substanz eintauchen und deren die Verdampfungsfläche bildenden Seitenwände fest angeordneten Kondensationsflächen gegenüberliegen, welche durch die Seitenwände von im Inneren durch ein Kühlmittel durchströmten Kühltaschen (22 bis 27) gebildet sind, wobei Mittel zum kontinuierlichen Einführen der Substanz in den Behälter und zur Entnahme der Destillationsrückstände aus dem Behälter vorgesehen

   sind, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Seitenwand der Scheiben (i2_a bis I2_C) oberhalb der Welle (8) je eine separate Kühltasche (22 bis 27) zugeordnet ist, die ein eigenes Kühlmittelsystem aufweist.
2. 2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für jede Kühltasche (22 bis 27) getrennte Auf fang- und Abführvorrichtungen (34 bis 39) für das abfließende Destillat vorgesehen sind.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

   S6095T6/455 7.56 (609 773 1.57)