DE760385C - Herstellung polymerer wasserunloeslicher Ammoniummetaphosphate - Google Patents

Description

• Herstellung polymerer wasserunlöslicher Ammoniummetaphosphate In der Patentschrift 742 256 i,st ein- Verfahren zur Herstellung von bei gewöhnlicher Temperatur in Wasser unlöe,Licher polymerer Ammoniummetäphosphate beschrieben, wo, nach Ammoniumorthophosphate unter Druck bei Temperaturen über 2oo°, gegebenenfalls unter Zusatz von Phosphorsäwreanhydrid, mit Ammoniak behandelt werden.
• Es wurde gefunden, d'aß Gemische aus Ammoniumorthophospheten und Phosphorsäureanhydrid bereits bei, Raumtemperatur und ohne, oder mit Anwendung von nur geringe= Druck in einer Ammoniakatmos.phäre polymere, bei gewöhnlicher Temperatur in Wasser unlösliche Ammoni:ummetaphos.phate ergeben. Ein gelindes Erwärmen beschleunigt die Reaktion, während die Anwendung eines geringen Überdruckes für die Reaktionszeit und die Ausbeute vorteilhaft ist. Ein Überdruck ist vor allem dann nicht erforderlich, ,venn Ammoniak im überschuß vorhanden ist. Ein Zusammensintern des Reaktionsgemisches findet nur in geringem Ausmaße statt, wodurch die Ammo !iakaufnahme erleichtert ist. Die Ausbeute an wasserunlöslichen Ammoniummetaphosphaten ist nahezu quantitativ.
• Die erfindungsgemäß bei den niederen Temperaturen gewonnenen, in Wasser bei gewöhnlicher Temperatur unlöslichen Ammoniummetaphosphate sind geringer viskos löslich als die nach dem Verfahren des Hauptpatents erhaltenen Produkte. Sie können jedoch durch 'anschließendes Erhitzen auf Temperaturen über 20o° unter den Bedingungen des Hauptpatents ebenfalls in hochviskos lösliche Ammoniummetaphosphate übergeführt werden. Beispiele 1. 2o Gewichtsteile sek. Ammoni@umorthophosphat «-erden mit 21 Gewichtsteilen Phosphorsäureanhydrid innig gemischt und in einem geschlossenen Gefäß während 12 bis 24 Stunden mit Ammoniak unter schwachem Überdruck behandelt. Wird auf 5o° erwärmt, so ist die Reaktion schon in 2 bis. 3 Stunden beendet. Das entstehende Produkt ist nur schwach gesintert und trocken, in Wasser lösen sich nur Spuren davon. Die erhaltenen 43,5 Gewichtsteile entsprechen einer Ausbeute von fast 100010.
• -: . Ein Gemisch von je 2o Gewichtsteilen prim. und sek. Ammoniumorthophosphat wird mit 45,5 Teilen Phosphorsäureanhydrid gut vermengt und wie im Beispiel 1 in einem geschlossenen Gefäß der Einwirkung von Ammoniak unter geringem Überdruck bei g@ewöhnl.icher oder wenig erhöhter Temperatur ausgesetzt. Die erhaltenen 93 Gewichtsteile wasserunlösliches polymeres Ammoniummetaphosphat, das dem Produkt aus Beispiel i gleicht, entsprechen ebenfalls einer quantitativen Ausbeute.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von hochpolymeren, wasserunlöslichen Ammoniummetaphosphaten aus Ammoniumorthophosphaten, Phosphorsäureanhydrid und Ammoniak unter weiterer Ausbildung der Arbeitsweise gemäß Patent ;42 256, dädurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch aus einem oder mehreren Ammoniumorthophosphaten und Phosphorsäureanhydrid bei getvöhnlicher oder wenig erhöhter Temperatur mit überschüssigem Ammoniak, gegebenenfalls bei geringem Überdruck, behandelt.
2. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erhaltenen Ammoniummetaphosphate nochmals gemäß der Arbeitsweise des Hauptpatents behandelt werden.