DE741470C

DE741470C - Verfahren zur Herstellung von sauren Wollfarbstoffen

Info

Publication number: DE741470C
Application number: DEI54365D
Authority: DE
Inventors: Dr Heinrich Ritter
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1936-02-19
Filing date: 1936-02-19
Publication date: 1943-11-11

Description

Verfahren zur Herstellung von sauren Wollfarbstoffen Zusatz zum Patent 687 607 Gegenstand 4es Patents 687 607 ist ein Verfahren zur Herstellung von sauren Wollfarbstoffen, das darin besteht, @daß man Nitroverbindungen der allgemeinen Formel (worin Y Halogen oder eine Alkoxygruppe und X eine Alkylsulfon-, Aryl,sulfon- oder Cycloalkylsulfongruppe bedeuten) mit Verbindungen der allgemeinen Formel R,-NH-R2-NH2 (worin R, Aryl oder Cycloal'kyl, R2 Aryl bedeutet und R1 oder R2 bzw. R1 und R2 eine Sulfonsäuregruppe enthalten) kondensiert. Es wurde nun gefunden, .daß man ,zu ebenfalls wertvollen sauren Woll,farb,stoffen- gelangt, wenn man Nitroverbindungen der allgemeinen Formel (worin Y Halogen oder eine Alkoxygruppe und Z -SO2- oder - 02S - aryl - S 02 -bedeuten ) mit den obengenannten Aminoverbindungen der Diphenylaminreihekondensiert.
Die so erhaltenen sauren Wollfarbstoffe sind insbesondere .durch eine gute Wasch--, Schweiß-, Seewasser- und Bügelechtheit der damit erzielten Färbungen ausgezeichnet.
Beispiel i 28,6 kg 4-aminodiphenylamin-2-sulfonsaures Natrium werden in der etwa zehnfachen Menge Wasser gelöst. Alsdann fügt man 18,8 kg 4 # 4'-Dichlor-3 . 3'-dinitrodiphenylsulfon, io kg Natritunacetat und etwa 3001 Alkohol hinzu und erhitzt mehrere Stunden zum Sieden. Hierauf wird der Alkohol abdestilliert und nach dem Filtrieren das Filtrat mit Kochsalz ausgesalzen. Der so erhaltene Farbstoff färbt Wolle aus saurem Bad in gelbbraunen Tönen von hervorragenden Echtheitseigenschaften.
Beispiel 2 Kondensiert man 31,6 kg 4' -methoxy-4-aminodiphenylamin-2-sulfonsaures Natrium in analoger Weise wie im Beispiel i mit 18,8 kg 4 # 4'-Dichlor-3 # 3'-dinitrodiphenylsulfon in Gegenwart von 5 kg Magnesiumoxyd, so erhält man einen Farbstoff, der Wolle aus saurem Bad in braunen Tönen von gleichfalls hervorragenden Echtheitseigenschaften färbt.
Ein ganz analoger Farbstoff wird erhalten bei Verwendung von 33 kg 4'-äthoxy-4-aminodiphenylamin - 2 - sulfonsaurem Natrium an Stelle von 31,6 kg der entsprechenden 4'-Methoxyverbindungen. Dagegen erhält man ein wesentlich tieferes Braun bei Verwendung der äquivalenten Menge 3'4'-dimethoxy-4-aininodiphenylamin-2-sulfontsauren Natriums.
Beispiel 3 28,6 kg 4-aminodiphenylamin-2-sulfonsaures Natrium werden mit der etwa zwanzigfachen Menge 5o°/oigen wäßrigen Alkohols und 28,3 kg Naphthalin-i - 5-di-(3'-nitro-4'-chlorphenyl)-sulfon vom Schmelzpunkt 3o6 bis 307' C in Gegenwart von io kg Magnesiumoxyd im Rührautoklaven einige Stunden auf etwa 14o bis i5o° C erhitzt. Nach der Überführung in das Natriumsalz durch Zugabe :der entsprechenden Menge Soda wird der Alkohol abdestil.liiert, von Verunreinigungen heiß ä,bfiltriert und :das Filtrat zur Trockne verdampft bzw. mit Kochsalz ausgesalzen. Der so erhaltene Farbstoff färbt Wolle aus saurem Bad in braunen Tönen von gleichfalls guten Echtheitseigenschaften.
Analoge Farbstoffe werden erhalten, wenn man an Stelle von 28,6 k.' 4-aminodiplienylamin-2-sulfonsaurem Natrium dessen 4'-Methoxy- bzw. 4'-Äthoxyverbindung oder ähnliche Derivate verwendet.
Beispiel 4 63,2 kg q@-rnethoxy-4-,aminodipheny lainin-2-sulfonsaures Natrium und 41 kg 3 - 3'-Dinitro-4 - 4' 5'-trichlordiphenylsulfon werden mit der etwa zwanzigfachen Menge 5o°/Qigen wäßrigen Alkohols in Gegenwart von 2o kg Natriumacetat so lange unter Rückfluß oder unter Druck erhitzt, bis die Farbstoffbildung beendigt ist. Hierauf wird der Alkohol abdestilliert, von geringen Verunreinigungen abfiltriert und das Filtrat entweder zur Trockne eingedampft bzw. wird der Farbstoff durch Zusatz von Kochsalz abgeschieden. Derselbe ergibt aus saurem Bad auf Wolle gelbbraune Färbungen von gleichfalls guten Echtheitseigenschaften.
Ein analoger Farbstoff wird erhalten, wenn. man an Stelle-von 41 kg 3 - 3'-Dinitro-4. # 4' 5'-trichlordiphenylsulfon die äquivalente Menge 3 # 3'-Dinitro-5-methyl-4#4' 5'-trichlor-.diphenylsulfon verwendet.
Beispiel 5 28,6kg 4-aminodiphenyla:min-2-sulfonsaures Natrium werden mit der etwa zwanzigfachen Menge 5o°1ogen wäßrigen Alkohols und 25,9 kg Benzol- i # 3-di-(3'-nitro-4'-chlorphenyl)-sulfon in Gegenwart von io kg Magnesiumoxyd ! im Rührautoklaven einige Stunden auf i4o bis i 5o ° erhitzt. Nach der durch Zugabe der entsprechenden Menge Soda bewirkten Überführung in das Natronsalz wird der Alkohol abdestilliert, von Verunreinigungen heiß filtriert und aus der braunen Lösung der Farbstoff mit Kochsalz ausges.alzen. Derselbe färbt Wolle aus saurem Bade in gelbbraunen Tönen von guten Echtheitseigenschaften.

Claims

PATENTANSPRUCH: Abänderung des Verfahrens gemäß Patent 687 607 zur Herstellung von sauren Wollfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, . daß man Nitroverbindungen der allgemeinen Formel (worin Y Halogen oder eine Alkoxygruppe und Z -SO2- oder - 02 S-aryl-S 02 -bedeuten) mit Verbindungen der allgemeinen Formel R,--NH-R2-NH2 (worin R, Aryl oder Cycloalkyl, R2 Aryl bedeutet und R1 oder R2 lxzw. R1 und R2 eine Sulfonsäuregruppe enthalten) im Molverhältnis r :2 in Lösungsmitteln und in Gegenwart säurebindender Mittel erhitzt. Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand -der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: deutsche Patentschrift Nr. 263 655,28:2.317 und. 447 0 z5.