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DE69801737T2 - Zementdispergiermittel sowie Verfahren zur Herstellung von Beton damit - Google Patents

Zementdispergiermittel sowie Verfahren zur Herstellung von Beton damit

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DE69801737T2
DE69801737T2 DE69801737T DE69801737T DE69801737T2 DE 69801737 T2 DE69801737 T2 DE 69801737T2 DE 69801737 T DE69801737 T DE 69801737T DE 69801737 T DE69801737 T DE 69801737T DE 69801737 T2 DE69801737 T2 DE 69801737T2
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DE
Germany
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mol
component
unit
water
formula
Prior art date
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DE69801737T
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Mitsuo Kinoshita
Kazuhisa Okada
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Takemoto Oil and Fat Co Ltd
Original Assignee
Takemoto Oil and Fat Co Ltd
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Description

    HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Diese Erfindung betrifft Zementdispergiermittel und Verfahren, wie sie zu verwenden sind, um besseren Beton herzustellen. An Baustellen, wo Zementzusammensetzungen verwendet werden, ist es wichtig, imstande zu sein, hohe Fließfähigkeit für Zementzusammensetzungen bereitzustellen, um den Abfall in der bereitgestellten Fließfähigkeit mit der Zeit ("der Slump-Verlust") zu verringern und eine hinreichende frühe Festigkeit während des anfänglichen Zeitraums des Härtens zu erhalten, derart, daß die Rahmen schnell entfernt werden können und die Arbeitsproduktivität dadurch verbessert werden kann. Diese Erfindung betrifft Zementdispergiermittel, die derartigen Anforderungen entsprechen können, ebenso wie Verfahren der Verwendung solcher Zementdispergiermittel, um Beton mit verbesserter Qualität herzustellen.
  • Zu Beispielen von Zementdispergiermitteln des Standes der Technik zum Bereitstellen von Fließfähigkeit ihr Zementzusammensetzungen gehören Salze von hochkondensiertem Naphthalinsulfonsäureformaldehyd und Melaminsulfonsäureformaldehyd ebenso wie wasserlösliche Vinylcopolymere. Zementzusammensetzungen, die unter Verwendung von Salzen von hochkondensiertem Naphthalinsulfonsäureformaldehyd oder Melaminsulfonsäureformaldehyd hergestellt sind, haben jedoch das Problem eines hohen Slump-Verlusts. Diejenigen, die unter Verwendung von wasserlöslichen Vinylcopolymeren der herkömmlich vorgeschlagenen Art (wie beispielsweise offenbart in den japanischen Patentveröffentlichungen Tokko 58-38380, 59-18338 und 5-11057 sowie den US-Patentschriften 4962173, 5087648, 5290869 und 5362829) hergestellt sind, haben geringere Slump-Verluste, aber es gibt Probleme, wobei ihre Abbindezeiten länger werden und daher eine hinreichende frühe Festigkeit während des frühen Zeitraums des Härtens nicht erhalten werden kann. Dieses Problem ist bei Zementzusammensetzungen mit hoher Festigkeit mit einem begrenzten Wasser-zu-Zement-Verhältnis besonders bedeutsam.
    • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Das Problem, das mit der vorliegenden Erfindung überwunden werden soll, ist, daß Zementdispergiermittel des Standes der Technik nur Zementzusammensetzungen erzeugen konnten, die einen großen Slump-Verlust aufwiesen oder unfähig waren, eine hinreichend große Frühe Festigkeit bereitzustellen, wobei dieses Problem besonders bedeutsam bei Zementzusammensetzungen hoher Festigkeit mit einem begrenzten Wasser-zu-Zement-Verhältnis ist.
  • Die vorliegende Erfindung wurde von den Erfindern als Ergebnis von Untersuchungen erreicht und basiert auf ihrer Entdeckung, daß den vorstehend erwähnten Problemen entsprochen werden kann, wenn zwei festgesetzte Arten von wasserlöslichen Vinylcopolymeren in einem festgesetzten Verhältnis gemischt werden.
    • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Diese Erfindung betrifft Zementdispergiermittel, bestehend aus Komponente (a) und Komponente (b), die nachstehend beschrieben werden sollen, im Gewichtsverhältnis ((a)/(b)) von 99/l-70/30, wobei Komponente (a) ein wasserlösliches Vinylcopolymer mit dem zahlenmittleren Molekulargewicht 3500- 50000 ist, das als seine konstitutionellen Einheiten Einheit A, nachstehend angegeben durch Formel (1), mit 55-80 Mol-%, Einheit B, nachstehend angegeben durch Formel (2), mit 2-25 Mol-%, Einheit C, nachstehend angegeben durch Formel (3), mit 3-20 Mol-% und Einheit D, nachstehend angegeben durch Formel (4), mit 1-15 Mol-% (wobei die Gesamtmenge 100 Mol-% ist) aufweist und wobei Komponente (b) ein anderes wasserlösliches Vinylcopolymer mit dem zahlenmittleren Molekulargewicht 1500-25000 ist, das als seine konstitutionellen Einheiten Einheit A, nachstehend angegeben durch Formel (1), mit 45-80 Mol-%, Einheit B, nachstehend angegeben durch Formel (2), mit 2-15 Mol-%, Einheit C, nachstehend angegeben durch Formel (3), mit 4-20 Mol-% und Einheit E, nachstehend angegeben durch Formel (5), mit 10-40 Mol-% (wobei die Gesamtmenge 100 Mol-% ist) aufweist, wobei die Formeln (1) - (5) wie folgt sind:
  • wobei R¹, R² und R³ jeweils entweder H oder CH&sub3; sind, R&sup4; eine Alkylgruppe mit 1-3 Kohlenstoffatomen ist, M¹ und M² jeweils ein Alkalimetall, ein Erdalkalimetall, Ammonium oder ein organisches Amin sind, m eine ganze Zahl 51-105 ist und n eine ganze Zahl 5-25 ist.
  • Zusammengefaßt ist ein Zementdispergiermittel gemäß dieser Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß es sowohl die vorstehend erwähnte Komponente (a) als auch (b) enthält. Komponente (a) ist ein wasserlösliches Vinylpolymer, das die Einheiten A, B, C und D als seine konstitutionellen Einheiten mit einem festgesetzten Verhältnis aufweist, und Komponente (b) ist ein anderes wasserlösliches Vinylpolymer, das die Einheiten A, B, C und E als seine konstitutionellen Einheiten mit einem anderen festgesetzten Verhältnis aufweist. Sowohl bei Komponente (a) als auch bei (b) wird jede Einheit A, B, C, D oder E durch Copolymerisieren ihrer entsprechenden Vinylmonomere erzeugt.
  • Zu Beispielen von Vinylmonomeren, welche die durch Formel (1) gezeigte Einheit A erzeugen, gehören (1) Alkalimetallsalze, Erdalkalimetallsalze und Salze von organischem Amin mit Methacrylsäure und (2) Alkalimetallsalze, Erdalkalimetallsalze und Salze von organischem Amin mit Acrylsäure. Von diesen werden Alkalimetallsalze, wie beispielsweise Natrium- und Kaliumsalze, der Methacrylsäure bevorzugt.
  • Zu Beispielen von Vinylmonomeren, welche die durch Formel (2) gezeigte Einheit B erzeugen, gehören Alkalimetallsalze, Erdalkalimetallsalze und Salze von organischem Amin mit Methallylsulfonsäure. Von diesen werden Alkalimetallsalze, wie beispielsweise Natrium- und Kaliumsalze, der Methallylsulfonsäure bevorzugt.
  • Zu Beispielen von Vinylmonomeren, welche die durch Formel (3) gezeigte Einheit C erzeugen, gehören Methylacrylat und Methyhnethacrylat.
  • Zu Beispielen von Vinylmonomeren, welche die durch Formel (4) gezeigte Einheit D erzeugen, gehören Alkoxypolyethoxyethyl(meth)acrylate mit 1-3 Kohlenstoffatomen und der Wiederholungszahl der Oxyethyleneinheiten 51-105, wie beispielsweise Methoxypolyethoxyethyl(meth)acrylate, Ethoxypolyethoxyethyl(meth)acrylate und n-Propoxypolyethoxyethyl(meth)acrylate. Von diesen werden Methoxypolyethoxyethylmethacrylate mit der Wiederholungszahl der Oxyethyleneinheiten 55-95 bevorzugt.
  • Zu Beispielen von Vinylmonomeren, welche die durch Formel (5) gezeigte Einheit E erzeugen, gehören Methoxypolyethoxyethylmethacrylate mit der Wiederholungszahl der Oxyethyleneinheiten 5-25. Von diesen werden diejenigen mit der Wiederholungszahl der Oxyethyleneinheiten 7-23 bevorzugt.
  • Die wasserlöslichen Vinylcopolymere von Komponente (a) werden durch Radikalcopolymerisation von Vinylmonomeren erhalten, die mit einem festgesetzten Copolymerisationsverhältnis in Anwesenheit eines Radikalinitiators die Einheiten A-D erzeugen. Die Radikalcopolymerisation wird durch Polymerisation in wäßriger Lösung unter Verwendung von Wasser oder einem gemischten Lösungsmittel mit Wasser und einem wasserlöslichen organischen Lösungsmittel ausgeführt. Ausführlicher erklärt wird am Anfang jedes der Vinylmonomere in Wasser gelöst, um eine wäßrige Lösung herzustellen, die diese Vinylmonomere mit 10-45 Gew.-% als ihrer Gesamtmenge enthält. Als nächstes wird in einer Stickstoffgasatmosphäre ein Radikalinitiator zu dieser wäßrigen Lösung hinzugefügt, um bei 50-70ºC für 5-8 Stunden eine Radikalcopolymerisationsreaktion auszuführen und um dadurch wasserlösliches Vinylcopolymer zu erhalten. Ein beliebiger Radikalinitiator, welcher durch Zersetzen bei der Reaktionstemperatur der Copolymerisation Radikale erzeugt, kann für die Copolymerisationsreaktion von jedem der Vinylmonomere verwendet werden, aber die Verwendung eines wasserlöslichen Radikalinitiators wird bevorzugt. Zu Beispielen eines derartigen wasserlöslichen Radikalinitiators gehören Persulfate wie beispielsweise Kaliumpersulfat und Ammoniumpersulfat, Wasserstoffperoxid und 2,2-Azobis(2-amidinopropan)dihydrochlorid. Sie können mit einem Reduktionsmittel wie beispielsweise einem Sulfit und L-Ascorbinsäure oder Aminen kombiniert werden, um als Redoxinitiator verwendet zu werden.
  • Die so erhaltenen wasserlöslichen Vinylcopolymere von Komponente (a) enthalten Einheit A mit 55-80 Mol-% (oder vorzugsweise 55-75 Mol-%), Einheit B mit 2-25 Mol-% (oder vorzugsweise 4-20 Mol-%), Einheit C mit 3-20 Mol-% (oder vorzugsweise 5-15 Mol-%) und Einheit D mit 1-15 Mol-% (oder vorzugsweise 2-12 Mol-%), wobei die Gesamtmenge 100 Mol-% ist. Ihr zahlenmittleres Molekulargewicht (nachstehend immer nach dem GPC-Verfahren in Pullulan umgewandelt) ist 3500-50000, und vorzugsweise 5000-40000.
  • Die wasserlöslichen Vinylcopolymere von Komponente (b) können ähnlich wie vorstehend für diejenigen von Komponente (a) beschriebenen erhalten werden. Die wasserlöslichen Vinylcopolymere von Komponente (b) enthalten, im Gegensatz dazu, Einheit A mit 45-80 Mol% (oder vorzugsweise 50-75 Mol-%), Einheit B mit 2-15 Mol-% (oder vorzugsweise 3-13 Mol-%), Einheit C mit 4-20 Mol-% (oder vorzugsweise 5-15 Mol-%) und Einheit E mit 10-40 Mol-% (oder vorzugsweise 12-35 Mol-%), wobei die Gesamtmenge 100 Mol-% ist. Ihr zahlenmittleres Molekulargewicht ist 1500-25000 und vorzugsweise 2500-20000.
  • Zementdispergiermittel dieser Erfindung sind dadurch gekennzeichnet, daß sie nicht nur wasserlösliche Vinylcopolymere der vorstehend erwähnten Komponenten (a) und (b) umfassen, sondern auch die Komponenten (a) und (b) in einem Gewichtsverhältnis ((a)/(b)) von 99/l-70/30, oder vorzugsweise 97/3-75/25, enthalten. Wenn dieses Gewichtsverhältnis größer als 99/l ist, wird der Slump- Verlust zu groß. Wenn dieses Verhältnis kleiner als 70/30 ist, wird das Auftreten der frühen Festigkeit nachteilig beeinflußt.
  • Zur Herstellung einer Zementzusammensetzung unter Verwendung eines Zementdispergiermittels dieser Erfindung ist es zulässig, abhängig von dem Zweck, ein anderes Mittel zur gleichen Zeit zu verwenden. Zu Beispielen eines derartigen anderen Mittels, das zur gleichen Zeit verwendet werden soll, gehören Luftporenmittel, Antischaummittel, wasserdicht machende Mittel, Härtungsbeschleuniger und keimtötende Mittel. Sie können mit dem Knetwasser hinzugefügt werden, wenn die Zementzusammensetzung hergestellt wird, oder nachdem die Zementzusammensetzung gemischt und geknetet worden ist.
  • Zementdispergiermittel dieser Erfindung können für Zementzusammensetzungen verwendet werden, wie beispielsweise Mörtel und Beton, die unter Verwendung eines Bindemittels, bestehend aus Zement oder einem Gemisch von Zement und einer Zumischung in Form eines mikroskopischen Pulvers, hergestellt werden. Zu Beispielen von Zement, welche verwendet werden können, gehören viele Arten von Portlandzement, wie beispielsweise gewöhnlicher Portlandzement, Portlandzement mit hoher früher Festigkeit und Portlandzement mit mäßiger Wärmeentwicklung, Hochofenzement, Flugaschezement, Hüttensandzement ebenso wie viele andere Arten von gemischtem Zement. Zu Beispielen der Zumischung in Form eines mikroskopischen Pulvers gehören Hüttensand, Hochofenschlacke und Flugasche. Zementdispergiermittel dieser Erfindung werden normalerweise in einem Verhältnis von 0,05-2,0 Gewichtsteilen, oder vorzugsweise 0,1-1,5 Gewichtsteilen, wie umgewandelt in die feste Komponente, pro 100 Gewichtsteilen des Bindemittels, bestehend aus Zement oder einem Gemisch von Zement und einer Zumischung in Form eines mikroskopischen Pulvers, gemischt.
  • Zementdispergiermittel dieser Erfindung sind besonders dadurch gekennzeichnet, daß sie mit einem festgesetzten Verhältnis sowohl der wasserlöslichen Vinylcopolymere von Komponente (a), welche kammförmige Pfropfcopolymere mit einer relativ langen Polyoxyethylenpfroptkette sind, als auch derjenigen von Komponente (b), welche kammförmige Pfropfcopolymere mit einer relativ kurzen Polyoxyethylenpfropfkette sind, verwendet werden. Zementdispergiermittel dieser Erfindung mit einer derartigen besonderen Eigenschaft sind nicht nur mit gewöhnlichen Zementzusammensetzungen mit dem Wasser/Zement-Verhältnis über 40%, sondern auch mit Zementzusammensetzungen mit dem Wasser/Zement-Verhältnis 20-40%, wie beispielsweise Beton, wirksam. Sie können hohe Fließfähigkeit sogar für Beton hoher Festigkeit mit dem auf 20-40% begrenzten Wasser/Zement-Verhältnis bereitstellen, den Slump-Verlust verringern, die Verzögerung der Abbindezeit begrenzen und eine hinreichende frühe Festigkeit verwirklichen.
  • Sechs Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden als nächstes beschrieben.
    • AUSFÜHRUNGSFORM (1)
  • Dieses ist ein Zementdispergiermittel, das Komponente (a) und Komponente (b), wie sie nachstehend beschrieben sind, im Gewichtsverhältnis ((a)/(b)) von 85/15 aufweist.
  • Komponente (a) ist ein wasserlösliches Vinylcopolymer (a-1) mit dem zahlenmittleren Molekulargewicht 18900, wobei die Gesamtmenge seiner konstituierenden Einheiten (insgesamt 100 Molaus 63 Mol-% Natriummethacrylat als Einheit A, 13 Mol-% Natriummethallylsulfonat als Einheit B, 15 Mol-% Methylacrylat als Einheit C und 9 Mol-% Methoxypolyethoxyethyl(v = 75)methacrylat als Einheit D besteht, wobei und nachstehend v die Wiederholungszahl der Oxyethyleneinheiten anzeigt.
  • Komponente (b) ist ein wasserlösliches Vinylcopolymer (b-1) mit dem zahlenmittleren Molekulargewicht 6100, wobei die Gesamtmenge seiner konstituierenden Einheiten (insgesamt 100 Mol-%) aus 53 Mol-% Natriummethacrylat als Einheit A, 5 Mol-% Natriummethallylsulfonat als Einheit B, 9 Mol- % Methylacrylat als Einheit C und 33 Mol-% Methoxypolyethoxyethyl(v = 9)methacrylat als Einheit E besteht.
    • AUSFÜHRUNGSFORM (2)
  • Dieses ist ein Zementdispergiermittel, das Komponente (a) und Komponente (b), wie sie nachstehend beschrieben sind, im Gewichtsverhältnis ((a)/(b)) von 90/10 aufweist.
  • Komponente (a) ist das gleiche wie vorstehend erwähnte wasserlösliche Vinylcopolymer (a-1).
  • Komponente (b) ist ein wasserlösliches Vinylcopolymer (b-2) mit dem zahlenmittleren Molekulargewicht 11500, wobei die Gesamtmenge seiner konstituierenden Einheiten (insgesamt 100 Molaus 62 Mol-% Natriummethacrylat als Einheit A, 10 Mol-% Natriummethallylsulfonat als Einheit B, 5 Mol-% Methylacrylat als Einheit C und 23 Mol-% Methoxypolyethoxyethyl(v = 23)methacrylat als Einheit E besteht.
    • AUSFÜHRUNGSFORM (3)
  • Dieses ist ein Zementdispergiermittel, das Komponente (a) und Komponente (b), wie sie nachstehend beschrieben sind, im Gewichtsverhältnis ((a)/(b)) von 95/5 aufweist.
  • Komponente (a) ist das gleiche wie vorstehend erwähnte wasserlösliche Vinylcopolymer (a-1).
  • Komponente (b) ist ein wasserlösliches Vinylcopolymer (b-3) mit dem zahlenmittleren Molekulargewicht 16700, wobei die Gesamtmenge seiner konstituierenden Einheiten (insgesamt 100 Mol- %) aus 57 Mol-% Natriummethacrylat als Einheit A, 3 Mol-% Natriummethallylsulfonat als Einheit B, 8 Mol-% Methylacrylat als Einheit C und 32 Mol-% Methoxypolyethoxyethyl(v = 9)methacrylat als Einheit E besteht.
    • AUSFÜHRUNGSFORM (4)
  • Dieses ist ein Zementdispergiermittel, das Komponente (a) und Komponente (b), wie sie nachstehend beschrieben sind, im Gewichtsverhältnis ((a)/(b)) von 97/3 aufweist.
  • Komponente (a) ist ein wasserlösliches Vinylcopolymer (a-2) mit dem zahlenmittleren Molekulargewicht 12200, wobei die Gesamtmenge seiner konstituierenden Einheiten (insgesamt 100 Molaus 55 Mol-% Natriummethacrylat als Einheit A, 18 Mol-% Natriummethallylsulfonat als Einheit B, 15 Mol-% Methylacrylat als Einheit C und 12 Mol-% Methoxypolyethoxyethyl(v = 57)methacrylat als Einheit D besteht.
  • Komponente (b) ist das gleiche wie vorstehend erwähnte wasserlösliche Vinylcopolymer (b-1).
    • AUSFÜHRUNGSFORM (5)
  • Dieses ist ein Zementdispergiermittel, das Komponente (a) und Komponente (b), wie sie nachstehend beschrieben sind, im Gewichtsverhältnis ((a)/(b)) von 78/22 aufweist.
  • Komponente (a) ist ein wasserlösliches Vinylcopolymer (a-3) mit dem zahlenmittleren Molekulargewicht 35000, wobei die Gesamtmenge seiner konstituierenden Einheiten (insgesamt 100 Molaus 75 Mol-% Natriummethacrylat als Einheit A, 14 Mol-% Natriummethallylsulfonat als Einheit B, 7 Mol-% Methylacrylat als Einheit C und 4 Mol-% Methoxypolyethoxyethyl(v = 92)methacrylat als Einheit D besteht.
  • Komponente (b) ist das gleiche wie vorstehend erwähnte wasserlösliche Vinylcopolymer (b-1).
    • AUSFÜHRUNGSFORM (6)
  • Dieses ist ein Zementdispergiermittel, das Komponente (a) und Komponente (b), wie sie nachstehend beschrieben sind, im Gewichtsverhältnis ((a)/(b)) von 78/22 aufweist.
  • Komponente (a) ist ein wasserlösliches Vinylcopolymer (a-4) mit dem zahlenmittleren Molekulargewicht 9200, wobei die Gesamtmenge seiner konstituierenden Einheiten (insgesamt 100 Mol-%) aus 68 Mol-% Natriummethacrylat als Einheit A, 6 Mol-% Natriummethallylsulfonat als Einheit B, 12 Mol- % Methylacrylat als Einheit C und 14 Mol% Isopropoxypolyethoxyethyl(v = 55)methacrylat als Einheit D besteht.
  • Komponente (b) ist das gleiche wie vorstehend erwähnte wasserlösliche Vinylcopolymer (b-1).
    • BEISPIELE
  • Die Erfindung wird als nächstes auf dem Wege von Beispielen beschrieben, aber diese Beispiele sollen den Schutzumfang der Erfindung nicht begrenzen. Im folgenden sollen "Teile" "Gewichtsteile" bezeichnen und sollen "%" "Gew.-% ausschließlich des Gewichts von Luft" bezeichnen, wenn es nicht anderweitig bemerkt ist.
    • Teil 1 (Synthese von wasserlöslichen Vinylcopolymeren der Komponenten (a) und (b)) Synthese von (a-1)
  • 107 Teile Methacrylsäure (1,24 mol), 612 Teile Methoxypolyethoxyethyl(v = 75)methacrylat (0,18 mol), 44 Teile Natriummethallylsulfonat (0,28 mol), 26 Teile Methylacrylat (0,30 mol) und 900 Teile Wasser wurden in das Innere eines Reaktorgefäßes gegeben, und nachdem 165 Teile einer 30%igen Lösung von Natriumhydroxid in Wasser zur Neutralisation hinzugefügt wurden und eine gleichmäßige Lösung erhalten wurde, wurde die Atmosphäre durch Stickstoffgas ersetzt. Die Temperatur des Reaktionssystems wurde mittels eines Temperaturbades bei 60ºC gehalten, und ein Polymerisationprozeß wurde durch Hinzufügen von 60 Teilen einer 20%igen Lösung von Natriumpersulfat in Wasser gestartet. Der Polymerisationprozeß wurde für 6 Stunden fortgesetzt, um die Polymerisation zum Abschluß zu bringen. Danach wurden 7 Teile einer 30%igen Lösung von Natriumhydroxid in Wasser hinzugefügt, um die Säureprodukte der Zersetzung zu neutralisieren. Ein Anteil des so erhaltenen Produkts wurde im Inneren eines Verdampfers kondensiert, in einem gemischten Aceton/Isopropanol-Lösungsmittel ausgefällt und gereinigt und getrocknet, um wasserlösliches Vinylcopolymer (a-1) zu erhalten. Dieses wasserlösliche Vinylcopolymer (a-1) wurde mit NMR, Elementaranalyse, Titrationsverfahren und GPC analysiert, und es wurde gefunden, daß es ein wasserlösliches Vinylcopolymer mit dem zahlenmittleren Molekulargewicht 18900 ist, das konstituierende Einheiten von Natriummethacrylat, Natriummethallylsulfonat, Methylacrylat und Methoxypolyethoxyethyl(v = 75)methacrylat mit 63/13/15/9 (in Mol-% mit insgesamt 100 Mol-%) aufweist.
    • Synthese von (a-2)--(a-4) und (ar-1)-(ar-8)
  • Die wasserlöslichen Vinylcopolymere (a-2)-(a-4) und (ar-1)-(ar-8) wurden ähnlich wie vorstehend zum Erhalt von (a-1) beschrieben erhalten. Tabelle 1 beschreibt diese Copolymere.
    • Synthese von (b-1)-(b-3) und (br-1)-(br-6)
  • Die wasserlöslichen Vinylcopolymere (b-1)-(b-3) und (br-1)-(br-6) wurden ähnlich wie vorstehend zum Erhalt von (a-1) beschrieben erhalten. Tabelle 2 beschreibt diese Copolymere. TABELLE 1 TABELLE 2
  • In den Tabellen 1 und 2:
  • Zus.(a): Wasserlösliches Vinylcopolymer der Zusammensetzung (a)
  • Zus.(b): Wasserlösliches Vinylcopolymer der Zusammensetzung (b)
  • am-1: Natriummethacrylat
  • am-2: Natriumacrylat
  • bm-1: Natriummethallylsulfonat
  • cm-1: Methylacrylat
  • dm-1: Methoxypolyethoxyethyl(v = 75)methacrylat
  • dm-2: Methoxypolyethoxyethyl(v = 57)methacrylat
  • dm-3: Methoxypolyethoxyethyl(v = 92)methacrylat
  • dm-4: Isopropoxypolyethoxyethyl(v = 55)methacrylat
  • dm-5: Methoxypolyethoxyethyl(v = 42)methacrylat
  • dm-6: Methoxypolyethoxyethyl(v = 150)methacrylat
  • dm-7: Methoxypolyethoxyethyl(v = 9)methacrylat
  • dm-8: Methoxypolyethoxyethyl(v = 23)methacrylat
  • dm-9: Methoxypolyethoxyethyl(v = 38) methacrylat
  • rm-1: Natriumstyrolsulfonat
  • rm-2 : 2-Hydroxyethylmethacrylat
    • Teil 2 (Herstellung von Zementdispergiermitteln)
  • 850 Teile einer 30%igen wäßrigen Lösung des wasserlöslichen Vinylcopolymers (a-1) und 150 Teile einer 30%igen wäßrigen Lösung des wasserlöslichen Vinylcopolymers (b-1) wurden in einen 2-Liter- Kolben gegeben und bei Raumtemperatur hinreichend miteinander gemischt, bis sie gleichmäßig werden, um eine 30%ige wäßrige Lösung von Zementdispergiermittel (Testbeispiel 1) zu erhalten.
  • Ähnlich wurden 30%ige wäßrige Lösungen von Zementdispergiermittel (Testbeispiele 2-6 und Vergleichsbeispiele 1-20) unter Verwendung verschiedener Mengen verschiedener Arten von wasserlöslichen Vinylcopolymeren, wie sie in Tabelle 3 angegeben sind, erhalten. TABELLE 3
    • Teil 3 (Herstellung und Bewertung von Beton)
  • Jedes der Testbeispiele von Beton wurde hergestellt, indem gewöhnlicher Portlandzement (spezifisches Gewicht = 3,16, Braine-Wert = 3300), feine Aggregate (Sand vom Fluß Ooi mit dem spezifischen Gewicht = 2,62) und grobe Aggregate (gebrochener Stein aus Okazaki mit dem spezifischen Gewicht = 2,66) nacheinander unter den in Tabelle 4 angegebenen Bedingungen in einen 50-Liter- Zwangsknetmischer vom Pfannentyp gegeben und 15 Sekunden lang geknetet wurden. Als nächstes wurden die in Teil 2 hergestellten Zementdispergiermittel zusammen mit Knetwasser in einem Anteil von 0,1-1,5 Gew.-% mit Bezug auf den Zement, umgewandelt in feste Komponenten, derart, daß der Ziel-Slump-Wert innerhalb des Bereiches von 21 ± 1 cm sein würde, hinzugefügt, und das Gemisch wurde 2 Minuten lang geknetet. Ein Mittel zur Steuerung der Menge von Luft wurde mit Wasser in jedem Fall eingeknetet, derart, daß der Zielluftgehalt 4,0-5,0% werden würde. TABELLE 4
  • In Tabelle 4:
  • F. A.: Feine Aggregate
  • C. A.: Grobe Aggregate
  • Für jedes der Test- und Vergleichsbeispiele wurden der Slump-Wert (SV), die Luftmenge (AQ), Abbindezeit und Druckfestigkeit entsprechend jeweils JIS-A1101, JIS-A1128, JIS-A6204 und JIS-A1108 unmittelbar nach dem Kneten (t = 0), 60 Minuten später (t = 60) und 90 Minuten später (t = 90) gemessen. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 5-8 angegeben. In diesen Tabellen zeigen die Zahlen in Klammern im Anschluß an die Zahlen der Test- und Vergleichsbeispiele die in Tabelle 4 definierte Bedingung der Herstellung an. Das Slump-Verhältnis ist als das Verhältnis des Prozentgehalts des Slump-Werts nach 90 Minuten zu dem des Slump-Werts unmittelbar nach dem Kneten definiert.
  • Diese Tabellen zeigen klar, daß Zementdispergiermittel gemäß dieser Erfindung ein hohes Maß von Fließfähigkeit, ohne den Slump-Verlust zu begrenzen, ebenso wie eine hohe frühe Festigkeit im anfänglichen Zeitraum des Härtens bereitstellen können. TABELLE 5
  • (*1): Der Anteil von Zementdispergiermittel ist angegeben wie umgewandelt in feste Komponenten mit Bezug auf 100 Teile Zement.
  • (1), (2): Nr. der Bedingung für die Herstellung von Beton. TABELLE 6
  • (*1): Der Anteil von Zementdispergiermittel ist angegeben wie umgewandelt in feste Komponenten mit Bezug auf 100 Teile Zement.
  • (*2): Es wurde keine Messung gemacht, weil der Slump-Wert bei t = 0 keinen Zielwert erreichte, obwohl der Anteil des Zementdispergiermittels angepaßt wurde.
  • (*3): Salz von hoch kondensiertem Naphthalinsulfonsäureformaldehyd.
  • (1), (2): Nr. der Bedingung für die Herstellung von Beton TABELLE 7 TABELLE 8
  • (*4): Es konnte keine Messung gemacht werden, weil es kein Härten gab.

Claims (16)

1. Zementdispergiermittel, umfassend Komponente (a) und Komponente (b) im Gewichtsverhältnis ((a)/(b)) von 99/l-70/30, wobei Komponente (a) ein wasserlösliches Vinylcopolymer mit dem zahlenmittleren Molekulargewicht 3500-50000 ist, das als konstituierende Einheiten Einheit A, nachstehend angegeben durch Formel (1), mit 55-80 Mol-%, Einheit B, nachstehend angegeben durch Formel (2), mit 2-25 Mol-%, Einheit C, nachstehend angegeben durch Formel (3), mit 3-20 Mol-% und Einheit D, nachstehend angegeben durch Formel (4), mit 1-15 Mol-% aufweist, wobei die Einheiten A, B, C und D insgesamt 100 Mol-% ausmachen, und wobei Komponente (b) ein anderes wasserlösliches Vinylcopolymer mit dem zahlenmittleren Molekulargewicht 1500-25000 ist, das als konstituierende Einheiten Einheit A, nachstehend angegeben durch Formel (1), mit 45-80 Mol-%, Einheit B, nachstehend angegeben durch Formel (2), mit 2-15 Mol-%, Einheit C, nachstehend angegeben durch Formel (3), mit 4- 20 Mol-% und Einheit E, nachstehend angegeben durch Formel (5), mit 10-40 Mol-% aufweist, wobei die Einheiten A, B, C und E insgesamt 100 Mol-% ausmachen, wobei die Formeln (1) - (5) wie folgt sind:
wobei R¹, R² und R³ jeweils entweder H oder CH&sub3; sind, R&sup4; eine Alkylgruppe mit 1-3 Kohlenstoffatomen ist, M¹ und M² jeweils ein Alkalimetall, ein Erdalkalimetall, Ammonium oder ein organisches Amin sind, m eine ganze Zahl 51-105 ist und n eine ganze Zahl 5-25 ist.
2. Zementdispergiermittel nach Anspruch 1, wobei die Komponente (a) ein wasserlösliches Vinylcopolymer mit dem zahlenmittleren Molekulargewicht 5000-40000 ist.
3. Zementdispergiermittel nach Anspruch 1, wobei die Komponente (b) ein wasserlösliches Vinylcopolymer mit dem zahlenmittleren Molekulargewicht 2500-20000 ist.
4. Zementdispergiermittel nach Anspruch 2, wobei die Komponente (b) ein wasserlösliches Vinylcopolymer mit dem zahlenmittleren Molekulargewicht 2500-20000 ist.
5. Zementdispergiermittel nach Anspruch 1, das die Komponente (a) und die Komponente (b) im Gewichtsverhältnis ((a)/(b)) von 97/3-75125 enthält.
6. Zementdispergiermittel nach Anspruch 2, das die Komponente (a) und die Komponente (b) im Gewichtsverhältnis ((a)/(b)) von 97/3-75/25 enthält.
7. Zementdispergiermittel nach Anspruch 3, das die Komponente (a) und die Komponente (b) im Gewichtsverhältnis ((a)/(b)) von 97/3-75/25 enthält.
8. Zementdispergiermittel nach Anspruch 4, das die Komponente (a) und die Komponente (b) im Gewichtsverhältnis ((a)/(b)) von 97/3-75/25 enthält.
9. Verfahren zur Herstellung von Beton, umfassend die Schritte, ein Zementdispergiermittel herzustellen und Zement, Wasser und das Zementdispergiermittel im Wasser-zu-Zement- Gewichtsverhältnis von 20-40% zu mischen, wobei das Zementdispergiermittel Komponente (a) und Komponente (b) im Gewichtsverhältnis ((a)/(b)) von 99/l-70/30 umfaßt, wobei Komponente (a) ein.
wasserlösliches Vinylcopolymer mit dem zahlenmittleren Molekulargewicht 3500-50000 ist, das als konstituierende Einheiten Einheit A, nachstehend angegeben durch Formel (1), mit 55-80 Mol-%, Einheit B, nachstehend angegeben durch Formel (2), mit 2-25 Mol-%, Einheit C, nachstehend angegeben durch Formel (3), mit 3-20 Mol-% und Einheit D, nachstehend angegeben durch Formel (4), mit 1-15 Mol-% aufweist, wobei die Einheiten A, B, C und D insgesamt 100 Mol-% ausmachen, und wobei Komponente (b) ein anderes wasserlösliches Vinylcopolymer mit dem zahlenmittleren Molekulargewicht 1500-25000 ist, das als konstituierende Einheiten Einheit A, nachstehend angegeben durch Formel (1), mit 45-80 Mol-%, Einheit B, nachstehend angegeben durch Formel (2), mit 2-15 Mol-%, Einheit C, nachstehend angegeben durch Formel (3), mit 4-20 Mol-% und Einheit E, nachstehend angegeben durch Formel (5), mit 10-40 Mol-% aufweist, wobei die Einheiten A, B, C und E insgesamt 100 Mol-% ausmachen, wobei die Formeln (1)-(5) wie folgt sind:
wobei R¹, R² und R³ jeweils entweder H oder CH&sub3; sind, R&sup4; eine Alkylgruppe mit 1-3 Kohlenstoffatomen ist, M¹ und M² jeweils ein Alkalimetall, ein Erdalkalimetall, Ammonium oder ein organisches Amin sind, m eine ganze Zahl 51-105 ist und n eine ganze Zahl 5-25 ist.
10. Verfahren nach Anspruch 9, wobei die Komponente (a) ein wasserlösliches Vinylcopolymer mit dem zahlenmittleren Molekulargewicht 5000-40000 ist.
11. Verfahren nach Anspruch 9, wobei die Komponente (b) ein wasserlösliches Vinylcopolymer mit dem zahlenmittleren Molekulargewicht 2500-20000 ist.
12. Verfahren nach Anspruch 10, wobei die Komponente (b) ein wasserlösliches Vinylcopolymer mit dem zahlenmittleren Molekulargewicht 2500-20000 ist.
13. Verfahren nach Anspruch 9, das die Komponente (a) und die Komponente (b) im Gewichtsverhältnis ((a)/(b)) von 97/3-75/25 enthält.
14. Verfahren nach Anspruch 10, das die Komponente (a) und die Komponente (b) im Gewichtsverhältnis ((a)/(b)) von 97/3-75/25 enthält.
15. Verfahren nach Anspruch 11, das die Komponente (a) und die Komponente (b) im Gewichtsverhältnis ((a)/(b)) von 97/3-75/25 enthält.
16. Verfahren nach Anspruch 12, das die Komponente (a) und die Komponente (b) im Gewichtsverhältnis ((a)/(b)) von 97/3-75/25 enthält.
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