DE69022340T2 - Epoxydharzzusammensetzung. - Google Patents
Epoxydharzzusammensetzung.Info
- Publication number
- DE69022340T2 DE69022340T2 DE69022340T DE69022340T DE69022340T2 DE 69022340 T2 DE69022340 T2 DE 69022340T2 DE 69022340 T DE69022340 T DE 69022340T DE 69022340 T DE69022340 T DE 69022340T DE 69022340 T2 DE69022340 T2 DE 69022340T2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- group
- epoxy resin
- parts
- weight
- composition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 title claims description 34
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 title claims description 33
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims description 26
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims description 13
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 11
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 9
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N phenol group Chemical group C1(=CC=CC=C1)O ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 125000001183 hydrocarbyl group Chemical group 0.000 claims description 6
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims description 6
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 5
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 claims description 4
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims description 4
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 claims description 4
- 229910003475 inorganic filler Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 claims description 3
- 125000004665 trialkylsilyl group Chemical group 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 8
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 7
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- CDAWCLOXVUBKRW-UHFFFAOYSA-N 2-aminophenol Chemical compound NC1=CC=CC=C1O CDAWCLOXVUBKRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 4
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 3
- JEGUKCSWCFPDGT-UHFFFAOYSA-N h2o hydrate Chemical compound O.O JEGUKCSWCFPDGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 3
- 239000000565 sealant Substances 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 2-methylphenol;3-methylphenol;4-methylphenol Chemical compound CC1=CC=C(O)C=C1.CC1=CC=CC(O)=C1.CC1=CC=CC=C1O QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PLIKAWJENQZMHA-UHFFFAOYSA-N 4-aminophenol Chemical compound NC1=CC=C(O)C=C1 PLIKAWJENQZMHA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- ADCOVFLJGNWWNZ-UHFFFAOYSA-N antimony trioxide Chemical compound O=[Sb]O[Sb]=O ADCOVFLJGNWWNZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 2
- 229930003836 cresol Natural products 0.000 description 2
- 238000006704 dehydrohalogenation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 description 2
- 239000012433 hydrogen halide Substances 0.000 description 2
- 229910000039 hydrogen halide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003961 organosilicon compounds Chemical class 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- -1 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane 3-Ureidopropyltrimethoxysilane Chemical compound 0.000 description 1
- CWLKGDAVCFYWJK-UHFFFAOYSA-N 3-aminophenol Chemical compound NC1=CC=CC(O)=C1 CWLKGDAVCFYWJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OXYZDRAJMHGSMW-UHFFFAOYSA-N 3-chloropropyl(trimethoxy)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCCl OXYZDRAJMHGSMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KNTKCYKJRSMRMZ-UHFFFAOYSA-N 3-chloropropyl-dimethoxy-methylsilane Chemical compound CO[Si](C)(OC)CCCCl KNTKCYKJRSMRMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930185605 Bisphenol Natural products 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007945 N-acyl ureas Chemical group 0.000 description 1
- 125000002723 alicyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 1
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 239000004203 carnauba wax Substances 0.000 description 1
- 235000013869 carnauba wax Nutrition 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 229910052570 clay Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 125000000113 cyclohexyl group Chemical class [H]C1([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])C1([H])[H] 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000003063 flame retardant Chemical class 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 238000012812 general test Methods 0.000 description 1
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 150000002460 imidazoles Chemical class 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 125000000956 methoxy group Chemical group [H]C([H])([H])O* 0.000 description 1
- 239000010445 mica Substances 0.000 description 1
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012778 molding material Substances 0.000 description 1
- 229920003986 novolac Polymers 0.000 description 1
- 239000010680 novolac-type phenolic resin Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- RPGWZZNNEUHDAQ-UHFFFAOYSA-N phenylphosphine Chemical compound PC1=CC=CC=C1 RPGWZZNNEUHDAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003003 phosphines Chemical class 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 125000005480 straight-chain fatty acid group Chemical class 0.000 description 1
- 239000000454 talc Substances 0.000 description 1
- 229910052623 talc Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 description 1
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 1
- 125000003396 thiol group Chemical group [H]S* 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/54—Silicon-containing compounds
- C08K5/544—Silicon-containing compounds containing nitrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
- C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
- C08G59/40—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the curing agents used
- C08G59/62—Alcohols or phenols
- C08G59/621—Phenols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/01—Use of inorganic substances as compounding ingredients characterized by their specific function
- C08K3/013—Fillers, pigments or reinforcing additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
- C08K3/36—Silica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/54—Silicon-containing compounds
- C08K5/549—Silicon-containing compounds containing silicon in a ring
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft eine Epoxyharzzusammensetzung und genauer betrifft sie ein Epoxyharzmaterial, das eine ausgezeichnete Feuchtigkeitsbeständigkeit hat und höchstqualifiziert ist als Dichtungsmittel für elektronische Komponenten.
- In den letzten Jahren wurde eine schnelle Ausdehnung auf dem Sektor der elektronischen Vorrichtungen und elektronischen Ausstattungen festgestellt und dies hat zur Herstellung einer großen Anzahl von elektronischen Komponenten auf Halbleiterbasis geführt. Im Bereich der zur Abdichtung von Halbleitern verwendeten Epoxyharze gab es auch gleichzeitig eine starke Nachfrage nach technischen Verbesserungen entsprechend der erforderlichen Aufrechterhaltung der Eigenschaften der Halbleiter. Von diesen Verbesserungen sind die bei der Feuchtigkeitsbeständigkeit von Epoxyharzen besonders wichtig.
- In Bezug auf die Entwicklung von Epoxyharzen als Reaktion auf diese Nachfrage, sind Epoxyharzzusammensetzungen bekannt, bei denen ein epoxygruppenhaltiges Silan, ein aminogruppenhaltiges Silan, ein mercaptogruppenhaltiges Silan, ein ureidgruppenhaltiges Silan oder ein phenolgruppenhaltiges Silan mit einem Epoxyharz vermischt wurde (siehe z.B. offengelegte Japanische Patentanmeldung [Kokai] Nr. 59-124 923 [124 923/84]).
- Nichtsdestotrotz ist die Feuchtigkeitsbeständigkeit dieser Epoxyharzzusammensetzungen immer noch ungenügend und unter anderem leiden sie unter einem scharfen Abfallen der Biegefestigkeit nach einem Siedetest in Wasser. Sie sind daher als Dichtungsmittel für elektronische Komponenten unbefriedigend. Als Ergebnis intensiver Forschungen fanden die vorliegenden Erfinder, daß das Vermischen eines speziellen Silans als Kupplungsmittel mit einem Epoxyharz das vorhergehende Problem weitgehend löst und die vorliegende Erfindung basiert darauf.
- In anderen Worten hat die vorliegende Erfindung die Aufgabe, eine stark feuchtigkeitsbeständige Epoxyharzzusammensetzung einzuführen, die äußerst qualifiziert ist zur Verwendung als Dichtungsmittel für elektronische Komponenten. Die Erfindung betrifft daher eine Zusammensetzung umfassend:
- (A) 100 Gewicht steile eines Epoxyharzes mit mindestens zwei Epoxygruppen in jedem Molekül;
- (B) eine ausreichende Menge einer Verbindung mit mindestens zwei phenolischen Hydroxylgruppen in jedem Molekül, um Komponente (A) zu härten;
- (C) 0,05 bis 70 Gewichtsteile eines Silans als Kupplungsmittel ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Verbindungen der Formeln:
- worin R¹ und R² monovalente Kohlenwasserstoffgruppen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen sind, R³ ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus dem Wasserstoffatom und einer monovalenten Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, Ar eine organische Gruppe ist ausgewählt aus:
- worin Q ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus dem Wasserstoffatom und einer Trialkylsilylgruppe der Formel -SiR&sup4;&sub3;, worin R&sup4; eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist, x eine ganze Zahl von 1 bis 3 ist, y eine ganze Zahl von 1 bis 6 ist, z 1 oder 2 ist und n eine ganze Zahl von 0 bis 2 ist und (D) etwa 30 bis etwa 600 Gewichtsteile eines anorganischen Füllstoffs.
- Die vorliegende Erfindung betrifft eine Zusammensetzung, die aus
- (A) einem Epoxyharz,
- (B) einer Verbindung zum Härten von Komponente (A),
- (C) einem Silankupplungsmittel, das unten beschrieben wird, und
- (D) einem anorganischen Füllstoff zusammengesetzt ist.
- Um dieses genauer zu erklären, sollte das die Komponente (A) bildende Epoxyharz eine Verbindung sein, die mindestens zwei Epoxygruppen in jedem Molekül aufweist und durch die Verbindung mit phenolischen Hydroxylgruppen, die unten als Komponente (B) diskutiert wird, gehärtet wird, deren Molekül struktur und Molekulargewicht aber nicht spezifisch beschränkt sind. Epoxyharze in diesem Zusammenhang sind beispielsweise aromatische Epoxyharze auf Bis-phenolbasis, alicyclische Epoxyharze basierend z.B. auf Cyclohexanderivaten, Novolac-artige Epoxyharze und halogenatomhaltige (Chlor, Brom, etc.) Epoxyharze.
- Die Komponente (B), die erfindungsgemäß verwendet wird, dient als Härtungsmittel, um die vorher erwähnte Komponente (A) zu härten und hat die Form einer Verbindung, die mindestens zwei phenolische Hydroxylgruppen in jedem Molekül aufweist. Wiederum sind Molekülstruktur und Molekulargewicht nicht spezifisch beschränkt. Beispiele für solche Verbindungen sind phenolische Novolac-artige Phenolharze und phenolische Novolac-artige Kresolharze. Diese Komponente sollte in Mengen verwendet werden, die ausreichen, um das Härten der Komponente (A) zu bewirken, die leicht durch Routineversuche bestimmt wird.
- Das die Komponente (C) bildende Silankupplungsmittel ist die Komponente, die die vorliegende Erfindung unterscheidet oder kennzeichnet und es dient dazu, eine bemerkenswerte Verbesserung der Feuchtigkeitsbeständigkeit der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung zu ergeben. Silan (C) wird ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Verbindungen mit Formeln (i) und (ii):
- In den obigen Formeln sind die Gruppen R¹ und R² unabhängig ausgewählte monovalente Kohlenwasserstoffgruppen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, wie z.B. Alkylgruppen, wie Methyl-, Ethyl-, Propyl- und Butylgruppen; R³ ist das Wasserstoffatom oder eine monovalente Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, wie z.B. eine Alkylgruppe, wie eine Methyl-, Ethyl-, Propyl- und Butylgruppe und eine Arylgruppe, wie eine Phenylgruppe; die Gruppe Ar ist eine organische Gruppe ausgewählt aus
- und die Gruppe Q ist das Wasserstoffatom oder eine Trialkylsilylgruppe der Formel -SiR&sup4;&sub3;, worin R&sup4; eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist, z.B. eine Methyl-, Ethyl- und Propylgruppe. Weiterhin ist x eine ganze Zahl mit einem Wert von 1 bis 3, y eine ganze Zahl mit einem Wert von 1 bis 6, z eine ganze Zahl mit einem Wert von 1 bis 2 und n eine ganze Zahl mit einem Wert von 0 bis 2.
- Das in Betracht kommende Silankupplungsmittel ist beispielsweise eine der folgenden Verbindungen.
- Komponente (C) kann z.B. hergestellt werden durch eine Dehydrohalogenierungsreaktion zwischen (a) einem Triorganosilylalkylhalogenid und (b) einem Aminophenol, in Gegenwart von (c) einem Halogenwasserstoffbinder. Das Triorganosilylalkylhalogenid kann durch die folgende allgemeine Formel dargestellt werden
- worin R¹ und R² die oben angegebenen Bedeutungen haben; die Gruppe A ein Halogenatom ist ausgewählt aus Fluor, Chlor, Brom oder Iod und x, y und z auch die oben angegebenen Werte haben.
- Das Aminophenol (b) kann durch die allgemeine Formel
- dargestellt werden, worin Q, Ar und R³ die oben angegebenen Bedeutungen haben und p eine ganze Zahl mit einem Wert von 1 oder 2 ist.
- Das Triorganosilylalkylhalogenid oder Derivat davon, das die erfindungsgemäß verwendete Komponente (a) bildet, ist das Hauptausgangsmaterial. Organosiliziumverbindungen, die dieser Komponente (a) entsprechen, können auf industrieller Basis erworben werden. Diese Organosiliziumverbindungen sind beispielsweise γ-Chlorpropyltrimethoxysilan und γ-Chlorpropylmethyldimethoxysilan.
- Das Aminophenol oder Derivat davon, das die in diesem Verfahren verwendete Komponente (b) bildet, nimmt an einer Dehydrohalogenierungsreaktion mit der obigen Komponente (a) in Gegenwart eines Halogenwasserstoffbinders teil, um das die Komponente (C) bildende Silankupplungsmittel zu liefern. Von diesen Verbindungen sind die folgenden z.B. auf industrieller Basis erhältlich: meta-Aminophenol, ortho-Aminophenol, para-Aminophenol usw.
- Wenn zu wenig Silan (C) zugegeben wird, treten keine Wirkungen, die mit dieser Zugabe zusammenhängen, auf, während die Zugabe einer zu großen Menge die nativen Eigenschaften des Epoxyharzes stört. Daher sollte es in einem Anteil von 0,05 bis 70 Gewichtsteilen und vorzugsweise 0,1 bis 35 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteilen Komponente (A) zugegeben werden.
- Der anorganische Füllstoff (D), der erfindungsgemäß verwendet wird, vermittelt der erfindungsgemäßen Zusammensetzung solche physikalischen Eigenschaften wie Rißbeständigkeit, niedrige Spannung etc. Diese Komponente wird in der Form von solchen Füllstoffen verwendet, die typischerweise für Epoxy- oder Siliconharze verwendet werden und Beispiele in dieser Hinsicht sind Siliziumdioxid, Talkum, Glimmer, Ton, Glasfaser etc. Die in Betracht kommende Komponente sollte in einem Anteil von etwa 30 bis etwa 600 Gewichtsteilen und vorzugsweise 200 bis 450 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteilen Komponente (A) zugegeben werden.
- Falls notwendig können verschiedene Additive auch geeigneterweise zugegeben und mit der Epoxyharzzusammensetzung der vorliegenden Erfindung vermischt werden, solange die Aufgabe der vorliegenden Erfindung dadurch nicht gestört wird und Beispiele sind Trennmittel, wie natürliche und synthetische Wachse und die Metallsalze von geradkettigen Fettsäuren; Flammschutzmittel, wie Antimontrioxid; Farbstoffe, wie Ruß; Härtungsbeschleuniger, wie Imidazole und Derivate davon, tertiäre Aminderivate und Phosphinderivate; die Spannung vermindernde Mittel, wie Silicone usw.
- Die Epoxyharzzusammensetzung der vorliegenden Erfindung wird ziemlich leicht hergestellt, indem die vorher erwähnten Komponenten (A) bis (D) bis zur Homogenität vermischt werden oder die vorhergehenden Komponenten (A) bis (D) zusammen mit den verschiedenen Additiven bis zur Homogenität vermischt werden. Im Fall der Verwendung als Formmaterial, wird das Epoxyharz bevorzugt in Teilchenform verwandelt, durch Vermahlen oder Pulverisieren auf eine geeignete Größe.
- Die vorliegende Erfindung wird genauer unten durch erläuternde Beispiele erklärt, worin Teile = Gewichtsteile.
- 350 Teile geschmolzenes Siliziumdioxid (FB-74 von Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha, Japan) wurden in einen Henschel- Mischer gebracht und zuerst 15 Minuten lang vermischt, während 1,4 Teile Silankupplungsmittel, wie in Tabelle 1 angegeben, eingesprüht wurden. Hierzu wurden dann 100 Teile eines Novolac-artigen Kresolepoxyharzes (EOCN-1020 von Nippon Kayaku Kabushiki Kaisha, Japan), 50 Teile Phenol-Novolac-Harz (BRG-557 von Showa Kobunshi Kabushiki Kaisha), 1 Teil Carnaubawachs (Trennmittel) und 1,5 Teile Phenylphosphin (Härtungsbeschleuniger) zugegeben und anschließend vermischt und 4 bis 6 Minuten auf einer Zweiwalzenmühle mit 6 inch, die auf 70 bis 90ºC erhitzt war, geknetet. Das Abkühlen lieferte dann die Epoxyharzzusammensetzung, die pulverisiert wurde, was die körnige Epoxyharzzusammensetzung ergab. Die Biegefestigkeit, Wasserabsorption und Biegefestigkeit nach Eintauchen in siedendes Wasser wurden an dem erhaltenen Epoxyharz nach dem Härten gemessen und die Fließfähigkeit in ungehärtetem Zustand wurde auch gemessen. Die erhaltenen Meßwerte sind in Tabelle 2 angegeben. Die folgenden Meßmethoden wurden angewendet.
- Die Epoxyharzzusammensetzung wurde zu einer 90 mm x 10 mm x 4 mm Testprobe unter den folgenden Bedingungen geformt unter Verwendung eines Spritzpreßwerkzeugs:
- Formtemperatur = 175 ºC,
- Formdruck = 70 kg/cm² und
- Formzeit = 2 Minuten.
- Die erhaltene Testprobe wurde 9 Stunden bei 170ºC nachgehärtet und die Biegefestigkeit und Wasserabsorption wurden an der nachgehärteten Testprobe gemäß JIS-K 611-1979 gemessen (allgemeine Testmethoden für hitzehärtbare Kunststoffe).
- Bezüglich eines Tests nach dem Eintauchen in siedendes Wasser wurde eine wie oben nachgehärtete Testprobe in einen Schnellkochtopf (2 atm, 120ºC) gegeben, dort 96 Stunden belassen, entfernt und die Biegefestigkeit dann gemessen.
- Die Spiralströmung wurde gemessen auf Basis von SPI-EMMI 1-66 und dieser Wert ist für die Fließfähigkeit angegeben. Tabelle 1 Zusammensetzung Silankupplungsmittel Tabelle 2 Biegefestigkeit (kgf/mm²) Zusammensetzung Nr. anfangs nach Eintauchen in siedendes Wasser Wasserabsorption (%) Spiralströmung (inch)
- Es wurden Epoxyharzzusammensetzungen hergestellt wie in Beispiel 1, wobei das folgende Silankupplungsmittel in der in Tabelle 3 angegebenen Zugabemenge anstelle der 1,4 Teile Silankupplungsmittel von Tabelle 1 von Beispiel 1 verwendet wurde.
- (CH&sub3;)&sub3;SiO
- NHCH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;Si(OCH&sub3;)&sub3;
- Die Biegefestigkeit nach dem Härten, die Biegefestigkeit nach Eintauchen in siedendes Wasser, Wasserabsorption und Fließfähigkeit wurden an diesen Epoxyharzzusammensetzungen wie in Beispiel 1 gemessen und diese Meßergebnisse sind in Tabelle 4 angegeben. Tabelle 3 Zusammensetzung Nr. verwendete Menge an Silankupplungsmittel (Teile) Tabelle 4 Biegefestigkeit (kgf/mm²) Zusammensetzung Nr. anfangs nach Eintauchen in siedendes Wasser Wasserabsorption (%) Spiralströmung (inch)
- Epoxyharzzusammensetzungen wurden hergestellt, wobei wie in Beispiel 1 vorgegangen wurde, wobei aber die in Tabelle 5 angegebenen Silankupplungsmittel anstelle der in Tabelle 1 für Beispiel 1 angegebenen Kupplungsmittel verwendet wurden. Die Eigenschaften dieser Zusammensetzungen wurden wie in Beispiel 1 gemessen und die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 6 angegeben. Tabelle 5 Zusammensetzung Nr. Silankupplungsmittel 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilan 3-Ureidopropyltrimethoxysilan Tabelle 6 Biegefestigkeit (kgf/mm²) Zusammensetzung Nr. anfangs nach Eintauchen in siedendes Wasser Wasserabsorption (%) Spiralströmung (inch)
Claims (2)
1. Zusammensetzung umfassend:
(A) 100 Gewichtsteile eines Epoxyharzes mit mindestens
zwei Epoxygruppen in jedem Molekül;
(B) eine ausreichende Menge einer Verbindung mit
mindestens zwei phenolischen Hydroxylgruppen in jedem Molekül, um das
Epoxyharz (A) zu härten;
(C) 0,05 bis 70 Gewichtsteile eines Silankupplungsmittels
ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Verbindungen der Formeln:
worin R¹ und R² monovalente Kohlenwasserstoffgruppen mit 1 bis 6
Kohlenstoffatomen sind, R³ ausgewählt ist aus der Gruppe
bestehend aus dem Wasserstoffatom und einer monovalenten
Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, Ar eine organische
Gruppe ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus
ist, worin Q ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus dem
Wasserstoffatom und einer Trialkylsilylgruppe der Formel -SiR&sup4;&sub3;,
worin R&sup4; eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist, x
eine ganze zahl von 1 bis 3 ist, y eine ganze Zahl von 1 bis 6
ist, z 1 oder 2 ist und n eine ganze Zahl von 0 bis 2 ist und
(D) etwa 30 bis etwa 600 Gewichtsteile eines
anorganischen Füllstoffs.
2. Gegenstand hergestellt aus der Zusammensetzung von Anspruch 1.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1246203A JP2843612B2 (ja) | 1989-09-21 | 1989-09-21 | エポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE69022340D1 DE69022340D1 (de) | 1995-10-19 |
| DE69022340T2 true DE69022340T2 (de) | 1996-03-07 |
Family
ID=17145051
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE69022340T Expired - Fee Related DE69022340T2 (de) | 1989-09-21 | 1990-09-20 | Epoxydharzzusammensetzung. |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5075357A (de) |
| EP (1) | EP0418888B1 (de) |
| JP (1) | JP2843612B2 (de) |
| CA (1) | CA2025707A1 (de) |
| DE (1) | DE69022340T2 (de) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR960012452B1 (ko) * | 1989-02-20 | 1996-09-20 | 토레이 가부시키가이샤 | 반도체-캡슐화 에폭시 수지 조성물 |
| GB9019513D0 (en) * | 1990-09-06 | 1990-10-24 | Shell Int Research | Reinforced thermoplastic composites |
| US5413379A (en) * | 1993-09-16 | 1995-05-09 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Knee bolster structure |
| JP3349963B2 (ja) * | 1998-10-21 | 2002-11-25 | 日本電気株式会社 | 難燃性エポキシ樹脂組成物及びそれを用いた半導体装置 |
| JP2008305395A (ja) * | 2008-05-15 | 2008-12-18 | Psa Corp Ltd | 自動車両誘導システムの磁気センサ |
| JP2015182978A (ja) * | 2014-03-25 | 2015-10-22 | 信越化学工業株式会社 | 有機ケイ素化合物及び接着性組成物並びに物品 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL232473A (de) * | 1957-10-21 | |||
| US4282136A (en) * | 1979-04-09 | 1981-08-04 | Hunt Earl R | Flame retardant epoxy molding compound method and encapsulated device |
| JPS59124923A (ja) * | 1982-12-29 | 1984-07-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | エポキシ樹脂組成物 |
| US4929665A (en) * | 1987-01-20 | 1990-05-29 | Dainippon Ink And Chemicals, Inc. | Thermoplastic resin composition |
| JPH0791446B2 (ja) * | 1987-03-31 | 1995-10-04 | 株式会社東芝 | 樹脂封止半導体装置 |
-
1989
- 1989-09-21 JP JP1246203A patent/JP2843612B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1990
- 1990-09-17 US US07/583,903 patent/US5075357A/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-09-19 CA CA002025707A patent/CA2025707A1/en not_active Abandoned
- 1990-09-20 DE DE69022340T patent/DE69022340T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-09-20 EP EP90118120A patent/EP0418888B1/de not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69022340D1 (de) | 1995-10-19 |
| US5075357A (en) | 1991-12-24 |
| EP0418888A3 (en) | 1992-01-15 |
| EP0418888A2 (de) | 1991-03-27 |
| JP2843612B2 (ja) | 1999-01-06 |
| EP0418888B1 (de) | 1995-09-13 |
| CA2025707A1 (en) | 1991-03-22 |
| JPH03109417A (ja) | 1991-05-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69309144T2 (de) | Härtbare Harzzusammensetzung | |
| DE3689022T2 (de) | Epoxyharzzusammensetzung. | |
| DE3854031T2 (de) | Härtbare Harzzusammensetzung, die Siloxankautschuk in Form von Mikropartikeln enthält. | |
| DE3889950T2 (de) | Epoxyharzzusammensetzung. | |
| DE69001206T2 (de) | Silikon-Klebstoff-Zusammensetzungen. | |
| DE69727869T2 (de) | Anorganischer Füllstoff, Epoxyharzzusammensetzung und Halbleitervorrichtung | |
| DE3852311T2 (de) | Bisbenzocyclobuten monomer, verfahren zu dessen herstellung und benzocyclobutenklebstoffzusammensetzungen. | |
| DE69533393T2 (de) | Epoxyharzzusammensetzung | |
| DE60306554T2 (de) | Flammhemmende formbare zusammensetzungen | |
| DE69122005T2 (de) | Organopolysiloxanzusammensetzung und ein gehärtetes Gel | |
| DE60200272T2 (de) | Bei Raumtempertur aushärtende Silikonkautschukzusammensetzung | |
| DE3882056T2 (de) | Für die Herstellung von hochtemperaturbeständigen Formen verwendbare Epoxidharzzusammensetzung. | |
| DE60222424T2 (de) | Härtbare epoxidharzzusammensetzung | |
| DE69922868T2 (de) | Epoxidharzzusammensetzungen zur Einkapselung von Halbleitern und damit eingekapselte Halbleiterbauteile | |
| EP0012714B1 (de) | Epoxidformmassen, aus ihnen hergestellte Formkörper und ihre Verwendung | |
| DE69609557T2 (de) | Epoxyharzmassen zur Einkapselung von Halbleitern, deren Herstellung und Verwendung, sowie damit eingekapselte Halbleiterbauteile | |
| DE69917878T2 (de) | Flammhemmende Harzzusammensetzung | |
| DE69032151T2 (de) | Epoxydharzzusammensetzungen für die Versiegelung von Halbleitern | |
| DE69622907T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von RTV-Einkomponenten-Silicon-Zusammensetzungen | |
| DE69022340T2 (de) | Epoxydharzzusammensetzung. | |
| DE3717218A1 (de) | Glasfaserverstaerkte stabilisierte polyamidformmasse | |
| DE4126764C2 (de) | Epoxyharzzusammensetzungen aus speziellen Epoxyharzen und einem Phenolharz mit wenigstens einem Naphthalinring und deren Verwendung zur Einkapselung von Halbleitervorrichtungen | |
| DE69708529T2 (de) | Flüssige härtbare Zusammensetzungen, daraus gehärteter Gegenstand und elektronisches Bauelement | |
| DE69320381T2 (de) | Epoxidharzzusammensetzung und daraus hergestelltes Produkt | |
| DE69131091T2 (de) | Epoxydharzzusammensetzungen und deren gehärtete Gegenstände |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |