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DE655487C - Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen

Info

Publication number
DE655487C
DE655487C DEI55257D DEI0055257D DE655487C DE 655487 C DE655487 C DE 655487C DE I55257 D DEI55257 D DE I55257D DE I0055257 D DEI0055257 D DE I0055257D DE 655487 C DE655487 C DE 655487C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
production
parts
sulfur dyes
dyes
sulfur
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DEI55257D
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Karl Haagen
Dr Walter Hagge
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
IG Farbenindustrie AG
Original Assignee
IG Farbenindustrie AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by IG Farbenindustrie AG filed Critical IG Farbenindustrie AG
Priority to DEI55257D priority Critical patent/DE655487C/de
Application granted granted Critical
Publication of DE655487C publication Critical patent/DE655487C/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B49/00Sulfur dyes
    • C09B49/12Sulfur dyes from other compounds, e.g. other heterocyclic compounds
    • C09B49/124Sulfur dyes from other compounds, e.g. other heterocyclic compounds from polycarbocyclic compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Coloring (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen Zusatz zum Patent 653 675 Gegenstand des Patents 653 675 ist ein Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen, das darin besteht, daß man Dekacyclen, gegebenenfalls ?i Anwesenheit von Metallsalzen, mit schwefelnden Mitteln behandelt und die Rohschmelze in bekannter Weise aufarbeitet. Man erhält dabei rotbraune Farbstoffe von besonderer Klarheit und einem bisher nicht erreichten Rotstich der mit ihnen erzielbaren Färbungen.
  • Wie nun weiter gefunden wurde, gelangt man zu gleichfalls wertvollen Schwefelfarbstoffen von gelbbrauner bis braunoliver Tönung ihrer Färbung, wenn man statt des Dekacyclens seine Nitroverbindungen der Schwefelung unterwirft. Durch Nachbehandlung der Färbungen mit Alkylierungsmitteln wird .ein lebhafterer und mit Kupfersülfatchromkali ein grünerer Farbton erhalten.
  • Beispiel 1 i oo Teile Trinitr odekacyclen, das man durch Einwirkung von Salpetersäure (D= 1.q.2) ,auf Dekacyclen bei o bis 18° herstellen kann, werden mit 3oo Teilen kristallisiertem Natriumsulfid und Zoo Teilen Schwefel unter Rühren etwa 26 Stunden bei 118° am Rückfllußkühler gekocht. Die Temperatur der Schmelze wird nun unter Abdestillieren von Wasser langsam auf 17o° gesteigert und etwa, 18 Stunden auf dieser Höhe gehalten. Die Farbstoffrohschmelze kann als solche zum Ausfärben verwendet werden oder aber sie wird mit Natriumsulfid in Wasser gelöst. worauf der Farbstoff in bekannter Weise abgeschieden wird. In diesem Falle erhält man etwa 155 Teile Farbstoff, der Baumwolle in gelbbraunen Tönen von guter Echtheit anfärbt.
  • Beispiel 2 1 oo Teile H:exanitrodekacyclen, durch Einwirkung von Salpetersäure der Dichte 1,5 auf Dekacyclenbeietwa 2o°;erhalten, werden unter Rühren in eine aus 35o Teilen kristallisiertem l,Tatriumsulfid und 15o Teilen Schwefel hergestellte Polysulfidlösung eingetragen und 24 Stunden bei einer Kochtemperatur von 115° am Rückflußkühler erhitzt. Das Reaktionsgemisch wird dann langsam zur Trockene eingedampft und :etwa 2o Stunden bei 22o nachgebacken. Man löst die erhaltene Rohschmelze in bekannter Weise in Wasser und fällt den Farbstoff mit Säure. Die Ausbeutc beträgt 105 bis i io Teile Farbstoff. Er färbt Baumwolle in braunen Tönen, die neben sonstigen guten Echtheitseigenschaften besonders eine gute Lichtechtheit aufweisen.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Abänderung des Verfahrens zur Herstellung - von Schwefelfarbstoffen gemäß Patent 653 675, dadurch gekennzeichnet, daß man Nitrodekacyclene der Verschwefelung unterwirft.
DEI55257D 1936-06-17 1936-06-17 Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen Expired DE655487C (de)

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