Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen Zusatz zum Patent
653 675 Gegenstand des Patents 653 675 ist ein Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen,
das darin besteht, daß man Dekacyclen, gegebenenfalls ?i Anwesenheit von Metallsalzen,
mit schwefelnden Mitteln behandelt und die Rohschmelze in bekannter Weise aufarbeitet.
Man erhält dabei rotbraune Farbstoffe von besonderer Klarheit und einem bisher nicht
erreichten Rotstich der mit ihnen erzielbaren Färbungen.Process for the production of sulfur dyes. Patent addition
653 675 The subject of patent 653 675 is a process for the production of sulfur dyes,
that consists in the fact that one decacycles, if necessary? i presence of metal salts,
treated with sulphurizing agents and worked up the raw melt in a known manner.
This gives red-brown dyes of particular clarity and one not so far
achieved red tint of the dyeings that can be achieved with them.
Wie nun weiter gefunden wurde, gelangt man zu gleichfalls wertvollen
Schwefelfarbstoffen von gelbbrauner bis braunoliver Tönung ihrer Färbung, wenn man
statt des Dekacyclens seine Nitroverbindungen der Schwefelung unterwirft. Durch
Nachbehandlung der Färbungen mit Alkylierungsmitteln wird .ein lebhafterer und mit
Kupfersülfatchromkali ein grünerer Farbton erhalten.As has now been found, one arrives at equally valuable ones
Sulfur dyes from yellow-brown to brown-olive hue of their coloration, if one
instead of decacycle, subjects its nitro compounds to sulphurization. By
Post-treatment of the dyeings with alkylating agents becomes .a livelier and with
Copper sulphate chromium potash obtained a greener shade.
Beispiel 1 i oo Teile Trinitr odekacyclen, das man durch Einwirkung
von Salpetersäure (D= 1.q.2) ,auf Dekacyclen bei o bis 18° herstellen kann, werden
mit 3oo Teilen kristallisiertem Natriumsulfid und Zoo Teilen Schwefel unter Rühren
etwa 26 Stunden bei 118° am Rückfllußkühler gekocht. Die Temperatur der Schmelze
wird nun unter Abdestillieren von Wasser langsam auf 17o° gesteigert und etwa, 18
Stunden auf dieser Höhe gehalten. Die Farbstoffrohschmelze kann als solche zum Ausfärben
verwendet werden oder aber sie wird mit Natriumsulfid in Wasser gelöst. worauf der
Farbstoff in bekannter Weise abgeschieden wird. In diesem Falle erhält man etwa
155 Teile Farbstoff, der Baumwolle in gelbbraunen Tönen von guter Echtheit anfärbt.Example 1 100 parts Trinitr odekacyclen, which one by action
of nitric acid (D = 1.q.2), can be produced on decacycles at 0 to 18 °
with 300 parts of crystallized sodium sulfide and zoo parts of sulfur with stirring
boiled for about 26 hours at 118 ° on a reflux condenser. The temperature of the melt
is now slowly increased to 170 ° while distilling off water and about, 18
Hours at this height. The raw dye melt can be used as such for coloring
can be used or it is dissolved in water with sodium sulfide. what the
Dye is deposited in a known manner. In this case you get about
155 parts of dye that dyes cotton in yellow-brown shades of good fastness.
Beispiel 2 1 oo Teile H:exanitrodekacyclen, durch Einwirkung von Salpetersäure
der Dichte 1,5 auf Dekacyclenbeietwa 2o°;erhalten, werden unter Rühren in eine aus
35o Teilen kristallisiertem l,Tatriumsulfid und 15o Teilen Schwefel hergestellte
Polysulfidlösung eingetragen und 24 Stunden bei einer Kochtemperatur von 115° am
Rückflußkühler erhitzt. Das Reaktionsgemisch wird dann langsam zur Trockene eingedampft
und :etwa 2o Stunden bei 22o nachgebacken. Man löst die erhaltene Rohschmelze
in
bekannter Weise in Wasser und fällt den Farbstoff mit Säure. Die Ausbeutc beträgt
105 bis i io Teile Farbstoff. Er färbt Baumwolle in braunen Tönen, die neben sonstigen
guten Echtheitseigenschaften besonders eine gute Lichtechtheit aufweisen.Example 2 100 parts of H: exanitrodecacycles, by the action of nitric acid
with a density of 1.5 to decacycles at about 2o °; are poured into an off with stirring
35o parts of crystallized oil, sodium sulfide and 150 parts of sulfur
Polysulfide solution entered and 24 hours at a cooking temperature of 115 ° am
Heated reflux condenser. The reaction mixture is then slowly evaporated to dryness
and: baked for about 20 hours at 22o. The raw melt obtained is dissolved
in
known way in water and precipitates the dye with acid. The yield is
105 to 10 parts dye. He dyes cotton in brown tones, in addition to others
have good fastness properties, especially good lightfastness.