DE528165C

DE528165C - Verfahren zur Herstellung von chromhaltigen Azofarbstoffen

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Publication number: DE528165C
Application number: DEG73425D
Authority: DE
Original assignee: GESELLSCHAFT fur CHEMISCHE INDUSTRIE; Gesellschaft fuer Chemische Industrie in Basel CIBA
Current assignee: GESELLSCHAFT fur CHEMISCHE INDUSTRIE; BASF Schweiz AG
Priority date: 1927-06-24
Filing date: 1928-05-22
Publication date: 1931-06-26
Also published as: GB301772A; FR656179A; US1879997A

Description

Bei der Herstellung von Chromkomplexen von chromierbare Gruppen enthaltenden Azofarbstoffen, insbesondere von o-Oxyazofarbstoffen mittels organischer oder anorganischer Chromsalze, gegebenenfalls in Gegenwart mineralsäurebindender Mittel, zeigt sich öfters die unangenehme Erscheinung, daß ein Teil des Farbstoffs in unbrauchbare Chromkomplexe übergeführt wird. Diese sind in Wasser schwer löslich und lassen sich auch nicht durch Behandlung mit Alkalien in färbbare Verbindungen überführen.

Es wurde nun beobachtet, daß dieser Übelstand, der große Verluste bedingen kann, in

X5 vielen Fällen dadurch behoben wird, daß man der Mischung des zu chromierenden Azofarbstoffes mit dem chromabgebenden Mittel, das selbst aus organischen Chromsalzen oder aus anorganischen Chromsalzen und säurebindenden Mitteln bestehen kann, noch Salze organischer Säuren oder freie organische Säuren, oder beide zusammen, oder noch Salze anorganischer Säuren mit freien organischen Säuren zugibt.

Beispiel 1

Eine Paste, bestehend aus 22 Teilen des Azofarbstoffe aus der nitrierten Diazoverbindung der i-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure und ß-Naphthol, und etwa 18 Teile Wasser werden in weiteren 300 Teilen Wasser verteilt, dann mit 20 Teilen kristallisiertem Natriumacetat sowie einer Lösung von 10 Teilen Chromformiat, entsprechend 4,17 Teilen Cr₂O₃, in 100 Teilen Wasser versetzt. Man kocht am Rückflußkühler so lange, bis eine verdünnte Probe auf Papier mit Soda betupft keinen Farbumschlag zeigt, wozu 6 bis 8 Stunden erforderlich sind.

Die sehr leicht lösliche Chromverbindung wird heiß ausgesalzen, nach Abkühlen abfiltriert gepreßt und getrocknet.

In Wasser löst sich dieselbe äußerst leicht mit rotvioletter Farbe. Wolle wird darin in Gegenwart von Ameisen- oder Schwefelsäure rotbraun angefärbt; bei längerem Kochen geht die Färbung in ein neutrales Schwarz von guter Walkechtheit über.

In diesem Beispiel kann das Natriumacetat durch Natriumformiat oder andere Salze ersetzt werden.

Beispiel 2

79,9 Teile des Farbstoffs aus diazotiertem 6-Sulfon-4-chlor-o-aminophenol und ß-Naphthylamin (Natriumsalz) werden in 1600 Teilen Wasser kochend gelöst und 45,3 Teile kristallisiertes Natriumacetat hinzugelöst; dann wird die Lösung einer 4oTeilen Chromoxyd entsprechenden Menge von ameisensaurem Chrom in 400 Teilen siedenden Wassers zugesetzt, und zum Schluß werden noch 16,2 Teile einer 85prozentigen

Ameisensäure zugegeben. Man kocht so lange, bis sich die lösliche Chromverbindung gebildet hat. Den Farbstoff gewinnt' man in üblicher Weise. Er zeichnet sich- von dem ohne die erwähnten Zusätze hergestellten Produkt durch seine wesentlich bessere Löslichkeit aus.

Zu einem ähnlichen Ergebnis gelangt man mit dem Azofarbstoff aus diazotierter 6-Nitro-2-aminophenol-4-sulfonsäure und 2-Amino-4,5-naphthalindicarbonsäure.

Beispiel 3

22 Teile des Azofarbstoffe aus der nitrierten Diazoverbindung der i-Amino^-naphthol-^-sulfonsäure und ß-Naphthol werden in 400 Teilen Wasser verteilt, 57,3 Teile Natriumborat, krist. in 100 Teilen Wasser, 14 Teile Ameisensäure, 84prozentig, sowie eine Chromformiatlösung, entsprechend 4,17 Teilen Cr₂O₃, zugefügt und unter Rühren 6 bis 8 Stunden rückfließend gekocht. Nach Klärfiltration wird die Chromverbindung durch Aussalzen, Filtrieren und Trocknen isoliert. Sie stellt ein schwarzes Pulver dar, das in Wasser mit schwärzlich braunvioletter Farbe sehr leicht löslich ist und Wolle aus saurem Bade in schwarzen Tönen von vorzüglichen Echtheiten färbt.

Beispiel 4

22 Teile des Azofarbstoffs aus der nitrierten Diazoverbindung der i~Amino-2-naphthol-4-sulfonsäure und ß-Naphthol werden in 400 Teilen Wasser aufgeschlämmt, eine Lösung von 57,3 Teilen Natriumborat in 150 Teilen Wasser, 14 Teile Ameisensäure, 84prozentig, sowie eine Chromfluoridlösung, entsprechend 4,17 Teilen Cr₂O₃, nebst 10 Teilen Glaspulver zugesetzt. Unter gutem Rühren wird etwa 6 Stunden \ rückfüeßend gekocht, worauf man die Chromverbindung nach Klärfiltration aussalzt, abnutscht und trocknet. In Wasser löst sie sich leicht mit schwärzlich braunvioletter Farbe und färbt Wolle aus saurem Bade in schwarzen Tönen von ausgezeichneten Echtheiten an.

45 Beispiel 5

22 Teile des Azofarbstoffs aus der nitrierten Diazoverbindung der i-Amino-2-naphthol-4-sulfonsäure und ß-Naphthol werden in 400 Teilen Wasser suspendiert und eine Lösung von 6,3 Teilen Natriumfluorid in 150 Teilen Wasser sowie 18 Teile Essigsäure, 85prozentig, zugegeben. Darauf fügt man eine Chromsulfatlösung, entsprechend 4,17 Teilen Cr₂O₃, sowie 20,4 Teile Natriumacetat, krist., zu und kocht 6 Stunden rückfüeßend unter Rühren. Nach Klärfiltration wird die Chromverbindung heiß ausgesalzen, abfiltriert und getrocknet. Sie bildet ein schwarzes Pulver, ist leicht löslich in Wasser mit schwärzlich braunvioletter Farbe und liefert auf Wolle, aus saurem Bade gefärbt, schwarze Töne von vorzüglichen Echtheiten.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Darstellung von chromhaltigen Azofarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man der Mischung des zu chromierenden Azofarbstoffs mit dem chromabgebenden Mittel, das selbst aus organischen Chromsalzen oder aus anorganischen Chromsalzen und säurebindenden Mitteln bestehen kann, noch Salze organischer Säuren oder freie organische Säuren, oder beide zusammen, oder noch Salze anorganischer Säuren mit freien organischen Säuren zugibt.