DE639225C - Verfahren zum Hochkonzentrieren ungereinigter Schwefelsaeure nach Vorbehandlung in Dephlegmatoren - Google Patents

Description

• Verfahren zum Hochkonzentrieren ungereinigter Schwefelsäure nach Vorbehandlung in DephIegmatoren Es gibt bereits Konzentrationsgefäße für Schwefelsäure mit eingesetzten Rohren, die die zuzuführende Flüssigkeit bis an den Boden des Gefäßes leiten. Die Erfindung macht von dieser Einrichtung ebenfalls Gebrauch. Sie benutzt indessen keine offenen Schalen, sondern einen geschlossenen gußeisernen Kessel, in dem die Schwefelsäure auf den Siedepunkt erhitzt wird, wie es in anderen Hochkonzentrationsanlagen für Schwefelsäure bereits bekannt ist. Bei diesen Anlagen wird der Schwefelsäuredampf als Abtreibmittel in eine auf dem gußeisernen Kessel aufgesetzte Rektifikationskolonne geleitet. Die in der Kolonne rektifizierte Schwefelsäure wird hierbei beständig auf die Oberfläche des Kesselinhalts geführt. Hierbei zeigen sich nach Beobachtung des Erfinders an der Stelle des Kessels, da, wo die Säure mit dem Dampfraum in Berührung kommt, Anfressungen, wodurch der Kessel leicht zerstört wird. Um diesem Übelstand abzuhelfen, ist vorgeschlagen worden, im Kessel einen gußeisernen auswechselbaren Ring anzuordnen, der die Korrosion abfängt, d. h. auf sich zieht, wodurch die vorzeitige Zerstörung des Kessels vermieden wird. Andere Nachteile werden aber dadurch nicht aufgehoben, da die zufließende, schwächer konzentrierte Säure sich zunächst auf der Oberfläche ausbreitet, während die stark konzentrierte Säure sich im Unterteil des Kessels schichtet und zu Siedeverzügen und Überhitzungen der Kesselwandungen führt. Die Anordnung eines Tiefeinführungsrohres erfüllt nun die Doppelaufgabe, einerseits statt des Ringes die Korrosion abzufangen und anderseits Siedeverzüge zu verhindern.
• Ein Hauptübelstand der bisherigen Konzentrationen im gußeisernen Kessel besteht ferner darin, daß die in der rektifizierenden Säure befindlichen Verunreinigungen (Metallsalze, organische Verunreinigungen usw.) sich auf dem Boden des Kessels absetzen und je nach der Art und Menge der Verunreinigungen bald zum schnellen Durchbrennen des Kessels führten. Außerdem leiten diese Verunreinigungen die Wärme schlecht, so daß eine erhöhte Wärmezufuhr notwendig wird, um die Säure zu konzentrieren. Die Kesselwandungen werden nicht genügend gekühlt, es treten Überhitzungen ein und -damit das Durchbrennen des Kessels. Ferner ist bei dieser Art der Konzentration im gußeisernen Kessel der Boden der größten Hitze ausgesetzt und daher an dieser Stelle die Dampfentwicklung am größten. Infolge der beträchtlichen Höhe der Schwefelsäureschicht ist es den Dampfblasen immer nur schwer möglich, die Schwefelsäureschicht zu überwinden. Dadurch traten Siedeverzüge. ein, und der Kesselinhalt läuft stoßweise aus. Ferner wurde der Schwefelsäuredampf teitweise überhitzt und setzte sich in schweflige Säure und- Sauerstoff um.
• Diese Nachteile werden nach der Erfindung durch die zusätzliche Maßnahme verhütet, daß die zu konzentrierende, in die untersten Schichten eines geschlossenen gußeisemen Kessels eingeführte Säure am Boden durch ein mechanisches Rührwerk umgerührt wird, so daß ein-@,, gleichmäßige Wärmezufuhr ermöglicht wi

  Gleichzeitig ist Gewähr dafür gegeben, daß

  Überhitzung im Schwefelsäurekessel nicht -

  folgt, so daß die Dicke des Mantels des gÜLiÄ eisernen Gefäßes erheblich geringer sein kann wie bisher. Außerdem werden die im Kessel befindlichen Fremdkörper, wie Metallsalze, Eisenschlamm usw" ausgerührt, so daß durch diese Anordnung der Kessel selbsttätig gereinigt wird: Durch die- Kombination dieser beiden Maßnahmen ist-es also möglich, ungereinigte Schwefelsäure störungsfrei zu konzentrieren.- Durch die tiefere Einführung der Säure und die Unterstützung der Zirkulation durch Rühren wird der Siedeverzug der Schwefelsäure verhindert und Dissoziätion.der Säure_yernnieden.
• Ein weiterer wesentlicher Vorteil wird durch die tiefe Einführung der rektifizierten Säure in Verbindung finit dem Rührwerk erzielt bei der Oxydationswirkung etwa eingeführter Druckluft oder anderer Oxydationsmittel. Hierdurch werden diese in viel weiterem Maße und inniger mit -dem Kesselinhalt in Berührung gebracht als sonst und besser ausgenutzt, was dadurch zur Geltung kommt, daB ein erheblich kleinerer Teil 'z. B, an Druckluft erforderlich ist.
• Die Abbildung zeigt eine Ausführungsform des Kessels zur Ausführung des Verfahrens. Durch Rohr a wird die zu verarbeitende Säure der im Kessel b befindlichen Säure zugeführt und tritt. bei- c durch eine oder mehrere Öffnungen .f. Das Rührwerk d wird durch ein außerhalb

  " - Kessels angeordnetes Getriebe angetrieben.

  `" as Rohr e dient gegebenenfalls zur Zuführung

  -n Druckluft oder anderen-Oxydationsmitteln,

  :och kann. die Zuführung auch durch den Rührwerksarm - selbst erfolgen. Die entstehenden Dämpfe ziehen durch den Schlitz f ab, während die hochkonzentrierte Säure mit dem aufgerührten Schlamm; den Metallsalzen oder anderen $eimengungen durch g aus dem Kessel austritt.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Hochkonzentrieren ungereinigter Schwefelsäure im- Einkesselkon-_ ' zentratitinsverfahren (d. h. in einem geschlossenen; gußeisemen Kessel) nach Vorbehandlung der Säure in Dephlegmatoren, dadurch gekennzeichnet, daß die im Dephlegrnator vorbehandelte. Säure aus dem Dephlegmator durch ein Tiefeinführungsrohr in die untersten Schichten einer in einem ge-. schlossenen Kessel befindlichen siedenden konzentrierten Säure eingeführt und dort durch ein mechanisches Rührwerk umgerührt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, gekennzeichnet durch gleichzeitiges Einleiten von Druckluft oder anderen Oxydationsmitteln in die Säure.