DE594859C

DE594859C - Verfahren zur Herstellung von Kunstseide mit Elementarfaeden von 6 bis unter 1 Denier durch Verspinnen von Viscoseloesungen

Info

Publication number: DE594859C
Application number: DEN32355D
Authority: DE
Inventors: Dr Lambertus Alexander Bergen
Original assignee: HOLLANDSCHE KUNSTZIJDE IND NV
Current assignee: HOLLANDSCHE KUNSTZIJDE IND NV
Priority date: 1930-07-14
Filing date: 1931-07-11
Publication date: 1934-03-22
Also published as: GB370772A; FR719996A

Description

DEUTSCHES REICH

AUSGEGEBEN AM 22. MÄRZ 1934

REICHSPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

JVe 594859 KLASSE 29b GRUPPE 3^.

durch Verspinnen von Viscoselösungen

Patentiert im Deutschen Reiche vom 11. Juli 1931 ab

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verspinnen von Kunstseide mit Elementarfäden von 6 bis unter 1 Denier, welches darin besteht, daß Viscose mit einem niedrigen Cellulosegehalt, der ein Überschuß an Schwefelkohlenstoff zugesetzt wird oder die unter Zusatz eines Überschusses an Schwefelkohlenstoff hergestellt wurde, auf normale Weise in sauren Salzbädern versponnen wird. Dabei wird als

to normaler CS₂-Gehalt eine Menge von ungefähr 45 % C ^2' ^auf die vorhandene α-Cellulose berechnet, betrachtet.

Derartige Spinnlösungen ergeben eine Kunstseide mit besonders gutem Griff, die gleichmäßig anfärbt und auch eine große Dehnbarkeit aufweist, während es außerdem möglich ist, damit Seide mit feinen Elementarfäden bis unter ι Denier, die im nassen Zustande sehr stark ist, zu spinnen.

Der Zusatz eines Überschusses von Schwefelkohlenstoff zu normaler Viscose ist an sich bekannt. Dieser bekannte Zusatz bezweckt aber, die Reife oder den Glanz des' Fadens zu beeinflussen. Die Wirkung, die beim vorliegenden Verfahren erreicht wird, tritt dabei aber nicht ein.

Auch hat man schon vorgeschlagen, die Viscose zwecks Verspinnung zu niederen Fadentitern zu verdünnen. Man hat z. B. an Stelle von Viscose mit 7 bis 8°/o Cellulose eine Viscose mit 5% Cellulose angewendet. Damit kann man zwar einen Faden mit beträchtlich feineren Kapillarfäden, als dies mit unverdünnter Viscose möglich ist, spinnen, doch, wenn das Kapillardenier in die Nähe von 2 oder darunter kommt, haben die Kapillaren die Neigung zusammenzukleben. Dadurch, daß die einzelnen Fäden nicht mehr lose liegen, hat die Seide das Aussehen eines geleimten Fadens.

Das Verfahren gemäß der Erfindung ermöglicht, auch bei sehr niederen Fadendicken Garne, deren Kapillarfäden ganz lose liegen, herzustellen, wobei der Faden eine sehr gute Festigkeit aufweist.

Es ist auch schon vorgeschlagen worden (vgl. französisches Patent 667 542), ähnliche Elementarfäden aus völlig ungereiften Viscoselösungen und völlig ungereifter Natriumcellulose in ganz besonderen, sehr langen Bädern bei niederer Temperatur zu verspinnen. Erfindungsgemäß wird z. B. während 1 bis 2 Tagen gereifte Alkalicellulose auf normale Weise sulfidiert, der Sulfidierkessel wird, wie in der Kunstseidenindustrie üblich, abgeblasen und das Xanthogenat zur Herstellung der Viscose in den Lösungskessel gebracht.

*) Von dem Patentsucher ist als der Erfinder angegeben worden:

Dr. Lambertus Alexander van Bergen in Breda, Holland,

Beim Lösen setzt man sofort eine bestimmte Menge Schwefelkohlenstoff zu, z. B. 20 bis 40⁰I₀ der zur Sulfidierung üblichen Menge. Man kann auch auf 100 Teile α-Cellulose außer der bereits verwendeten Menge von ungefähr 45 Teilen noch ungefähr 10 bis 11 Teile Schwefelkohlenstoff hinzufügen.

Der zugesetzte Schwefelkohlenstoff wird innerhalb sehr kurzer Zeit von der Viscose aufgenommen, so daß bei Ausführung dieses Verfahrens keine schädlichen oder gefährlichen Folgen zu befürchten sind.

Die Viscose mit z. B. einem Cellulosegehalt von ungefähr 5 bis 6⁰J₀ wird daraufhin in normaler Weise filtriert, weiterbehandelt und in der üblichen Weise in gewöhnlichen Spinnbädern versponnen.

Beispiel 1 20

Eine hochviscose Viscose üblicher Zusammenstellung -mit 8% Cellulose- und 7% NaOH-Gehalt wird in eine verdünnte Viscose umgewandelt, die 5,7% Cellulose und 5% NaOH enthält. Zu 1000 Teilen dieser Viscose werden 7 Teile C S₂ zugesetzt und gemischt. Nach üblicher Reifung wird die Viscose in üblichen Spinnbädern unter gewöhnlichen Bedingungen auf Fäden von 105 Denier mit 75 Kapillaren verarbeitet.

Beispiel 2

Eine Viscose üblicher Zusammensetzung mit 8% Cellulose- und 7°/_?Na0H-Gehalt_J jedoch

sehr hoher Viscosität, wird zu einer Viscose verdünnt, die 4,1% Cellulose und 5,5⁰Z₀NaOH enthält. Es werden nun 17 Teile C S₂ zugesetzt und nach Mischung und Reifung die Lösung in üblicher Weise versponnen auf Fäden von 105 Denier mit 75 Kapillaren.

Beispiel 3

Alkalicellulose mit 25 % Cellulosegehalt wird nach 2 Tagen Reifen sulfidiert mit 11 ¹J₁ Teilen CS₃ auf 100 Teile Alkalicellulose. Es wird eine Viscose erhalten mit 5,2°/₀ Cellulose- und 5,2% NaOH-Gehalt.

Aus dieser Viscose wird in üblicher Weise ein Faden hergestellt mit 75 Kapillaren von 105 Denier.

Ergebnis der Fadenprüfung:

Neben den Kunstseiden nach Beispielen 1 bis 3, hergestellt mit einem Überschuß an CS₂, wurden auch in gleicher Weise, aber ohne C Sa-Zusatz, Vergleichsmuster hergestellt. Die Bestimmung der Reißfestigkeit und Dehnung, umgerechnet auf 100 Denier, ergab folgende Zahlen:

Nach Beispiel 1

mit CS₂ ....

ohne C S₂ ...

Nach Beispiel 2

mit CS₂

ohne CS₂ ...

Nach Beispiel 3
mit C S₂ ....
ohne CS₂ ...

Trocken

Reißfestig
keit

Dehnung

137 ί 21,2

95.5- 9-4

135
80

18,6
■14.2

132 ! ig,o
85,2! 12,5

Naß

Reiß-:

festig-

keit

^Deh"

; ^6s

54.3¹ 28,3

26,3' 14,3

53 j 26,5

19 I 22,6

63,5! 25,2

22 j 17,2

Übrigens kann das Verfahren auch auf verschiedene Weise ausgeführt werden. Man kann z. B. den Überschuß an Schwefelkohlenstoff auch beim Sulfidieren zusetzen oder von einer Viscose normaler Zusammensetzung ausgehen, dieser später den Überschuß Schwefelkohlenstoff zusetzen und daraufhin die Viscose bis auf den gewünschten Cellulosegehalt verdünnen.

Es ist aber erforderlich, den Überschuß an Schwefelkohlenstoff dem Verdünnungsgrade anzupassen; je niedriger der Cellulosegehalt, um so mehr Schwefelkohlenstoff muß zugesetzt werden, um die gleiche Wirkung zu erreichen.

Im obigen Ausführungsbeispiel war die Rede von einem Cellulosegehalt um 5 bis 6°/₀; dieser Prozentsatz kann aber auch auch niedriger oder höher genommen werden.

Der Ätzalkaligehalt der verdünnten Viscose ist den Verhältnissen anzupassen und kann zwischen 4 und 8% wechseln. Auch das Alter der Alkalicellulose kann verschieden sein, um z. B. die Viscosität der endgültig erhaltenen Viscose auf den gewünschten Wert zu bringen.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Kunstseide mit Elementarfäden von 6 bis unter ι Denier durch Verspinnen von Viscoselösungen, dadurch gekennzeichnet, daß Viscose mit einem geringen Cellulosegehalt von höchstens 6%» der entweder nach ihrer Bereitung Schwefelkohlenstoff zugesetzt worden ist oder die unter Zusatz eines Überschusses an Schwefelkohlenstoff hergestellt wurde, auf übliche Weise in sauren Salzbädern versponnen wird.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die erforderliche "5 Schwefelkohlenstoffmenge um so höher bemißt, je geringer der Cellulosegehalt der Viscose ist.