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Verfahren zur Entfernung von Kohlenstoff aus hochschmelzenden seltenen
Metallen Die Erfindung betrifft die Entfernung von Kohlenstoff aus hochschmelzenden
seltenen Metallen, wie Tantal, Wolfram, Molybdän, Niob. Zu diesem Zweck ist es bekannt,
den Kohlenstoffgehalt von Metallen oder Legierungen dadurch herabzusetzen, daß man
das kohlenstoffhaltige Metall mit Magnesiumoxyd im Vakuum umsetzt. Das Magnesiumoxyd
wird hierbei der Schmelze' unter Verwendung eines Tiegels zugeführt, der entweder
ganz aus Magnesiumcxyd besteht oder mit einer Auskleidung aus - Magnesiumoxyd versehen
ist, oder eines Herdes, der aus Magnesiumoxyd gestampft ist, oder durch Bedecken
der Schmelze mit einer magnesiumreichen Schlacke.
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Die Erfindung geht von einem Verfahren aus, bei dem der Kohlenstoff
mit dem Oxyd eines hochschmelzenden Metalles, das sich unterhalb des Schmelzpunktes
des hochschmelzenden Metalles verflüchtigt, durch Erhitzen im Vakuum umgesetzt wird.
Diese Umsetzung erfolgt jedoch nicht wie bisher in der Schmelze, sondern das zu
reinigende Metall wird mit dem Oxyd innig gemischt, und die Reaktion wird bei einer
unterhalb des Schmelzpunktes des hochschmelzenden Metalles liegenden Temperatur
vorgenommen. Als Oxyd wird zweckmäßig Magnesiumoxy d verwendet.
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Die Entfernung des Kohlenstoffes kann jedoch auch unter Ausschluß
eines fremden Metalles erfolgen, so daß auch eine metallische Verunreinigung mit
Sicherheit ausgeschlossen wird. Soll beispielsweise aus Tantal der Kohlenstoff durch
Umsetzung mit einem Metalloxyd durch Erhitzen im Vakuum entfernt werden, so wird
das kohlenstoffhaltige Tantal mit Tantaloxyd innig gemischt und die Reaktion wiederum
bei einer unterhalb des Schmelzpunktes des Tantals liegenden Temperatur vorgenommen.
Die Durchführung des Verfahrens läßt sich dadurch noch vereinfachen, daß die Mischung
des kohlehaltigen hochschmelzenden Metalles mit dem Oxyd vor der Erhitzung in Stangenform
gepreßtwird. Zur Entfernung aller kohlenstoffhaltigen und sonstigen Gasarten empfiehlt
es sich, die Erhitzung des hochschmelzenden Metalles nach Eintritt der Reaktion
fortzusetzen, bis die Temperatur sich dem Schmelzpunkt des seltenen Metalles nähert'
und die Maßnahmen zur Erzielung des Vakuums weiter während der Erhitzung dauernd
bis zur völligen Austreibung und Entfernung aller Gase aus dem Metall aufrechtzuhalten.
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Das Verfahren nach der Erfindung hat den Vorteil, daß das zu reinigende
Metall nicht wie bei dem bekannten Vorgang geschmolzen zu werden braucht. Die Schmelzung
des zu behandelnden Metalles ist nämlich aus dem Grunde nicht zu empfehlen, weil
gewisse Metalle, besonders widerstandsfähige seltene Metalle, eine große Affinität
zum Kohlenstoff besitzen, wenn sie geschmolzen sind und infolgedessen beträchtliche
Mengen von Kohlenoxyden auflösen, so daß die kohlenstoffhaltigen Verunreinigungen-
nicht völlig aus
solchen Metallen entfernt werden können. Außerdem
erhalten. verschiedene Metalle beim Erstarren eine grobe, spröde, kristalline Struktur,
was sehr unerwünscht ist. Auch löst sich der reduzierte Rückstand des Reinigungsmittels,
wie Magnesium, in verschiedenen Metallen, wenn sie geschmolzen werden, und das Magnesium
kann deshalb selbst im Vakuum nicht völlig daraus verdämpft werden. Das Verfahren
nach der Erfindung vermeidet alle diese früheren Schwierigkeiten und ist mit vorteilhaften
Wirkungen in wärmewirtschaftlicher und zeitsparender Beziehung verbunden. Ferner
hat dieses Verfahren den Vorteil, daß es besonders gut anwendbar ist zur Reinigung
von Metallkarbiden bestimmter Metalle, die im allgemeinen praktisch auf üblichem
Wege nicht geschmolzen werden können.
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Bei der Reinigung, insbesondere von Tantal, hat sich Tantaloxyd, das
sich unterhalb des Schmelzpunktes des Tantals unter Oxydation des Kohlenstoffes
zersetzt, als sehr wirksam zur Erzielung eines kohlenstofffreien Tantals nach dem
oben beschriebenen Verfahren erwiesen.
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Metallisches Tantal mit Kohlenstoffverunreinigungen kann in Gestalt
metallischer Kristalle oder in Pulverform auftreten. Es ist nicht möglich, hieraus
durch bekannte Verfahren den Kohlenstoff völlig zu entfernen. Nach der Erfindung
geschieht dies mit gutem Erfolg und einfach auf folgende Weise.
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Eine Probe des Kohlenstoff enthaltenden Tautals wird zwecks Bestimmung
seines Kohlenstoffgehaltes analysiert. Aus den hierdurch erhaltenen- Daten wird
die richtige Menge eines geeigneten, zur Oxydation des Kohlenstoffgehaltes erforderlichen
Oxydes berechnet. Zu diesem Zweck wird das Oxvd eines Stoffes verwendet, der sich
bei einer Temperatur verflüchtigt, die unterhalb des Schmelzpunktes von Tautal liegt,
und zwar vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen iooo und aooo° C. Zur Reinigung
von Tautal wird die Verwendung von Magnesiumoxyd (Mg0) bevorzugt in einer Menge,
die auf Grund der Annahme bestimmt ist, daß sie- mit dem Kohlenstoff zur Bildung
von Kohlenstoffmonoxyd und freiem Magnesium reagiert. Diese Menge Magnesiumoxyd
wird gründlich mit dem kohlenstoffhaltigen Tautal gemischt, z. B. dadurch, daß man
es iri einer kleinen Porzellankugelmühle ungefähr zehn Minuten lang umlaufen läßt.
Diese Mischung wird in Stangen gepreßt und in einen Sinterofen gebracht. Die Luft
wird aus dem Ofen abgesaugt und Wärme zugeführt. Beim Ansteigen der Temperatur wird
ein Punkt erreicht,.bei dem die Reaktion zwischen dem Magnesiumoxyd und dem Kohlenstoff
eintritt, wobei Kohlenstoffmonoxyd (CO) und Magnesium entsteht. Diese Reaktion beginnt
etwa bei iSoo bis zooo° C. Die genaue Temperatur kann nicht festgestellt werden.
Wärme wird weiter zugeführt, bis die Temperatur sich dem Schmelzpunkt des Tantals
nähert. Beim Beginn der Reaktion tritt ein Sinken des Vakuums ein, was auf das abgegebene
Kohlenstoffmonoxyd zurückzuführen ist. Die Erwärmung wird fortgesetzt, bis das Vakuum
wiederhergestellt ist, und der Pumpvorgang wird ebenfalls fortgesetzt, bis alle
Gase aus dem Metall ausgetrieben sind. Das Kohlenstoffmonoxyd wird aus dem Ofen
herausgepumpt, während das Magnesium sich verflüchtigt und sich als feiner Metallstaub
auf den kühleren Ofenteilen niederschlägt.
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Als Ergebnis dieses Verfahrens erhält man eine Stange, die frei von
Kohlenstoff ist. Wenn man den Ofen auf der richtigem Temperatur hält, wird das Magnesium
fast völlig auf den Ofenwänden niedergeschlagen werden und nur geringe Mengen in
die Vakuurripumpen geführt.
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Aus diesen Angaben kann der Fachmann entnehmen, wie das Verfahren
auf andere widerstandsfähige seltene Metalle außer Tautal angewendet werden kann
und daß das Magnesium durch andere Metalloxyde von Stoffen ersetzt werden kann,
die sich bei einer Temperatur verflüchtigen, die unterhalb des Schmelzpunktes des
widerstandsfähigen Metalles liegt, aus dem die kohlenstoffhaltigen Verunreinigungen
entfernt werden sollen. Verschiedene Einzelheiten des Verfahrens können natürlich
auch in anderer Weise ausgeführt werden.