Verfahren zur Herstellung von Azofarbsoffen Zusatz zum Patent 446
495 In dem Hauptpatent 446 495 ist ein Verfahren zur Herstellung von neuen Azofarbstoffen
beschrieben, bei dem Azofarbstoffe aus sulfierten p-Nitraminen oder deren Derivaten
und geeigneten Komponenten mit alkalischen Reduktionsmitteln behandelt werden, wodurch
die Verkettung zweier Moleküle herbeigeführt wird.Process for the production of azo dyes Addition to patent 446
495 In the main patent 446 495 is a process for the production of new azo dyes
described in the azo dyes made from sulfated p-nitramines or their derivatives
and suitable components are treated with alkaline reducing agents, whereby
the chaining of two molecules is brought about.
Es wurde nun ,gefunden, daß man bei diesem Verfahren statt von Azofarbstoffen
aus sulfierten p-Nitraminen oder deren Derivaten auch von Azofarbstoffen aus unsulfierten
p-Nitraminen oder deren Derivaten ausgehen kann, wenn man diese entweder zuerst
sulfiert und dann alkalisch reduziert oder zuerst alkalisch reduziert und die erhaltenen
Reduktionsprodukte sulfiert. ' Man erhält auf diese Weise ähnliche Farbstoffe wie
bei dem Verfahren des Hauptpatents, die ebenfalls substantiven Charakter besitzen
und wertvolle Färbungen liefern.It has now been found that in this process, instead of azo dyes
from sulfated p-nitramines or their derivatives also from azo dyes from unsulfated
p-nitramines or their derivatives can run out if you either get these first
sulfated and then reduced alkaline or reduced alkaline first and the obtained
Sulfated reduction products. In this way one obtains dyes similar to
in the proceedings of the main patent, which are also substantive in nature
and provide valuable coloring.
Beispiel i Zoo Teile des durch Reduktion des Azofarbstoffes aus p-Nitranilin
und Salicylsäure in alkalischer Lösung unter Verkettung zweier Moleküle erhaltenen
Farbstoffes werden mit 2ooo Teilen Oleum mit 23 °% SO., bei etwa ioo° sulfiert.
Nach beendeter Sulfierung gießt man die erkaltete Sulfierungsmasse in Wasser, erwärmt,
zweckmäßig unter Zusatz von Kochsalz, saugt ab und führt den sulfierten Farbstoff
in das N atriumsalz über, das nötigenfalls durch Umlösen und Abtrennen etwa entstandener
anderer Sulfierungsprodukte gereinigt werden kann. Der Farbstoff färbt sowohl tierische
als auch pflanzliche Faser in braunorangen Tönen.EXAMPLE 1 Parts of the dye obtained by reducing the azo dye from p-nitroaniline and salicylic acid in alkaline solution with linking of two molecules are sulfated with 2,000 parts of oleum with 23% SO. At about 100 °. After the sulphonation is complete, the cooled sulphonation mass is poured into water, heated, advantageously with the addition of common salt, and the sulphonated dye is converted into the sodium salt, which can be purified if necessary by dissolving and separating any other sulphonation products that may have formed. The dye dyes both animal and vegetable fibers in brown-orange tones.
Beispiel e Zoo Teile des Azofarbstoffes aus p-Nitranilin und Salicylisäure
werden unter Rühren in. die S- bis i ofache Menge Oleum von 23 °/o S 05 eingetragen.
Die Mischung wird mehrere Stunden auf etwa ioo° erhitzt und nach beendeter Sulfierung
die erkaltete Sulfierungsmasse in Wasser eingegossen. Man führt den Farbstoff in
der üblichen Weise in das Natriumsalz über, löst dieses in etwa 4ooo Teilen. Wasser
und et"va igo Teilen Natronlauge von -.o° Be und reduziert bei etwa 5o° mit So Teilen
Traubenzucker. Nach beendeter Reduktion neutralisiert man mit Salzsäure und saugt
nach dem Erkalten den ausgeschiedenen
Farbstoff ab. Er färbt sowohl
pflanzliche als auch tierische _ Faser in orangen Tönen.Example e Zoo parts of the azo dye from p-nitroaniline and salicylic acid
the oleum of 23 ° / o S 05 is introduced with stirring into.
The mixture is heated to about 100 ° for several hours and when the sulfonation has ended
the cooled sulphonation mass poured into water. One introduces the dye in
in the usual way into the sodium salt, this dissolves in about 4,000 parts. water
and et "va igo parts caustic soda from -.o ° Be and reduced at about 5o ° with So parts
Glucose. When the reduction is complete, it is neutralized with hydrochloric acid and suctioned
after cooling down the excreted
Dye off. He colors both
vegetable and animal fibers in orange tones.