Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes beschrie ben, der tierische oder pflanzliche Faser in braunorangen Tönen färbt, bei dem der Azofarbstoff aus dianotierter p-Nitranilin-o- sulfosäure und Salizylsäure mit alkalischen Reduktionsmitteln in solcher Weise behan delt wird, dass dadurch die Verkettung zweier Moleküle, durch Bindung je zweier Stickstoffatome der hierbei reduzierten Ni- trogruppen aneinander, herbeigeführt wird.
Es wurde nun gefunden, dass man einen Farbstoff von praktisch den gleichen Eigen schaften erhält, wenn man den Azofarbstoff aus dianotiertem p-Nitranilin und Salizyl- säure, ein sulfierendes Mittel und ein alkali sches Reduktionsmittel in solcher Weise auf einander einwirken lässt, dass dadurch die Verkettung zweier Moleküle durch Bindung je zweier Stickstoffatome der hierbei redu zierten Nitrogruppen aneinander herbei geführt wird.
Man kann zum Beispiel so verfahren, dass man den Ausgangsfarbstoff zuerst mit alkalischen Reduktionsmitteln be- handelt und dann sulfiert; oder umgekehrt, indem man den Ausgangsstoff zuerst sulfiert und dann mit alkalischen Reduktionsmitteln behandelt. Der so erhältliche Farbstoff färbt tierische oder pflanzliche Faser in braun orangen Tönen.
Auch dieser Farbstoff bildet beim Erhit zen mit Chromsalzlösungen, ähnliche, wie zum Beispiel im Patent Nr. 63750 beschrie ben, eine wasserlösliche Chromverbindung von substantivem Charakter, deren Färbun gen durch Behandlung mit alkalischen Bä dern (z. B. Kalkwasser) oder durch Dämpfen oder auch ohne diese Behandlungen ausser ordentlich echt fixiert werden und eine schöne rotbraune Nuance besitzen.
<I>Beispiel Z:</I> 200 Teile des durch Reduktion des Azo- farbstoffes aus p-Nitranilin und Salizylsäure in alkalischer Lösung unter Verkettung zweier Moleküle erhaltenen Farbstoffes wer den mit 2000 Teilen Oleum mit 23 %<B>80?</B> bei etwa<B>100'</B> sulfiert. Nach beendeter Sul- fierung giesst man die erkaltete Sulfieruugs- masse in Wasser, ' erwärmt, zweclimilissig unter Zusatz von Iioclisalz,
saugt ab und führt den sulfierten Farbstoff in das Nzc- triumsa-lz über, das nötigenfalls durch Uin- lösen und Abtrennen etwa entstandener an derer Sulfierungsprodukte gereinigt. werden kann. Der Farbstoff färbt sowohl tierische als auch pflanzliche Faser in braunorangen Tönen.
Beispiel <I>2:</I> 200 Teile des Azofarbstoffes aus p-Ni- tranilin und Salizvlsäure werden unter Rüh ren in die acht- bis zehnfache Menge Oleum an 23 % SO;, eingetragen. Die Mischung wird mehrere Stunden auf etwa. 100 erhitzt und nach beendeter Sulfierung die erkaltete Sulfierungsmasse in Wasser eingegossen.
Man führt den Farbstoff in der üblichen Weise in das Natriumsalz über, Mist dieses in zirka -1000 Teilen Wasser und etwa 190 Teilen Natronlauge von 40' Be und redu ziert bei zirka<B>50'</B> mit 80 Teilen Trauben zucker. Nach beendeter Reduktion neut-#ali- siert man mit Salzsäure und saugt nach dein Erkalten den ausgeschiedenen Farbstoff ali. Er färbt sowohl pflanzliche als auch tie rische Faser in orangen Tönen.
Process for the preparation of an azo dye. The main patent describes a process for the production of an azo dye that dyes animal or vegetable fibers in brown-orange tones, in which the azo dye from dianotized p-nitroaniline-o-sulfonic acid and salicylic acid with alkaline reducing agents is treated in such a way that the Chaining of two molecules, brought about by bonding two nitrogen atoms of the nitro groups reduced in this process to one another.
It has now been found that a dye of practically the same properties is obtained if the azo dye of dianotized p-nitroaniline and salicylic acid, a sulfating agent and an alkaline reducing agent is allowed to act on one another in such a way that the Chaining of two molecules by bonding two nitrogen atoms each of the nitro groups reduced in this process to one another.
One can proceed, for example, that the starting dye is first treated with alkaline reducing agents and then sulfated; or vice versa, by first sulfating the starting material and then treating it with alkaline reducing agents. The dye that can be obtained in this way dyes animal or vegetable fibers in brown-orange tones.
This dye, too, forms a water-soluble chromium compound of substantive character when heated with chromium salt solutions, similar to those described in patent no. 63750, the coloring of which is obtained by treatment with alkaline baths (e.g. lime water) or by steaming or even without these treatments, apart from being properly fixed, they have a beautiful red-brown shade.
<I> Example Z: </I> 200 parts of the dye obtained by reducing the azo dye from p-nitroaniline and salicylic acid in an alkaline solution with linking of two molecules are mixed with 2000 parts of oleum with 23% <B> 80? </ B> sulfated at about <B> 100 '</B>. After the sulphation is complete, the cooled sulphonation mass is poured into water, warmed up, twice as cold with the addition of iocli salt,
sucks off and transfers the sulfated dye into the nitrogen salt which, if necessary, is purified by dissolving and separating any other sulfonation products that may have arisen. can be. The dye dyes both animal and vegetable fibers in brown-orange tones.
Example <I> 2: </I> 200 parts of the azo dye made from p-nitraniline and salicylic acid are added to eight to ten times the amount of oleum containing 23% SO ;, with stirring. The mixture will last for several hours. 100 heated and after the sulfation is finished, the cooled sulfonation mass is poured into water.
The dye is converted into the sodium salt in the usual way, manure this in about -1000 parts of water and about 190 parts of 40% caustic soda and reduced at about 50 with 80 parts of grape sugar. After the reduction is complete, neutralize with hydrochloric acid and, after cooling, suck the excreted dye ali. It dyes both vegetable and animal fibers in orange tones.