DE462141C - Verfahren zur Darstellung von Kuepenfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen Gegenstand des Patentes 441 586 ist ein Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen, das darin bestellt, daß man '.\7aphtbanthraebinon oder dessenDerivate mit wasserfreiem Altiminiumchlorid behandelt. Man erhält violettblaue bis blaue Farbstoffe, die wegen ihrer hervorragenden Echtheitseigenschaften von technischer Bedeutung sind.
• Es ist nun weiter gefunden worden, daß es vorteilhaft ist, die Umsetzung in Gegenwart eines Lösungsmittels, wie z. B. Phtlialsäureanbydrid, vorzunehmen. Die Farbstoffe bilden sich dann ohne Nebenprodukte. Das nicht in Reaktion getretene Naphthanthrachinon wird zurückgewonnen und kann direkt zu neuen Schmelzen verwendet werden. Die angewandte Menge des Phthals,äureaiiliydrids wird fast restlos zurückerhalten.
• B eispiele.
• i. 4o Gewichtsteile Naphtl-lanthrachition und 2oo Gewichtsteile Phthalsäureanhydrid werden zweckmäßig in einem geschlossenen Kessel geschmolzen und auf etwa i6o bis 165' Innentemperatur erhitzt. Man trägt 2oo Gewichtsteile Aluminiumchlorid in kurzer Zeit ein und hält die Schmelze etwa 11 '1'. Stunde auf 165'. -Nach dem Erkalten zersetzt man die Masse mit Wasser und kocht sie aus, wobei die Phthalsäure in Lösung geht, die nach bekannten Methoden wiedergewonnen wird. Der Rückstand wird mit 'N#atritimhydrosulfit und Alkali verküpt und filtriert. Nur eine sehr kleine Menge unverküpbarer Substanz bleibt zurück. Die Küpe wird ausgeblasen und liefert beim Absaugen ein Gemisch von Farbstoff und unverändertem Naphtlianthrachinon, das getrocknet und gepulvert wird. Man extrahiert die Substanz mit Lösungsmitteln, wie Benzol oder Aceton, wobei der Farbstoff als blauviolettes Pulver zurückbleibt. Es kristallisiert aus Xlitrobenzol in deutlichen Nadeln. In konzentrierter Schwefelsäure löst er sich rein grün. In Benzol, Toluol usw. ist er nur sehr wenig löslich mit blauer Farbe, aber starker roter Fluoreszenz. Aus roter Küpe wird die Baumwolle dunkelrot angefärbt. Beim Verküpen und Seifen entsteht ein sehr echtes Violett.
• 2. ioo Gewichtsteile fein gepulvertes Altiminiumchlorid werden mit 22 Gewichtsteilen trocknem Kochsalz zum Schmelzen erhitzt. Bei i5o' trägt man ein Gemisch von 15 Gewichtsteilen -Naphtbanthrachinon mit 5 Gewichtsteilen Benzophenon unter gutem RÜhren ein und hält die,T#niperatur etwa drei Stunden auf 155 bis 165'. Nach dem Erkalten wird die Masse mitWasser zersetzt, mit verdünnter Salzsäure ausgekocht und nach dem Erkalten abgesaugt. Nachdem man das Benzophenon durch Alkohol herausgelöst hat, wird der Rückstand mit Natriumhydrosulfit und Alkali verküpt und filtriert. Die Küpe wird ausgeblasen und liefert beim Absaugen ein Gemisch von Farbstoff und unverändertern Naphthanthrachinon, das, wie in Beispiel i beschrieben, weiter aufgearbeitet wird.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCII: Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen nach Patent 441 586, darin bestehend, daß man Naphthanthrachinon oder seine Derivate mit wasserfreiern Aluminiumchlorid hier in Gegenwart von Lösungsmitteln" wie z. B. Phthalsäure--anhydrid, erhitzt. - -