DE4206495A1

DE4206495A1 - Verfahren zum herstellen von granulaten, die als netz-, wasch und/oder reinigungsmittel geeignet sind

Info

Publication number: DE4206495A1
Application number: DE19924206495
Authority: DE
Inventors: Wilfried Dr Raehse; Wilhelm Beck; Dieter Dr Jung; Dieter Sonnemann
Original assignee: COGNIS BIO UMWELT; Cognis Gesellschaft fuer Bio und Umwelt Technologie mbH
Current assignee: COGNIS BIO UMWELT; Cognis Gesellschaft fuer Bio und Umwelt Technologie mbH
Priority date: 1992-03-02
Filing date: 1992-03-02
Publication date: 1993-09-09

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum insbesondere kontinuierli chen Herstellen von schütt- und rieselfähigen Granulaten von Wert stoffen oder Wertstoffgemischen, die als Netz-, Wasch und/oder Rei nigungsmittel und/oder zur Verwendung in solchen Mitteln geeignet sind, aus ihren wäßrigen Lösungen und/oder Suspensionen durch Sprüh trocknung oder Wirbelschicht-Sprühgranulation oder dergleichen in nerhalb eines Trocknungsbehälters mit einem Heißgasstrom. Das erfin dungsgemäße Verfahren arbeitet mit einem oder mehreren Trocknungs schritten, wobei überhitzter Wasserdampf als Trocknungsgas verwendet wird.

Die Sprühtrocknung wäßriger Zubereitungen von Wertstoffen der ge nannten Art, die in großem Umfange beispielsweise als Textilwasch mittel Verwendung finden, wird seit Jahrzehnten in großtechnischem Maßstab durchgeführt. Als Trocknungsgasstrom werden Heißluft bzw. Gemische von Luft und heißen Verbrennungsabgasen eingesetzt. Textil waschpulver bzw. Wertstoffe und/oder Wertstoffgemische zur Herstel lung von Textilwaschmitteln in schütt- und rieselfähiger Pulverform werden in entsprechenden Sprühtürmen in der Regel im Bereich des Um gebungsdrucks in Gleichstrom- oder häufiger in Gegenstromfahrweise gewonnen.

Die Anmeldern beschreibt in ihrer älteren Anmeldung DE-A 40 30 688 ein Verfahren zur Gewinnung solcher feinteiliger fester schütt- be ziehungsweise rieselfähiger Wertstoffe oder Wertstoffgemische für Netz-, Wasch- und/oder Reinigungsmittel aus ihren wäßrigen Zuberei tungen, wobei überhitzter Wasserdampf als trocknender Heißgasstrom eingesetzt und dabei die Trocknung des partikulären Gutes vor dessen Gefährdung durch thermische Einwirkung abgebrochen wird. Erforder lichenfalls wird dabei die lagerbeständige Schütt- beziehungsweise Rieselfähigkeit des derart partiell aufgetrockneten Gutes durch Zu satz solcher Mischungsbestandteile sichergestellt, die zur Bindung begrenzter Wassermengen befähigt sind. Neben oder anstelle dieser Maßnahme kann auch eine Nachbehandlung zur Homogenisierung des Rest feuchtegehaltes im partikulären Gut und/oder dessen Nachtrocknung unter Wertstoff-schonenden Bedingungen angeschlossen werden. Die Lehre der im nachfolgenden geschilderten Erfindung betrifft eine gezielte Ausgestaltung dieses Verfahrens aus der genannten älteren Anmeldung. Die erfindungsgemäße Lehre will dabei gerade beim Einsatz von überhitztem Wasserdampf als Trocknungsgas die Gewinnung höchst wertiger Wertstoffe beziehungsweise Wertstoffgemische des hier be troffenen Arbeitsbereiches ermöglichen. Verständlich wird dabei die Aufgabenstellung der Erfindung aus den nachfolgenden lediglich bei spielhaft gebrachten Überlegungen:

Die in der Praxis heute an hochwertige Reinigungsmittel, insbeson dere Textilwaschmittel, gestellten Anforderungen erschöpfen sich nicht in Erwartungen zur Leistungsfähigkeit im praktischen Einsatz.

Wichtig sind darüberhinaus das visuelle Erscheinungsbild - bei Tex tilwaschmitteln beispielsweise die Hellfarbigkeit - sowie weiter führende physikalische Stoffeigenschaften wie gute Rieselfähigkeit, hohes Schüttgewicht, rasches Auflösungsvermögen in Wasser bzw. gute Einspüleigenschaften und dergleichen.

Die Erfindung geht von der Aufgabe aus, im Rahmen des hier betroffe nen Arbeitsgebietes für die Wertstofftrocknung mit überhitztem Was serdampf als Trocknungsmedium optimierte Bedingungen aufzuzeigen, die den Zugang zu den geforderten hochwertigen Wertstoffen bzw. Wertstoffgemischen im Trockenzustand ermöglichen.

Zu berücksichtigen ist in diesem Zusammenhang, daß bis heute die praktischen Erfahrungen beim Einsatz von Trocknungsverfahren unter Verwendung von überhitztem Wasserdampf als Trocknungsgas sehr be schränkt sind, obwohl diese Technologie an sich seit dem Anfang die ses Jahrhunderts bekannt ist und in der Literatur wiederholt be schrieben wird. Die ältere Patentanmeldung DE-A 40 30 688 setzt sich mit dem einschlägigen druckschriftlichen Stand der Technik ausführ lich auseinander. Auf diese Angaben der älteren Anmeldung sei hier verwiesen und lediglich die nachfolgenden Veröffentlichungen be nannt, die ihrerseits umfangreiche Literaturverzeichnisse zu diesem Arbeitsgebiet beinhalten: A.M. Trommelen et al. "Evaporation and Drying of Drops in Superheated Vapors" AIChE Journal 16 (1970) 857-867; Colin Beeby et al. "STEAM DRYING" Soc of Chem Eng, Japan, Tokyo (1984), 51-68 sowie W.A. Stein "Berechnung der Verdampfung von Flüssigkeit aus feuchten Produkten im Sprühturm" Verfahrenstechnik 7 (1973) 262-267.

Die Erfindung betrifft also die Lösung der zuvor geschilderten Auf gabenstellung der Gewinnung in vielgestaltiger Weise hochwertiger Wertstoffe beziehungsweise Wertstoffgemische, die als Netz-, Wasch- und/oder Reinigungsmittel und/oder zur Verwendung in solchen Mitteln geeignet sind. Die Erfindung betrifft dabei ein Verfahren zur Trock nung dieser wasserhaltigen Wertstoffe oder Wertstoffgemische, die auch als wäßrige Zubereitungen vorliegen können, unter Einsatz von überhitztem Wasserdampf als Trocknungsgas, das nach Ausschleusen des verdampften Wasseranteiles im Kreislauf in die Trocknungsstufe zu rückgeführt wird.

Wird mit überhitztem Wasserdampf als Trocknungsgas gearbeitet, so ist es notwendig, den im Kreislaufgas enthaltenen Staub abzuschei den, um die Funktion des Kreislaufgebläses und des Überhitzers si cherzustellen und Ablagerungen in den Rohrleitungen zu vermeiden. Dies gilt insbesondere bei einem Granulierverfahren, das eine Zer stäubung einschließt. Der dabei entstehende Feinstaub würde nämlich zu einer Abrasion der im Kreislauf des Trocknungsgases angeordneten Apparate führen.

Bei der Trocknung mit überhitztem Wasserdampf, der im Kreislauf ge führt wird, ist es üblich diesen Staub durch Zyklone abzuscheiden (Drying 1980 (Volume I) - Developments in Drying, S. 320-331, ins besondere Fig. 2, Hemisphere Publishing Corporation, N. Y. (1980) und Gehrmann, Chem.-Ing.-Techn. 62 (1990) Nr. 10, S. A 512-A 520, insbesondere Abb. 5). Bei anorganischen Trocknungsgütern ist eine Reinigung durch solche Zyklone ausreichend. Bei einem organischen Trocknungsgut neigt jedoch der im heißen Wasserdampf-Kreislaufgas enthaltene Filterstaub zu Anbackungen am Dampfgebläse, am Wärmeaus tauscher, den Rohrleitungen und anderen Anlageteilen. Die Reini gungswirkung eines Zyklons reicht hier nicht mehr aus.

Erfindungsgemäß wird daher vorgeschlagen, daß man den Wasserdampf kreislaufstrom von mitgetragenen Anteilen des Einsatzguts mittels aus Geweben und/oder Filzen, vorzugsweise aus Nadelfilz bestehenden Fil tern, insbesondere Schlauchfiltern, reinigt. Im Gegensatz zur Reini gung mit Zyklonen läßt sich der Staubgehalt des Kreislaufgases mit Filtern auf 10 mg/m³, vorzugsweise bis auf 5 mg/m³ herabsetzen.

Bei der Verwendung von überhitztem Wasserdampf als Trocknungsgas kühlt sich dieses beim Vorbeistreichen an den feuchten Partikeln ab und der Wassergehalt nimmt zu. Strömt das Trocknungsgas danach durch das Filter, so besteht die Gefahr der Kondensation von Wasser am Filtergewebe bzw. Filz und im Reingasraum, die auf jeden Fall ver mieden werden sollte. Aus diesem Grunde ist es vorteilhaft, wenn die Filter und/oder der Reingasraum zusätzlich beheizt werden. Die Be gleitheizung des Filters kann z. B. mittels einer Rohrschlange an der Innenwand des Filtergehäuses oder durch einen beheizbaren Dop pelmantel vorgenommen werden.

Bei der Verwendung von überhitztem Wasserdampf als Kreislaufgas zur Trocknung wurde bisher auf die Anwendung von Filtern für Entstaubung verzichtet. Zum einen macht die Trocknung mit überhitztem Dampf hö here Temperaturen am Trockneraustritt notwendig, bei denen sich das Filtermaterial noch nicht zersetzen darf. Zum anderen besteht die Gefahr der Hydrolyse des Filtermediums in der Wasserdampfatmosphäre. Die Trocknung mit überhitztem Wasserdampf wurde unter anderem auch aus diesen Gründen bisher bei Gütern angewandt, die nicht zu hohen Staubbildungen neigen, so daß Zyklone zur Entstaubung ausreichen. Erfindungsgemäß werden jedoch Filter zur Entstaubung des Trocknungs gases eingesetzt, die zum einen auch bei den hohen Temperaturen in der Dampfatmosphäre hydrolysebeständig und bei den hohen Austritts temperaturen des Trocknungsgases temperaturbeständig sein müssen.

Damit die Reinigung der Filter das Trocknungsverfahren möglichst wenig beeinträchtigt, wird vorgeschlagen, daß man den Wasserdampf kreislaufstrom von außen nach innen durch die Schlauchfilter strömen läßt und diese, insbesondere periodisch, mit Druckgasstößen von in nen her beaufschlagt, so daß sich an den Filtern abgelagerte Anteile des Einsatzguts ablösen. Die kurzen Druckgasstöße erzeugen eine Druckwelle, die sich über die ganze Schlauchfläche fortsetzt. Dabei werden die Filterschläuche gespannt, und der anhaftende Feinstaub wird nach unten hin abgeworfen. Die Abreinigungsfolge kann vorteil haft automatisch gesteuert werden. Damit die Wasserdampfatmosphäre nicht durch Fremdgase, z. B. Luft, verunreinigt wird und die inerten Bedingungen aufrecht erhalten werden, setzt man vorteilhaft als Druckgas zum Reinigen der Filter überhitzten Wasserdampf ein. Vor teilhaft ist in diesem Fall ebenfalls, daß eine Oxidationsbeständig keit des Filtermaterials nicht notwendig ist, wenn auch ansonsten eine inerte Atmosphäre aufrechterhalten wird.

Separate Filtergehäuse und zusätzliche Austragsvorrichtungen des Filterstaubs aus den Gehäusen sind nicht notwendig, wenn man den Wasserdampfkreislaufstrom von unten nach oben im Gegenstrom zum Trocknungsgut und durch die innerhalb des oberen Bereichs des Trocknungsbehälters angeordneten Filter leitet. Der abgereinigte Feinstaub fällt direkt im Trocknungsbehälter an. Insbesondere ist es bevorzugt, wenn man den Wasserdampf durch senkrecht oberhalb der Sprühzone bzw. des Wirbelbetts angeordnete Filter führt. Der von den Filterelementen abgereinigte Feinstaub fällt dann nämlich in die Sprühzone bzw. das Wirbelbett zurück und agglomeriert dort mit den anderen Partikeln.

Die Reinigung der Filterschläuche erfolgt auch deshalb mit Dampf, um die Gefahr von Staubexplosionen auszuschließen. Auch die Produktqua lität wird erhöht, wenn der Zutritt von Sauerstoff in das Kreislauf gas während der Abreinigung vermieden wird.

Die Erfindung betrifft in weiteren Ausführungsformen die Anwendung dieses Verfahrens zur Gewinnung von rieselfähigen Tensid-Feststof fen, insbesondere aus dem Bereich der Aniontenside auf Naturstoffba sis, weiterhin die Anwendung auf die Gewinnung getrockneter Wert stoffe auf Silikat-Basis, die insbesondere in Textilwaschmitteln Verwendung finden können, sowie schließlich auf die Anwendung des beschriebenen Verfahrens zur Gewinnung sogenannter Textilwaschmit tel Turmpulver, denen temperatursensitive und/oder wasserdampfflüch tige Komponenten zum Aufbau beziehungsweise zur vollen Rezeptierung der fertigen Textilwaschmittel nachträglich zugesetzt werden können.

Die im Rahmen der vorliegenden Offenbarung betroffene technische Lehre ist eine Weiterentwicklung der bereits mehrfach zitierten äl teren Anmeldung DE-A 40 30 688. Aus Gründen der Vollständigkeit der Erfindungsoffenbarung wird hiermit die Offenbarung dieser älteren Anmeldung ausdrücklich auch zum Gegenstand der vorliegenden Erfin dungsoffenbarung gemacht. Darüberhinausgehend sind die folgenden Verfahrenselemente wichtig:

Auch unter den erfindungsgemäßen Arbeitsbedingungen kann die Trock nung mit dem überhitzten Wasserdampf einerseits als Sprühtrocknung und/oder andererseits aber auch als Trocknung in Wirbelschicht vor genommen werden. Vergleichsweise hoch wasserhaltige Einsatzmateria lien liegen beispielsweise als fließfähige und versprühbare wäßrige Lösungen, Emulsionen und/oder Suspensionen der aufzutrocknenden Wertstoffe beziehungsweise Wertstoffgemische vor. Einsatzmaterialien dieser Art werden in einer wichtigen Ausführungsform der an sich bekannten Technologie der Sprühtrocknung unterworfen. Die Sprüh trocknung kann in entsprechend ausgerüsteten Sprühtürmen in Gleich strom- oder in Gegenstromfahrweise vorgenommen werden. Die Anwendung des Gegenstromprinzips ist auch im Rahmen des erfindungsgemäßen Ar beitens in der Regel bevorzugt. Wird andererseits das erfindungsge mäße Trocknungsprinzip im Rahmen einer Wirbelschichttrocknung einge setzt, so können auch hier die bekannten Arbeitsprinzipien einer möglichen Kornvergrößerung zum Einsatz kommen.

In der Regel wird erfindungsgemäß im Bereich des Normaldrucks gear beitet. Gleichwohl schließt die Erfindung mäßige Über- oder Unter drücke ausdrücklich mit ein.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gelten im übrigen weitgehend die Angaben des eingangs genannten älteren Schutzrechtes der Anmelderin zur Trocknung der hier betroffenen Wertstoffgemische mit überhitztem Wasserdampf als Trocknungsgas. Zur Vervollständigung der Erfindungsoffenbarung werden diese Angaben hier - soweit erfor derlich - auszugsweise wiederholt:

In der älteren Anmeldung ist als wesentlicher Gedanke zum Verständ nis der Lehre des Trocknens von Wirkstoffgemischen der hier betrof fenen Art mittels Heißdampf die Möglichkeit zum Verzicht auf die Einstellung optimaler Trocknungsergebnisse durch Heißdampfeinwirkung im Verfahrensendprodukt gesehen. Grundsätzlich gilt das auch im Rah men der erfindungsgemäßen Lehre. Es hat sich allerdings gezeigt, daß beim zuverlässigen Ausschluß von Störfaktoren wie Luft bzw. Sauer stoff auch solche Stoffgemische vergleichsweise temperaturunempfind lich sind, die unter den konventionellen Trocknungsbedingungen mit Heißgasen schneller zu unerwünschten Fremdreaktionen - beispielswei se Verfärbung, Verkrustung und dergleichen - neigen. Für den Einsatz der Heißdampftrocknung bedeutet das, daß ein sicheres Arbeiten so wohl mit Heißdampf in vergleichsweise hohen Temperaturbereichen als auch Auftrocknungsgrade bis auf sehr geringe Restfeuchtewerte ohne negative Beeinträchtigung der Stoffbeschaffenheit möglich sind. So können Restfeuchten deutlich unter 1 Gew.-%, beispielsweise im Be reich bis etwa 0,5 Gew.-% oder sogar noch darunter, im Trockengut eingestellt werden. Gleichzeitig kann mit Arbeitstemperaturen des aus der Trocknungszone austretenden verbrauchten Dampfes von ober halb 100 bis 110°C, vorzugsweise oberhalb 150°C und insbesondere oberhalb 180°C, gearbeitet werden.

Gleichwohl gilt, daß auch Restfeuchten gegebenenfalls beträchtlichen Ausmaßes toleriert werden können, wenn in der Zusammensetzung des Gutes sichergestellt ist, daß durch eine Art "Innerer Trocknung" eine soweitgehende Bindung dieses Restwassers stattfindet, daß die lagerbeständige Schütt- und Rieselfähigkeit des Trockengutes gewähr leistet ist.

Wie in der älteren Anmeldung beschrieben, sieht auch die Lehre der Erfindung neben oder anstelle dieses Hilfsmaßnahme die Nachbehand lung eines primär angefallenen teilgetrockneten Gutes vor. Eine sol che Nachbehandlung wird durch 2 technische Konzeptionen bestimmt, die auch miteinander verbunden werden können.

Die erste dieser Konzeptionen geht von der Tatsache aus, daß der individuelle Auftrocknungsgrad des jeweils betroffenen Tröpfchens von seiner Teilchengröße bestimmt wird. Wird im erfindungsgemäßen Sinne das Sprühtrocknungsverfahren zu einem Zeitpunkt abgebrochen, an dem noch beträchtliche Mengen an Restfeuchte im Gut vorliegen, dann wird eine integrale Betrachtung des Restfeuchtegehaltes der Wirklichkeit nur teilweise gerecht. In der differentiellen Betrach tung der Verteilung dieser Restfeuchte über die einzelnen Gutanteile zeigt sich, daß die Fein- beziehungsweise Feinstanteile sehr weit gehend oder vollständig aufgetrocknet sein können, während die grö beren Gutanteile noch so beträchtliche Feuchtigkeitsmengen enthal ten, daß eine lagerbeständige Schütt- und Rieselfähigkeit für das der Sprühzone entnommene Gut noch nicht sichergestellt ist. In einer wichtigen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird dem entsprechend eine "Nachtrocknung" des Primärgutes aus der Sprüh trocknungszone durch einen zusätzlichen Behandlungsschritt erreicht, der - ohne das pulverförmige Gut einer Gefährdung durch Verklebung auszusetzen - zu einer Homogenisierung des Feuchtegehaltes über das Gesamtgut unabhängig von der individuellen Teilchengröße führt. Auf diese Weise kann aus den noch vergleichsweise feuchten gröberen An teilen des Gutes soviel an Restfeuchte in das Fein- und Feinstgut übertragen werden, daß nach diesem Homogenisierungsschritt die la gerbeständige Schütt- und Rieselfähigkeit des Trockengutes gewähr leistet sind, ohne das es des zusätzlichen Austrages weiterer Feuchtemengen aus dem Schüttgut bedarf.

Zur Verwirklichung dieser Nachbehandlungsstufe sind alle Verfahrens techniken geeignet, die den Feuchtigkeitsausgleich zwischen den ein zelnen Partikeln unter gleichzeitiger Verhinderung eines Verklebens der Masse sicherstellen. Lediglich beispielhaft seien hier benannt das Umwälzen oder Schütteln des primär angefallenen Gutes im konti nuierlichen oder diskontinuierlichen Verfahren. Besonders geeignet kann eine Nachbehandlung des Gutes in einer Wirbelschicht sein, die im Vergleich zum Sprühtrocknungsverfahren eine sehr viel höhere Feststoffdichte aufweist. Hierbei kann mit beliebigen Gasen, bei spielsweise ganz einfach mit Umgebungsluft, gearbeitet werden. Oxy dative Materialgefährdungen und/oder unerwünschte Verunreinigungen der Abluft treten hierbei nicht mehr auf, beziehungsweise sind leicht zu beherrschen. Da das zu trocknende Gut der Sprühtrocknungs zone mit erhöhter Temperatur - üblicherweise im Bereich von etwa 100°C - entnommen wird, kann über eine solche nachgeschaltete Feuch tigkeitshomogenisierung im Rahmen einer Wirbelschicht, beispielswei se mit Umgebungsluft noch eine geringfügige zusätzliche Absenkung der Restfeuchte erzielt werden.

Neben oder anstelle einer solchen Hilfsmaßnahme kann im erfindungs gemäßen Verfahren aber auch eine zusätzliche Trocknung zur weiteren Absenkung der Restfeuchte vorgesehen sein. Erweist sich diese Nach trocknung als wünschenswert, so wird im allgemeinen eine solche zu sätzliche Nachtrocknungsstufe hinreichend sein. Die Nachtrocknung in einer Sequenz mehrer Stufen ist von der Lehre der Erfindung jedoch nicht ausgeschlossen. Charakteristisch für die Nachtrocknungsstu fe(n) ist, daß hier unter Bedingungen gearbeitet wird, die eine sub stantielle Gefährdung der Wertstoffe des Trockengutes ausschließen. Prinzipiell steht hier eine Mehrzahl von Verfahrensparametern zur Risikominderung zur Verfügung. Beispielhaft seien genannt: Absenkung der Temperatur der Heißgasphase, Verzicht auf überhitzten Wasser dampf als Heißgas und dessen Ersatz durch Trocknungsgase anderen Ursprungs, beispielsweise Luft und/oder Inertgas sowie Übergang in eine andere Trocknungstechnologie.

In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfah rens wird beim Einsatz eines solchen Nachtrocknungsschrittes die Feststoffdichte des zu trocknenden Gutes im Heißgasstrom substanti ell erhöht, so daß sich in dieser Nachtrocknung die Verfahrensprin zipien einer Wirbelschichttrocknung der Sprühtrocknung aus der ersten Verfahrensstufe anschließen. Die Stufe dieser nachgeschal teten Wirbelschichttrocknung kann ihrerseits mit beliebigen Trock nungsgasen betrieben werden. In der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird auch hier überhitzter Wasserdampf als Heißgas einge setzt. Durch den intensiven Temperaturaustausch zwischen den jetzt vergleichsweise dicht gepackten Feststoffteilchen kann damit aber der unerwünschten Überhitzung des zu trocknenden Gutes und insbe sondere der Gefahr der Überhitzung des Feinkornanteiles dieses Gutes wirkungsvoll gegengesteuert werden. In bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung können auch in diesem Falle durch Zusammensetzung des zu trocknenden Gutes die Elemente der zuvor diskutierten "Inneren Trocknung" zur Abbindung noch verbliebener Restfeuchte mitverwendet werden.

Für den Einsatz im erfindungsgemäßen Verfahren eignen sich insbe sondere wäßrige Zubereitungen solcher Wertstoffe beziehungsweise Wertstoffkombinationen aus dem Gebiet der Netz-, Wasch- und/oder Reinigungsmittel, die durch kurzfristige Einwirkung von Wasser be ziehungsweise Wasserdampf im Temperaturbereich von 100 bis 110°C nicht oder nicht wesentlich geschädigt werden. Geeignet sind insbe sondere als Wertstoffbestandteile Komponenten dieser Art, die unter den Arbeitsbedingungen den angegebenen Temperaturbereich wenigstens für einen Zeitraum von etwa 0,5-1 min. schadlos überstehen. Durch Steuerung der Verfahrensparameter - neben der Auslegung der Sprüh trocknungszone seien beispielsweise genannt der erfindungsgemäß ein gesetzte Arbeitstemperaturbereich und die Tröpfchen- bzw. Partikel größe des versprühten Gutes - wird es möglich, die Verweildauer der jeweiligen Partikel unter den Bedingungen des überhitzten Wasser dampfes im Sekundenbereich zu wählen. Entscheidend ist, daß der Zeitraum dieser Temperatureinwirkung im erfindungsgemäßen Verfah renstyp so kurz gehalten werden kann, daß unter den gewählten Ar beitsbedingungen substantielle Schädigungen des zu trocknenden Gutes noch nicht auftreten. So können beispielsweise auch an sich hydroly segefährdete Tensidverbindungen unter diesen Arbeitsbedingungen Ver weilzeiträume von einigen Minuten weitgehend unbeschadet überstehen. So wird es möglich, daß man im erfindungsgemäßen Trocknungsverfahren wäßrige Zubereitungen wasserlöslicher und/oder unlöslicher organi scher und/oder anorganischer Wertstoffe aus Netz-, Wasch- und/oder Reinigungsmitteln der Trocknung unterwirft, die beispielsweise den nachfolgenden Stoffklassen zuzuordnen sind: Komponenten mit Tensid- beziehungsweise Emulgatorwirkung, anorganische und/oder organische Gerüstsubstanzen oder Builder-Komponenten, Waschalkalien, Stellmit tel bzw. Neutralsalze, Textilweichmacher, Bleichaktivatoren, Hilfs stoffe zur Verbesserung des Schmutztragevermögens der Flotten wie Vergrauungsinhibitoren oder auch Abrasivstoffe.

Wird die Beibehaltung nicht unbeträchtlicher Wassermengen im Produkt der Haupttrocknung und damit gegebenenfalls die Bindung dieses Rest wassers zur Sicherung der lagerbeständigen Schütt- beziehungsweise Rieselfähigkeit des Trockengutes gefordert, so werden erfindungsge mäß Hilfsstoffe eingesetzt, die bevorzugt als partikulärer Festkör per zur Wasserfixierung befähigt sind. Eine solche Fixierung von Restwasser kann beispielsweise über dessen Einbindung als Kristall wasser erfolgen. Ebenso ist aber auch eine rein absorptive Bindung begrenzter Wassermengen in Feststoffteilchen der hier betroffenen Art möglich, ohne daß dadurch eine unerwünschte Klebrigkeit bzw. Haftung der Teilchen gegeneinander ausgelöst werden muß. Die Hilfs stoffe werden dabei in wenigstens so hinreichenden Mengen einge setzt, daß trotz der im Gut verbliebenen Restfeuchte die Sicherstel lung der Schütt- und Lagerbeständigkeit gewährleistet ist.

Die das Restwasserbindenden Hilfsstoffe können in einer Ausfüh rungsform der Erfindung dem getrockneten Frischgut zweckmäßigerweise unmittelbar nach dessen Ausschleusung aus dem Verfahren zugesetzt und damit intensiv vermischt werden. In bevorzugten Ausführungsfor men werden die Restwasser bindenden Hilfsstoffe allerdings wenig stens anteilsweise, vorzugsweise wenigstens überwiegend oder in der Regel in ihrer Gesamtmenge schon den wäßrigen Wertstoffzubereitungen vor ihrer Sprühtrocknung zugemischt. Möglich ist diese zuletzt ge nannte Ausführungsform immer dann, wenn die jeweilige Temperatursen sitivität des zu trocknenden Gutes eine so weitgehende Trocknung zuläßt, daß die verbleibende Restfeuchte in hinreichendem Ausmaß durch solche mitverwendeten Hilfsstoffe aufgenommen und abgebunden werden kann.

In einer in diesem Zusammenhang bevorzugten Ausführungsform des er findungsgemäßen Verfahrens werden als Restwasser bindende Hilfsstof fe entsprechende Wertstoffe aus dem Bereich der Netz-, Wasch- und/- oder Reinigungsmittel eingesetzt, die ihrerseits hinreichend tempe raturunempfindlich sind. Typische Beispiele hierfür sind Kristall wasserbindende anorganische Wertstoffe aus den Klassen der Buil der-Komponenten, der Waschalkalien und/oder der sogenannten Stell mittel. Typische Beispiele der hier aufgezählten Wertstoff-Unter klassen sind Kristallwasser bindende Silikatverbindungen insbesonde re aus der Klasse der Zeolithe. Ein für Textilwaschmittel besonders charakteristisches Beispiel ist hier heute der Zeolith-NaA in Waschmittelqualität und einem Calciumbindevermögen im Bereich von 100-200 mg CaO/g - vergleiche hierzu die Angaben der DE 24 12 837. Typische Beispiele für Kristallwasserbindende Waschalkalien sind Soda oder Natriumbicarbonat, während als Neutralsalz beziehungsweise Stellmittel dem Natriumsulfat eine ausgeprägte Fähigkeit zur Bindung von beträchtlichen Mengen an Kristallwasser zukommt. Neben oder an stelle solcher Hilfsstoffe mit der Fähigkeit zur Kristallwasserbin dung kann aber das Restwasser auch durch Hilfsmittel beziehungsweise entsprechende Wertstoffe mit der Fähigkeit zur absorptiven Wasser bindung eingesetzt werden. So ist es bekannt, daß bekannte Vergrau ungsinhibitoren auf Stärke- beziehungsweise Zellulosebasis, textil weichmachende Hilfsmittel insbesondere auf Basis anorganischer, quellfähiger Silikate aber auch eine Reihe von unter Normalbedingun gen festen organischen Tensidverbindungen in der Lage sind, nicht unbeträchtliche Wassermengen aufzunehmen ohne mit einer unerwünsch ten Oberflächenklebrigkeit darauf zu reagieren.

Je nach der Temperaturempfindlichkeit der eingesetzten Wertstoffe bzw. Wertstoffgemische einerseits und der Natur und der Menge der gegebenenfalls mitverwendeten Hilfsstoffe andererseits, können be trächtliche Restwassergehalte im feinteilig aufgetrockneten Gut zu rückbleiben ohne dessen lagerbeständige Schütt- und Rieselfähigkeit zu gefährden. Erfindungsgemäß ist dementsprechend vorgesehen, die Trocknung mit überhitztem Wasserdampf bei Restwassergehalten des aus der Sprühzone entnommenen Gutes im Bereich von etwa 0,5-20 Gew.-% abzubrechen, wobei Restwassergehalte im Bereich von etwa 5-12 Gew.-% bevorzugt sein können. Die hier angegebenen Gew.-%-Bereiche beziehen sich dabei jeweils auf das Gewicht des aus der Wasserdampf zone entnommenen feinteiligen Gutes. Erfindungsgemäß ist es aller dings weiterhin bevorzugt, den Anteil dieses Restwassers, der nicht als Kristallwasser gebunden ist, einzugrenzen. So kann es zweckmäßig sein, diesen Wasseranteil auf höchstens etwa 10 Gew.-% vorzugsweise auf nicht mehr als etwa 5-7 Gew.-% und zweckmäßigerweise auf Werte von höchstens etwa 1-3 Gew.-% einzugrenzen. Auch hier gilt zur Gew.-%-Angabe das zuvor Gesagte. Unter Berücksichtigung des Fachwis sens aus dem hier angesprochenen Sachgebiet gelingt schon damit zu verlässig auch und gerade unter Einsatz des überhitzten Wasserdamp fes bei hohen Arbeitstemperaturen die Kombination der angestrebten Eigenschaften: Temperaturschonende hinreichende Auftrocknung, Ab bruch der Trocknungsreaktion auch wenn noch beträchtliche Restwas sergehalte im Gut vorliegen, um damit unerwünschte Temperatureinwir kungen auszuschließen, und gleichwohl Sicherstellung der lagerbe ständigen Schütt- und Rieselfähigkeit im Sinne der Praxisanforderun gen.

Wie bereits angegeben sieht das erfindungsgemäße Verfahren für die Stufe der Einstellung der jeweils gewünschten Restfeuchte zusätz liche Arbeitsmöglichkeiten vor, die neben oder anstelle des zuvor geschilderten Prinzips der Inneren Trocknung zum Einsatz kommen kön nen. Diese alternativen Arbeitsmöglichkeiten sehen die Homogenisie rung und/oder die stufenweise Absenkung des Feuchtigkeitsgehaltes im zu trocknenden Gut vor, wobei sich an die Stufe der Sprühtrocknung eine oder mehrere Nachtrocknungsstufen anschließen, die unter ver gleichsweise gemäßigten Arbeitsbedingungen noch störende Feuchtig keitsanteile austragen. Grundsätzlich sind hier alle dem Fachmann bekannten Nachtrocknungen im direkten oder indirekten Kontakt mit Heißgasen geeignet. Die bevorzugte Alternative des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht auch für eine solche Nachtrocknung in zweckmäßiger weise einer zusätzlichen Arbeitsstufe den Einsatz von überhitztem Wasserdampf vor. Zur Minderung der Gefährdung des temperatursensiti ven Gutes kann die Einsatztemperatur des überhitzten Wasserdampfes niedriger liegen als in der Stufe der Sprühtrocknung. Besonders be währt hat sich jedoch die nachfolgende Alternative:

Das einen noch zu hohen Anteil an Restfeuchte aufweisende feintei lige Gut wird der Sprühtrocknungszone entnommen und in eine nach folgende Wirbelschichttrocknung übergeführt. Dabei kann eine parti elle Agglomerierung des noch hinreichend feuchten Gutes aus der Sprühtrocknungszone zu einem gröberem Agglomerat durchaus hingenom men werden oder sogar im Rahmen einer bevorzugten Ausführungsform im Sinne des erfindungsgemäßen Handelns liegen. Ein solcher partieller Agglomerierungsschritt kann insbesondere dazu dienen, den Feinanteil des der Sprühtrocknungszone entnommenen Gutes zu binden und dabei beispielsweise mit dem noch feuchteren Grobkorn dieses primären Trocknungsproduktes zu vereinigen. In der jetzt anschließenden Wir belschichttrocknung wird in an sich bekannter Weise mit den stark erhöhten Feststoffdichten im Trocknungsraum gearbeitet, die zum in tensiven Temperaturaustausch zwischen allen Feststoffteilchen der Wirbelschicht führen und damit unerwünschte Temperatursteigerungen in einem Anteil des zu trocknenden körnigen Gutes selbst dann ver hindern, wenn auch hier mit Wasserdampf als Trocknungsgas gearbeitet wird, der auf vergleichsweise hohe Temperaturen überhitzt worden ist.

In einer solchen Nachtrocknungsstufe im Wirbelbett bedarf es in der Regel nur noch der Entfernung begrenzter Mengen der Restfeuchte um die lagerbeständige Rieselfähigkeit des körnigen Gutes sicherzustel len, so daß auch die Verweilzeit des Gutes in dieser Wirbelschicht nachbehandlung kurz gehalten werden kann und beispielsweise nur ei nige Minuten beträgt. Die Haupttrocknung in der Sprühzone und die Nachtrocknung in der Wirbelschicht können im Verbund eines kontinu ierlichen Verfahrens oder aber auch als getrennte Verfahrensstufen unabhängig voneinander gefahren werden. Im einzelnen gilt hier das allgemeine Fachwissen.

In einer solchen nachgeschalteten zweiten Trocknungsstufe kann die noch vorliegende Restfeuchte anteilsweise oder praktisch vollständig ausgetragen werden. In praktischen Ausführungsformen wird bei Ein satz einer solchen Verfahrensmodifikation die Restfeuchte des der Sprühzone entnommenen Gutes zu wenigstens etwa 10-80%, vorzugs weise etwa 20-70% entnommen - % bezogen auf die Restfeuchte. Letztlich im Gut verbleibende Feuchte wird über die Innere Trocknung unschädlich gemacht.

In einer wichtigen Ausführungsform wird das erfindungsgemäße Ver fahren zur Trocknung von Wertstoffabmischungen für den Aufbau von Textilwaschmitteln eingesetzt. Die zu trocknenden wäßrigen Einsatz materialien enthalten dabei vorzugsweise waschaktive Tenside zusam men mit Gerüst- beziehungsweise Builder-Substanzen, sowie gewünsch tenfalls Waschalkalien und/oder Neutralsalze. Bevorzugt ist hier wenigstens ein Anteil der jeweils eingesetzten Mehrstoffmischungen zur Bindung und/oder Fixierung von Restwasser insbesondere in Form von Kristallwasser befähigt. Ebenso wie im Sprühtrocknungsverfahren von Textilwaschmitteln wird bei solchen Stoffmischungen in aller Regel nicht das Textilwaschmittel in seiner Gesamtheit der Sprüh trocknung ausgesetzt. Hier steht die extreme Temperaturempfindlich keit peroxidenthaltender Bleichkomponenten wie Perborat-Monohydrat beziehungsweise -Tetrahydrat beziehungsweise entsprechender anderer besonders temperatursensitiver Komponenten entgegen. Als weitere Beispiele seien genannt Enzyme, Duftstoffe, gegebenenfalls auch Bleichaktivatoren und andere Kleinkomponenten. Auch die Lehre der Erfindung sieht dementsprechend unter anderem die Herstellung soge nannter Mehrkomponenten-Turmpulver vor, die einen Großteil der das Fertigwaschmittel ausmachenden Komponenten in Mischung vereinigt enthalten, nachträglich aber noch mit flüssigen und/oder festen wei teren Wirkstoffkomponenten beaufschlagt beziehungswise vermischt werden. Bekannte Beispiele für solche Flüssigkomponenten sind ins besondere leichtflüchtige niotensidische Komponenten, die im erfin dungsgemäßen Verfahren zwar nicht mehr über das Abgas in die Umwelt entlassen werden, deren Zugabe zum Gesamtwaschmittel gleichwohl durch nachträgliches Aufdüsen auf ein erfindungsgemäß vorbereitetes saugfähiges Turmpulver einfach ausgestaltet werden kann.

Die Arbeitsbedingungen des erfindungsgemäßen Verfahrens ermöglichen den Einsatz hoher Temperaturen der im Kreislauf geführten Wasser dampfphase im Bereich des Trocknungsschrittes der Sprühtrocknung. In der Regel liegen die Arbeitstemperaturen nach der Überhitzung (Wie deraufheizung) oberhalb 150°C und vorzugsweise bei wenigstens etwa 200°C in der Gasphase. Dabei können Arbeitstemperaturen von 250°C und darüber besonders interessant sein, wobei insbesondere auch der Temperaturbereich von wenigstens 300°C, insbesondere 300-380°C in Betracht kommt. Für viele Fälle sind Arbeitstemperaturen im Bereich von etwa 270-350°C in der Wasserdampfphase besonders geeignet, dabei beziehen sich diese Temperaturangaben jeweils auf die Tempera tur des der Sprühzone im Gleich- oder Gegenstrom zugeführten auf Optimal-Temperatur aufgeheizten Wasserdampfstromes. In an sich be kannter Weise sinkt im Verlaufe des Verweilens mit dem nassen be ziehungsweise feuchten Gut die Temperatur des Wasserdampfes. Weitge hend energetische Überlegungen - insbesondere auch zu der beabsich tigten Weiterverwendung des auszukreisenden Dampfteilstromes - be stimmen die Mengenverhältnisse zwischen der zu verdampfenden flüssi gen Wassermenge und der zugeführten Menge des überhitzten Wasser dampfes. Möglich sind hier Ausführungsformen, die nur eine be schränkte Absenkung der Dampftemperatur nach Verlassen der Sprühzone beispielsweise auf Werte im Bereich von etwa 190-250°C beinhalten, während in anderen Ausführungsformen eine weiterführende Ausnutzung der thermischen Energie des Wasserdampfes bis zu einer Absenkung der Dampftemperatur in die Nähe der Kondensationstemperatur unter Ver fahrensbedingungen zweckmäßig beziehungsweise vorteilhaft sein kann. Im einzelnen werden diese Detailfragen durch die Ausgestaltung des Kreislaufverfahrens in seiner Gesamtheit mitbestimmt. Entsprechende Überlegungen gelten für den Einsatz von überhitztem Wasserdampf als Heißgas in einer gegebenenfalls vorgesehenen Nachtrocknungsstufe im Wirbelschichtverfahren. Auch die zuvor angegebenen Zahlenwerte gel ten hier sinngemäß.

Grundsätzlich gilt für diese Uberlegungen, daß im geschlossenen Sy stem mit einem Wasserdampfkreislaufstrom gearbeitet wird, dem der verdampfte Wasseranteil des Einsatzgutes entzogen wird, während der insbesondere im Trocknungsschritt abgegebene Energiebetrag dem Kreislaufstrom auf direktem Weg wieder zugeführt wird. Der abgezo gene Wasserdampfteilstrom wird nach der Reinigung von mitgetragenen Gutanteilen in einer wichtigen Ausführungsform als Brauchdampf an derweitiger Verwendung zugeführt, nachdem gewünschtenfalls zunächst Druck und Temperatur dieses Dampfteilstromes den dort geforderten Bedingungen angeglichen worden sind. In einer anderen Ausführungs form des erfindungsgemäßen Verfahrens kann es zweckmäßig sein, we nigstens einen Anteil dieses abgezogenen Dampfteilstromes zu konden sieren und ihn von mitgetragenen Gutanteilen zu reinigen. Die dabei anfallende wäßrige Flüssigphase kann zusammen mit den darin vorlie genden ausgekreisten Wertstoffanteilen in das Trocknungsverfahren zurückgeführt werden. In diesem Zusammenhang ist es beispielsweise möglich, dampfförmige Anteile des ausgekreisten Gasstromes zur Auf konzentrierung einer solchen Waschflüssigphase einzusetzen. Die zu rückgeführten Flüssiganteile mit Wertstoffgehalten können unmittel bar der Sprühzone zugeführt oder zunächst mit den wäßrigen Frischzu bereitungen vermischt und in dieser Form zur Trocknung in die Sprüh zone eingegeben werden.

Eine besonders interessante Ausführungsform der erfindungsgemäßen Lehre sieht die Rückgewinnung und Verwertung der Kondensationswärme des aus dem Kreislauf ausgeschleusten Wasserdampfanteiles vor. Durch den Einsatz geeigneter Arbeitsschritte kann dabei die Recyclisierung auch der geringen Wertstoffanteile sichergestellt werden, die über den ausgeschleusten Heißdampfstrom den primären Kreislauf des Damp fes verlassen haben. Hier kann beispielsweis unter Ausnutzung der Kondensationswärme des ausgeschleusten Dampfanteiles wie folgt gear beitet werden:

In einer bevorzugt mehrstufigen Eindampfanlage wird unter Ausnutzung der Kondensationswärme des abgezogenen, überwiegend Dampfenthal tenden Mischgasstromes das Dampfkondensat aufkonzentriert. Das dabei anfallende Restkonzentrat wird in den Verfahrensprimärkreislauf zu rückgeführt. Insbesondere kann dieses Restkonzentrat dem durch über hitzten Heißdampf zu trocknenden Wertstoffslurry zugegeben werden.

Gewünschtenfalls kann bei der Kondensation des aus dem Primärkreis lauf ausgeschleusten Heißdampfes die dabei gegebenenfalls anfallende nicht kondensierbare Restgasphase - der gegebenenfalls vorliegende Anteil nicht kondensierbarer Bestandteile aus den zur Aufheizung eingesetzten Verbrennungsgasen, insbesondere Stickstoff und/oder Kohlendioxid im Falle der direkten Beheizung des Dampfes mit heißen Rauchgasen - einer weiteren Aufarbeitungsstufe zugeführt werden. Diese Gasanteile können auf diese Weise von jetzt noch mitgeführten Restanteilen des Trocknungsgutes befreit werden. Geeignet sind hier beispielsweise Behandlungsstufen wie Verbrennung, die Behandlung in Biofiltern und/oder in Waschanlagen. Durch eine solche Kombination der Maßnahmen eines praktisch vollständigen Recyclisieren der je weiligen Teilströme auf Dampfbasis und der zuverlässigen Vernichtung von letzten Restspuren in den vergleichsweise beschränkten Mengen nicht kondensierbarer Gase, eröffnet sich auf dem hier betroffenen Arbeitsgebiet großtechnischer Fertigung erstmalig die Möglichkeit, Wertstoffe und Wertstoffgemische aus dem Gebiet der Wasch- und Rei nigungsmittel praktisch oder wenigstens sehr weitgehend Abluft-frei und frei von beladenem Abwasser zu gewinnen.

Unabhängig davon und zusätzlich zu diesen Überlegungen sind mit der erfindungsgemäßen Arbeitsmethode beträchtliche Energieeinsparungen im Vergleich mit der bis heute üblichen Heißgastrocknung möglich. So sinkt durch die Wasserdampfkreislaufführung auf vergleichsweise ho hem Temperaturniveau die im Kreislaufverfahren aufzubringende Wär memenge pro Kilogramm des zu verdampfenden Wassers gegenüber den heute üblichen Trocknungsverfahren mit einmaligem Durchgang der hei ßen Trocknungsgase beträchtlich. Zusätzlich zur Schadstofffreiheit erfüllt das erfindungsgemäße Verfahren somit weiterführende Forde rungen moderner Technologie für großtechnisch durchgeführte Verfah rensabläufe.

Im Nachfolgenden finden sich allgemeine Angaben von Wertstoffen für die unmittelbare oder mittelbare Verwendung bei der Herstellung von Netz-, Wasch- und/oder Reinigungsmitteln unter Einsatz der erfin dungsgemäßen Arbeitsprinzipien, wobei diese Zusammenstellung an heute üblichen Komponenten von Textilwaschmitteln dargestellt ist.

Als anionische Tenside sind zum Beispiel Seifen aus natürlichen oder synthetischen, vorzugsweise gesättigten Fettsäuren brauchbar. Ge eignet sind insbesondere aus natürlichen Fettsäuren zum Beispiel Kokos-, Palmkern- oder Talgfettsäuren abgeleitete Seifengemische. Bevorzugt sind solche, die zu 50-100% aus gesättigten C_12-18- Fettsäureseifen und zu 0-50% aus Ölsäureseife zusammengesetzt sind.

Weiterhin geeignete synthetische anionische Tenside sind solche vom Typ der Sulfonate und Sulfate. Besondere Bedeutung kann dabei das erfindungsgemäße Verfahren für entsprechende Verbindungen pflanz lichen und/oder tierischen Ursprungs haben.

Als Tenside vom Sulfonattyp kommen Alkylbenzolsulfonate (C_9-15- Alkyl), Olefinsulfonate, d. h. Gemische aus Alken- und Hydroxyalkan sulfonaten sowie Sulfonate in Betracht, wie man sie beispielsweise aus C_12-18-Monoolefinen mit end- oder innenständiger Doppelbindung durch Sulfonieren mit gasförmigem Schwefeltrioxid und anschließende alkalische oder saure Hydrolyse der Sulfonierungsprodukte erhält. Geeignet sind auch die Alkansulfonate, die aus C_12-18-Alkanen durch Sulfochlorierung oder Sulfoxydation und anschließende Hydrolyse bzw. Neutralisation bzw. durch Bisulfitaddition an Olefine erhältlich sind, sowie insbesondere die Ester von alpha-Sulfofettsäuren (Ester sulfonate), zum Beispiel die alpha-sulfonierten Methylester der hy drierten Kokos-, Palmkern- oder Talgfettsäuren.

Wichtige Tensid- beziehungsweise Emulgatorkomponenten sind in diesem Zusammenhang auch die sogenannten Di-salze, die sich durch Versei fung der zuvor genannten Alpha-sulfonierten Fettsäure-Methylester bzw. durch unmittelbare Sulfonierung von insbesondere gesättigten Fettsäuren - insbesondere C_12-18-Fettsäuren - herstellen lassen. Das erfindungsgemäße Verfahren schafft damit erstmalig die Möglichkeit großtechnisch problemfrei Tenside der hier und im nachfolgenden be schriebenen Art auf Naturstoffbasis in trockener rieselfähiger Kon zentratform zur Verfügung zu stellen, die praktisch unbegrenzte La gerbeständigkeit beinhaltet und damit einen wesentlichen Beitrag zum weltweit angestrebten ABS-Austausch leisten können.

Geeignete Tenside vom Sulfattyp sind die Schwefelsäuremonoester aus primären Alkoholen natürlichen und synthetischen Ursprungs, d. h. aus Fettalkoholen, zum Beispiel Kokosfettalkoholen, Talgfettalkoholen, Oleylalkohol, Lauryl-, Myristyl-, Palmityl- oder Stearylalkohol, oder den C_10-20-Oxoalkoholen, und diejenigen sekundärer Alkohole dieser Kettenlänge. Auch die Schwefelsäuremonoester der mit insbe sondere 1 bis 6 Mol Ethylenoxid ethoxylierten Alkohole natürlichen und/oder synthetischen Ursprungs sind geeignete Komponenten. Als Beispiel für Synthese-Alkohole seien Verbindungen wie 2-Methyl-ver zweigte C_9-11-Alkohole mit im Durchschnitt 3,5 Mol Ethylenoxid ge nannt. Ferner eignen sich sulfatierte Fettsäuremonoglyceride.

Die anionischen Tenside können in Form ihrer Natrium-, Kalium- und Ammoniumsalze sowie als lösliche Salze organischer Basen vorliegen.

Als nichtionische Tenside sind Anlagerungsprodukte von 1 bis 40, vorzugsweise 2 bis 20 Mol Ethylenoxid an 1 Mol einer aliphatischen Verbindung mit im wesentlichen 10 bis 20 Kohlenstoffatomen aus der Gruppe der Alkohole, Carbonsäuren, Fettamine, Carbonsäureamide oder Alkansulfonamide verwendbar. Besonders wichtig sind die Anlagerungs produkte von 8 bis 20 Mol Ethylenoxid an primäre Alkohole, wie zum Beispiel an Kokos- oder Talgfettalkohole, an Oleylalkohol, an Oxoal kohole, oder an sekundäre Alkohole mit 8 bis 18, vorzugsweise 12 bis 18 C-Atomen. Neben den wasserlöslichen Nonionics sind aber auch nicht beziehungsweise nicht vollständig wasserlösliche Polyglykol ether mit 2 bis 7 Ethylenglykolether-Resten im Molekül von Interes se, insbesondere wenn sie zusammen mit wasserlöslichen, nichtioni schen oder anionischen Tensiden eingesetzt werden. Es ist bereits zuvor darauf hingewiesen worden, daß auch im erfindungsgemäßen Ver fahren der Verschleppungstendenz solcher nichtionischen Tenside da durch Rechnung getragen werden kann, daß Komponenten dieser Art ganz oder teilweise nach Abschluß der Sprühtrocknung auf ein entsprechend vorgebildetes Turmpulver aufgetragen werden. Insbesondere kann das auch Gültigkeit für bei Raumtemperatur flüssige Niotenside haben.

Außerdem können als nichtionische Tenside auch Alkyglykoside der allgemeinen Formel R-O-(G)_x eingesetzt werden, in der R einen pri mären geradkettigen oder verzweigten aliphatischen Rest mit 8 bis 22, vorzugsweise 12 bis 18 C-Atomen bedeutet, G ein Symbol ist, das für eine Glykose-Einheit mit 5 oder 6 C-Atomen steht, und der Oligo merisierungsgrad x zwischen 1 und 10 liegt.

Als organische und anorganische Gerüst- beziehungsweise Builder-Sub stanzen eignen sich schwach sauer, neutral oder alkalisch reagieren de lösliche und/oder unlösliche Komponenten, die Calciumionen auszu fällen oder komplex zu binden vermögen. Geeignete und insbesondere ökologisch unbedenkliche Builder-Substanzen sind feinkristalline synthetische Zeolithe der bereits geschilderten Art. Als weitere Builder-Bestandteile, die insbesondere zusammen mit den Zeolithen eingesetzt werden können, kommen (co-)polymere Polycarboxylate in Betracht, wie Polyacrylate, Polymethacrylate und insbesondere Copo lymere der Acrylsäure mit Maleinsäure, vorzugsweise solche mit 50% bis 10% Maleinsäure. Das Molekulargewicht der Homopolymeren liegt im allgemeinen zwischen 1000 und 10 000, das der Copolymeren zwi schen 2000 und 200 000, vorzugweise 50 000 bis 120 000, bezogen auf freie Säure. Ein besonders bevorzugtes Acrylsäure-Maleinsäure-Copo lymer weist ein Molekulargewicht von 50 000 bis 100 000 auf. Geeig nete, wenn auch weniger bevorzugte Verbindungen dieser Klasse sind Copolymere der Acrylsäure oder Methacrylsäure mit Vinylethern, wie Vinylmethylether, in denen der Anteil der Säure mindestens 50% be trägt. Brauchbar sind ferner Polyacetalcarbonsäuren, wie sie bei spielsweise in den US-Patentschriften 41 44 226 und 41 46 495 be schrieben sind sowie polymere Säuren, die durch Polymerisation von Acrolein und anschließende Disproportionierung mittels Alkalien er halten werden und aus Acrylsäureeinheiten und Vinylalkoholeinheiten beziehungsweise Acroleineinheiten aufgebaut sind.

Brauchbare organische Gerüstsubstanzen sind beispielsweise die be vorzugt in Form ihrer Natriumsalze eingesetzten Polycarbonsäuren, wie Citronensäure und Nitrilotriacetat (NTA), sofern ein derartiger Einsatz aus ökologischen Gründen nicht zu beanstanden ist.

In Fällen, in denen ein Phosphat-Gehalt toleriert wird, können auch Phosphate mitverwendet werden, insbesondere Pentanatriumtriphosphat, gegebenenfalls auch Pyrophosphate sowie Orthophosphate, die in erster Linie als Fällungsmittel für Kalksalze wirken.

Geeignete anorganische, nicht komplexbildende Salze sind die - auch als "Waschalkalien" bezeichneten - Bicarbonate, Carbonate, Borate oder Silikate der Alkalien; von den Alkalisilikaten sind vor allem die Natriumsilikate mit einem Verhältnis Na₂O : SiO₂ wie 1 : 1 bis 1 : 3,5 brauchbar. Aus den restlichen Gruppen üblicher Waschmittelbe standteile kommen zur Mitverwendung im erfindungsgemäßen Sprüh trocknungsverfahren insbesondere Komponenten aus den Klassen der Vergrauungsinhibitoren (Schmutzträger), der Neutralsalze und der textilweichmachenden Hilfsmittel in Betracht.

Geeignete Vergrauungsinhibitoren sind beispielsweise Carboxymethyl cellulose, Methylcellulose, Methylhydroxyethylcellulose und deren Gemische. Ein typisches Beispiel für einen geeigneten Vertreter der Neutralsalze ist das bereits erwähnte Natriumsulfat zu nennen. Ge eignete Weichmacher sind beispielsweise quellfähige Schichtsilikate von der Art entsprechender Montmorilonite, beispielsweise Bentonit.

Hochtemperatursensitive und/oder bei Raumtemperatur flüssige übliche Mischungsbestandteile von Wasch- und Reinigungsmitteln, wie flüssige Niotensidkomponenten, Bleichmittel auf Basis von Per-Verbindungen, Enzyme aus der Klasse Proteasen, Lipasen und Amylasen beziehungs weise Bakterienstämme oder Pilze, Stabilisatoren, Parfüme, tempe raturempfindliche Farbstoffe und dergleichen, werden wie bereits angegeben, zweckmäßigerweise mit den zuvor gewonnenen Trockenpulvern vermischt.

Im folgenden wird ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der beiden Figuren näher beschrieben.

Fig. 1 und 2 zeigen den oberen Teil eines turmartigen Zerstäu bungstrockners im Längsschnitt, wobei der Übersichtlichkeit halber nur die wesentlichsten Teile schematisch dargestellt sind.

Der staubhaltige Wasserdampf 1 strömt aus der Zerstäubungs- und Trocknungszone nach oben in den Turmkopf und verläßt ihn nach Pas sieren der Filterelemente 4 als abgereinigter Dampf 2.

Die im Turmkopf angebrachten Filterschläuche 4 sind über Drahtstütz körbe gezogen. Der Staub bleibt auf der Schlauchaußenfläche haften und der gereinigte Wasserdampf strömt durch das Filtermedium 4 hin durch in das Schlauchinnere und verläßt über den Reingasraum 7 und den Auslaßstutzen den Trocknungsbehälter. Zur Reinigung der Filter schläuche ist eine mit etwa 5 bar betriebene Wasserdampfleitung 3 vorgesehen.

Der Kopf des Trocknungsbehälters ist beheizbar, damit im Reingasraum 7 keine Kondensation auftritt. Es kann z. B. ein mit Dampf auf etwa 140°C beheizbarer Doppelmantel 5 um den Kopf des Trockners (Fig. 1) und/oder in diesem angeordnete, ebenfalls vorzugsweise mit Dampf beheizbare Heizschlangen 6 (Fig. 2) vorgesehen sein. Fig. 2 zeigt ferner eine Wärmedämmung 8 des Turmkopfs. Die Turmkopfbehei zung 5, 6 und die Dämmung 8 erstrecken sich auch über den Filterbe reich oder zumindest dessen oberen Teil, um auch eine Kondensation an den Filterschläuchen und den Turminnenwänden in dieser Zone aus zuschließen.

Bezugszeichenliste

1 staubhaltiger Dampf
2 abgereinigter Dampf
3 Dampf zum Abblasen der Filterschläuche
4 Filterschläuche
5 Doppelmantel
6 Rohrschlange für Innenbeheizung
7 Reingasraum
8 Wärmedämmung

Claims

1. Verfahren zum insbesondere kontinuierlichen Herstellen von schütt- und rieselfähigen Granulaten von Wertstoffen oder Wert stoffgemischen, die als Netz-, Wasch- und/oder Reinigungsmittel und/oder zur Verwendung in solchen Mitteln geeignet sind, aus ihren wäßrigen Lösungen und/oder Suspensionen

a) durch Sprühtrocknung oder Wirbelschicht-Sprühgranulation oder dergleichen innerhalb eines Trocknungsbehälters mit einem Heißgasstrom
b) aus überhitztem Wasserdampf, wobei man
c) die Trocknung vor der thermischen Schädigung des Produkts abbricht,
d) die lagerbeständige Schütt- und Rieselfähigkeit des derart partiell aufgetrockneten Produkts gegebenenfalls durch Zusatz von zur Bindung begrenzter Wassermengen befähigten Mischungs bestandteilen und/oder durch eine Nachbehandlung sicher stellt,
e) im geschlossenen System mit einem Wasserdampfkreislaufstrom arbeitet, dem man den verdampften Wasseranteil des Einsatzgu tes als Teilstrom entzieht und die abgegebene Wärmeenergie wieder zuführt und
f) den Wasserdampfkreislaufstrom von mitgetragenen Anteilen des Einsatzguts mittels aus Geweben und/oder Filzen, vorzugsweise aus Nadelfilz bestehenden Filtern, insbesondere Schlauchfil tern, reinigt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Filter und/oder den Reingasraum zusätzlich beheizt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den Wasserdampfkreislaufstrom von außen nach innen durch die Schlauchfilter strömen läßt und diese, insbesondere perio disch, mit Druckgasstößen von innen her beaufschlagt, so daß sich an den Filtern abgelagerte Anteile des Einsatzguts ablösen.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Druckgas zum Reinigen der Filter überhitzten Was serdampf einsetzt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man den Wasserdampfkreislaufstrom von unten nach oben im Gegenstrom zum Trocknungsgut und durch die innerhalb des oberen Bereichs des Trocknungsbehälters angeordneten Filter leitet.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man den Wasserdampf durch senkrecht oberhalb der Sprühzone bzw. des Wirbelbetts angeordnete Filter führt.