DE3533610A1

DE3533610A1 - Fluessigproben-injektionseinrichtung

Info

Publication number: DE3533610A1
Application number: DE19853533610
Authority: DE
Inventors: Hideo Ibaraki Seki
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1984-09-21
Filing date: 1985-09-20
Publication date: 1986-03-27
Also published as: JPS6176955A; JPH0426433B2; CN85107185A; CN1005500B; US4620452A; DE3533610C2

Description

HITACHI, LTD., Tokyo, J ap an

Flüssigproben-Injektionseinrichtung

Die Erfindung bezieht sich auf eine Flüssigproben-Injektionseinrichtung zum Einsatz bei der Flüssigkeits-Chromatografie, insbesondere eine Dichtung für eine Außenumfangsflache einer Probennadel der Flüssigproben-Injektionseinrichtung.

Eine Flüssigproben-Injektionseinrichtung zum aufeinanderfolgenden Einführen einer Vielzahl verschiedener Flüssigkeitsproben in eine Säule zur Flüssigkeits-Chromatografie ist z. B. in der US-PS 4 094 195 angegeben. Bei der Durchführung der Flüssigkeits-Chromatografie unter Anwendung dieser Einrichtung wird eine Flüssigkeitsprobe in eine Probennadel gezogen, und die Flüssigkeitsprobe wird unter Einsatz eines Trägerlösungsmittels in die Säule geleitet, wobei diese beiden Verfahrensschritte abwechselnd aufeinanderfolgend durchgeführt werden. Zu diesem Zweck ist die Probennadel so ausgebildet, daß sie in Axialrichtung gleitend bewegbar ist, so daß in der einen Stellung ein Loch am Vorderende der Probennadel in einen Flüssigkeitsprobenbehälter eintritt und die Flüssigkeitsprobe aufnimmt und die Probennadel in der anderen Stellung mit einer Leitung für das Trägerlösungsmittel in Verbindung gebracht wird. Der technische Fortschritt hinsichtlich der Säulenaus-

bildung hat zu einer Erhöhung des durch den Filter der Säule ausgeübten Widerstands geführt, wodurch der Druck des Trägerlösungsmittels auf mehr als 345 bar steigt. Dies hat zu einem Problem hinsichtlich einer Dichtung an einer Außenumfangsfläche der Probennadel an einer Verbindungseinheit zwischen der Nadel und der Leitung für das Trägerlösungsmittel geführt. Die vorgenannte US-PS zeigt eine Dichtung mit zwei Muffen aus einem Werkstoff auf Fluorkohlenstoffbasis, die als Dichtungshälften dienen und an der Außenumfangsfläche der Probennadel so positioniert sind, daß sie die Leitung für das Trägerlösungsmittel zwischen sich halten, und mit einem Spannungsring mit einer abgeschrägten Verformungsfläche, der die Muffen von entgegengesetzten Seiten ihrer Längserstreckung zusammenpreßt und sie nach radial innen verformt unter Bildung einer formschlüssigen Dichtung mit der Außenumfangsfläche der Probennadel. Die so ausgebildete Dichtungsvorrichtung wird als zufriedenstellend wirkende Dichtung angesehen. Sie weist jedoch die folgenden Nachteile auf: Da die Muffen ständig gegen die Außenumfangsfläche der Probennadel drücken, ergibt sich ein erhöhter Widerstand gegen die Gleitbewegung der Nadel, und die Standzeit der Muffen ist nur kurz.

Die vorliegende Erfindung wurde mit dem Ziel der Beseitigung der Nachteile des Standes der Technik entwickelt. Aufgabe der Erfindung ist somit die Bereitstellung einer Dichtung, die eine zufriedenstellende Dichtfunktion ausübt, wenn eine Flüssigkeitsprobe unter Einsatz eines Hochdruck-Trägerlösungsmittels in die Säule eingeleitet wird, und die gleichzeitig den Widerstand gegen die Gleitbewegung der Probennadel herabsetzt, um dadurch die Standzeit der Dichtungshälften zu verlängern.

Die vorgenannte Aufgabe wird gemäß der Erfindung gelöst durch Nutzung des Hochdrucks des Trägerlösungsmittels, um die Dichtungshälften gegen die Probennadel zu pressen, und Herabsetzung des Hochdrucks, wenn die Probennadel in Axialrichtung

bewegt wird. Die Dichtungsvorrichtung ist einfach aufgebaut und leicht zu betätigen.

Die Flüssigproben-Injektionseinrichtung nach der Erfindung, mit einer Probennadel, die zwischen einer unteren Stellung, in der eine Flüssigkeitsprobe in die Probennadel gezogen wird, und einer oberen Stellung, in der die Flüssigkeitsprobe in eine Säule injiziert wird, bewegbar ist, mit einer Verbindungseinheit zum Einleiten eines Trägerlösungsmittels in die Probennadel und mit einem Ventil zum Ändern der Strömungsrichtung des Trägerlösungsmittels, ist dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindungseinheit ein Gehäuse sowie zwei eine Druckkammer begrenzende Dichtungshälften aufweist, wobei jede Dichtungshälfte ringförmig ist und in einem Mittenabschnitt eine Öffnung zum Durchtritt der Probennadel hat, und daß eine das Trägerlösungsmittel kontaktierende Fläche der Dichtungshälften, an der sich das Trägerlösungsmittel radial außerhalb der Dichtungshälften befindet, einen größeren Flächenbereich hat als eine das Trägerlösungsmittel kontaktierende Fläche der Dichtungshälften, an der sich das Trägerlösungsmittel radial innerhalb der Dichtungshälften befindet, so daß bei Vorliegen von Hochdruck in der Druckkammer die Dichtungshälften durch den hohen Druck des Trägerlösungsmittels gegen die Probennadel gepreßt werden unter Ausbildung einer formschlüssigen Dichtung an einer Außenumfangsfläche der Probennadel und, wenn die Probennadel bewegt werden soll, der hohe Druck des Trägerlösungsmittels in der Druckkammer durch Betätigung des Ventils vermindert wird, um den von den Dichtungshälften auf die Probennadel ausgeübten Druck zu reduzieren.

Anhand der Zeichnung wird die Erfindung beispielsweise näher erläutert. Die Zeichnung ist eine schematische Darstellung der Flüssigproben-Injektionseinrichtung, in der die Dichtung gemäß einer Ausführungsform der Erfindung verwendet wird.

Einer Flüssigproben-Injektionseinrichtung 1 wird ein von einer Hochdruckpumpe 20 unter Druck gesetztes Trägerlösungsmittel

durch eine Leitung 23 zugeführt, und die Injektionseinrichtung überführt das Trägerlösungsmittel oder eine Flüssigkeitsprobe durch eine Leitung 24 zu einer chromatografischen Säule 21. Die Flüssigproben-Injektionseinrichtung 1 umfaßt eine Probennadel 2, eine Verbindungseinheit 4, eine Spritze 8, ein Sechswegeventil 9 sowie Leitungen 10, 11, 12 und 13, die die Organe' 2, 4, 8 und 9 miteinander verbinden. Die hohle Probennadel 2 ist mit ihrem einen Ende über Leitung 11 an eine Öffnung des Sechswegeventils 9 angeschlossen und weist am anderen Ende eine in Querrichtung offene Öffnung 3 auf. Die Probennadel 2 durchsetzt die Verbindungseinheit 4 und ist mittels einer Antriebseinheit (nicht gezeigt) in Vertikalrichtung durch diese bewegbar. Die Verbindungseinheit 4 umfaßt ein Gehäuse 5, das durch Zusammenfügen von zwei aus rostfreiem Stahl bestehenden Teilen gebildet ist, sowie zwei Dichtungshälften 6, die fest mit dem Gehäuse 5 verbunden sind; das Gehäuse 5 und die Dichtungshälften 6 begrenzen gemeinsam eine Druckkammer 7. Jede Dichtungshälfte 6 umfaßt einen scheibenförmigen Teil, der in seinem Mittenabschnitt eine Öffnung zum Durchtritt der Nadel 2 aufweist, ferner einen an den scheibenförmigen Teil anschließenden zylindrischen Teil, der in Axialrichtung der Nadel 2 zu einem Außenabschnitt der Druckkammer 7 verläuft, und einen Ringflanschteil, der sich von einem äußeren Ende des zylindrischen Teils nach radial außen erstreckt. Die Dichtungshälften 6 sind mit ihren Ringflanschteilen am Gehäuse 5 festgelegt und einander in Axialrichtung zugewandt unter Bildung der Druckkammer 7 zwischen sich. Die Druckkammer 7 wird über einen in einer Wand des Gehäuses 5 ausgebildeten Kanal mit der Leitung 10 in Verbindung gehalten, die an das Sechswegeventil 9 angeschlossen ist. Die aus relativ biegsamem Werkstoff wie etwa Fluorharz bestehenden Dichtungshälften 6 wirken derart, daß bei Anwesenheit eines Hochdruck-Trägerlösungsmittels in der Druckkammer 7 der Hochdruck auf eine Außenumfangsfläche des zylindrischen Teils jeder Dichtungshälfte 6 wirkt, Außenränder der scheibenförmigen Teile nach innen drückt und die scheibenförmigen Teile verformt. Infolgedessen werden Innenumfangsflächen der scheibenförmigen

Teile, die die Mittenöffnungen definieren, nach innen in engen Kontakt mit einer Außenumfangsfläche der Probennadel 2 gedrückt, wodurch sich eine zufriedenstellende Dichtung für die Verbindungseinheit 4 ergibt.

Nachstehend wird die Funktionsweise der Flüssigproben-Ein- ' spritzeinrichtung erläutert. Die Probennadel 2 wird nach oben in eine Stellung bewegt, in der die Öffnung 3 am Unterende der Nadel 2 mit der Druckkammer 7 der Verbindungseinheit 4 kommuniziert. Dann wird das Sechswegeventil 9 in eine in der Zeichnung dargestellte Vollinienstellung gebracht. Ein von der Pumpe 20 durch die Leitung 23 zugeführtes Trägerlösungsmittel wird durch das Sechswegeventil 9 in die Leitung 10 eingeleitet, aus der es durch die Öffnung 3 der Probennadel 2, eine Axialbohrung der Nadel 2, die Leitung 11 und zurück zum Sechswegeventil 9 strömt, von wo es dann durch die Leitung 24 zu einer Säule 21 strömt. Während das Trägerlösungsmittel diese Bahn durchströmt, wird das Innere der Probennadel 2 gewaschen. Danach wird das Sechswegeventil 9 in eine Strichlinienstellung umgeschaltet, so daß das durch die Leitung 23 und das Sechswegeventil 9 zugeführte Trägerlösungsmittel zur Leitung 24 gelangt, aus der es in die Säule 21 eingeleitet wird. Die an die Druckkammer 7 der Verbindungseinheit 4 angeschlossene Leitung 10 ist mit einer Ablaufleitung 13 im Sechswegeventil 9 verbunden, so daß der Druck des Trägerlösungsmittels in der Druckkammer 7 auf Atmosphärendruck abfällt.

Dann wird die Probennadel 2 nach unten in eine Stellung bewegt, in der ihr Unterende in einen Probenbehälter eintritt. Zu diesem Zeitpunkt ist der Druck in der Druckkammer 7 bereits auf Atmosphärendruck gefallen, so daß die Dichtungshälften 6 mit geringem Druck gegen die Außenumfangsflache der Probennadel 2 drücken, wodurch die Nadel 2 sich ohne großen Reibungswiderstand leicht abwärtsbewegen läßt. Dann wird eine in dem Probenbehälter befindliche Probe mittels einer Spritze 8 in die Nadel 2 gezogen, und die Nadel 2 wird aufwärts zurück in die Stellung bewegt, in der die öffnung 3 am Unterende der

Nadel 2 in Kommunikation mit der Druckkammer 7 in der Verbindungseinheit 4 gebracht wird. Durch erneutes Umschalten des Sechswegeventils 9 in die Vollinienstellung kann das Trägerlösungsmittel durch die Leitung 23 und die Leitung 10 strömen und die in die Nadel 2 gezogene Probe durch die Leitung 11, das Sechswegeventil 9 und die Leitung 24 zur Säule drücken. Die Trägerlösung in der Spritze 8 wird durch Leitungen 12 und 13 abgeleitet, so daß eine weitere Probe gezogen werden kann.

Die vorstehend erläuterten Verfahrensschritte werden mit unterschiedlichen Probenärten wiederholt durchgeführt, üblicherweise werden das Umschalten des Sechswegeventils 9, das Verschieben der Probennadel 2 nach oben und unten sowie die Betätigung der Spritze 8 zeitlich aufeinander abgestimmt automatisch von einer Steuereinheit gesteuert.

Bei der erläuterten Ausführungsform sind die Dichtungshälften 6 in der Verbindungseinheit 4 jeweils ringförmig und haben im wesentlichen Z-förmigen Querschnitt. Die Erfindung ist jedoch nicht auf diese spezielle Form der Dichtungshälften beschränkt, und jede Dichtungshälfte mit Ringform, die in einem Mittenabschnitt eine Öffnung für den Durchtritt der Nadel aufweist, kann eine zufriedenstellende Dichtung gegenüber der Außenumfangsfläche der Nadel durch Einwirkung des Hochdrucks in der Druckkammer bilden, solange nur eine in Kontakt mit einem Trägerlösungsmittel befindliche Fläche der Dichtungshälften, an der sich das Trägerlösungsmittel radial außerhalb der Diehtungsflachen befindet, eine größere Fläche aufweist als eine mit dem Trägerlösungsmittel in Kontakt befindliche Fläche der Dichtungshälften, an der sich das Trägerlösungsmittel radial innerhalb der Dichtungshälften befindet. Es ist zu beachten, daß die verschiedensten Änderungen und Modifizierungen hinsichtlich der Form der Dichtungshälften unter den vorgenannten Bedingungen möglich sind.

Aus der vorstehenden Erläuterung ist ersichtlich, daß es mit der angegebenen Flüssigproben-Injektionseinrichtung möglich

ist, in zufriedenstellender Weise eine formschlüssige Dichtung an der Außenumfangsfläche der Probennadel zu erreichen, wenn das Trägerlösungsmittel durch das Innere der Nadel strömt, und daß bei der Bewegung der Nadel zwischen ihren verschiedenen Stellungen nur ein geringer Widerstand zu überwinden ist, wodurch die Standzeit der Dichtungshälften verlängert wird.

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Claims

Patentansprüche

1. Flüssigproben-Injektionseinrichtung/ mit einer Probennadel, die zwischen einer unteren Stellung, in der eine Flüssigkeitsprobe in die Probennadel gezogen wird, und einer oberen Stellung, in der die Flüssigkeitsprobe in eine Säule injiziert, wird, bewegbar ist, mit einer Verbindungseinheit zum Einleiten eines Trägerlösungsmittels in die Probennadel und mit einem Ventil zum Ändern der Strömungsrichtung des Trägerlösungsmittels,
dadurch gekennzeichnet,

- daß die Verbindungseinheit (4) ein Gehäuse (S) sowie zwei eine Druckkammer (7) begrenzende Dichtungshälften (6) aufweist, wobei jede Dichtungshälfte (6) ringförmig ist und in einem Mittenabschnitt eine Öffnung zum Durchtritt der Probennadel (2) hat; und

- daß eine das Trägerlösungsmittel kontaktierende Fläche der Dichtungshälften (6), an der sich das Trägerlösungsmittel radial außerhalb der Dichtungshälften befindet, einen größeren Flächenbereich hat als eine das Trägerlösungsmittel kontaktierende Fläche der Dichtungshälften, an der sich das Trägerlösungsmittel radial innerhalb der Dichtungshälften befindet,

so daß bei Vorliegen von Hochdruck in der Druckkammer (7) die Dichtungshälften (6) durch den hohen Druck des Träger-

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lösungsmittels gegen die Probennadel (2) gepreßt werden unter Ausbildung einer formschlüssigen Dichtung mit einer Außenumfangsflache der Probennadel (2) und, wenn die Probennadel (2) bewegt werden soll, der hohe Druck des Trägerlösungsmittels in der Druckkammer (7) durch Betätigung des Ventils (9) vermindert wird, um den von den Dichtungshälften (6) auf die Probennadel (2) ausgeübten Druck zu reduzieren. ·

2. Einrichtung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß jede Dichtungshälfte (6) einen scheibenförmigen Teil mit einer Öffnung im Mittenabschnitt zum Durchtritt der Probennadel (2), einen hohlzylindrischen Teil, der sich von einer Seite zu einem äußeren Abschnitt der Druckkammer (7) erstreckt, sowie einen Ringflanschteil umfaßt, der nach radial außen verläuft von einem Ende des zylindrischen Teils, das entgegengesetzt zu demjenigen Ende positioniert ist, an dem der zylindrische Teil mit dem scheibenförmigen Teil verbunden ist, wodurch die Dichtungshälfte (6) in ihrer Lage festgelegt ist.

3. Einrichtung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß das Ventil (9) gleichzeitig die Strömungsrichtung des Trägerlösungsmittels und die Verbindung zwischen der Probennadel (2) und einer Spritze (8) regeln kann.

4. Einrichtung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtungshälften (6) aus Fluorharz bestehen.