DE3533610C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Flüssigproben-Injektions­ einrichtung, mit einer Probennadel, die zwischen einer unteren Stellung, in der eine Flüssigkeitsprobe in die Proben­ nadel gezogen wird, und einer oberen Stellung, in der die Flüssigkeitsprobe in eine Säule injiziert wird, bewegbar ist, mit einer Verbindungseinheit zum Einleiten eines Trägerlösungsmittels in die Probennadel, wobei die Verbindungs­ einheit ein Gehäuse und Dichtungsringe enthält, welche die Probennadel umschließen, und mit einem Ventil zum Ändern der Strömungsrichtung des Trägerlösungsmittels.

Die US-PS 40 94 195 zeigt eine Flüssigproben-Injektions­ einrichtung zum aufeinanderfolgenden Einführen einer Viel­ zahl verschiedener Flüssigkeitsproben in eine Säule zur Flüssigkeits-Chromatografie. Bei der Durchführung der Flüssigkeits-Chromatografie unter Anwendung dieser Ein­ richtung wird eine Flüssigkeitsprobe in eine Probennadel gezogen, und die Flüssigkeitsprobe unter Einsatz eines Trägerlösungsmittels in die Säule geleitet, wobei diese beiden Verfahrensschritte abwechselnd aufeinanderfolgend durchgeführt werden. Zu diesem Zweck ist die Probennadel so ausgebildet, daß sie in Axialrichtung gleitend bewegbar ist, so daß in der einen Stellung ein Loch am Vorderende der Probennadel in einen Flüssigkeitsprobenbehälter ein­ tritt und die Flüssigkeitsprobe aufnimmt und die Proben­ nadel in der anderen Stellung mit einer Leitung für das Trägerlösungsmittel in Verbindung gebracht wird. Der technische Fortschritt hinsichtlich der Säulenaus­ bildung hat zu einer Erhöhung des durch den Filter der Säule ausgeübten Widerstands geführt, wodurch der Druck des Trägerlösungsmittels auf mehr als 345 bar steigt. Dies hat zu einem Problem hinsichtlich der Dichtung an der Außenumfangsfläche der Probennadel an der Verbindung zwischen der Nadel und der Leitung für das Trägerlösungs­ mittel geführt. Die bekannte Dichtung weist zwei Muffen aus einem Werkstoff auf Fluorkohlenstoffbasis auf, die als Dichtungshälften dienen und an der Außenumfangs­ fläche der Probennadel so positioniert sind, daß sie die Leitung für das Trägerlösungsmittel zwischen sich halten. Ein Spannungsring mit einer abgeschrägten Verformungs­ fläche, der die Muffen von entgegengesetzten Seiten ihrer Längserstreckung zusammenpreßt und sie nach radial innen verformt, bildet eine formschlüssige Dichtung mit der Außenumfangsfläche der Probennadel. Die so ausgebildete Dichtungsvorrichtung kann zwar zufriedenstellend sein, sie weist jedoch die folgenden Nachteile auf: Da die Muffen ständig gegen die Außenumfangsfläche der Probennadel drücken, ergibt sich ein erhöhter Reibungswiderstand bei der Gleitbewegung der Nadel, und die Standzeit der Muffen ist nur kurz.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese bekannte Einrichtung dahingehend zu verbessern, daß bei zufrieden­ stellender Dichtfunktion der Widerstand gegen die Gleit­ bewegung der Probennadel herabgesetzt und dadurch gleichzeitig die Standzeit der Dichtungshälften verlängert wird.

Zur Lösung dieser Aufgabe dienen die im Hauptanspruch gekennzeichneten Merkmale. Die Unteransprüche enthalten zweckmäßige weitere Abbildungen.

In der Zeichnung ist eine beispielsweise Ausführung der erfindungsgemäßen Einrichtung schematisch dargestellt.

Einer Flüssigproben-Injektionseinrichtung 1 wird ein von einer Hochdruckpumpe 20 unter Druck gesetztes Träger­ lösungsmittel durch eine Leitung 23 zugeführt, und die Injektionseinrichtung überführt das Trägerlösungsmittel oder eine Flüssigkeitsprobe durch eine Leitung 24 zu einer chromatografischen Säule 21. Die Flüssigkeitsproben-Injektionseinrichtung 1 umfaßt eine Proben­ nadel 2, eine Verbindungseinheit 4, eine Spritze 8, ein Sechs­ wegeventil 9 sowie Leitungen 10, 11, 12 und 13, die die Organe 2, 4, 8 und 9 miteinander verbinden. Die hohle Probennadel 2 ist mit ihrem einen Ende über Leitung 11 an eine Öffnung des Sechswegeventils 9 angeschlossen und weist am anderen Ende eine in Querrichtung offene Öffnung 3 auf. Die Probennadel 2 durchsetzt die Verbindungseinheit 4 und ist mittels einer Antriebseinheit (nicht gezeigt) in Vertikalrichtung durch diese bewegbar. Die Verbindungseinheit 4 umfaßt ein Gehäuse 5, das durch Zusammenfügen von zwei aus rostfreiem Stahl beste­ henden Teilen gebildet ist, sowie zwei Dichtungshälften 6, die fest mit dem Gehäuse 5 verbunden sind; das Gehäuse 5 und die Dichtungshälften 6 begrenzen gemeinsam eine Druckkammer 7. Jede Dichtungshälfte 6 umfaßt einen scheibenförmigen Teil, der in seinem Mittenabschnitt eine Öffnung zum Durchtritt der Nadel 2 aufweist, ferner einen an den scheibenförmigen Teil anschließenden zylindrischen Teil, der in Axialrichtung der Nadel 2 zu einem Außenabschnitt der Druckkammer 7 verläuft, und einen Ringflanschteil, der sich von einem äußeren Ende des zylindrischen Teils nach radial außen erstreckt. Die Dich­ tungshälften 6 sind mit ihren Ringflanschteilen am Gehäuse 5 festgelegt und einander in Axialrichtung zugewandt unter Bil­ dung der Druckkammer 7 zwischen sich. Die Druckkammer 7 wird über einen in einer Wand des Gehäuses 5 ausgebildeten Kanal mit der Leitung 10 in Verbindung gehalten, die an das Sechs­ wegeventil 9 angeschlossen ist. Die aus relativ biegsamem Werkstoff wie etwa Fluorharz bestehenden Dichtungshälften 6 wirken derart, daß bei Anwesenheit eines Hochdruck-Träger­ lösungsmittels in der Druckkammer 7 der Hochdruck auf eine Außenumfangsfläche des zylindrischen Teils jeder Dichtungs­ hälfte 6 wirkt, Außenränder der scheibenförmigen Teile nach innen drückt und die scheibenförmigen Teile verformt. Infol­ gedessen werden Innenumfangsflächen der scheibenformigen Teile, die die Mittenöffnungen definieren, nach innen in engen Kontakt mit einer Außenumfangsfläche der Probennadel 2 ge­ drückt, wodurch sich eine zufriedenstellende Dichtung für die Verbindungseinheit 4 ergibt.

Nachstehend wird die Funktionsweise der Flüssigproben-Ein­ spritzeinrichtung erläutert. Die Probennadel 2 wird nach oben in eine Stellung bewegt, in der die Öffnung 3 am Unterende der Nadel 2 mit der Druckkammer 7 der Verbindungseinheit 4 kom­ muniziert. Dann wird das Sechswegeventil 9 in eine in der Zeichnung dargestellte Vollinienstellung gebracht. Ein von der Pumpe 20 durch die Leitung 23 zugeführtes Trägerlösungsmittel wird durch das Sechswegeventil 9 in die Leitung 10 eingelei­ tet, aus der es durch die Öffnung 3 der Probennadel 2, eine Axialbohrung der Nadel 2, die Leitung 11 und zurück zum Sechs­ wegeventil 9 strömt, von wo es dann durch die Leitung 24 zu einer Säule 21 strömt. Während das Trägerlösungsmittel diese Bahn durchströmt, wird das Innere der Probennadel 2 gewaschen. Danach wird das Sechswegeventil 9 in eine Strichlinienstellung umgeschaltet, so daß das durch die Leitung 23 und das Sechs­ wegeventil 9 zugeführte Trägerlösungsmittel zur Leitung 24 gelangt, aus der es in die Säule 21 eingeleitet wird. Die an die Druckkammer 7 der Verbindungseinheit 4 angeschlossene Leitung 10 ist mit einer Ablaufleitung 13 im Sechswegeventil 9 verbunden, so daß der Druck des Trägerlösungsmittels in der Druckkammer 7 auf Atmosphärendruck abfällt.

Dann wird die Probennadel 2 nach unten in eine Stellung bewegt, in der ihr Unterende in einen Probenbehälter eintritt. Zu diesem Zeitpunkt ist der Druck in der Druckkammer 7 bereits auf Atmosphärendruck gefallen, so daß die Dichtungshälften 6 mit geringem Druck gegen die Außenumfangsfläche der Proben­ nadel 2 drücken, wodurch die Nadel 2 sich ohne großen Rei­ bungswiderstand leicht abwärtsbewegen läßt. Dann wird eine in dem Probenbehälter befindliche Probe mittels einer Spritze 8 in die Nadel 2 gezogen, und die Nadel 2 wird aufwärts zurück in die Stellung bewegt, in der die Öffnung 3 am Unterende der Nadel 2 in Kommunikation mit der Druckkammer 7 in der Verbin­ dungseinheit 4 gebracht wird. Durch erneutes Umschalten des Sechswegeventils 9 in die Vollinienstellung kann das Träger­ lösungsmittel durch die Leitung 23 und die Leitung 10 strömen und die in die Nadel 2 gezogene Probe durch die Leitung 11, das Sechswegeventil 9 und die Leitung 24 zur Säule drücken. Die Trägerlösung in der Spritze 8 wird durch Leitungen12 und 13 abgeleitet, so daß eine weitere Probe gezogen werden kann.

Die vorstehend erläuterten Verfahrensschritte werden mit unterschiedlichen Probenarten wiederholt durchgeführt. Übli­ cherweise werden das Umschalten des Sechswegeventils 9, das Verschieben der Probennadel 2 nach oben und unten sowie die Betätigung der Spritze 8 zeitlich aufeinander abgestimmt auto­ matisch von einer Steuereinheit gesteuert.

Bei der erläuterten Ausführungsform sind die Dichtungshälften 6 in der Verbindungseinheit 4 jeweils ringförmig und haben im wesentlichen Z-förmigen Querschnitt. Die Erfindung ist jedoch nicht auf diese spezielle Form der Dichtungshälften be­ schränkt, und jede Dichtungshälfte mit Ringform, die in einem Mittenabschnitt eine Öffnung für den Durchtritt der Nadel auf­ weist, kann eine zufriedenstellende Dichtung gegenüber der Außenumfangsfläche der Nadel durch Einwirkung des Hochdrucks in der Druckkammer bilden, solange nur eine in Kontakt mit einem Trägerlösungsmittel befindliche fläche der Dichtungs­ hälften, an der sich das Trägerlösungsmittel radial außerhalb der Dichtungsflächen befindet, eine größere Fläche aufweist als eine mit dem Trägerlösungsmittel in Kontakt befindliche Fläche der Dichtungshälften, an der sich das Trägerlösungs­ mittel radial innerhalb der Dichtungshälften befindet. Es ist zu beachten, daß die verschiedensten Änderungen und Modifi­ zierungen hinsichtlich der Form der Dichtungshälften unter den vorgenannten Bedingungen möglich sind.

Aus der vorstehenden Erläuterung ist ersichtlich, daß es mit der angegebenen Flüssigproben-Injektionseinrichtung möglich ist, in zufriedenstellender Weise eine formschlüssige Dichtung an der Außenumfangsfläche der Probennadel zu erreichen, wenn das Trägerlösungsmittel durch das Innere der Nadel strömt, und daß bei der Bewegung der Nadel zwischen ihren verschiedenen Stellungen nur ein geringer Widerstand zu überwinden ist, wodurch die Standzeit der Dichtungshälften verlängert wird.

Claims (4)

1. Flüssigproben-Injektionseinrichtung (1), mit einer Probennadel (2), die zwischen einer unteren Stellung, in der eine Flüssigkeitsprobe in die Proben­ nadel (2) gezogen wird, und einer oberen Stellung, in der die Flüssigkeitsprobe in eine Säule (21) injiziert wird, bewegbar ist,
mit einer Verbindungseinheit (4) zum Einleiten eines Trägerlösungsmittels in die Probennadel (2), wobei die Verbindungseinheit (4) ein Gehäuse (5) und Dichtungs­ ringe (6) enthält, welche die Probennadel (2) umschließen, und
mit einem Ventil (9) zum Ändern der Strömungsrichtung des Trägerlösungsmittels,
dadurch gekennzeichnet,

• - daß die Dichtungsringe (6) in dem Gehäuse (5) der Verbindungseinheit (4) eine Druckkammer (7) begrenzen, die über eine Leitung (10) mit dem als Sechs-Wege- Ventil ausgebildeten Ventil (9) in Verbindung steht,
• - daß in einer Reinigungsphase der Probennadel (2) die Druckkammer (7) in einer ersten Stellung des Ventils (9) über Leitungen (10, 23) mit einer Hoch­ druckpumpe (20) in Verbindung steht, die Trägerlösungs­ mittel unter hohem Druck über die Druckkammer (7) unter radialer Anpressung der Dichtungsringe (6) gegen die Probennadel (2), über die mit einer Queröffnung (3) versehene hohle Probennadel (2) und über Leitungen (11, 24) in die chromatographische Säule (21) einleitet, und
• - daß in einer Proben-Aufnahmephase beim Absenken der Probennadel (2) in einen Probenbehälter (22) in einer zweiten Stellung des Ventils (9) die Hochdruckpumpe (20) über die Leitungen (23, 24) mit der chromato­ graphischen Säule (21) verbunden ist, während die Druckkammer (7) unter Entlastung der Dichtringe (6) über die Leitung (10) und eine Leitung (13) mit der Atmosphäre verbunden ist.

2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Dichtring (6) einen scheibenförmigen Teil mit einer Öffnung im Mittenabschnitt zum Durchtritt der Probennadel (2), einen hohlzylindrischen Teil, der sich von einer Seite zu einem äußeren Abschnitt der Druckkammer (7) erstreckt, sowie einen Ringflanschteil umfaßt, der vom zylindrischen Teil nach radial außen verläuft, wodurch die Dichtringe (6) in ihrer Lage festlegbar sind.

3. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ventil (9) gleichzeitig die Strömungsrichtung des Träger­ lösungsmittels und die Verbindung zwischen der Probennadel (2) und einer Spritze (8) regeln kann.

4. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtringe (6) aus Fluorharz bestehen.