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DE2636559A1 - Pharmazeutisches produkt - Google Patents

Pharmazeutisches produkt

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Publication number
DE2636559A1
DE2636559A1 DE19762636559 DE2636559A DE2636559A1 DE 2636559 A1 DE2636559 A1 DE 2636559A1 DE 19762636559 DE19762636559 DE 19762636559 DE 2636559 A DE2636559 A DE 2636559A DE 2636559 A1 DE2636559 A1 DE 2636559A1
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DE
Germany
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polymer
salt
pharmaceutically active
active compound
salt according
Prior art date
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Application number
DE19762636559
Other languages
English (en)
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DE2636559C2 (de
Inventor
Izhak Dr Blank
Joseph Fertig
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hydrophilics International Inc
Original Assignee
Hydrophilics International Inc
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Publication date
Priority claimed from GB3529575A external-priority patent/GB1563390A/en
Application filed by Hydrophilics International Inc filed Critical Hydrophilics International Inc
Publication of DE2636559A1 publication Critical patent/DE2636559A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2636559C2 publication Critical patent/DE2636559C2/de
Expired legal-status Critical Current

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    • A61K9/20Pills, tablets, discs, rods
    • A61K9/2004Excipients; Inactive ingredients
    • A61K9/2022Organic macromolecular compounds
    • A61K9/2027Organic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, e.g. polyvinyl pyrrolidone, poly(meth)acrylates
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    • A61K9/14Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/141Intimate drug-carrier mixtures characterised by the carrier, e.g. ordered mixtures, adsorbates, solid solutions, eutectica, co-dried, co-solubilised, co-kneaded, co-milled, co-ground products, co-precipitates, co-evaporates, co-extrudates, co-melts; Drug nanoparticles with adsorbed surface modifiers
    • A61K9/146Intimate drug-carrier mixtures characterised by the carrier, e.g. ordered mixtures, adsorbates, solid solutions, eutectica, co-dried, co-solubilised, co-kneaded, co-milled, co-ground products, co-precipitates, co-evaporates, co-extrudates, co-melts; Drug nanoparticles with adsorbed surface modifiers with organic macromolecular compounds

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Description

  • PHARMAZEUTISCIIES PRODUKT Bei der Anwendung vieler pharmazeutisch wie auch tierarzneilich wirksamer Verbindungen besteht das Problem, daß die Verbindungen nicht ausreichend lang dort bleiben, wo sie ihre Wirkung ausüben sollen. Verbindungen, die innerlich wirken sollen können in verschiedener Weise als Zusammensetzungen mit langsamer Abgabe formuliert werden, z.B. können sie in Polymeren eingekapselt sein, die sich nur langsam im Darm oder Magen auflösen. Solche Formulierungen können aber z.B. für eine örtliche Behandlung nicht verwendet werden.
  • Viele pharmazeutisch wirksame Verbindungen sind basische Verbindungen und können Salze bilden. Viele dieser Verbindungen werden als Salz, im allgemeinen als Salz mit einer ineralsäure, wie Salzsäure oder Salpetersäure, verwendet, weil ein Salz im allgemeinen beständiger als eine Base und auch wasserlöslich ist. Für einige Zwecke mag dies angehen; aber es besteht der ernsthafte Nachteil, daß die Verbindung von der Stelle, wo sie ihre Wirkung ausüben soll, verhältnismäßig schnell entfernt wird, wie dies z.B. beim Pilocarpin der Fall ist, das ein nützliches Medikament zur Behandlung von Augenkrankheiten ist. Pilocarpin wird üblicherweise als eine Lösung oder eine Salbe von Pilocarpinnitrat angewendet, das schnell von der Augenoberfläche durch die Tränenflüssigkeit weggespült wird.
  • Aus der US-PS 3,630,200 ist zur Abgabe eines Arzneimittels eine Einlage für Augen bekannt, die au-s einem inneren, das Arzneimittel enthaltendem Kern besteht, der durch eine äußere Schicht aus einem hydrophilen Material umgeben ist, das eine langsame Diffusion von Pilocarpin in das Auge ermöglicht. Mit der Verwendung einer solchen Einlage sind indes verschiedene Probleme verkntipft; so ist es immer ein gewisses Risiko, daß die Einlage bricht, und so plötzlich eine sehr große 14enge des Medikamentes freigegeben wird.
  • Bei den meisten Medikamenten, z.B. Anästhetika und Analgetika, ist eine Mindestmenge erforderlich, unterhalb welcher das Mittel nicht die erforderliche Wirkung hat, während andererseits eine zu hohe Menge zu giftigen Wirkungen führen kann, und es deshalb erwünscht ist, die enge des Medikamentes so nahe wie moglich auf der mindestwirksamen Höhle zu halten. Wenn diese Medikamente in üblichen Trägern und in einer Menge verwendet werden, die nahe an ihrer mindestwirksamen Höhe liegt, fällt ihre Konzentration so schnell, daß bald nach der Anwendung das Medikament nicht mehr die gewünschte Wirkung ausübt. Um die Wirkung zu verlängern, muß das Medikament in einer Menge angewendet werden, die beachtlich oberhalb der mindestwirksamen Menge liegt; aber diese Erhöhung bringt die Gefahr giftiger Nebenwirkungen mit sich.
  • Vorliegender Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die vorstehend aufgezeigten Nachteile zu überwinden. Zur Lösung dieser Aufgabe dienen die in den Ansprüchen näher gekennzeichneten Pharmazeutischen Produkte, die eine gleichförmigere Wirkung ausüben bzw.
  • länger ausüben, als wenn die gleiche Verbindung in üblicher Form z,B. als Nitrat- oder Hydrochlorid-Salz angewendet wird.
  • Die erfindungsgemäßen Salze weisen ein saure Gruppen enthaltendes Polymer auf, das in Wasser oder üblichen organischen Lösungsmitteln löslich oder dispergierbar ist und ein die pharmazeutisch wirksame Verbindung bildendes Salz.
  • Unter einem Polymer 3 das in Wasser oder üblichen organischen Lösungsmitteln löslich oder dispergierbar ist, ist ein Polymer zu verstehen, das in diesen Mitteln als eine flüssige Phase gelöst oder emulgiert werden kann. Als organische Lösungsmittel sind bevorzugt: aliphatische Verbindungen, wie niedere Alkanole, z.B.
  • solche, die 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthalten, wie ethyl-, Äthyl- oder Isopropyl-Alkohol; niedere 1 bis 6 Kohlenstoffatome aufweisende Ketone, z.B. Aceton oder IIethyläthyl-keton; Dimethylformamid; halogenierte niedere 1-4 Kohlenstoffe enthaltende niedere Kohlenwassertoffe, z.B. Chloroform sowie Mischungen dieser und Mischungen aus einem oder mehreren dieser vorgenannten Verbindungen mit Wasser.
  • Wenn man ein in Wasser oder üblichem organischem Lösungsmittel lösliches oder dispergierbares Polymer verwendet, ist es möglich, Salz durch eine völlig flüssige Phasenreaktion zu bilden. Das Polymer in Form einer Lösung oder Emulsion wird mit der pharmazeutisch wirksamen Verbindung zur Bildung eines Salzes gemischt, das üblicherweise ebenfalls in Wasser oder einem üblichen organischen Lösungsmittel löslich ist. Es ist in der Tat bevorzugt, daß das Salz in Wasser löslich oder quellbar ist, d.h. daß sich das Salz während eines Zeitraums von Stunden oder Tagen in Wasser löst oder beachtlich z.B. unter Bildung eines Gels schwillt.
  • Das Salz einer pharmazeutischen Base mit der polymeren sauren Verbindung ist offensichtlich weniger löslich und diffundierbar durch die Körpermembranen als ein Salz mit einer einfachen monomeren Säure wie Salzsäure.
  • Das Polymer kann ein Homopolymer eines Monomers, das eine saure Gruppenenthält, sein, und das im allgemeinen hydrophil ist, oder es kann ein Mischpolymer verschiedener Monomeren sein, von welchen einige oder alle saure Gruppen enthalten. Als Monomere dienen vorzugsweise Vinylmonomere. Im allgemeinen werden mehr als 10 ;, vorzugsweise mehr als 25 % und am bevorzugtesten mehr als 40 Gewichtsprozent der Monomeren verwendet, aus welchem das eine saure Gruppe enthaltene Polymer hergestellt ist.
  • Im allgemeinen werden 10 - 100 , besonders bevorzugt 25 - 100 Gew.% hydrophiler Monomere und 0 - 90 , besonders bevorzugt 0 -75 Ges.% hydrophober Monomeren benutzt.
  • Die jeweilige Wahl der Monomeren hängt von der gewünschten Löslichkeit bzw. Dispergierbarkeit des Polymers, der gewünschten Wasserbeständigkeit, der Schnelligkeit der Abgabe und weiteren Eigenschaften ab, die das in der Jeweiligen Formulierung enthaltene Salz erfordert. Zusätzlich zur Regelung dieser Eigenschaften durch eine geeignete Wahl des Ausgleiches zwischen hydrophilen und hydrophoben ionomeren kann eine Beeinflussung der Eigenschaft des gewünschten Produktes durch eine Vernetzung erfolgen, z.B. dadurch, daß man eine kleine Menge eines trifunktionellen vernetzbaren l:Ionomers in der monomeren Mischung einschließt, aus der das Polymer hergestellt wird. Die Menge des anzuwendenden vernetzbaren Monomers ist im allgemeinen gering, z.B. 1 - 15%, vorzugsweise 1 -10 Gew.%. Für die Erfindung bevorzugte Polymere sind frei von Vernetzungsmiteln und weisen sowohl hydrophile wie hydrophobe Monomere auf. Die Polymere enthalten vorzugsweise 10 - 75 , besonders bevorzugt 10 - 55 ; hydrophile Monomere und 20 - 80 %, und wie es höchst bevorzugt ist, 30 - 60 ; hydrophobe Monomere.
  • Geeignete hydrophile Monomere sind z.B. monomere Säuren, wie Acrylsäure, Metnacrylsäure, Itaconsäure, Crotonsäure, Vinylsulfonsäure, MaleinsSure, Angelikasäure, Oleinsäure oder-Chloracrylsäure oder Sulfoäthyl-methacrylat und Vinylpyrrolidon. Mit Ausnahme von Vinylpyrrolidon kann jede der vorgenannten Verbinduiigen als das alleinige hydrophile Monomer verwendet werden.
  • Dicarbonsäuren, wie Maleinsäuren, können natürlich in Form des Anhydride eingeführt werden.
  • Beispiele geeigneter hydrophober Monomere sind Alkylacrylate, Alkylmethacrylate, Vinyläther, Acrylonitril, Hydroxymethacrylat, Styrol und Vinylacetat. The Alkyl-Gruppen in den Acrylacrylaten und Alkylmethacrylaten enthalten, wie z.B. Äthyl, Methyl oder Butyl 1 bis 4 Kohlenstoffatome, es können aber auch längere Kettengruppen, die z.B. 18 Kohlenstoffatome, wie Lauryl, enthalten, verwendet werden. Wenn ein hydrophobes Monomer vorliegt, kann wenigstens ein Teil ein plastifizierendes Monomer in einer Menge von 5 bis 20 Gew.g, vorzugsweise etwa 10 %> sein.Geeignete plastifizierende Monomere sind langkettige Ester von Acryl- oder Methacrylsäure, wie Äthylhexylacrylat.
  • Besonders bevorzugte Polymere sind Mischpolymere hydrophiler Gruppen, nämlich von Acrylsäure, Vinylpyrrolidon, Methacrylsäure und Maleinsäureanhydrid und hydrophobe Monomere ausgewählt aus Methylmethacrylat, Butylmethacrylat, Laurylmethacrylat, Methylacrylat, 2-Äthyl-hexylacrylat und Styrol. Am bevorzugtesten ist das Polymer, welches Acrylsäure mit oder ohne Vinylpyrrolidon aufweist. Polymere, die 20 bis 55 Acrylsäure enthalten, sind besonders bevorzugt.
  • Durch eine geeignete Wahl der Monomeren und ihrer wenigen ist es leicht möglich, mit irgendeiner bestimmten pharmazeutisch wirksamen basischen Verbindung eine Reihe von Salzen zu formulieren, die wasserlöslich bis völlig wasserunlöslich sind. Es ist auch möglich, das Polymer so zu formulieren, das selbst-emulgierende Zusammensetzungen erhalten werden. Dies geschieht besonders durch eine teilweise Neutralisation des Polymers mit der Arzneimittelbase und einer weiteren Neutralisation mit einer organischen oder anorganischen Base, wie Ammoniak oder Natriunhydroxyd, die das Polymer in ein Emulgiermittel überführt.
  • Die Polymerisation der Monomere kann in bekannter Weise erfolgen, wie durch eine Poymerisation in Masse, Lösungs-, Emulsions- oder Dispersionspolymerisation unter Anwendung bekannter Katalysatoren.
  • Für die Herstellung der Polymere wird die Emulsions- bzw. Lösungspolymerisation bevorzugt.
  • Vor oder nach der Polymerisation können auch andere Materialien vorliegen, wie plastifizierende mittel, Emulgiermittel, Stabilisatoren und Feuchthaltemittel.
  • Die erfindungsgemäßen Salze werden am einfachsten lediglich dadurch Hischen der salzbildenden, pharmazeutisch wirksamen Verbindung mit dem Polymer hergestellt, während dieses sich in einer flüssigen Phase, entweder in der flüssigen Phase in einer Emulsion oder in einer Lösung befindet.
  • Die Menge der pharmazeutischen Base kann stoichiometrisch sein, so daß praktisch alle sauren Gruppen durch die pharmazeutisch wirksame Base neutralisiert sind, oft wird indes eine geringere stoichiometrische Menge verwendet, so daß das erhaltene Salz einen Überschuß an sauren Gruppen enthält. Der überschuß kann z.B. wenigstens 20 %, vorzugsweise wenigstens 50 % betragen.
  • Diese sauren Gruppen können, wie oben angegeben, wenigstens teilweise neutralisiert sein oder frei bleiben.
  • Für die Erfindung kann ein großer Bereich verschiedener salzbildender pharmazeutisch wirksamer Verbindungen verwendet werden. Bevorzugt sind salzbildende Lokalanästhetika, da diese im allgemeinen eine hydrophile Amino-Gruppe haben, die durch eine Zwischengruppe an den lipophilen aromatischen Rest gebunden ist, sowie salzbildende analgetische Materialien, die ebenfalls im allgemeinen eine Amino-Gruppe enthalten. Nach dem bekannten Stand der Technik erfolgt die Formulierung solcher Materialien als Hydrochlorid, Sulphat, Borat, Tartrat, Hydrobromid, Citrat, Lactat oder Benzoat oder als ein ähnliches Salz einer anorganischen oder organischen Säure; der wirksame Teil des Moleküls ist die freie Base, die in situ durch die Hydrolyse des Salzes gebildet wird. Typische für die vorliegende Erfindung verwendbare Anästhetika sind Procain, Benoxinat, Butäthamin, Chlorprocain, Cocain, Cyclomethycain, Dibucain, Dimethisocain, Hexylcain, Lidocain, Mepivacain, Naepain, Phenacain, Piperocain, Pramoxin, Prilocain, Proparacain, Tetracain sowie irgendein anderes Glied dieser Klasse von Verbindungen.
  • Typische Analgetika, die für die Zwecke der Erfindung verwendet werden können, sind Opium, Alkaloide, nämlicn Morphin, Codein, Heroin,Nalorphin und synthetische Analgetika, wie Meperidin, Methadon, Levophan, Phenazocin, Propoxyphen, Ethoheptazin und Pentazocin. Die für die Formulierungen gemäß der Erfindung in Frage kommenden Anästetika und Analgetika können entweder allein oder in Kombination von zwei oder mehreren der wirksamen Mittel verwendet werden. Es ist auch möglich, die Dauer der Wirksamkeit der Arzneimittel dadurch zu ändern, daß man sie mit einem Vasokonstriktor, wie Ephinephrin oder Ephedrin kombiniert oder mit ähnlichen Arzneimitteln, die ebenfalls unter der Bedingung vorliegender Erfindung polymere Salze ergeben.
  • Viele der vorstehend genannten Verbindungen sind Alkaloide, und ihre Anwendung wird als pharmazeutisch wirksame Verbindung im allgemeinen bevorzugt. Ein besonders bevorzugtes Alkaloid ist Pilocarpin, das für die Behandlung von Augenkrankheiten nützlich ist.
  • Beispiele weitere Alkaloide und anderer Verbindungen, die als pharmazeutisch wirksame Verbindungen für die Salzbildung verwendet werden können, sind Reserpin, Ephedrin, Colchisean, Coffein, Atropin, Scopalamin, Benzocain, Dibucain, Epinophrein; die Amphetamine, Phenoxybenzamin, Histamin, Batazol, Diphenylhydramin> Pyrilamin, Cyclizin, Phenothiazine wie Chlorpromazin und Methadon und die Clordiazoepoxide wie "Librium". Auch Sulphonamide, so wie Sulphadimetoxin, können verwendet werden.
  • Ganz allgemein gesagt kann jede Verbindung, die Jede pharmazeutische und/oder tierärzneiliche Wirkung und ferner eine basische Stelle hat, die mit einer polymeren Säure ein Salz bilden kann, benutzt werden.
  • Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann in Form eines beliebig gestalteten Feststoffes vorliegen, z.B. als ein vorgeformter Film für die Behandlung von Mensch oder Tier, oder sie kann als eine Augen-Einlage oder auch als eine chirurgische Einpflanzung ausgebildet sein, um im Körper eine langsame Freisetzung schließlich in der gewählten Lage zu ermöglichen. Eine solche Zusammensetzung besteht im allgemeinen lediglich aus dem polymeren Salz. Andere Zusammensetzungen schließen übliche pharmazeutische, einschließlich tierarzneilicher, Mittel ein, nämlich Puder oder andere feste Stoffe oder Öle oder Creme oder flüssige Zusammensetzungen. Pulverförmige Zusammensetzungen weisen das polymere Salz in Form eines Pulvers auf, gegebenenfalls zugleich mit einem Träger, wie Talkum.
  • Creme, Öle und andere flüssige Zusanmensetzungen enthalten eine Lösung oder Emulsion des polymeren Salzes, gegebenenfalls mit bekannten Trägern für flüssige Zusammensetzungen. Die Zusammensetzungen können für eine orale, örtliche oder systemische Anwendung, vorzugsweise für eine örtliche, formuliert werden.
  • Da dig pharmaeeutisch wirksame Verbindung chemisch mit dem Polymer vereinigt ist, liegt eine beständige Form der Verbindung vor, da solche Verbindungen im allgemeinen beständiger als die freie Base sind, und die Erfindung erlaubt eine weitgehende Steuerung der Geschwindigkeit der Hydrolyse des Salzes. Diese Steuerung kann z.B. dadurch erfolgen, daß man die Eigenarten des Polymers ändert z.B. das Verhältnis zwischen seinen hydrophilen und hydrophoben Bestandteilen, sowie ihre Natur und das Molekulargewicht und ferner durch Ändern der physikalischen Form des Produktes, indem man es z,B. als Lösung, Suspension oder Emulsion formuliert oder zu einem Formkörper gestaltet, wie Suppositorien oder Salbe und so eine viel bessere Steuerung der Geschwindigkeit der Freigabe erzielt, besonders für örtliche Anwendungen, als es bisher möglich gewesen ist.
  • Die Erfindung ist besonders zur Behandlung von Augenkrankheiten unter Anwendung von Pilocarpin von großem Vorteil. So kann gemäß der Erfindung ein Augeneinsatz aus einem Salz des Pilocarpins mit einem Säuregruppen enthaltendem Polymer gebildet werden. Das Polymer und das Salz sind vorzugsweise so formuliert, daß das Salz langsam Wasser während eines Zeitraumes von vielen Stunden absorbiert und zu einem Gel schwillt. Das ergibt ausreichend Zeit für eine Absorption des Arzneimittels durch die Gewebe des Auges, während der polymere Teil durch die Augen- und Nasenkanäle abgeführt wird. Das Salz und das Polymer können wahlweise so formuliert werden, daß, wenn auch die Einlage quillt und ausreichend zur Freisetzung des Pilocarpin in das Auge hydrophil ist, die Einlage nicht völlig verschwindet, sondern nach der gewünschten Behandlungsperiode entfernt werden muß.
  • Solche Einlagen können z.B. durch Gießen einer Lösung des gewünschten Salzes hergestellt werden.
  • Eine weitere, besonders wertvolle erfindungsgemäße Zusammensetzung, besonders wertvoll zur Behandlung von Glaucoma, ist eine Emulsion eines Pilocarpin-Salzes eines Polymers, das saure Gruppen enthält, die dann als Augentropfen verwendet werden können. Es sei in diesem Zusammenhang auf eine Veröffentlichung aus der jüngster Zeit verwiesen (M.C. Makoid et al, J. Pharm.Sci. 65, 150, 1976), wo ausgeführt wird, daß die korneale Aufnahme von Pilocarpinnitrat viel geringer ist, als man bisher angenommen hatte, da der Anteil, der absorbiert wird, 0.002 bis 0.003 ist. Der größte Teil des Arzneimittels geht in dem vor-kornealen Bereich verloren. Wenn man dagegen die gemäß vorliegender Erfindung vorgesehene Medikation verwendet, ist die Berührungszeit verlängert, aber der Verlust in dem vor-kornealen Bereich ist verkürzt,und die allgemeine Wirksamkeit und die Dauer der Wirkung sind beachtlich verbessert.
  • Ein besonderer Vorteil der Pilocarpin-Polymer-Emulsionen und aller pharmazeutischen Zusammensetzungen vorliegender Erfindung ist der, daß eine Zusammensetzung formuliert werden kann, die einen höheren Gehalt an einer pharmazeutisch wirksamen Verbindung hat, als es bisher mit den gleichen Verbindungen möglich war. Eine Pilocarpin Hydrochlorid 'rOptnalmic'-Losung enthält im allgemeinen 0,5 bis 10 % Salz, während eine Pilocarpin-Nitrat#"Opthalmic"-Lösung im allgemeinen 2 bis 6 % des Salzes enthält und Pilocarpin-Augentropfen enthalten im allgemeinen bis 5 %. In der Praxis enthalten wenige Pilocarpin-Zusammensetzungen mehr als 6 % Pilocarpin. Wie aus den vorliegenden Beispielen hervorgeht, können sehr befriedigende Ergebnisse mit den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen erhalten werden, die mehr als 10 % und im allgemeinen mehr als 12 % des wirksamen Bestandteils enthalten. Die sehr zufriedenstellenden Emulsionen, welche 12 % Pilocarpin-Base (Äquivalent 14,1 % Hydrochlorid bzw. 15,6% Nitrat) können formuliert werden und mit befriedigendem Erfolg benutzt werden, und es ist leicht möglich, Zusammensetzungen zu formulieren, die noch größere Mengen an Pilocarpin oder einer anderen, pharmazeutisch wirksamen Verbindung enthalten.
  • Es folgen einige Beispiele, in denen alle Mengen Gewichtsmengen sind, wenn nicht etwas anderes angegeben ist.
  • Es wurden eine Reihe von Polymeren durch eine bekannte Lösungs-oder Emulsions-Polymerisation von Vinylmonomeren unter Anwendung bekannter Katalysatoren, wie 9 -azodiisobutyronitril. In der folgenden Tabelle sind das für die Herstellung verwendete Lösungs-, bzw. Emulgierungsmedium, die Konzentration der in dem Lösungsmittel bzw. Emulsionsmedium vorliegenden Feststoffe sowie die Anteile der für die verschiedenen Polymere verwendeten Monomere angegeben. Hydrophiles Monomer Hydrophobes Monomer Präparative Acryl- Vinyl- Weitere Methyl- Methyl- Weitere Polymer Methode säure pyrollidon Bestandteile methacrylat acrylat Betandteile 1 50%-Lösung 55 - - 35 - 10 EHA in Äthanol 2 " 40 - - - 40 20 EHA 3 " 40 - - - 60 -4 " - - 40 MAA - 60 -5 " 42 - - - 58 -6 " 20 30 - - 50 -7 " 10 30 - - 45 15 EHA 8 " 10 10 - -- 80 -9 " 10 - - 59 31 -10 Lösung in 35,6 - - 64.4 - -Aceton MAA = Methacrylsäure LMA = Laurylmethacrylat MAn = Maleinsäureanhydrid BMA = Butylmethacrylat EHA = 2-Äthylhexylacrylat Hydrophiles Monomer Hydrophobes Monomer Präparative Acryl- Vinyl- Weitere Methyl- Methyl- Weitere Polymer Methode säure pyrollidon Bestandteile methacrylat acrylat Betandteile 11 " 25 - - - - 75 LMA 12 " - - 48.5 MAn - - 51.5 Styrol 13 Lösung in 75 - - - - 25 Styrol Äthanol 14 Lösung in 40 - - 60 - 25 Styrol Äthanol 15 Lösung in 22 - - - - 78 EMA Aceton 16 Lösung in 10 40 - 50 - -Äthanol 17 " 20 35 - 45 - -18 " 21 - - - - 79 EHA 19 " 25 - - - - 75 LMA 20 " - - 40 MAA 60 - -21 Lösung in 25 - - - - 75 Styrol Äthanol Beispiel 1 Pilocarpin-Base wurde den Lösungen der Polymere 1 bis 4 in einer Menge zugegeben, um einen Gehalt, berechnet auf die gesamten Feststoffe, von 4 bis 10 % Pilocarpin-Base zu erhalten. Bei Verwendung der Lösung des Polymeres 2 betrug der Gehalt, bezogen auf die gesamten Feststoffe, 6 % Pilocarpin. Diese besondere Lösung wurde zu einem Film mit einer Stärke von 0,3 mm vergossen. Aus dem Film wurden linsenförmige Teile geschnitten und in die Augen von Kaninchen gesetzt; nach 40 Stunden trat eine Miosis ein. Das Polymer gelierte und verschwand. Es wurde keine Reizung oder irgendeine andere giftige Wirkung festgestellt.
  • Beispiel 2 Gemäß Beispiel 1 wurden Pilocarpin-Salze mit einem Gehalt von 6% Pilocarpin von jedem der Polymeren 5 bis 9 hergestellt. Aus den Salzen der Polymere 5, 6und 7 hergestellte Augeneinlagen lösten ich in den Augen von Kaninchen nach 4 Stunden und hinterließen eine miotische Wirkung für 6 bis 8 Stunden, während die von den Polymeren 8 und 9 hergestellten -Augeneinlagen bei Menschen geprüft wurden; eine miotische Wirkung trat für etwa 24 Stunden ohne eine Auflösung in dem Auge ein.
  • Beispiel 3 Die Lösung des Polymers 10 wurde teilweise mit PilocarpinBase soweit neutralisiert, daß eine Emulsion mit 8% Base erhalten wurde. Diese Emulsion wurde für Glaukoma-Patienten angewendet. Ein Tropfen ergab eine gute Kontrolle des intraokularen Druckes für einqnZeitraum von 8 bis 20 Stunden, und zwar in Abhängigkeit von dem Patienten.
  • Beispiel 4 Die Lösung des Polymers 11 wurde teilweise mit PilocarpinBase bis auf einen Gehalt an Pilocarpin von 12 % neutralisiert. Ein Tropfen dieser Lösung wurde bei Glauoma-Patienten angewendet und ergab eine gute Regulierung des intra-okularen Druckes für einen Zeitraum von 12 bis 40 Stunden.
  • Beispiel 5 Es wurden weitere Augentropfen-Emulsionen durch Extrahieren des Polymers 12 bzw. 13 von ihrer Lösung hergestellt, in Wasser dispergiert und 100 gr. des Polymers mit 72 bzw. mit 43 gr. Pilocarpin.Base neutralisiert,und so eine beständige Emulsion in Wasser gebildet.
  • Beispiel 6 Das Polymer 14 wurde aus der Lösung, in der es durch Zusatz von Petroleum-Äther hergestellt worden war, gefällt und dann in eine Art Zitronenlösung von Lidocain-Base gelöst. Als eine völlige Lösung des Polymer.Lidocain.Salzes eingetreten war, wurde unter Rühren tropfenweise Wasser zugesetzt und dann Aceton unter Vakuum entfernt. Es wurde eine beständige Emulsion erhalten, die 10 h Lidocain-Base in Form des polymeren Salzes enthielt. Diese Emulsion wurde auf Ischiasnerven von Ratten geprüft und Lidocain-Hydrochlorid als Kontrolle verwendet. Der Nerv wurde dann elektrischen Pulsen unterworfen und das Zucken distaler Muskeln festgestellt. Der Beginn einer Anästhesie bei der Anwendung der Polymer-Lidocain-Emulsion und der Lidocain-Hydrochlorid-Lösung war derselbe: 5 Minuten. Aber mit dem Hydrochlorid wurde eine maximale Blockierung von 21/2 Stunden erreicht, aber mehr als 5 Stunden mit der Polymer-Lidocain-Emulsion.
  • In der gleichen Weise, wie angegeben, kann eine Emulsion eines Salzes mit 7% Lidocain-Base mit dem Polymer 15 hergestellt werden.
  • Beispiel 7 Eine Salbe wurde durch Mischen einen Teils der nach Beispiel 6 unter Verwendung des Polymers 14 hergestellten Emulsion mit einem Teil einer 4-prozentigen Lösung einer Hydroxyäthyl-Cellulose hergestellt, die unter der Bezeichnung "atrosol 250HRR der iiercules Corporation bekannt ist. Die erhaltene Säure war klar und dick und enthielt 5% der Base in Form des polymeren Salzes.
  • Beispiel 8 Polymer 16 wurde aus seiner Lösung gefällt und gemäß Beispiel 6 getrocknet. 80 gr. dieses Polymers wurden in Athanol gelöst und dieser Lösung 20 gr. von in Aceton gelöster Lidocain-Base zugegeben. Das erhaltene Salz ergab eine klare Lösung, aus der ein Film gegossen wurde, der nach dem Trocknen 20 % Lidocain-Base in der Form des polymeren Salzes enthielt. In gleicher Weise wurde aus dem Polymer 17 ein Salz hergestellt, das 20 % Lidocain enthielt. Der erhaltene getrocknete Film war brüchig und konnte zu einem feinen Pulver gemahlen werden.
  • Beispiel 9 Ein nach Beispiel 6 hergestellte Emulsion aus dem Polymer 15 enthielt 14% Lidocain-Base. 400 mg Lidocain wurden in Form des obigen Salzes Mäusen subcutan injiziert. Nach 2 Stunden waren die äuse noch lebend, während 80% der Kontrollgruppe der Mäuse, die die gleiche Menge von Lidocain in Form des Hydrochlorides erhielten, tot waren.
  • Beispiel 10 Das Polymer 18 wurde aus seiner Lösung durch Zusetzen von Petroleumäther gefällt und getrocknet. Das gereinigte Polymer wurde in Aceton wiedergelöst, mit Lidocain-Base umgesetzt und zu einem Film vergossen, der 38% der Base in Form des polymeren Salzes enthielt.
  • Das Material diente in Form von Mundstreifen für eine örtliche Anästhesie im Mund. Dies führte zu einer volle zwei Stunden währenden Anästhesie und einer weiteren Stunde der Benommenheit.
  • In einer im allgemeinen dem Beispiel 6 entsprechenden Weise können Emulsionen von Lidocain mit den Polymeren 19, 20 und 21 erhalten werden. Entsprechenderweise kann in jedem der Beispiele 6 bis 10 Lidocain durch eine andere pharmazeutisch wirksame Verbindung ersetzt werden, die eine basische Gruppe, vorzugsweise eine Amin-Gruppe, enthält. Nach anderen Beispielen der Erfindung können Emulsionen, Pulver oder andere Formen der Salze nach den beschriebenen Methoden hergestellt werden, mit der Abweichung, daß an Stelle von Lidocain andere Anästhetika oder Analgetika verwendet werden, zum Beispiel Morphin, Cocain, Dibucain wie aber auch andere der oben als geeignet für die Zwecke der Erfindung genannten Produkte.
  • Beispiel 11 Unter Anwendung von den Monomeren Methylmethacrylat - 72 %, Acrylsäure - 13 %, 2-Athylhexylacrylat - 15 % wurde eine polymere Lösung in Aceton hergestellt. Die Lösung wurde mit Sulfadimetoxin in einer zur Neutralisation von 50 ß des Säuregehaltes erforderlichten enge gemischt.
  • Nach dreistündigem Mischen wurde eine klare Lösung erhalten. Diese wurde zu einem Film vergossen, welcher nach dem Trocknen in einer Sorensen-Lösung (0,9 % Natriumchlorid, pH 7,2) geschüttelt wurde.
  • Nach einem Tag gab der Film 1,3 % seines Sulfa-Gehaltes ab und nach fünf Tagen 13,3 %.
  • Diese Art Material ist besonders brauchbar für tierarzneiliche Zwecke.

Claims (18)

  1. P A T E N T A N 5 P R Ü C H E
    Öl Pharmazeutisches Produkt, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Salz aus einem Polymer und einer ein Salz bildenden pharmazeutischen wirksamen Verbindung ist, wobei das Polymer saure Gruppen enthält und in Wasser oder üblichen organischen Losungsmitteln löslich oder dispergierbar ist.
  2. 2. Salz nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer 10 bis 100 % hydrophile und 0 bis 90 % hydrophobe Gruppen enthält.
  3. 3. Polymer nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzelehnet, daß die hydrophilen Gruppen aus Acrylsäure, Vinylpyrrolidon, Methacrylsäure oder Maleinsäureanhydrid bestehen und die hydrophoben Gruppen aus ethylmethacrylat, Butylmethacrylat, Laurylmethacrylat, Methylacrylat, 2-Äthylhexacrylat oder Styrol bestehen.
  4. 4. Salz nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer aus Acrylsäure und/oder Vinylpyrrolidon hergestellt ist.
  5. 5. Salz nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Monomere 20 bis 55 g Acrylsäure aufweisen.
  6. 6. Salz nach irgendeinem der Ansprüche 1 - 5, dadurch gekennzeichnet, daß es wasserlöslich oder in Wasser quellbar ist.
  7. 7. Salz nach einem der Ansprüche 1 - 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer nicht vernetzt ist.
  8. 8. Salz nach einem der Ansprüche 1 - 7, dadurch gekennzeichnet, das die pharmazeutisch wirksame Verbindung ein Alkaloid ist.
  9. 9. Salz nach irgendeinem der Ansprüche 1 - 8, dadurch gekennzeichnet, daß die pharmazeutisch wirksame Verbindung Pilocarpin und/oder Cocain, Dibucain oder Morphin ist.
  10. 10. Salz nach den Ansprüchen 1 - 7, dadurch gekennzeichnet, daß die pharmazeutisch wirksame Verbindung ein örtlich anzuwendendes Anästhetikum ist.
  11. 11. Salz nach den Ansprüchen 1 - 7, dadurch gekennzeichnet, daß die pharmazeutisch wirksame Verbindung ein Analgetikum ist.
  12. 12. Salz nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung Lidocain ist.
  13. 13. Salz nach den Ansprechen 1 - 7, dadurch gekennzeichnet, daß die pharmazeutisch wirksame Verbindung ein Sulphonamid ist.
  14. 14. Salz nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung Sulphadimetoxin ist
  15. 15. Pharmazeutisches Produkt nach den Ansprüchen 1 - 14, dadurch gekennzeichnet, daß es in Form eines Pulvers oder geformten Körpers vorliegt.
  16. 16. Pharmazeutisches Produkt nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß es die Form einer okularen Einlage hat, die aus einem wasserlöslichen bzw. wasserquellbaren Salz von Pilocarpin und einem saure Gruppen enthaltenden Polymer besteht.
  17. 17. Pharmazeutisches Produkt nach den Ansprüchen 1 - 10, dadurch gekennzeichnet, daß es einen pharmazeutisch zulässigen Träger aufweist und gegebenenfalls als---Emulsion vorliegt.
  18. 18. Pharmazeutisches Produkt nach den Ansprüchen 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß es nicht mehr als 10 % der pharmazeutisch wirksamen Verbindung aufweist.
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