DE2633265C3 - Verfahren zur Herstellung von Antimonaten (V) von dreiwertigen Metallen und die dabei erhaltenen Produkte - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Antimonaten (V) von dreiwertigen Metallen und die dabei erhaltenen ProdukteInfo
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Description
in der M die obigen Bedeutungen besitzt und X für ein Halogenatom steht, umsetzt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß man die Umsetzung bei einer
Temperatur im Bereich von 600 bis 1000° C durchführt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung bei einer
Temperatur von 650 bis 800° C bewerkstelligt
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man in
e_ner inerten Gasatmosphäre arbeitet
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer Stickstoffatmosphäre
arbeitet.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Ausgangsmaterialien in stöchiometrischen Mengen einsetzt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man frisch
zubereitete Oxidhalogenide der allgemeinen Formel AOX einsetzt, in der A und X die in Anspruch 1
angegebenen Bedeutungen besitzen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Antimonaten (V) von dreiwertigen Metallen und
insbesondere von Lanthanidenantimonaten (V), sowie die dabei erhaltenen neuen Antimonate (V).
Gegenstand der Erfindung ist insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von Antimonaten (V) von
dreiwertigen Metallen zur allgemeinen Formel
M3 + SbO4
in der
M für La. Pr. Nd. Sm, Eu, Gd. Dy, Ho, Er. Tm, Yb, Lu, Fe, Y, TI öder Am
steht.
Es ist bereits eine Reihe von ternären Oxiden des Systems AtP>Oz bekannt, die als Bestandteil B dieses
Systems ein Element der fünften Haüptgruppe in der höchsten Oxidationsstufe enthalten. Die Herstellung
dieser Verbindungen bereitet im aligemeinen keine Schwierigkeiten, da sie zumeist aus den jeweiligen
Oxiden bei erhöhter Temperatur hergestellt werden können. So sind die Phosphate und Asenate seit langem
bekannt und kommen zum Teil auch als Mineralien vor (Monazit: CePO4, Xenotim: YPO4).
Die Herstellung der Antimonate (V) bereitet jedoch gewisse Schwierigkeiten. Zwar lassen sich Verbindungen,
wie NaSbO3 oder KSbO3, leicht durch Erhitzen von
NaSb(OH)6 bzw. KSb(OH)6 erhalten (A. F. Wells,
Structural Inorganic'Chemistry [1962] Seite 678), doch
war die Synthese von anderen ternären Antimon-Sauerstoff-Phasen mit fünfwertigem Antimon problematisch
(A d a c h i et al, J. Inorg. Nucl. Chem. 33 [1971] 1520 bis
1523; K. B r a η d t, Ark. Kemi. Min. GeoL, 17 A [1943]
Nr.3,-G.BIasse,PhiI.Res.Rep.21[1966]5).
Insbesondere ist kein Verfahren bekannt, das in einfacher und glatter Weise zu Antimonaten (V) von
dreiwertigen Metallen und insbesondere von Lanthaniden führt
Da die Antimonate (V) von dreiwertigen Metallen der oben angegebenen allgemeinen Formel M3+SbO4
aufgrund ihrer physikalischen Eigenschaften und ihrer Stabilität insbesondere für kataiytische Zwecke, als
Leuchtstoffe und für die Kerntechnik verwendet werden können, besteht ein erhebliches Bedürfnis für
einen einfachen und sicheren Syntheseweg zur Herstellung dieser Verbindungen.
Die übliche Methode zur Herstellung von ähnlichen ternären Oxiden, nämlich das Zusammenschmelzen der
entsprechenden Oxide muß in diesem Fall ausscheiden, da das einzusetzende Antimonpentoxid nur bis etwa
27O0C beständig ist, einer Temperatur, bei der die gewünschte Reaktion noch nicht abläuft
Die Aufgabe der Erfindung ist nun darin zu sehen, ein einfaches, wirtschaftliches und vorteilhaftes Verfahren
anzugeben, mit dem die Antimonate (V) von dreiwertigen Metallen und insbesondere die zum Teil neuen
Lanthanidenantimonate (V) hergestellt werden können.
Es wurde nunmehr überraschenderweise gefunden, daß es möglich ist, diese Verbindungen dadurch
herzustellen, daß man ein Antimonat (V) eines einwertigen Metalls mit einem Oxidhalogenid des
entsprechenden dreiwertigen Metalls in der Schmelze umsetzt.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von Antimonaten (V) von dreiwertigen
Metallen der allgemeinen Formel
M3+SbO4
in der M für La, Pr, Nd. Sm. Eu, Gd, Dy. Ho, Er1Tm, Yb, Lu, Fe,
Y. TI oder Am
steh., das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein Antimonat (V) eines einwertigen Metalls der allgemeinen
Formel
ASbO3
in der
A für Li. K. Na, Cs, Rb oder Ag
steht, in der Schmelze mit einem Oxidhalogenid der allgemeinen Formel
MOX
in der M die oben angegebenen Bedeutungen besitzt
und X für ein Halogenatom steht, umsetzt
Bei diesem Verfahren verwendet man vorzugsweise als Antimonat (V) des einwertigen Metalls der
allgemeinen Formel ASbO3, KSbO3 oder AgSbO3, da
hierdurch die Reaktion bei relativ niedrigen Temperatur ren durchgeführt werden kann.
ZO Ö3 ZOO
Gemäß einer weiter bevorzugten Ausführungsform verwendet man als Oxidhalogenid der allgemeinen
Formel MOX eine Verbindung, in der X für Chlor oder Brom steht, wobei man gemäß einer besonders
bevorzugten Ausführungsform als Verbindung dieser Art ein Lanthanidenoxidchlorid einsetzt Dieses Oxidhalogenid
wird vorzugsweise frisch bereitet, da hierdurch die Reaktion praktisch quantitativ durchgeführt werden
kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird bei einer Temperatur von etwa 60O0C bis etwa 10000C und
bevorzugter bei einer Temperatur von 650 bis 8000C durchgeführt, wobei man vorteilhafterweise in einer
inerten Gasatmosphäre, beispielsweise in einer Atmosphäre aus gereinigtem Stickstoff, arbeitet
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann man gewünschtenfalls den weniger kostspieligen Reaktionsteilnehmer im Überschuß einsetzen, obwohl es bevorzugt
ist, die Reaktionspartner in stöchiometrischen Mengen umzusetEea, da hierdurch die gewünschten
Produkte in praktisch reiner Form gewonnen werden können.
Diese neuen Verbindungen sind insbesondere geeignet als Katalysatoren für Redoxreaktionen, Crackprozesse,
die Nachverbrennung von Auspuffgasen und Polymerisationen, als Leuchtstoffe fü; Leuchtstoffröhren
und Farbfermehbildröhren, als Grundstoffe für
Ferroelektrika, in der Kerntechnik als Kontrollmaterialien
oder abbrennfähige Reaktorgifte von Hochflußreaktoren und als Neutronenflußindikatoren bei KritikalitätsuntersuchungerL
Das erfindungsgemäße Verfahren /mfaßt eine doppelte
Umsetzung, die durch folgende Gleichung wiedergegeben werden kann
MOX + ASbO3 - AX + MSbO4.
Bei der bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens stellt sich diese Gleichung
wie folgt dar:
LnOCi + KSbO3 - KCl + LnSbO4.
eine Gefahr dafür besteht, daß noch nichtabtrennbare Ausgangsmaterialien vorhanden sind. Die Umsetzung
läßt sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren derart
steuern, daß die erfindungsgemäßen Verbindungen stöchiometrisch rein gebildet werden.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzenden Ausgangsmaterialien, das heißt die Oxidhalogenide
der Formel MOX und die Antimonate (V) der einwertigen Metalle der obigen allgemeinen Formel
ASbO3 sind an sich bekannt und können mit Hilfe einfacher Verfahrensweisen hergestellt werden.
Zur Herstellung der Oxidhalogenide und insbesondere der Lanthanidenoxidchloride geht man jeweils von
dtn entsprechenden reinen Oxid aus, das man durch
lä Auflösen in der entsprechenden HaJogenwasserstoffsäure
in das Trichlorid überführt Durch Eindampfen der erhaltenen Lösungen bildet man die Trichlorid-Hydrate,
die dann im Quarzschiffchen bei Temperaturen zwischen 120 bis 3500C unter Überleiten von mit
Halogenwasserstoffsäure und Wasser angereichertem Stickstoff in die Oxidchioride überführt werden, was für
die bevorzugten Lanthanidenoxidchloride durch die folgende Formel wiedergegeben werden kann:
LnCI3 · 6 H2O - LnOCl + 2 HCl + 5 H2O.
Die ais weiteres Ausgangsmaterial eingesetzten Antimonate (V) der einwertigen Metalle der Formel
ASbO3 erhält man nach an sich bekannten Verfahrens weisen. So kann man beispielsweise Kaliumantimonat
(V) (KSbO3) dadurch herstellen, daß man analysenreines KSb(OH)6 · '/2 H2O langsam während 1 Stunde auf
7000C erhitzt, das Produkt vermahlt und erneut
während 15 Minuten auf 700 bis 750° C erhitzt
Das folgende Beispiel dient der weiteren Erläuterung einer besonders bevorzugten Ausführungsform der
Erfindung.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens vermischt man die feinpulverigen Ausgangsmaterialien
und erhitzt die Mischung unter einer inerten Gasatmosphäre, vorzugsweise in einem Stickstoffstrom
langsam auf die Schmelztemperatur und hält die geschmolzene Mischung dann während einer Zeitdauer
von einigen Minuten bis zu einigen Stunden, vorzugsweise während etwa 10 Minuten, bei dieser Temperatur,
worauf man das Material langsam a'if Zimmertemperatur abkühlt
Das Produkt wird dann zerkleinert, mit Wasser oder in anderer Weise von dem als Nebenprodukt gebildeten
Halogenid befreit und gegebenenfalls bei einer Temperatur von 300 bi:s 8000C1 vorzugsweise bei einer
Temperatur von 6CK)0C, während längerer Zeitdauern, beispielsweise während 15 bis 20 Stunden, getempert,
Um ein kristallines Material zu erhalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt es, die bisher nahezu unbekannten Antimonate (V) der obigen
allgemeinen Formel M3+SbO4 iri einer um etwa 5000C
tieferen Temperatur als bisher aus relativ leicht zugänglichen Ausgangsmaterialien darzustellen. Bei
einem praktisch l00%igen Umsatz sind jederzeit beliebige Mengen dieser Produkte darstellbar, ohne daß
Man setzt stöchiometrisch äquivalente Mengen KSbO3 und des entsprechenden Lanthanidenoxidchlorids
um. Die beiden Produkte werden in einem Achatmörser gründlich vermählen und in einem
Korundschiffchen in einen Ofen eingeführt. Die Temperatur des Materials wird dann langsam gesteigert,
wobei gleichzeitig nachgereinigter Stickstoff übergeleitet wird.
Nach Erreichen der Reaktionstemperatur, die zwischen 650 und 8000C liegt, beläßt man noch während
einer Viertelstunde bei dieser Temperatur und kühlt dann langsam ab. Der Sinterkuchen wird in einem
Achatmörser zerdrückt und verrieben und dann erneut unter gleichen Bedingungen auf die Reaktionstemperatur
gebracht.
Zur Aufarbeitung wird das gebildete Kaliumchlorid mit Wasser aus dem Produkt herausgewaschen, worauf
das Material während 2 Stunden bei 1500C getrocknet wird. Zur Erzielung eines kristallinen Materials wird das
Produkt während 15 bis 20 Stunden bei einer Temperatur von etwa 600° C getempert.
In der folgenden Tabelle I sind die für die Verschiedenen Lanthanidenantimonate (V) angewandten Reaktionstemperaturen und die Farben erhaltenen
Produkte auch nach dem Bezeichnungssystem von A. Kornerup und J, H, Wans eher (Taschenlexikön
der Farben, Musterschmidt-Verlag Zürich, Göttingen [1963]) angegeben.
Verbindung
Reaktionstemperatur (° C)
Farbe
| LaSbO4 | 700 |
| PrSbO4 | 750 |
| (+10 Min | |
| NdSbO4 | 770 |
| (+10 Min | |
| SmSbO4 | 720 |
| EuSbO4 | 750 |
| GdSbO4 | 800 |
| DySbO4 | 780 |
| HoSbO4 | 720 |
| ErSbO4 | 730 |
| TmShO4 | 670 |
| YbSbO4 | 800 |
| LuSbO4 | 750 |
bei 900°)
bei 900°)
bei 900°)
gelbgrau 4B2
graugelb 4B3
graugelb 4B3
violettweiß 17B2
hellgelb
(buttergelb) 4A5
neilorange 5A5
hellgelb 4A5
hellgelb 4A4
hellorange 5A5
blaßorange 6A3
hellorange 5A4
hellorange 5A4
hellorange 5A4
neilorange 5A5
hellgelb 4A5
hellgelb 4A4
hellorange 5A5
blaßorange 6A3
hellorange 5A4
hellorange 5A4
hellorange 5A4
Die erhaltenen Lanthanidenantimorute sind in
Wasser schwer löslich, werden jedoch durch starke Säuren und Laugen zersetzt.
Zur Analyse werden die Antimonate in der Siedehitze in konzentrierter Chlorwasserstoffsäure zerstört, worauf
Antimon mit Hilfe von Schwefelwasserstoff abgetrennt wird, so daß M3+ im Filtrat verbleibt. Der
Niederschlag wird gut gewaschen und dann in heißer konzentrierter Chlorwasserstoffsäure unter Bildung
von Antimonchlorid gelöst. Zur Bestimmung des Antimons wird die Analysenlösung mit 0,5 g Weinsäure
versetzt, um die Bildung von antimoniger Säure zu verhindern. Nach der Zugabe von 2 g Natriumbicarbonat
und 5 ml Stärkelösung titriert man mit 0,1 n-Jodlösung
bis zur Blaufärbung.
Die Bestimmung der Lanthanidenelemente erfolgt gravimetrisch und komplexometrisch.
Zur gravimetrischen Bestimmung stellt man das Filtrat -lit verdünnter Ammoniaklösung auf einen
pH-Wert von 8,5 bis 9, filtriert das gebildete Lanthanidenhydroxid ab, wäscht gut mit Wasser und
filtriert den Niederschlag ab, trocknet ihn bei 120° C und
verglüht ihn dann bei 1000° C zu dem entsprechenden
Sesquioxid.
Zur lomplexometrischen Besi.mmung verdünnt man
die bis zu 100 mg des Lanthanids enthaltende Lösung mit Wasser auf 100 ml, stellt mit Natriumacetat auf
einen pH-Wert von 6, versetzt mit 50 bis 100 mg eines Xylenolorange-Indikntors und titriert mit einer
0,1-m-Lösung des Dinatriumsalzes der Äthylendiamintetraes'igsäure
(Tritriplex-III) bis zum Auftreten eines reingelben Farbtons.
Weiterhin wird das bei der doppelten Umsetzung freigesetzte Kaliumchlorid durch Eindampfen der
Filtrate bzw. Waschflüssigkeiten gewogen und ermittelt. Aus der e:ngesetzten Menge von Kaliumantimonat (V)
und Lanthanidenoxidchlorid ergibt sich ein theoretischer Wert für das freigesetzte Kaliumchlorid, der im
allgemeinen mit den ermittelten Werten gut übereinstimmt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden
Tabelle 11 zusammengestellt:
Menge des gebildeten KCI (theor. Wert = 100%)
| LaOCl/KSbOj | 97% |
| PrOCl/KSbOi | 93% |
| NdOCI/KSbOj | 95% |
| SmOCVKSbO3 | 96% |
| EuOCVKSbO3 | 98% |
| GdOCVKSbO3 | 96% |
| DyOCl/KSbOj | 97% |
| HoOCUKSbO3 | 98% |
| ErOCI/KSbOj | 96% |
| TmOCVKSbOj | 98% |
| YbOCVKSbO3 | 98% |
| LuOCVKSbO3 | 98% |
Die etwas geringeren Werte für PrSbO4 und NdSbO4
sind durch die bereits in der Nähe des Schmelzpunkts von Kaliumchlorid (776°Q liegende Reaktionstempera·
tür zu erklären, bei der Kaliumchlorid bereits eine
merkliche Flüchtigkeit besitzt.
Die erhaltenen Analysenwerte für die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Antimonate
(V) sind in der folgenden Tabelle III zusammengestellt.
Tabdlelll
Analysenwerte für Ln bzw. Sb
| 10 | GdSbO4 | ber. | Ln | Sb | O | |
| JO LaSbO4 |
gef. | 42.79 | 3731 | 19.70 | ||
| DySbO4 | ber. | 42.6 | 36,8 | 20.6 | ||
| PrSbO4*) | gef. | 43.14 | 37,27 | 19.53 | ||
| HoSbO4 | ber. | 433 | 37.2 | 19.5 | ||
| J3 NdSbO4 | gef. | 43,71 | 3630 | 19.39 | ||
| ErSbO4 | ber. | 43.2 | 36,8 | 20.0 | ||
| SmSbO4 | gef. | 44.73 | 36,22 | 19.05 | ||
| 50 TmSbO4 | ber. | 44,1 | 35,9 | 20.0 | ||
| EuSbO4*) | gef. | 45,00 | 36,05 | 18.95 | ||
| YbSbO4 | ber. | 44.4 | 36.2 | 19.4 | ||
| gef. | 45,85 | 35^0 | 1865 | |||
| r> LuSbO4 | ber. | 45.5 | 352 | 19.3 | ||
| gef. | 46,66 | 34,96 | 18.38 | |||
| ber. | 46.4 | 34,1 | 19.5 | |||
| gef. | 47,03 | 34,72 | 1825 | |||
| ber. | 46,9 | 35.0 | 18.1 | |||
| gef. | 47.38 | 34,49 | 18.13 | |||
| ber. | 47,5 | 34,6 | 18.9 | |||
| gef. | 47.63 | 3433 | 18,04 | |||
| ber. | 47,7 | 34,1 | 18,2 | |||
| gef. | 4823 | 33,93 | 17.84 | |||
| ber. | 48,0 | 333 | 18.5 | |||
| gef. | 48.51 | 33.75 | 17.74 | |||
| 48.2 | 33,4 | 18.4 |
*) Komplexometrisch bestimmt.
Aus dem ob'jen Beispiel ist ersichtlich, daß man mit
Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens die bevorzugten Lanthanidenantimonate (V) sehr glatt und in reiner
Form herstellen kann.
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung von Antimonaten (V) von dreiwertigen Metallen der allgemeinen Formel
M3+SbO4
in der
M für La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu,
Fe, Y, Tl oder Am steht, dadurch gekennzeichnet, daß man
ein Antimonat (V) eines einwertigen Metalls der allgemeinen Formel
ASbO3
in der
A für Li, K, Na, Cs, Rb oder Ag
steht, in der Schmelze mit einem Oxidhalogenid der allgemeinen Formel
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19762633265 DE2633265C3 (de) | 1976-07-23 | 1976-07-23 | Verfahren zur Herstellung von Antimonaten (V) von dreiwertigen Metallen und die dabei erhaltenen Produkte |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19762633265 DE2633265C3 (de) | 1976-07-23 | 1976-07-23 | Verfahren zur Herstellung von Antimonaten (V) von dreiwertigen Metallen und die dabei erhaltenen Produkte |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2633265A1 DE2633265A1 (de) | 1978-01-26 |
| DE2633265B2 DE2633265B2 (de) | 1978-11-02 |
| DE2633265C3 true DE2633265C3 (de) | 1979-06-21 |
Family
ID=5983800
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19762633265 Expired DE2633265C3 (de) | 1976-07-23 | 1976-07-23 | Verfahren zur Herstellung von Antimonaten (V) von dreiwertigen Metallen und die dabei erhaltenen Produkte |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2633265C3 (de) |
-
1976
- 1976-07-23 DE DE19762633265 patent/DE2633265C3/de not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2633265A1 (de) | 1978-01-26 |
| DE2633265B2 (de) | 1978-11-02 |
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