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DE2624065C3 - Magnesiumhydroxid, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung - Google Patents

Magnesiumhydroxid, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung

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DE2624065C3
DE2624065C3 DE2624065A DE2624065A DE2624065C3 DE 2624065 C3 DE2624065 C3 DE 2624065C3 DE 2624065 A DE2624065 A DE 2624065A DE 2624065 A DE2624065 A DE 2624065A DE 2624065 C3 DE2624065 C3 DE 2624065C3
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magnesium
magnesium hydroxide
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deformation
liter
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DE2624065A
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DE2624065B2 (de
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Masataka Kagawa Kuroda
Shigeo Takamatsu Kagawa Miyata
Akira Okada
Tosihumi Okazaki
Mitsuo Marugame Takasu
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Kyowa Chemical Industry Co Ltd
Original Assignee
Kyowa Chemical Industry Co Ltd
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Priority claimed from JP3191976A external-priority patent/JPS52115799A/ja
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Publication of DE2624065B2 publication Critical patent/DE2624065B2/de
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Description

worin A = CI oder NOj, χ eine Zahl von oberhalb 0, jedoch unterhalb 0,2 und m eine Zahl von 0 bis 6 bedeuten, in einem wäßrigem Medium bei erhöhten Druck erhitzt.
Das Magnesiumhydroxid kann gemäß der Erfindung in thermischen, synthetischen Harzmassen verwendet werden, wobei insbesondere thermoplastische synthetische Harzmassen mit verbesserten Eigenschaften, wie überlegener Feuerverzögerung oder Schmelzformbarkeit erhalten werden.
Magnesiumhydroxid wird in einem großen Bereich von Anwendungsgebieten eingesetzt. Beispielsweise wird es verwendet, um thermoplastischen synthetischen Harzen eine Feuerverzögerung zu erteilen. Wenn es ihevrraplastischen synthetischen Harzen in ausreichender Menge zur Erteilung eines brauchbaren Feuerverzögerungseffektes einverleibt wird, werden die physikalischen Eigenschaften des Harzes, insbesondere Schlagfestigkeit oder Dehnung, verschlechtert. Weilerhin wird bei der Schmelzformung der so erhaltenen Harzmasse die Fließfähigkeit des Harzes verringert und dessen Formbarkeit und Formungswirksamkeit werden beeinträchtigt. Auch haben die erhaltenen Formgegenstände häufig ein Silbermuster, das ein schlechtes Aussehen verursacht.
Untersuchungen haben gezeigt, daß diese Nachteile den sirukturellen charakteristischen Eigenschaften /.u/uschreiben sind, die die üblicherweise erhältlichen Magnesiumhydroxirle von sich aus besitzen, insbeson
ίο
Die Erfindung betrifft ein Magnesiumhydroxid der Formel
Mg(OH)2
mit einer Deformation in der <101>-Richtung von nicht mehr als 3,OxIO-3, einer Kristallitgröße in der <101 >- Richtung von mehr als 800 A und einer spezifischen Oberfläche, bestimmt nach BET, von weniger als 20 m2/g.
Dieses Magnesiumhydroxid wird erfindungsgemäß dadurch hergestellt daß man ein basisches Magnesiumchlorid oder Magnesiumnitrat der Formel
A, · m H2O
dere im Hinblick auf ihre Verformung, Kristallitgröße und spezifische Oberfläche.
Die üblicherweise erhältlichen Magnesiumhydroxide besitzen eine große Deformation, wobei ihre Deformation in der <101>-Richtung mindestens 3,6 χ 10~3 beträgt und häufig etwa 1Ox 10~3 erreicht Die Kristallitgröße der üblichen Magnesiumhydroxide ist gering und höchstens etwa 7ΟθΑ und liegt allgemein im Bereich von 100 bis 700 A. Weiterhin besitzen sie eine hohe spezifische Oberfläche, bestimmt nach BET, welche mindestens 20 mVg ist und im Bereich von 20 bis 100 mVg liegt Die große Deformation der Magnesiumhydroxidstruktur bedeutet daß die Polarität der Oberfläche der Kristallite groß ist und die Kristallite eine Neigung zur sekundären Aggregation mit Wasser als Binder zeigen. Infolgedessen erfolgt leicht eine sekundäre Aggregation und die Kristallite aggregieren sich zu Teilchen mit einer Größe von IC t»5s 100 μΐη. Somit enthalten selbst nach der Trocknung des Magnesiumhydroxids die Aggregate nicht zu vernachlässigende eingeschlossene Mengen an Wasser und Luft Da die üblicherweise erhältlichen Magnesiumhydroxide eine derartig große Verformung in ihrer Struktur besitzen, haben sie eine schlechte Affinität für thermoplastische synthetische Harze, insbesondere solche mit einer großen Hydrophobie oder geringen Polarität beispielsweise Polyolefine. Außerdem ist ihre Dispergierbarkeit in Harzen aufgrund der starken Aggregation der Kristallite äußerst schlecht. Tatsächlieh haben Harzmassen die die üblicherweise erhältlichen Magnesiumhydroxide enthalten, eine schlechte Formbarkeit und zeigen eine verringerte Formungswirksamkeit Darüber hinaus führt die schlechte Affinität des Magnesiumhydroxides gegenüber den Harzen zu der Ausbildung von Hohlräumen an der Grenzfläche zwischen dem Harz und Magnesiumhydroxidteilchen, wodurch wiederum die physikalischen Eigenschaften der Harzmasse, insbesondere Schlagfestigkeit oder Dehnung verschlechtert werden, und die gleichförmige Dispergierung des Magnesiumhydroxids in dem Harz erschwert wird. Die Anwesenheit von Wasser und Luft, infolge der Sekundäraggregation der Kristallite verursacht ein schlechtes Aussehen der daraus erhaltenen Gegenstände, beispielsweise durch Ausbildung eines Silbermusters, da Wasser und Luft im Verlauf der Herstellung der Gegenstände freigesetzt werden. So ist die Schmelzformung der Harze schwierig glatt auszuführen, und die Dispersion des Magnesiumhydroxids in dem Harz wird ungleichmäßig.
Im Verlauf von ausgedehnten Unter juchungen wurde festgestellt daß ein Magnesiumhydroxid mit den neuen strukturellen Eigenschaften, die von denjenigen der üblichen Magnesiumhydroxide klar unterscheidbar sind, erhalten werden kann und daß dieses Magnesiumhydroxid überlegene Eigenschaften besitzt und frei von den Nachteilen der üblichen Magnesiumhydroxide ist. Es wurde auch festgestellt, daii das Magnesiumhydroxid mit der neuartigen Struktur im großtechnischen Maßstab vorteilhaft hergestellt werden kann.
Aufgabe der Erfindung ist somit die Schaffung eines Magnesiumhydroxids mit neuer Struktur und verbesser= ten Eigenschaften in technisch vorteilhafter Weise sowie eines Verfahrens zu dessen Herstellung.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt gemäß der Erfindung durch die Schaffung eines Magnesiumhydroxids der vorstehend angegebenen Art.
Das Magnesiumhydroxid gemäß der Erfindung läßt sich von den üblichen Magnesiumhydroxiden Mg(OH);
insofern unterscheiden, als die Deformation der letzteren mindestens 3,6xlO-3 beträgt Üblicherweise liegt die Deformation in der <101>-Richtung des Magnesiumhydroxides gemäß der Erfindung innerhalb des Bereiches von 3,OxIO-3 bis 0,1 χ 10"3. Die Kristallitgröße in der dOb-Richtung von mehr als 800 A des Magnesiumhydroxides gemäß der Erfindung stellt ein weiteres Strukturmerkmal dar, da die Kristallitgrößen der üblichen Magnesiumhydroxide 100 bis 700 A betragen. Üblicherweise liegt die Kristallitgröße des Magnesiumhydroxids gemäß der Erfindung innerhalb des Bereiches von mehr als 800 A bis 10 000 A.
Die üblichen Magnesiumhydroxide besitzen eine spezifische Oberfläche, bestimmt nach dem BET-Verfahren, von 20 bis 100m2/g, gegenüber der spezifischen Oberfläche des Magnesiumhydroxids gemäß der Erfindung, die bei weniger als 20 m2/g liegt, beispielsweise im Bereich von mindestens 1 m2/g bis weniger als 20 m2/g.
Die Magnesiumhydroxide gemäß der Erfindung mit den optimal verbesserten Eigenschaften besitzen eine Kombination der vorstehenden drei charakteristischen Strukturmerkmale.
Das bei dem Verfahren gemäß der Erfindung als Ausgangsmaterial eingesetzte basische Magnesiumnitrat der vorstehenden Formel kann durch Umsetzung von Magnesiumchlorid oder Magnesriimnitrat mit einer alkalischen Substanz in einem wäßrigen Medium hergestellt werden, wobei die Menge der alkalischen Substanz einen geregelten Betrag hinsichtlich des J0 Magnesiumchlorids oder Magnesiumnitrats darstellt, vorzugsweise 03 bis 035 Äquivalente, insbesondere 0,5 bis 035 Äquivalent je Äquivalent dr·., letzteren.
Bei der Herstellung einer Verbindung der Formel
Mg(OH)2.,A, · mH2l>, n
wie sie zur Herstellung des Magnesiumhydroxids gemäß der Erfindung eingesetzt wird, wird es bevorzugt, daß das Äquivalentverhältnis von [OH] der alkalischen Substanz zu [Mg2+] des Magnesiumchlorids oder Magnesiumnitrats bei 2[OH]/[Mg2+]=03 bis 035 gehalten wird und daß auch eine ausreichende Menge an Chlorionen während der Umsetzung vorliegt. Günstige Ergebnisse können durch Zusatz der alkalischen Substanz, beispielsweise Calciumhydroxid, in einer geregelten Menge, die die vorstehende Äquivalentbeziehung erfüllt, zu einer wäßrigen Lösung, die beispielsweise Calciumchlorid sowie Magnesiumchlorid enthält, erhalten werden. Das nach dem üblichen Verfahren erhaltene Mg(OH)2 kann kein Magnesium- -.n hydroxid mit der neuen vorstehend geschilderten Struktur bilden, selbst wenn es in einem wäßrigen Medium auf erhöhte Temperatur erhitzt wird. Das basische Magnesiumnitrat kann in der gleichen Weise wie vorstehend hergestellt werden, wobei Magnesium- v> nitrat anstelle von Magnesiumchlorid verwendet wird, und kann in gleicher Weise bei der Herstellung des neuen Mg(OH)2 gemäß der Erfindung verwendet werden.
Die Reaktion zur Bildung des basischen Magnesium- w> chlorids oder Magnesiumnitrats wird bei einer Temperatur von etwa 0 bis etwa 500C, vorzugsweise bei etwa 10 bis etwa 20"C, durchgeführt. Die Reaktion wird in einem wäßrigen Medium unter solchen Bedingungen ausgeführt, daß das Magnesiumchlorid ι· oder Magnesiumnitrat vollständig mit der alkalischen Substanz kontaktiert werden kann. Beispielsweise kann dies durch Zusatz von Calciumhydroxid in einer Menge, um die vorstehend aufgeführte Äquivalentbeziehung zu erfüllen, zu einer wäßrigen Lösung von Magnesiumchlorid, Magnesiumnitrat oder sowohl Magnesiumchlorid als auch Calciumchlorid, erreicht werden. Beispiele für alkalische Substanzen sind Calciumhydroxid, Ammoniak und Alkylihydroxide.
Das Magnesiumhydroxid mit der neuen Struktur gemäß der Erfindung kann durch Erhitzen des basischen Magnesiumchlorids oder basischen Magnesiumnirats
Mg(OH)2-,A, · rnHjO,
welches z. B. nach dem vorstehend geschilderten oder einem anderen Verfahren gebildet wurde, in einem wäßrigen Medium bei erhöhtem Druck, vorzugsweise mindestens 5 kg/cm2, beispielsweise etwa 5 bis 30 kg/cm2, gebildet werden. Hierbei ist es nicht notwendig, das basische Magnesiumchlorid aus dem es enthaltenden Reaktionsgemisch zu isolieren, sondern das Reaktionsgemisch kann direkt bei erhöhtem Druck erhitzt werden. Dieses Verfahren wird bevorzugt Das Magnesiumhydroxid mit der neuen Struktur gemäß der Erfindung kann selbst dann nicht gebildet werden, wenn gewöhnliches Magnesiumhydroxid oder das bekannte Magnesiumhydroxychlorid in der gleichen Weise in einem wäßrigen Medium bei erhöhtem Druck erhitzt wird. Die Wärmebehandlung bei erhöhtem Druck kann bei einer Temperatur von beispielsweise etwa 150 bis etwa 250° C durchgeführt werden.
Aufgrund der besonderen Struktureigenschaften des Magnesiumhydroxids gemäß der Erfindung ist die Oberflächenpolarität der Kristallite äußerst gering oder nahezu Nuii und die Sekundäraggregation der Kristallite tritt nicht merklich auf. Außerdem ist das Magnesiumhydroxid gemäß der Erfindung nicht massig und hat eine niedrige Hohlraumkonzentration. Dies dient zur Überwindung der Nachteile der schlechten Affinität des Magnesiumhydroxids zu Harzen, der schlechten Formbarkeit oder der schlechten Oberflächeneigenschaften der Fonngegenstände, wie sie bei Einverleibung von üblichen Magnesiumhydroxiden in plastische Harze erhalten werden. Auch eine Verschlechterung der physikalischen Festigkeit der Formgegenstände kann vermieden werden.
Die Deformation in der <10l>-Richtung von Magnesiumhydroxid wurde nach der Arbeitsweise, wie sie in der Veröffentlichung von G. K. Williamson und W.H.Hall in Acta Metallurgica, Bd. 1, 1953, Seiten 22 bis 31 angegeben ist, bestimmt.
Die Röntgenbeugungswerte des basischen Magnes'umchlorids gemäß der Erfindung sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt.
Tabelle I
rf(A) l/h hkl
8,18 100 003
4,09 48 006
2.704 27 101
2,263 34 106
2,030 9 108
1,563 39 110
1.536 14 113
Die llexagon.il (iillcrkonsiiinlen sind stanten sind ao = 3,l3Ä, pj = 24,6Ä.
Das erfindungsgemäß verwendete
Mg(OH)2-,Cl1 · /TjH3O
besitzt eine neue, von der Struktur der bekannten Verbindungen unterschiedliche Struktur.
Ähnliche Werte zu denjenigen der Tabelle I des neuen basischen Magnesiumnitrats entsprechend der Formel
Mg(OH)2^(NOJ, · H2O
sind in der nachfolgenden Tabelle II aufgeführt
Tabelle II l'h hkl
(/(A) 100 003
8,18 42 006
4,07 15 102
2,650 15 105
2366 9 108
2,021 19 110
1,563 9 113
1,536
Die Hexagonal-Gitterkonstanten sind: ao = 3,12Ä, Cb=24,4Ä.
Durch Einverleibung des Magnesiumhydroxids gemäß der Erfindung in ein thermoplastisches synthetisches Harz, vorzugsweise solche mit großer Hydrophobie und großer Nicht-Polarität, als Brandverzögerungsmittel oder flammverzögernder Füllstoff in einer Menge von etwa 50 bis etwa 250 Gew.-Teilen je lOOGew.-Teile des Harzes können Massen mit verbesserten Eigenschaften, insbesondere solche, die für die Schmelzverformung brauchbar sind, erhalten werden. Beispiele für thermoplastische synthetische Harze umfassen Styrolharze, wie Homo- oder Copolymere \ on Styrol, Olefinharze, wie Homo- oder Copolymere von Olefinen, Polyesterharze, Polycarbonatharze, Polyamidharze, Acetalharze und Gemische dieser Harze. Diese Massen können in Form von schmelzgeformten Gegenständen vorliegen. Weiterhin können durch Einverleibung des Magnesiumhydroxids gemäß der Erfindung in Anstrichsmasjen oder Lacke in einer Menge von etwa 5 bis etwa 150 Gew.-Teilen auf je 100 Gew.-Teile des Harzträgers Anstrichsmassen mit verbesserten Eigenschaften erhalten werden.
Verschiedene üLr'iche Zusätze können weiterhin in die thermoplastischen Harzmassen oder Anstrichsmassen g-;mäß der Erfindung einverleibt werden.
Beispiele derartiger Zusätze sind Färbungsmittel (organische und anorganische Pigmente), wie Isoindolinon, Koballaluminat, Ruß oder Cadmiumsulfid, andere Füllstoffe, wie Calciumcarbonat, Aluminiumoxid, Zinkoxid oder Talk, Antioxidationsmittel, wie 2,6-Di-tertbutyl-4methylphenol, 2,2'-Methylenbis-(4-methyl-6-tert.-butylphenol), Dilaurylthiodipropionat oder Tridecylphosphit, Ultraviolett-Absorbiermittel, wie 2-HydiOxy-4-methoxybehzöphenön, 2-(2'-Hydroxy-5-inethy!phenyl)-benzotriazol, 2-Äthylhexyl-2-cyano-3,3-dipheiiylacrylat, Phenylsalicylat oder Nickelbisoctylphenylsulfid, Plastifizieren wie Di-2-äthylhexylphthalat, Di-n-ftutylphthalat, Butylstearat oder epoxidiertes Sojabohnenöl und Gleitmittel, wie Zinkstearat, Calcium-, Aluminum- und andere Metallseifen oder Polyäthylenwachs.
Diese Zusätze können in üblichen Mengen eingesetzt werden. Beispielsweise beträgt die Menge des Färbungsmittels etwa 0,1 bis etwa 3 Gew.-Teile, die Menge des weiteren Füllstoffes bis zu etwa 20 Gew.-Teile, die Menge des Antioxidationsmittels oder Ultraviolett-Absorbiermittels etwa 0,001 bis etwa 5 Gew.-Teile, die Menge des Plastifizieren bis zu etwa 20 Gew.-Teilen und die Menge des Gleitmittels bis zu etwa 10 Gew.-Teilen. Diese sämtlichen Mengen sind auf ίο 100 Gew.-Teile der Harzkomponente bezogen.
Nachstehend wird anhand der Beispiele 1 bis 5 die Herstellung von Magnesiumhydroxid mit der neuen Struktur gemäß der Erfindung erläutert
|5 Be is pi el 1
5 Liter einer wäßrigen Magnesiumchloridlösung mit einer Konzentration von 1,5 Mol/Liter (Temperatur der Lösung 15° C) wurden in ein Reaktionsgefäß mit einem Inhalt von etwa 10 Litern gebracht und die Lösung ausreichend mittels eines Führers gerührt Eine Ammoniaklösung mit einer Konzentration von 10 Mol/Liter (Temperatur der Lösung 15° C) wurde zu einer Menge von 135 Liter (entsprechend 0,9 Äquivalente Magnesiumchlorid) im Verlauf von etwa 10 Minuten zugesetzt
Ein Teil der erhaltenen Suspension wurde unmittelbar bei verringertem Druck filtriert und dann gründlich mit Wasser und anschließend mit Aceton gewaschen. Das Produkt wurde während etwa 2 Stunden bei Raumtemperatur getrocknet und durch Röntgenbeugung und durch ein chemisches Analysenverfahren analysiert Durch Röntgenbeugung wurde das Produkt als basisches Magnesiumchlorid mit der erfindungsgemäß angegebenen Struktur identifiziert Die chemische Analyse zeigte, daß dieses Produkt die Zusammensetzung
Mg(OH)i,90:iClo,097 · /77 H2O
hatte. Die Anwesenheit von Kristallisationswasser wurde durch DTA und TGA bestimmt. Unmittelbar nach der Umsetzung wurde ein größerer Teil der verbliebenen Suspension in einen 20-Liter-Autok!av gebracht und hydrothermisch bei 180°C während 8 Stunden behandelt. Diese Wärmebehandlung wurde
innerhalb 2 Stunden seit Ende der Reaktion ausgeführt, da diese unstabile Substanz behandelt werden mußte, während sie unzersetzt verblieb.
Nach der hydrothermischen Behandlung wurde das Produkt bei verringertem Druck filtriert, mit Wasser
•ίο gewaschen und getrocknet. Das erhaltene Produkt wurde als Magnesiumhydroxid durch Röntgenbeugung identifiziert. Es hatte eine Deformation in der <1 Ob-Richtung von 0,970 χ 10-\ eine Kristallografie in der <lÜb-Richtungvon42Ö0AundeinespezifischeObeifläche
5Ί nach dem BET-Verfahren von 6,7 m2/g.
Beispiel 2
Das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 wurde durchgeführt, wohei jedoch eine Ammoniaklösung in einer
ho Menge von 1,05 Liter (entsprechend 0,7 Äquivalent, bezogen auf Magnesiumchlorid) im Verlauf von etwa 7 Minuten zugesetzt wurde. Ein Teil der erhaltenen Suspension wurde unmittelbar bei verringertem Druck filtriert und dann gründlich mit Wasser und dann mit
hi Aceton gewa.'chen. Das erhaltene Produkt wurde der Röntgenbeugiingsanalyse und chemischen Analyse unterzogen. Durch Röntgenbeugung wurde es als neue, in Tabelle I aufgeführte Substanz identifiziert. Die
chemische Analyse belegte, daß dieses Produkt eine Zusammensetzung
Mg(OH)1^2CIn1Os · m H2O
hatte.
Weiterhin wurde das Reaktionsgemisch in einen 10-Liter-Autoklav unmittelbar nach der Umsetzung gebracht und hydrothermal! bei 170°C während 8 Stunden behandelt. Das Produkt wurde bei verringerten Druck filtriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Das erhaltene Magnesiumhydroxid hatte eine Deformation in der <1OI>-Richtung von 1,20 χ 10-', eine Kristallitgröße in der dOb-Richtung von 5260 Ä und eine spezifische Oberfläche nach dem BET-Verfahren von 4,2 m?/g.
Beispiel 3
Das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 wurde durchgeführt, wobei jedoch 1,425 Liter (entsprechend 0,95 Äquivalente, bezogen auf Magnesiumchlorid) der Ammoniaklösung im Verlauf von etwa IO Minuten wurden. Ein Teil des Reaktionsgemisches wurde entfernt und der Rest unmittelbar in einen Autoklav von lOI-iter übertragen, worin er hydrothermisch bei 2000C während 4 Stunden behandelt wurde.
Das vorhergehend entfernte Reaktionsgemisch wurde unmittelbar nach der Reaktion bei verringertem Druck filtriert und mit Wasser und dann mit Aceton gewaschen. Das Produkt wurde der Röntgenbeugungsanalyse und der chemischen Analyse unterzogen. Die Röntgenbeugung zeigte, daß das Produkt die neue in Tabelle I aufgeführte Substanz war. Die chemische Analyse zeigte, daß das Produkt die Zusammensetzung
Mg(OH)1,,,Cl00,,* · mH2O
hatte.
Das hydrothermisch behandelte Produkt wurde bei verringertem Druck filtriert, mit Wasser gewaschen und dann getrocknet.
Das erhaltene Magnesiumhydroxid hatte eine Deformation in rlpr <inii-Rirhtnna unn 2.0? v !0"3, ?irv? Kristallitgröße in der <10l>-Richtung von 2840 Ä und eine spezifische Oberfläche nach dem BET-Verfahren von 8.9 m2/g.
Beispiel 4
10 Liter einer wäßrigen Mischlösung aus Magnesiumchlorid und Calciumchlorid (Nebenprodukt aus dem Verfahren der Herstellung von Natriumchlorid aus Meerwasser nach d-r.m Ionenaustausch-Membranverfahren, Mg-1 * = 1.58 Mol/Liter. Ca^ =0,765 Mol/Liter) und 8,2 Liter (entsprechend 0,8 Äquivalente, bezogen auf Magnesiumchlorid) einer wäßrigen Calciumhydroxidlösung in einer Konzentration von 1,54 Mol/Liter wurden jeweils bei 3O0C gehalten. 1 Liter Wasser wurde in einen 2-Liter-Reaktor, der mit Überlaufeinrichtung ausgerüstet war, gebracht und mittels eines Rührers gerührt. Die Temperatur des Wassers wurde auf 30° C eingestellt. Unter Anwendung von Abmeßpumpen wurde die wäßrige Mischlösung von Magnesiumchlorid und Calciumchlorid und die wäßrige Calciumhydroxidlösung in dem Reaktor mit Einführungsgeschwindigkeiten von 100 ml/Minute, bzw. 82 ml/Minute zur Ausführung der Umsetzung eingeführt. Nach der Umsetzung wurden 16 Liter der erhaltenen Suspension unmittelbar in einen 30 Liter-Autoklav gebracht und hydrothermisch bei 145°C während 8 Stunden behandelt. Der Rest des Reaktionsgemisches wurde bei verringertem Druck filtriert, mit Wasser und Aceton gewaschen und bei Raumtemperatur während 4 Stunden getrocknet. Das Produkt wurde einer Röntgenbeugungsanalyse und einer chemischen Analyse unterworfen. Die Röntgenbeugung zeigte, daß das Produkt die neue in Tabelle I aufgeführte Substanz Produkt die neue in Tabelle I aufgeführte Substanz war. Auf Grund der chemischen Analyse hatte dieses
ίο Produkt die Zusammensetzung
Mg(OH), .qmCIno·, fflHjO.
Das hydrothermisch behandelte Produkt wurde bei verringertem Druck filtriert, mit Wasser gewaschen und !ϊ getrocknet. Das dabei erhaltene Magnesiumhydroxid hatte eine Deformation in der <IO1>-Richtung von 1,80x10-', eine Kristallitgröße in der <IOI>-Richtung von 2250 Ä und eine spezifische Oberfläche nach dem BEI-Verfahren von 12,7 m'/g.
Beispiel 5
2 Liter einer wäßrigen Magnesiumnitratlösung mit einer Konzentration von 2 Mol/Liter (Temperatur der
>, Lösung 15°C) wurden in einen Reaktor mit einem Inhalt von etwa 5 Liter gebracht und gründlich mittels eines Rührers gerührt. Eine Ammoniaklösung von 15°C mit einer Konzentration von 4 Mol/Liter wurde in einer Menge von 1,8 Liter (entsprechend 0,9 Äquivalente,
κι bezogen auf Magnesiumnitrat) im Verlauf von etwa 20 Minuten zugegeben. 2 Liter der ethaltenen Suspension wurden unmittelbar in einen 5-Liter-Autoklav übertragen und hydrothermisch bei 17O0C während 4 Stunden behandelt. Der Rest (1,8 Liter) wurde
υ unmittelbar nach der Reaktion bei verringertem Druck filtriert und gründlich mit Aceton gewaschen. Das Produkt wurd einer Röntgenbeugungsanalyse und einer chemischen Analyse unterzogen und dabei als die neue in Tabelle II aufgeführte Substanz identifiziert. Die chemische Analyse zeigte, daß das Produkt die Zusammensetzung
· /HH2U
hatte. Das hydrothermisch behandelte Produkt wurde bei verringertem Druck filtriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Das dabei erhaltene Magnesiumhydroxid hatte eine Deformation in der <101>-Richtung von 2,4OxIO-3, eine Kristallitgröße in der <101>Richtung von 4200 Ä und eine spezifische Oberfläche nach dem BET-Verfahren von 9,6 mVg.
Vergleichsbeispiel 1
2 Liter einer wäßrigen Magnesiumchloridlosung mit einer Konzentration von 1,5 Mol/Liter wurden bei 400C gehalten und gründlich gerührt. Eine wäßrige Calciumhydroxidlösung mit einer Konzentration von 1^5 Mol/Liter wurde unter Rühren zu der Magnesiumchloridlösung in einer Menge von 2 Liter (entsprechend einem Äquivalent, bezogen auf Magnesiumchlorid) im Verlauf von etwa 60 Minuten zugesetzt Das erhaltene Reaktionsgemisch wurde bei verringertem Druck filtriert und mit Wasser gewaschen. Das Produkt wurde filtriert und bei 800C während 10 Stunden getrocknet Das erhaltene Produkt wurde als Magnesiumhydroxid durch Röntgenbeugungsanalyse identifiziert Das mit Wasser gewaschene Produkt wurde in 6 Liter Wasser suspendiert und hydrothermisch bei 250° C während
030 218/7.77
10
8 Stunden in einen» lO-l.itcr-Autoklav behandelt. Das hydrothermisch behandelte Produkt wurde bei verringertem Druck filtriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Das erhaltene Produkt hatte eine Deformation in der <101>-Richtung von 3,70 χ IO J, eine Kristallitgröße in der <IO1>-Richtung von 568 Ä und eine spezifische Oberfläche nach dem BET-Verfahren von 32 Ti2Zg. Die Verbindung hatte vor der hydrothermische:i Behandlung eine Deformation in der < 101 >Richtung von 4,76x10 ', eine Kristallitgröße in der <IOI>-Richtung von 549 Ä und eine spezifische Oberfläche nach dem BET-Verfahren von 21 m2/g.
Vrrgleichsbeispiel 2
4 Liter einer wäßrigen Magnesiumchloridlösiing mit einer Konzentration von 1,5 Mol/Liter und 4 Liter einer wäßrigen Calciumhydroxidlösung mit einer Konzentration von 2,0 Mol/Liter wurden ieweils bei 20°C gehalten. 500 ml Wasser wurden in einen mit Überlaufeinrichtung ausgerüsteten 1,5-Liter-Reaktor gebracht und kräftig gerührt. Unter Anwendung von Abmeßpumpen wurden die vorstehenden wäßrigen Lösungen jeweils in den Reaktor mit Geschwindigkeiten von 40 ml/Minute eingeführt. Die Menge des eingeführten Alkalis wurde auf 1 Äquivalent je Äquivalent Magnesiumchlorid eingestellt. In etwa 100 Minuten war die Reaktion beendet. Ein Teil der erhaltenen Suspension wurde bei verringertem Druck filtriert und mit Wasser und Aceton gewaschen. Das P'odukt wurde durch Röntgenbeugung analysiert und erwies sich als Magnesiumhydroxid. Der Rest der Suspension wurde unmittelbar nach der Reaktion in einen 10-Liter-Autoklav übertragen und hydrothermisch bei 1700C während 8 Stunden behandelt. Das hydrothermisch behandelte Produkt wurde bei verringertem Druck filtriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Das Produkt hatte eine Deformation in der <101>-Richtung von 3,7OxIO1, eine Kristallitteilchengröße in der <101>-Richtung von 647 A und eine spezifische Oberfläche nach dem BET-Verfahren von 26 m2/g. Die Verbindung hatte vor der hydrothermiscnen Behandlung eine Deformation in der <iui>Richtung von 4,83 χ 10-J, eine Kristallitteilchengröße in der <101>-Richtung von 476 A und eine spezifische Oberfläche nach dem BET-Verfahren von 31 m2/g.
Die nachstehenden Beispiele erläutern die Verwendung des Magnesiumhydroxids gemäß der Erfindung in thermoplastischen synthetischen Harzmassen.
Beispiel A
2,2 kg des in Beispiel 2 erhaltenen Magnesiumhydroxids mit einer Deformation von l,20x 10 ', einer Kristallitteilchengröße von 5260 A und einer spezifischen Oberfläche von 4,2 m2/g wurde weiterhin bei 15O0C während 3 Stunden getrocknet und mit 1,8 kg eines Polypropylens mit einem Schmelzindex von 6,0 und einer Dichte von 0,91 mittels eines Henschel-Mischers vermischt. Die Zusammensetzung wurde auf etwa 2300C erhitzt und in einem Extruder schmelzverknetet. Die erhaltene Harzmasse wurde zu einer Platte spritzgußverformt. Die physikalischen Eigenschaften und die Feuerverzögerungseigenschaften der Platte wurden nach ASTM-Standard und UL-Standard bewertet. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle III aufgeführt.
Vergleichsbeispiel A
Das gleiche Verfahren wie in Beispiel A wurde durchgeführt, wobei jedoch 2,2 kg des im Vergleichsbeispiel I erhaltenen Magnesiumhydroxids mit einer Deformation von 4,76 χ 10 ', einer Kristallitgröße von 549 A und einer spezifischen Oberfläche von 21 m2/g anstelle des in Beispiel A eingesetzten Magnesiumhydroxids verwendet wurden. Die Ergebnisse sind in Tabelle III enthalten.
Vergleichsbeispiel B
Das gleiche Verfahren wie in Beispiel A wurde durchgeführt, wobei jedoch das im Vergleichsbeispiel 2 erhaltene Magnesiumhydroxid mit einer Deformation von 2,70 χ 10~ !. einer Kristallitteilchengröße von 647 A und einer spezifischen Oberfläche von 26 m2/g anstelle des in Beispiel A verwendeten Magnesiumhydroxids verwendet wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle iil aufgeführt.
Kontrollbeispiel 1
Das in Beispiel A eingesetzte Polypropylen wurde allein in der gleichen Weise wie in Beispiel A geformt. Die Ergebnisse sind gleichfalls in Tabelle III enthalten.
Tabelle III
Versuch Injektionsdruck1) Aussehen der Oberfläche Izod-Schlag- Zugdehnung3) Feuer
des Formgegenstandes festigkeit2) verzögerung4)
Beispiel A 105 kein Silbermuster 3,9 9,7 V-O
Vergleichs 180 Silbermuster vorhanden 0,8 1.9 HB
beispiel A
Vergleichs 148 Silbermuster vorhanden 1,1 2,1 HB
beispiel B
Kontroll- 100 kein Silbermuster 7,1 >100 verbrennbar
beispiel 1
') Relativwerte des Injektionsdruckes, bezogen auf den zur Formung von Polypropylen allein aneewandtcri. " ASTM D256 (kg-cni/cm).
ASTM D638 (%).
UL-Standards 94 VE (V-0 = beste Bewertung; HB=schIechteste Bewertung).
Il
Beispiele B bis E und
Kontrollbeispiele 2 bis 5
Das gleiche Verfahren wie in Beispiel A wurde durchgeführt, wobei jedoch 100 Gew.-Teile jedes der in der Tabelle IV aufgeführten thermoplastischen Harze
jeweils mit dem in Beispiel A verwendeten Magnesiumhydroxid vermisciK wurde, und jede der erhaltenen Massen wurde bei dt;n in Tabelle IV aufgeführten Drücken und Temperaturen spritzgußgeformt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle IV zusammengefaßt.
Tabelle IV März Menge an
Magnesium
hydroxid
(Gew.-Teile
auf 100 (iew-
Teile)		 Formungs-
(emperatur
( Π 		Spritz-
gu Bd ruck1)		 Aussehen des
Formgegen
standes		 Izod-Schlag-
fesligkeit')		 Ztig-
dehnung1)		 Fetier-
ver-
/ögerung
')
Versuch Polyäthylen 135 230-240 108 kein Silber
muster		 2,1 18,1 V-O
Beispiel B Mg(OH)2
nicht zuge
setzt		 230-240 100 kein Silber
muster		 5,0 >500
Kon
trolle 2		 Polystyrol
Mg(OH)2
nicht zuge
setzt		 125 240-250
240-250		 105
100		 kein Silber
muster
kein Silber
muster		 2,2
7,0		 1.9
35,0		 V-O
Beispiel C
Kon
trolle 3		 ABS5)
Mg(OH)2
nicht zuge
setzt		 125 250-260
250-260		 110
100		 kein Silber
muster
kein Silber
muster		 18
40		 2,9
50		 V-O
Beispiel D
Kon
trolle 4		 Nylon 6 120 290-300 110 Silbermuster
vorhanden		 8,3 4,2 V-O
Beispiel E Mg(OH)2
nicht zuge
setzt		 290 -300 100 kein
Silber
muster		 19,0 65 —
Kon
trolle 5
') bis 4) Gleiche Bedeutung wie die Fußnoten von Tabelle III.
5JABS ist ein Acrylnitril/Butadien/Styrol-Copolymeres mit einem Gewichtsverhältnis von 20/23/57.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Magnesiumhydroxyd (HIg(OH)2) mit einer Deformation in der (101)-Richtung von nicht mehr als 3,OxIO-3, einer Kristallitgröße in der (101)-Richtung von mehr als 800 A und einer spezifischen Oberfläche, bestimmt nach BET, von weniger als 20 mVg.
2. Verfahren zur Herstellung des Magnesiumhydroxyds gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein basisches Magnesiumchlorid oder Magnesiumnitrat der Formel
Mg(OH)2-,A, ·,
worin A=Cl oder NO3, χ eine Zahl von oberhalb 0, jedoch unterhalb 0,2 und m eine Zahl von 0 bis 6 bedeuten, in einem wäßrigem Medium bei erhöhtem Druck erhitzt
3. Verwendung des Magnesiumhydroxyds nach Anspruch 1 in thermoplastischen synthetischen Harzmassen.
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