DE249677C - - Google Patents
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/001—Processes specially adapted for distillation or rectification of fermented solutions
- B01D3/003—Rectification of spirit
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Description
KAISERLICHESIMPERIAL
PATENTAMT.PATENT OFFICE.
PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING
- M 249677 KLASSE 6δ. GRUPPE- M 249677 CLASS 6δ. GROUP
EMILE GUILLAUME in PARIS.EMILE GUILLAUME in PARIS.
kommenden Rohspiritusdämpfe.coming raw alcohol vapors.
Für diese Anmeldung ist bei der Prüfung gemäß dem Unionsvertrage vomFor this registration, the examination according to the Union Treaty of
20. Miirz 1883March 20, 1883
14. Dezember 1900 auf Grund der Anmeldung in Frankreich vom 26» Mai 1909 anerkannt.December 14, 1900 recognized on the basis of registration in France on May 26, 1909.
die Prioritätthe priority
Das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren besteht darin, die Stärke der indirekten Beheizung der Rektifikationssäule durch die dampfförmigen Phlegmcn, die von der Destillationssäule kommen, nach Belieben zu regeln, und zwar geschieht dies durch eine Zwischenlei tung, welche die zu diesem Zwecke jeweils erforderliche Menge der Phlegmen von ihrem Wege nach der Heizkanimer abzulenken gestattet. Ferner werden nach diesem Verfahren die aus den Phlegmendämpfen kondensierten Produkte· von den nicht kondensierten Teilen gleich nach ihrem Heraustreten aus der Heizkammer getrennt und getrennt weitcrgelcitet, und zwar entweder nach einem gemeinsamen Kühler, wenn das Destillieren und das Rektifizieren getrennt ausgeführt werden, oder nach einem gemeinsamen Abscheider, falls die Rektifikation sich ohne Unterbrechung an die Destillation anschließt. In jedem Falle ist der Zweck des vorliegenden Verfahrens der, nach Belieben den Druck und die Innentemperatur der Heizkanimer beeinflussen zu können, ohne daß die Regelmäßigkeit des Austritts der nicht kondensierten Produkte aus der Heizkammer beeinträchtigt wird. Dieser Zweck wird durch Einschaltung eines Rcgelungshahns in die Austrittsleitung des nicht kondensierten Produktes erreicht.The subject of the invention is the strength of the indirect Heating of the rectification column by the vaporous phlegmcn, which from the distillation column come to regulate at will, and this is done by a Zwischenlei device, which for this purpose each required amount of phlegms of allowed to divert their way to the Heizkanimer. Furthermore, according to this procedure the products condensed from the phlegm vapors · from the non-condensed products Divide and split immediately after emerging from the heating chamber continued, either to a common condenser when distilling and rectification can be carried out separately or after a common separator, if the rectification follows the distillation without interruption. In any case it is The purpose of the present process is, at will, the pressure and internal temperature to influence the Heizkanimer without affecting the regularity of the exit of the non-condensed products from the heating chamber will be affected. This purpose is activated by switching on a regulating valve in the outlet line of the non-condensed Product achieved.
Schließlich handelt es sich in Verbindung mit dem erwähnten. Verfahren auch noch um die besondere Anordnung des Konzcntrationsabteilcs für den Sprit, der durch die Erschöpfung des Lutters in dem darunterliegenden Abteil erzeugt wird, in bezug auf die vorerwähnte Heizkammer. Dieser Konzentrationsabteil muß nämlich so tief unterhalb der Heizkammer liegen, daß die von der Rektifikationssäule kommende Rückleitung in den obersten Teil der Konzentrationsabteilung einmündet j um der zurückgelciteten Flüssigkeit, ohne die Anwendung eines Zwischenkondensators notwendig zu machen, die erforderliche Waschflüssigkeit zu liefern und daß ferner alle frei werdenden Spiritusdämpfe nach unten in die Rektifikationssäule geschickt werden, ohne daß ein Wärmeverlust eintritt.Finally it is in connection with the mentioned. Procedure also still around the special arrangement of the concentration compartment for the fuel produced by the exhaustion of the lutter in the compartment below is generated with respect to the aforementioned heating chamber. This concentration compartment must namely lie so deep below the heating chamber that the rectification column incoming return line flows into the uppermost part of the concentration department j of the liquid that has been gelcited back, without the need to use an intermediate condenser to make, to supply the necessary washing liquid and that furthermore all become free Spirit vapors can be sent down into the rectification column without a Heat loss occurs.
Bei einem periodisch arbeitenden Maischedestillierapparat, dessen Produkte kontinuierlich in einem mit dem Destillierapparat verbundenen Rektifikator weiter verarbeitet werden, ist es zwar bekannt, mittels der von dem Destillierapparat kommenden Rohspiritusdämpfe die Rektifikationssäule indirekt zu beheizen, wobei in die Leitung der von der Heizkammer kommenden Dämpfe ein Ausscheider, der eine Trennung der flüssigen von den dampfförmigen Bestandteilen herbeiführt, sowie in dieIn the case of a periodically working mash distiller, its products are continuous further processed in a rectifier connected to the still, it is known by means of the raw alcohol vapors coming from the still to heat the rectification column indirectly, with the pipe from the heating chamber coming vapors a separator that separates the liquid from the vapor Components brings about, as well as in the
Leitung oberhalb des Ausscheiders ein Hahn eingeschaltet ist.A tap above the separator is switched on.
Die Anordnung dieses Abscheiders in bezug auf den Austritt der Phlcgmen des Heizkörpers ist jedoch wesentlich verschieden von der, die ' bei dem vorliegenden Verfahren erfolgt. Bei. der bekannten Vorrichtung ist nämlich der Abscheider über dem Austritt der Heizschlange angeordnet. Es werden daher die kondensiertenThe arrangement of this separator in relation to the outlet of the heating element however, is substantially different from that which occurs in the present process. At. of the known device is namely the separator above the outlet of the heating coil arranged. It therefore becomes the condensed
ίο und die nicht kondensierten Phlcgmen gezwungen, durch ein und dieselbe Leitung bis zu dem Abscheider aufzusteigen. Infolge hiervon bildet sich unvermeidlich in dieser Leitung eine flüssigkeitssäule, die den Austritt der Gase und der nicht kondensierten Phlcgmen hindert und in jedem Falle für die Regelung der Kontinuität dieses Austritts nachteilig ist. Diese Regelung ist aber unbedingt notwendig, um auch eine vollkommene Regelung der Behci-ίο and the uncondensed Phlcgmen forced to ascend through one and the same line to the separator. As a result Inevitably, a column of liquid will form in this line, which will allow the gases to escape and the uncondensed Phlcgmen and in any case is detrimental to regulating the continuity of this leakage. These Regulation is, however, absolutely necessary in order to ensure complete regulation of the
ao zung und demzufolge ein gutes Arbeiten des Apparates zu erzielen.ao tion and consequently to achieve a good working of the apparatus.
Auch ist der bei der bekannten Vorrichtung über dem Abscheider angeordnete Hahn kein Regehmgshahn, mit Hiifc dessen die Tcmperatur im Innern der Heizschlange bestimmt werden soll, indem man ihn mehr oder weniger öffnet.In the known device, the cock arranged above the separator is also not a stopcock Regehmgshahn, with which the temperature inside the heating coil is determined by opening it more or less.
Von dieser bekannten Einrichtung unterscheidet sich daher der Gegenstand vorliegender Erfindung vorteilhaft dadurch, daß es danach · möglich ist, die Trennung der flüssigen von den dampfförmigen Bestandteilen der zur Beheizung dienenden Phlcgmendämpfe und damit auch die Beheizung der Rektifikationssäule nach Belieben zu regeln.The subject matter at hand therefore differs from this known device Invention advantageous in that it is then possible to separate the liquid from the vaporous components of the Phlcgmendampf used for heating and thus also to regulate the heating of the rectification column at will.
Auf der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes veranschaulicht. ' An exemplary embodiment of the subject matter of the invention is illustrated in the drawing. '
Fig. ι zeigt die zur Ausführung des neuen Verfahrens dienende Einrichtung bei der Destillation und Rektifikation, wenn diese so untereinander kombiniert sind, daß diese beiden Operationen in ein gegenseitiges Abhängigkeitsverhältnis gebracht werden, ohne daß sie mit- einander verschmelzen, währendFig. Ι shows the implementation of the new Process-serving device for distillation and rectification, if this is the case with one another are combined so that these two operations are brought into a mutual dependency relationship without merge with each other while
Fig. 2 die Einrichtung an einem Apparat zur unmittelbaren und ununterbrochenenFig. 2 shows the device on an apparatus for immediate and uninterrupted
■'".-' Destillation und Rektifikation zeigt.■ '".-' shows distillation and rectification.
Bei dem aus Fig. 1 ersichtlichen Ausführungs-■ .50 ■■ bcispiel ist mit A die Destillationskolonne beliebigen Systems bezeichnet, die in einem Raum S1 untergebracht ist, in dem die Destil-In the embodiment shown in FIG. 1, A denotes the distillation column of any system that is housed in a space S 1 in which the distillation column
, lation vorgenommen werden soll. Die dampfförmigen Phlegmen oder Rohspiritusdämpfe, die von dieser Kolonne herkommen, gelangen durch die Rohrleitung 1 von dem RauirrS1 in einen Raum S2, der für die Rektifikation bestimmt ist. Hier treten diese Dämpfe in den oberen Teil der Zwischenröhrenkammer der Heiz- und Kondensationsvorrichtung B, die am unteren Teil der Rektifikationssäule C angebracht ist, ein; alsdann treten die Dämpfe am unteren Teil der Kondensationsvorrichtung aus,-wobei sie durch einen" Ausscheider 11 hindurchgehen, der dazu dienen soll, die kondensierten Produkte von den nicht kondensierten zu trennen; durch das Siphonrohr 2 ziehen die kondensierten Produkte und durch die Rohrlei- ■ tung 3 die nichtkondensierten Bestandteile ab. Die dampfförmigen Phlegmen oder Rohspiritusdämpfe gelangen dann in den Kühler 15, in welchem sie sich von neuem mischen, und schließlich in das Austrittsprobiergefaß 16 für die Rohphlegmen oder Rohspiritusdämpfe wie bei der gewöhnlichen getrennten Destillation. Der ununterbrochen arbeitende Rektifikator D, E, E1, C wird seinerseits unter Vermittlung des Behälters 21 mit den Phlegmen gespeist, die beliebigen Ursprunges sein können, genau wie im Falle der Anwendung eines vollständig imabhängigen Rektifikators., lation should be made. The vaporous phlegms or raw alcohol vapors that come from this column pass through the pipe 1 from the RauirrS 1 into a space S 2 , which is intended for rectification. Here these vapors enter the upper part of the intermediate tube chamber of the heating and condensing device B, which is attached to the lower part of the rectification column C; then the vapors emerge at the lower part of the condensation device, -which they pass through a "separator 11, which is intended to separate the condensed products from the non-condensed ones; the condensed products pull through the siphon pipe 2 and through the pipeline- ■ tung 3, the non-condensed components from. the vaporous Phlegmen or Rohspiritusdämpfe then pass into the cooler 15 in which they are again mixed, and finally into the Austrittsprobiergefaß 16 for the Rohphlegmen or Rohspiritusdämpfe as in the ordinary separate distillation. the continuously operating rectifier D , E, E 1 , C is in turn fed with the intermediary of the container 21 with the phlegms, which can be of any origin, just as in the case of the use of a completely independent rectifier.
Zwischen der Rohrleitung 1, die zum Zutritt der dampfförmigen Phlegmen dient, und der Leitung 3, die für dciiAustritt der nicht kondensierten Produkte bestimmt ist, ist ein Halm 5 eingeschaltet, der ermöglicht, diese beiden Rohrleitungen unmittelbar miteinander in Verbindung zubringen, so daß in dem für jeden einzelnen Fall am zweckmäßigsten erscheinenden Maße eine gewisse Menge dampfförmiger Phlegmen abgeleitet werden kann, um sie unmittelbar in den Kühler überzuführen, indem die öffnung, d. h. der Durchgangsquerschnitt des Hahnes 5, entsprechend geändert wird. Schließlich soll die Heizung, die unter allen Umständen ausreichen muß, trotzdem nicht eine zu starke sein mit Bezug auf die Größe der Säule, bei der sie Anwendung findet, um Verstopfungen zu vermeiden, die infolge übermäßiger Erhitzung zweifelsohne auf den Platten entstehen würden.Between the pipe 1, which is used to access the vaporous phlegm, and the Line 3, which is intended for the discharge of the non-condensed products, is a straw 5 switched on, which makes it possible to bring these two pipelines directly into connection with one another, so that in that for each individual In the case of the most appropriate proportions, a certain amount of phlegm in vapor form can be derived in order to transfer them directly to the cooler by the opening, d. H. the passage cross-section of the cock 5 is changed accordingly. After all, the heating should be that in all circumstances must be sufficient, but not too strong in relation to the size of the column where it is used to prevent clogging caused by excessive heating would undoubtedly arise on the plates.
Wichtig ist es ferner, daß zur Erleichterung der Regelung mittels des Hahnes 5 der bereits erwähnte Ausscheider 11 genügend tief in bezug auf den Austritt der Phlegmen der Kondensations- und Heizvorrichtung B angeordnet ist, um zu verhindern, daß oberhalb der betreffenden Austrittsstelle eine Flüssigkeitssäule entsteht, welche die Regelmäßigkeit der Entweichung der nicht kondensierten Produkte in die Heizkammer hindern könnte, wobei diese Ho Entweichung ihrerseits hinsichtlich der Menge nach Belieben geregelt wird mittels eines Hahnes 4, der in die Leitung 3 eingeschaltet ist. Dadurch wird im Innern der Zwischenrohrkammer der Kondensations- und Heizvorrichtung B der Druck bestimmt, der erforderlich ist, um im gewünschten Maße die Temperatur im Innern der Heizkammer zu steigern, entsprechend dem Alkoholgehalt der in Destillation befindlichen Flüssigkeit, wobei die von dieser Flüssigkeit abgegebenen dampfförmigen Phlegmen eine Heizkraft besitzen, dieIt is also important that, in order to facilitate the regulation by means of the tap 5, the already mentioned separator 11 is arranged sufficiently deep in relation to the outlet of the phlegms of the condensation and heating device B in order to prevent a column of liquid from developing above the outlet in question. which could prevent the regularity of the escape of the uncondensed products into the heating chamber, this escape in turn being regulated at will with regard to the amount by means of a tap 4 which is connected to the line 3. This determines the pressure inside the intermediate tube chamber of the condensation and heating device B , which is required to increase the temperature inside the heating chamber to the desired extent, corresponding to the alcohol content of the liquid being distilled, whereby the vaporous phlegms given off by this liquid have a heating power that
sowolil von der Gradhaltigkcit wie auch von dein Druck, unter welchem der Siedevorgang statt findet, abhängig ist.both from the degree of accuracy as well as from the pressure under which the boiling process takes place depends.
Die gereinigten Phlegmen treten aus dem unteren Teil des Reinigers D aus, um sich durch die Leitung 6 zu der zur Erschöpfung des Lutters dienenden Kolonne E zu begeben, und die Spiritusdämpfe, die von dieser Erschöpfung herrühren, gelangen in den Konzentrationsabteil E' Und dann durch die Leitung 7 in den unteren Teil der Rektifikationskolonne C, in welche die Dämpfe oberhalb der Kondensations- und Heizvorrichtung B eintreten, und sich dort mit den Dämpfen, die sich bereits in dieser Kondensations- und Heizvorrichtung entwickelt haben, vereinigen.The purified phlegms exit from the lower part of the cleaner D to go through the line 6 to the column E serving to exhaust the lutter, and the alcohol vapors resulting from this exhaustion pass into the concentration compartment E ' and then through the line 7 in the lower part of the rectification column C, in which the vapors enter above the condensation and heating device B , and there combine with the vapors that have already developed in this condensation and heating device.
Der Abteil E' muß genügend tief in bezug auf die Ileizkammer oder die Kondcnsiationsulid Heizvorrichtung B angeordnet sein, damitThe compartment E ' must be arranged sufficiently deep in relation to the ileizating chamber or the condensing ulid heater B so that
ao der Überlauf aus der unteren Kammer des Rektifikator C unmittelbar durch den Hahn 8 zurückläuft, der unterhalb der Röhrenplatte der Ileizkammer angeordnet ist; dieser Überlauf fließt dann durch die Leitung 9 in den oberenao the overflow from the lower chamber of the rectifier C directly through the tap 8 running back, which is arranged below the tube plate of the iliac chamber; this overflow then flows through line 9 into the upper one
as Teil des Abteils E', um diesem die sämtliche . Spülflüssigkeit zu liefern, die zur Vorkonzentration des Sprits erforderlich ist, ohne daß es nötig ist, zu der Verwendung eines zwischenliegenden Kondensators Zuflucht zu nehmen.as part of compartment E 'in order to provide all. To provide the flushing fluid required to pre-concentrate the fuel without resorting to the use of an intermediate condenser.
Der Konzentrationsabteil E' ermöglicht einerseits, die alkoholische Gradhaltigkeit der in den unteren Teil der Rektifikationskolonne C hineingesandten Dämpfe zu erhöhen und infolgedessen die Siedetemperatur der in der Kammer B wieder zu verdampfenden Flüssigkeit zu erhöhen; andererseits ist auf diese Weise die Möglichkeit gegeben, die Ausscheidung der Fuselöle außerhalb der Rektifikationssäule, beispielsweise bei 10, vorzunehmen.The concentration compartment E ' makes it possible on the one hand to increase the alcohol content of the vapors sent into the lower part of the rectification column C and consequently to increase the boiling temperature of the liquid to be evaporated again in the chamber B; on the other hand, it is possible in this way to carry out the excretion of the fusel oils outside the rectification column, for example at 10.
Was ferner die Dampfmenge betrifft, die erforderlich ist, um den Lutter in der Kolonne E zu erschöpfen, so wird diese Menge keineswegs erhöht auf Grund des Vorhandenseins des mittleren Abteils E', und es ist die Anordnung dieses mittleren Abteils auch ohne Einfluß auf die Rücklauf flüssigkeit, die auf den Speisungsboden der Kolonne E zurückfällt, da die Menge und Gradhaltigkeit der Flüssigkeit an dieser Stelle einfach von den gereinigten Phlegmen.Furthermore, as regards the amount of steam required to exhaust the lutter in column E , this amount is in no way increased due to the presence of the middle compartment E ', and the arrangement of this middle compartment has no effect on the reflux liquid that falls back onto the feed tray of column E , since the quantity and degree of stability of the liquid at this point are simply from the purified phlegms.
abhängig ist, die durch die Leitung 6 zugeführt werden.which are fed through the line 6 is dependent.
In Fig. ι sind außerdem mit 12, 13 und 14, sogenannte Thalpotasimcter bezeichnet, deren Angaben als Anhaltspunkte dienen, um den allgemeinen Gang der Apparatur zu regeln.In Fig. Ι are also with 12, 13 and 14, so-called thalpotasimcter, the details of which serve as a guide to the to regulate the general operation of the apparatus.
Ferner ist eine in üblicher Weise angeordnete Vorrichtung 17 zur Wiedergewinnung der Wärme der Schlempe zugunsten des \Vcines, der in die Destillationskolonne A eingeführt wird, vorgesehen.In addition, a device 17, arranged in the usual way, is provided for recovering the heat of the stillage for the benefit of the vines which are introduced into the distillation column A.
Des weiteren ist eine Vorrichtung 18 angeordnet für die Wiedergewinnung der in den
rückständigen Flüssigkeiten, die von der Erschöpfung des Lutters herrühren, vorhandenen
Wärme zugunsten der Rohphlegmen, die von 65 , dem Behälter 21 zu dem Reiniger D gehen.
. 19, 20 bezeichnen Regler für den Einlaß von Heizdampf in den unteren Teil der Destillationskolonne
A, sowie in den unteren Teil der Erschöpfungskolonnc E. Furthermore, a device 18 is arranged for the recovery of the heat present in the residual liquids resulting from the exhaustion of the lutter for the benefit of the raw phlegms that go from 65, the container 21 to the cleaner D.
. 19, 20 designate regulators for the inlet of heating steam in the lower part of the distillation column A, as well as in the lower part of the exhaustion column E.
Die Fig. 2 veranschaulicht die zur Anwendung desselben Verfahrens bei der unmittelbaren und ununterbrochenen Destillation und Rektifikation dienende Einrichtung.Fig. 2 illustrates the application of the same method in the immediate and continuous distillation and rectification equipment.
In diesem Falle gehen die kondensierten und die nicht kondensierten Produkte, die aus dem unteren Teil der Kondensations- und Heizvorrichtung B austreten, unmittelbar in den Reiniger D durch die Leitungen 2 und 3. Die Hähne 5 und 4 üben hier dieselbe Wirkung aus wie in dem Falle der Fig. 1. Selbstverständlich könnte der Halm 5 ebenfalls in eine Leitung eingeschaltet sein, die unmittelbar vor der Einlaßleitung ι zu der Auslaßleitung 3 führen würde, wie bei der Anordnung gemäß Fig. 1.In this case, the condensed and non-condensed products that emerge from the lower part of the condensing and heating device B go directly into the cleaner D through lines 2 and 3. The taps 5 and 4 have the same effect here as in that The case of FIG. 1. Of course, the stalk 5 could also be switched into a line which would lead to the outlet line 3 immediately before the inlet line 1, as in the arrangement according to FIG. 1.
Mit Hilfe dieser Einrichtung ist es möglich, die ununterbrochene Destillation und Rektifikation in der Weise zu vereinigen, daß die besonderen Arbeitsvorgänge bei beiden Operationen dieselben bleiben wie bei der getrennten Destillation und Rektifikation, obgleich die von den dampfförmigen Phlegmen bei ihrem Austritt aus der Destillationskolonne mitgenommene Wärme zur Rektifikation nutzbar gemacht wird, anstatt daß sie in einem gewöhnliehen Kondensator verloren geht.With the help of this device it is possible to carry out uninterrupted distillation and rectification to unite in such a way that the special operations in both operations remain the same as in the separate distillation and rectification, although those of entrained the vaporous phlegms as they emerged from the distillation column Heat is harnessed for rectification instead of being used in an ordinary way Capacitor is lost.
Demzufolge wird, wie auch die besonderen Apparate zur kontinuierlichen Destillation und zur kontinuierlichen Rektifikation, bei denen das neue Verfahren und die neuen Einrichtungen An- ioo wendung finden, gestaltet sein mögen, auf diese Weise stets ermöglicht, rektifizierte Sprite zu erhalten, die genau denjenigen gleich kommen, die man mit den Apparaten desselben Systems erhält, wenn man die fraglichen Operationen voneinander trennt, und trotzdem wird hierbei die Ersparnis an Heizung erzielt, die sich bei Verschmelzung der beiden Operationen zu einer einzigen ergibt.As a result, like the special apparatus for continuous distillation and for continuous rectification, in which the new process and the new facilities Anioo find application, may be designed, in this way always enables rectified sprites to be obtained, which are exactly the same as those that you would with the apparatus of the same system is obtained when the operations in question are separated from one another, and yet here is the savings in heating achieved by merging the two operations into one single results.
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