DE561310C

DE561310C - Process for the rectification of liquid mixtures

Info

Publication number: DE561310C
Application number: DES90794D
Authority: DE
Original assignee: ANON LA DISTILLATION DYNAMIQUE
Current assignee: ANON LA DISTILLATION DYNAMIQUE
Priority date: 1928-03-27
Filing date: 1929-03-28
Publication date: 1932-10-13
Also published as: GB308736A

Description

DEUTSCHES REICHGERMAN EMPIRE

AUSGEGEBEN AM 13. OKTOBER 1932ISSUED ON OCTOBER 13, 1932

REICHSPATENTAMTREICH PATENT OFFICE

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

KLASSE 12 a GRUPPECLASS 12 a GROUP

Soc. Anon, la Distillation Dynamique in Paris Verfahren zur Rektifikation von Flüssigkeitsgemischen Soc. Anon, la Distillation Dynamique in Paris Process for the rectification of liquid mixtures

Patentiert im Deutschen Reiche vom 28. März 1929 abPatented in the German Empire on March 28, 1929

Das vorliegende Verfahren betrifft eine Verbesserung eines Destillations- und Rektifikationsverfahrens, bei dem die Dämpfe am Kopf einer Trennsäule abgezogen, komprimiert und einer Heizvorrichtung am Boden der Kolonne zugeführt werden und besteht im wesentlichen darin, die Kolonne an geeigneten Stellen zu kühlen bzw. zu beheizen, um eine Temperaturregelung innerhalb der Kolonne zu bewirken. Zweckmäßig trifft man die Temperaturregulierung· in dem Teil der Vorrichtung, in dem das Gemisch konstant zusammengesetzt ist. Man kann die Temperatur dann nach Belieben einstellen.The present process relates to an improvement of a distillation and rectification process, in which the vapors are drawn off at the top of a separation column, compressed and a heating device at the bottom of the column and essentially consists in connecting the column to suitable Place to cool or to heat to a temperature control within the column to effect. The temperature regulation is expedient in that part of the Device in which the mixture is composed constantly. You can get the temperature then adjust at will.

Für die Rektifikation von Äthylalkohol unter Abzug der Dämpfe am Kopf der Reinigungskolonne, arbeitet man in der Weise, daß man mit einem Kompressor ο (Abb. 1) die Dämpfe aus dem Kopf einer Kolonne b ab-For the rectification of ethyl alcohol with the exhaust of the vapors at the top of the cleaning column, one works in such a way that the vapors from the head of a column b are removed with a compressor ο (Fig. 1).

^ao saugt und diese in einer Heizschlange c am Fuß der Kolonne kondensiert. Man gewinnt so die gesamte latente Wärme wieder. Das Kondensat kehrt zum Teil in die Kolonne ohne oder unter Mitwirkung einer Pumpe rf ^ao sucks and this condenses in a heating coil c at the foot of the column. In this way, all of the latent heat is recovered. Some of the condensate returns to the column without or with the help of a pump rf

*5 zurück; ein weiterer Teil wird als Vorlauf aufgefangen. Erfindungsgemäß ordnet man unterhalb der Heizschlange c eine weitere ringförmige Heizschlange e und oberhalb der Kolonne eine mit Wasser gespeiste Kühlschlange g an. Diese Vorrichtungen werden automatisch mit Hilfe von Thermostaten geregelt. Bei einem Druck von 400 mm Quecksilber zeigt der Kolonnenkopf etwa 63°, der untere Teil der Kolonne etwa 70 °.* 5 back; another part is caught as a lead. According to the invention, a further annular heating coil e is arranged below the heating coil c and a cooling coil g fed with water is arranged above the column. These devices are regulated automatically with the help of thermostats. At a pressure of 400 mm of mercury, the top of the column shows about 63 °, the lower part of the column about 70 °.

Um die Rückflußmenge konstant zu halten, ordnet man an dem Ausgang der Heizschlange c einen Regler h an. Dieser besteht aus einem dichtschließenden Rezipienten mit einem Schwimmer i, der mit dem Schützen / in Verbindung steht. Durch letzteren strömt das Kondensat über ein Rohr p in die Kolonne zurück, das mit einem seitlichen Rohr zur Flüssigkeitsentnahme ausgestattet sein -kann.In order to keep the reflux amount constant, a controller h is arranged at the outlet of the heating coil c . This consists of a tightly closing recipient with a swimmer i who is in contact with the shooter /. The condensate flows through the latter via a pipe p back into the column, which can be equipped with a side pipe for the removal of liquid.

Zur Entfernung schwer kondensierbarer Gase, ζ. B. Luft, Kohlensäure, steht der Rezipient durch ein Rohr ο mit einem Kondensator k in Verbindung, der zur Flüssigkeitsaufgabe und Rückführung des Kondensates in die Kolonne durch einen Heber j dient, der eich mit einem Rückflußrohr t vereinigt.For removing gases that are difficult to condense, ζ. B. air, carbonic acid, the recipient is through a pipe ο with a condenser k in connection, which is used to feed the liquid and return the condensate to the column through a siphon j, which combines calibration with a reflux tube t .

Eine Drosselstelle q in automatischer Abhängigkeit von dem Druck in dem Rezipienten h ist an dem Rohr ο angebracht, um dies Ventil genau zu regeln und die Druckabnähme in dem Rezipienten zu verhindern.A throttle point q , which is automatically dependent on the pressure in the recipient h, is attached to the pipe o in order to regulate this valve precisely and to prevent the pressure drop in the recipient.

Um die Kolonne in Betrieb zu nehmen, kann man die Hilfs- und Heizschlange e benutzen. Die aus der Kolonne entweichenden Dämpfe gelangen durch die Drosselstelle m in The auxiliary and heating coil e can be used to put the column into operation. The vapors escaping from the column pass through the throttle point m in

den Kondensator k und kehren durch -J in die Kolonne nach der Kondensation zurück. Für den normalen Betrieb genügt es, den Kondensator k der Kolonne durch Schließung der Drosselstelle m zu isolieren.the condenser k and return through -J to the column after the condensation. For normal operation, it is sufficient to isolate the condenser k of the column by closing the throttle point m.

Zur Trennung eines Flüssigkeitsgemisches kann man sich mehrerer Kolonnen bedienen, deren Zahl der der Mischungskomponenten entspricht oder größer oder niedriger ist als iö diese. Das Flüssigkeitsgemisoh strömt von einer Kolonne in die andere, wobei in jeder ein selbstständiges Element bildenden Kolonne ein oder mehrere Komponenten der Mischung bei «dem jeweils günstigsten Druck abgeschieden werden.Several columns can be used to separate a liquid mixture, whose number corresponds to that of the mixture components or is greater or less than iö this. The liquid mixture flows from one column into the other, each column forming an independent element one or more components of the mixture are deposited at the most favorable pressure in each case will.

Eine Vorrichtung zur Ausführung dieses ' Verfahrens ist beispielsweise in Abb. 2 sehe-. matisch dargestellt. Die Flüssigkeitsaufgabe erfolgt durch die Rohrleitung 1, der Rückfluß durch 2 und die Abscheidung einer oder mehrerer Komponenten des Gemisches in 3. Eine Hilfsheizquelle ist mit 4 bezeichnet.A device for carrying out this' method is shown in Fig. 2, for example. shown mathematically. The liquid is fed through the pipe 1, the reflux through 2 and the deposition of one or more components of the mixture in 3. One Auxiliary heating source is denoted by 4.

Das Flüssigkeitsniveau in den einzelnen Kolonnen kann auf bestimmter Höhe gehalten werden, um ohne Anwendung von Zirkulationspumpen den Abfluß zu sichern.The liquid level in the individual columns can be kept at a certain level to secure the drain without the use of circulation pumps.

Erfindungsgemäß wird die Wärmequelle vorzugsweise unterhalb der Kolonne b oder der Kondensatorschlange bei e und das Kühlrohr oberhalb der Kolonne bei g angeordnet. Das Verfahren zui Trennung von gelösten Flüssigkeiten oder Flüssigkeitsgemischen durch fraktionierte Destillation kennzeiphnet sich dadurch, daß jede Kolonne bei den gewünschten oder beliebig veränderbaren Druckverhältnissen im Vakuum oder Überdruck arbeitet. Dies geschieht durch Anordnung einer Hilfskühlung oder Hilfsheizung. Die Trennung der einzelnen Flüssigkeitskomponenten erfolgt zeitlich aufeinanderfolgend (diskontinuierlich) oder räumlich aufeinanderfolgend (in mehreren Kolonnen kontinuierlich), wobei die einzelnen Flüssigkeitskomponenten bei verschiedenem Druck über-⁴S gehen können.According to the invention, the heat source is preferably arranged below the column b or the condenser coil at e and the cooling tube above the column at g . The process for the separation of dissolved liquids or liquid mixtures by fractional distillation is characterized in that each column operates under the desired or arbitrarily variable pressure conditions in a vacuum or overpressure. This is done by arranging auxiliary cooling or auxiliary heating. The separation of the individual liquid components time-sequentially (discontinuously) or spatially sequentially (continuously in several columns), where the individual liquid components at different pressures exceed ⁴ S can go.

Das beschriebene. Rektifikationsverfahren unter vermindertem Druck ist da.nn anwendbar, wenn das Vakuum nicht niedriger als ¹Ii Atm. sein rnußj denn es gestattet den Prozeß des Verfahrens unter den günstigsten und wirtschaftlichsten Verhältnissen durchzuführen. The described. Rectification process under reduced pressure can be used if the vacuum is not lower than ¹ atm. This must be done because it allows the process of the method to be carried out under the most favorable and most economical conditions.

Es bietet auch die Möglichkeit, die Dämpfe bei einem über den Veirdampfungsdruck liegenden Druck zu kondensieren. Darin liegt ein großer Vorteil angesichts des notwendigen Oberflächenaustausches.It also offers the option of reducing the vapors at a pressure above the evaporation pressure To condense pressure. This is a great advantage in view of what is necessary Surface exchange.

Man kann auch nur einen Teil des Destillationsprozesses nach dem neuen Verfahren durchführen, z. B. die Trennung eines Extraktionslösungsmittels von Fettsubstanzen, und den übrigen Prozeß unter den gewöhnlichen Bedingungen durchführen.You can also only do part of the distillation process using the new method perform, e.g. B. the separation of an extraction solvent from fatty substances, and carry out the rest of the process under normal conditions.

Claims

Patent claims:

1. Method of rectifying liquid mixtures using of distillation columns with trays, in which in the lower part of the columns the Heating by compressing all the vapors escaping from the columns takes place, characterized in that an auxiliary cooling for regulating temperature and pressure on the top floor is attached inside the column.

2. The method according to claim 1, characterized in that in the lower part of the An auxiliary heater is provided in the column in a manner known per se in the case of distillation processes with vapor compression is.

3. The method according to claims 1 or 2 for the separation of mixtures, characterized through the use of several columns connected in series, each column by the means given in claims 1 and 2 is regulated in the range of pressure that is required for the column to be extracted Products is most suitable.

1 sheet of drawings