DE150904C - - Google Patents
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Classifications
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Description
PATENTAMT.PATENT OFFICE.
JVl 150904 KLASSE 6 b. JVl 150904 CLASS 6 b.
Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren der kontinuierlichen Rektifikation von Alkohol; es besteht darin, daß bei der kontinuierlichen Rektifikation des Rohspiritus die Nachlaufprodukte derart entfernt werden , daß man einen Durchgang des Rohspiritusdampfes durch das konzentrierte Fuselöl vermeidet.The present invention relates to a process for continuous rectification of alcohol; it consists in the continuous rectification of raw alcohol the after-products are removed in such a way that one passage of the raw alcohol vapor thanks to the concentrated fusel oil.
Zur Ausführung des Verfahrens dienenServe to carry out the procedure
ίο zwei mit Rektifikationselementen versehene Kolonnen, welche in ihrem unteren Teile beheizt werden. In der einen Kolonne wird der Rohspiritus in reinen Alkohol und in eine hauptsächlich die Nachlaufprodukte enthaltende Flüssigkeit getrennt. Diese Flüssig- - keit, \velche oberhalb des Eintritts des Rohspiritus aus dieser Kolonne abgezogen wird, gelangt in den oberen Teil der zweiten Kolonne, wo sie eine Konzentration unter Abscheidung des Nachlaufes erfährt.ίο two provided with rectification elements Columns, which are heated in their lower part. In one column is the raw spirit in pure alcohol and in one mainly containing the after-products Liquid separated. This liquid, \ velche above the inlet of the raw spirit is withdrawn from this column, enters the upper part of the second column, where it experiences a concentration with separation of the tailings.
Die Reinigung von Rohspiritus in der Weise, daß man das Fuselöl über der Einführungsstelle des Rohspiritus abzieht, ist bereits bekannt (vergl. Heft 12 der »Annales de la Brasserie et de la Distillerie, Paris 1900«), jedoch unterscheidet sich das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren hiervon dadurch, daß dabei für die Nachlaufprodukte eine besondere Nachreinigung, wie solche bisher nur für die Vorlaufprodukte bekannt, war, in Anwendung· kommt, wodurch eine Verbesserung des erwähnten a. a. O. beschriebenen Verfahrens bezweckt wird.The purification of raw alcohol in such a way that one puts the fusel oil over the point of introduction of the raw spirit is already known (see issue 12 of the »Annales de la Brasserie et de la Distillerie, Paris 1900 «), but that differs the subject of the invention forming method hereof in that it is used for the after-products a special post-cleaning, as previously only known for the preliminary products, was, in use, whereby an improvement of the mentioned a. a. O. described Procedure is intended.
In den gebräuchlichen Apparaten werden der vorlauffreie Rohspiritus und der Rückfluß von den oberen Rektifikationsplatten, welcher mit verhältnismäßig viel mehr Fuselöl als der Rohspiritus beladen ist, miteinander gemischt und es wird so der Fuselölgehalt des vorlauffreien Rohspiritus durch den Rückfluß von den oberen Rektifikationsplatten erhöht (s. Fig. 4). Der vorlauffreie Rohspiritus tritt durch Rohr y und der Rückfluß der Rektifikationskolonne G fließt durch das Innenrohr g auf die Platte M; hier mengen sich beide Produkte und fließen dann wreiter auf die Platten E. In the conventional apparatus, the head-free raw spirit and the reflux from the upper rectification plates, which is loaded with relatively much more fusel oil than the raw spirit, are mixed together and the fusel oil content of the head-free raw spirit is increased by the reflux from the upper rectification plates (s. Fig. 4). The lead-free raw alcohol passes through tube y and the reflux of the rectification column G flows through the inner tube g onto the plate M; Here mingle both products and then flow r w pus on the plates E.
Nach vorliegender Erfindung soll nun die Verunreinigung des vorlauffreien Rohspiritus durch das Lütterwasser der Rektifikationskolonne vermieden werden. Zu diesem Zweck wird (Fig. 5) das Lutterwasser oberhalb des Eintritts des vorlauffreien Rohspiritus durch ein Rohr b d abgezogen und einer besonderen Nachreinigung in der Kolonne D D1 unterworfen. Diese Nachreinigungskolonne bestellt aus den eigentlichen Rektifikationsplatten im Kolonnenteil D1 und aus den Erschöpfungsplatten im Kolonnenteil D. Die vom Nachlauf gereinigten Alkoholdämpfe werden nach dem Kondensator H geleitet. Die kondensierte Flüssigkeit wird durch ein Rohr r r1 wieder zu den Platten in D1 zurückgeführt. Die nicht kondensierten Dämpfe werden durch Rohr m η nach dem unteren Teil der Rektifikationskolonne G abgeleitet.According to the present invention, the contamination of the lead-free raw alcohol by the pouring water from the rectification column is now to be avoided. For this purpose (FIG. 5) the lutter water is drawn off through a pipe bd above the inlet of the raw spirit free from the head and subjected to a special post-purification in the column DD 1 . This Nachreinigungskolonne prepared of the actual rectifying plates in the column section D 1 and from the exhaustion plates in the column section D. The purified from the trailing alcohol vapors are passed by the capacitor H. The condensed liquid is returned to the plates in D 1 through a pipe rr 1 . The non-condensed vapors are discharged through pipe m η after the lower part of the rectification column G.
Da dieseThis one
Dämpfe in der Nachreinigungskolonne D D1 alle ihre Nachlaufunreinigkeitcn abgegeben ■haben, so verunreinigen sie infolgedessen den vorlauffrcicn Rohspiritus nicht. Die Wärme, die zu der besonderen Nachreinigung verwendet wurde, wird größtenteils wiedergewonnen, indem sie den zur Rektifikation des vorlauffreien Rohspiritus nötigen Dampfbetrag liefert.Vapors in the post- purification column DD 1 have given up all of their post-run impurities, as a result of which they do not contaminate the pre-run crude alcohol. Most of the heat that was used for the special post-purification process is recovered by providing the amount of steam necessary to rectify the raw spirit free from the lead.
ίο Die Fig. ι, 2 und 3 stellen verschiedene Ausführungen von Apparaten zur Ausübung vorliegender Erfindung dar, je nachdem es sich um die Rektifikation von Rohspiritus oder die Destillation von Maische und die Rektifikation des daraus erhaltenen Spiritus handelt. Fig. 3 ist ein einfacher Rektifikationsapparat für landwirtschaftliche Brennereien.ίο The Fig. ι, 2 and 3 represent different There are embodiments of apparatus for practicing the present invention, as the case may be the rectification of raw spirit or the distillation of mash and rectification of the alcohol obtained from it. Fig. 3 is a simple rectification apparatus for agricultural distilleries.
Es soll zunächst eine Beschreibung des in Fig. ι dargestellten Apparates gegeben werden. Der Rohspiritus wird aus einem Behälter A entnommen und die Entnahme durch einen in die Leitung eingeschalteten Hahn/1 geregelt. In dem Wärmeaustauschapparat B wird er durch die heißen Abflußwässer crwärmt und steigt dann nach dem Schlammfänger F. It will first be given a description of the apparatus shown in Fig. Ι. The raw alcohol is removed from a container A and the removal is regulated by a tap / 1 connected to the line. In the heat exchanger B it is heated by the hot runoff water and then rises to the sludge trap F.
Dieser Hilfsapparat hat den Zweck, den Kalkgehalt des Wassers, das zur Verdünnung des Rohspiritus gedient hat, abzuscheiden.This auxiliary apparatus has the purpose of the lime content of the water, which is to be diluted of the raw spirit has served to separate.
Der Apparat F enthält eine mit Kalotten versehene Platte, auf welcher der verdünnte Rohspiritus durch eine Dampfleitung ν zum Kochen gebracht wird, die ihre Wärme dem unteren Teile des Reinigungsapparates E1 entnimmt. Der kochende Rohspiritus fließt nach dem unteren Teil von F ab und von hier durch das Sackrohr 5 nach dem Rektifikator E1. Von Zeit zu Zeit öffnet man F, um den Kalkniederschlag zu entfernen. Man vermeidet auf diese Weise das Auseinandernehmen des Rektifikators. In der Kolonne EE1 geht die Vorreinigung des Rohspiritus vor sich. Der obere Teil dient dazu, den Vorlauf in bekannter Weise zu konzentrieren.The apparatus F contains a plate provided with domes on which the diluted raw alcohol is brought to the boil through a steam line ν , which takes its heat from the lower part of the cleaning apparatus E 1 . The boiling raw alcohol flows off to the lower part of F and from here through the sack pipe 5 to the rectifier E 1 . From time to time F is opened to remove the lime deposit. This avoids dismantling the rectifier. The pre-cleaning of the raw alcohol takes place in the EE 1 column. The upper part is used to concentrate the flow in a known way.
Zu diesem Zwecke ist ein Wasserkondensator J und ein Kühler L angeordnet. Der kondensierte Vorlauf geht nach dem Probierapparat /. Der Durchfluß wird durch einen Hahn geregelt. Der Rest des Vorlaufes geht durchA water condenser J and a cooler L are arranged for this purpose. The condensed flow goes to the tasting apparatus /. The flow is regulated by a tap. The rest of the preroll goes through
das Überlauf rohr wl und vereinigt sich in w1 mit dem Rückfluß des Kondensators /.the overflow pipe w l and merges in w 1 with the reflux of the condenser /.
Der Rohspiritus fließt über die einzelnen Platten in EE1 allmählich nach abwärts. Eine Dampfheizung, welche durch den Dampfregler R geregelt und mit direktem oder indirektem Dampf gespeist werden kann, versetzt den Rohspiritus ins Kochen und treibt den Vorlauf heraus.The raw alcohol gradually flows downwards over the individual plates in EE 1. A steam heater, which can be regulated by the steam regulator R and fed with direct or indirect steam, brings the raw alcohol to the boil and drives out the flow.
Der gereinigte vorlauffrcie Rohspiritus fließt durch die Röhre 1,2 in die rechts stehende Kolonne G. Hier strömt er über die Platten C nach unten.The purified initial raw alcohol flows through the tube 1, 2 into the column G on the right. Here it flows over the plates C downwards.
Eine Dampfheizung· 4, welche mit dem Dampfregler R1 in Verbindung steht, bewirkt die vollständige Austreibung des gereinigten Rohspiritus.A steam heater · 4, which is connected to the steam regulator R 1 , effects the complete expulsion of the purified raw alcohol.
Da der Alkoholgehalt in der Höhe der Öffnung 2 des Rohres 1, 2 unter 450 liegt, so wird das Fuselöl ebenso schnell wie der Alkohol verdampft und steigt mit diesem gemeinsam in der Reinigungskolonne G empor. Unterhalb der Platten C sind nur die alkolarmen Lutterwasser vorhanden, welche durch das Sackrohr c cl nach dem Wärmeaustauschapparat B fließen.Since the alcohol content in the height of the opening 2, the fusel oil is as fast as the alcohol evaporates and rises together with it in the purification column G up of the tube 1, 2 is less than 45 0th Below the plates C there is only the low-alcohol Lutterwasser, which flows through the sack pipe cc l to the heat exchange apparatus B.
Die Alkoholdämpfe des gereinigten, also vorlauffreicn Rohspiritus gehen durch die Rektifikationskolonne G und erreichen infolge der in M stattfindenden Kondensation und Rücklaufbewegung ungefähr 97° Tralles.The alcohol vapors of the purified, that is to say, the raw spirit which is free of preliminary runnings, pass through the rectification column G and, as a result of the condensation and reflux movement taking place in M , reach about 97 ° Tralles.
Die nicht kondensierten Dämpfe des Rohspiritus strömen aus M durch das Rohr 7 in den Kühler N, an dessen Atisfluß die flüchtigsten Bestandteile in den gewünschten Beträgen, z. B. von 5 bis 15 Prozent, abgelassen werden. Die Ausscheidung dieser Produkte wird mit Hilfe eines Hahnes vor dem Probierapparat q geregelt. Das dampfförmige Rcstprodukt muß durch das Überlaufrohr 20 gehen, um in den oberen Teil des Rektifikators G mit dem Rücklauf von M wieder einzutreten. Da dieser Rücklauf nicht heiß ist, so wird er auf der ersten Platte wieder erwärmt. Zwei oder drei Platten tiefer wird durch einen Hahn 6 ein Teil, ungefähr 80 bis 95 Prozent der Gesamtmenge des in ■ den Apparat eingetretenen Alkohols entnommen. Dieser Alkohol, der einer heftigen Aufkochung unterworfen war, ist äußerordentlich rein.The uncondensed vapors of the raw alcohol flow from M through the pipe 7 into the cooler N, at whose Atisfluss the most volatile constituents in the desired amounts, z. B. from 5 to 15 percent, are drained. The excretion of these products is regulated with the help of a tap in front of the tasting apparatus q . The vaporous residual product must pass through the overflow pipe 20 in order to re-enter the upper part of the rectifier G with the return from M. Since this return is not hot, it is heated again on the first plate. Two or three plates lower, a part, approximately 80 to 95 percent of the total amount of the alcohol which has entered the apparatus, is withdrawn through a tap 6. This alcohol, which has been subjected to violent boiling, is extremely pure.
Die Reinheit des Alkohols, welcher etwa eine Stärke von 96 bis 970 Tralles besitzt, wird einmal durch die große Anzahl von Platten des Rektifikators G bewirkt. Außerdem aber erfährt der Rücklauf aus dem Kondensator M des Rektifikators eine energische Aufkochung. Wenn also auch die Alkohol- und Fuselöldämpfe zugleich, und an derselben Stelle in die Reinigungskolonne G eintreten, so gelangt doch nur der Alkoholdampf in den oberen Teil von G vermöge der großen Anzahl von Platten in G. Dieser Alkohol wird in den Kühler P geleitet und gelangt von da in den Probierapparat ρ, vor welchem sich ein kleiner Hahn ρ1 befindet. Mit dessen Hilfe ist es möglich, auf sehr einfache und genaue Weise den stündlichen Durchfluß zu regeln.The purity of the alcohol, which has a strength of about 96 to 97 0 Tralles, is brought about by the large number of plates in the rectifier G. In addition, however, the return from the condenser M of the rectifier undergoes an energetic boil. So even if the alcohol and fusel oil vapors enter the cleaning column G at the same time and at the same point, only the alcohol vapor reaches the upper part of G due to the large number of plates in G. This alcohol is passed into the cooler P and From there it reaches the tasting apparatus ρ, in front of which there is a small tap ρ 1 . With its help it is possible to regulate the hourly flow rate in a very simple and precise manner.
Der noch nicht reine Alkohol, der zudem Probierapparat q fließt, enthält noch Spuren von riechenden Gasen oder leicht flüchtigen Äthern. Dies Produkt muß daher, nachdem es vorher gemessen worden ist, in den Rektifikator EE1 zurückgeführt werden.The not yet pure alcohol, which flows into the tasting apparatus q , still contains traces of odorous gases or volatile ethers. This product must therefore be returned to the rectifier EE 1 after it has been measured beforehand.
. An dem Ausflußrohr des Kühlers N wird ein Ventil t angeordnet, desgleichen ein Zweiweghahn i1. Letzterer wird zunächst auf den Probierapparat geschaltet und das Ventil t so lange geregelt, bis in q der gewünschte bestimmte Durchfluß stattfindet. In diesem Augenblicke wird der Hahn t1 umgestellt, so daß unter Vermittlung der Röhre i2 das unreine Destillat von nun an in den Rektifikatoi" E gelangt.. A valve t is arranged on the outlet pipe of the cooler N , as is a two-way cock i 1 . The latter is first switched to the sampling device and the valve t is regulated until the desired specific flow occurs in q. At this moment the tap t 1 is switched over, so that from now on the impure distillate reaches the rectifier "E " through the intermediary of the pipe i 2.
Die Gesamtmenge der in dem gereinigten Rohspiritus vorhandenen Produkte, Alkohol und Fuselöl, bleibt in der Kolonne G zurück. The total amount of products present in the purified raw spirit, alcohol and fusel oil, remains in column G.
Die Nachläufprodukte werden in der Kolonne G allmählich angehalten . und fließen als Rückfluß derart zurück, daß der letzte Rückfluß die Gesamtmenge des Fuselöls enthält. The final products are gradually stopped in the column G. and flow back as reflux in such a way that the last reflux contains the total amount of the fusel oil.
Angenommen, durch den Hahn e an der Kolonne G und durch die Röhre ef würde die gesammte Menge des Rückflusses abgelassen und der Betrag dieser Flüssigkeit überstiege zweimal die Menge des Rohspiritus, welche stündlich in den Apparat eintritt. Da das Fuselöl in diesem Falle in einer Flüssigkeit aufgelöst ist, die zweimal größer ist als der Alkohol des Rohspiritus, so ist der Koeffizient der Verunreinigung um die Hälfte geringer. Die Dämpfe des Rohspiritus werden dabei keineswegs durch das Hindurchstreichen durch diese untere Zone von G verunreinigt. Da es nicht notwendig ist, die Reinigung weiter zu treiben, so kann man den Hahn e derart einstellen, daß in dem Rücklauf eine Nachlaufmenge verbleibt, die gleich oder um ein Geringes größer ist als diejenige des Rohspiritus. Dies liegt in der Hand des Fabrikanten.Assume that the entire amount of reflux is drained through the tap e on the column G and through the tube ef , and that the amount of this liquid exceeds twice the amount of raw alcohol which enters the apparatus every hour. Since the fusel oil in this case is dissolved in a liquid that is twice as large as the alcohol in the raw spirit, the coefficient of contamination is reduced by half. The vapors of the raw alcohol are by no means contaminated by passing through this lower zone of G. Since it is not necessary to continue cleaning, the tap e can be set in such a way that an overrun quantity remains in the return which is equal to or slightly greater than that of the raw alcohol. This is in the hands of the manufacturer.
Der Rücklauf durch Rohr ef wird in die Nachreinigungskolonne D D' geführt; daselbst findet eine Konzentration des Fuselöls statt. Drei oder vier Platten unter dem Eintritt von f ist ein Thermometer und ein Ölablaß h angeordnet. Diese Etage zeigt 40 bis 50° Tralles und bildet die Zone der Maximalverunreinigung. Die abgezogene Flüssigkeit ·. enthält eine große Menge von in Wasser unlöslichem Fuselöl. Diese Flüssigkeit wird in dem doppelten Kühler K gekühlt und geht durch den Probeapparat k. Bei /2' wird die Extraktion der. den Isobutylalkohol enthaltenden Mischung (ungefähr 75 bis 80° Tralles) vorgenommen. Deren in Wasser lösliche Bestandteile werden in einer zweiten Kühlschlange des Kühlers K abgekühlt und verlassen diesen bei k1. The reflux through pipe ef is fed into the post-purification column DD '; there is a concentration of fusel oil. A thermometer and an oil drain h are arranged three or four plates below the inlet of f. This floor shows 40 to 50 ° Tralles and forms the zone of maximum pollution. The withdrawn liquid ·. contains a large amount of water-insoluble fusel oil. This liquid is cooled in the double cooler K and passes through the test apparatus k. With / 2 'the extraction of the. the mixture containing isobutyl alcohol (approximately 75 to 80 ° Tralles). Their water-soluble constituents are cooled in a second cooling coil of the cooler K and leave this at k 1 .
Es ist bereits angegeben worden, daß der • letzte Rückfluß von G sämmtliche Nachlaufprodukte mitnimmt. Dies ist wohl im allgemeinen richtig, aber es kann trotzdem vorkommen, daß gewisse andere flüchtige Bestandteile in einer schädlichen Weise auf einigen Platten weiter oben konzentriert werden, so daß es dann schwer hält, sie nach unten zu bringen. Um eine solche Anhäufung zu vermeiden, wird ein Hilfsextraktionshahn e1 angeordnet, mittels dessen man beständig 5 bis 10 Prozent einer Sogradigen Flüssigkeit abziehen kann, um sie durch die Röhre ef in den Rektifikator der Nachlaufprodukte zu führen.It has already been stated that the last reflux of G entrains all of the after-products. This is generally true, but there are still times when certain other volatiles may become detrimentally concentrated on some of the panels upstream, making them difficult to bring down. In order to avoid such an accumulation, an auxiliary extraction tap e 1 is arranged, by means of which one can continuously withdraw 5 to 10 percent of a so-called liquid in order to lead it through the pipe ef into the rectifier of the after-products.
Die Platten Z)1 bringen den Gehalt der Dämpfe bis auf ungefähr 900 Tralles derart, daß der durch α b nach dem Kondensator H und dann durch in η in den Rektifikator G ziehende Dampf nur wenig Nachlauf enthält, d. h. im Verhältnis nicht mehr als der vorlauffreie Rohspiritus.The plates Z) 1 bring the content of the vapors up to approximately 90 0 Tralles in such a way that the vapor flowing through α b after the condenser H and then through η into the rectifier G contains only a little tail, ie in proportion not more than that Lead-free raw alcohol.
Das Kochen in der Kolonne D D1 wird durch ein Dampfrohr 5 für direkten oder indirekten Dampf bewirkt, welcher durch den Dampfregler R- geregelt wird.The boiling in the column DD 1 is brought about by a steam pipe 5 for direct or indirect steam, which is regulated by the steam regulator R- .
Schließlich sind noch in dem unteren Teil der beiden Kolonnen D und C Hähne u und Zi1 angeordnet, um beständig feststellen zu können, 'ob die Flüssigkeiten genügend entgeistet sind. Dazu sind ein Kühler U und daran zwei Probierapparate mV und ii2 vorgesehen. -Finally, taps u and Zi 1 are also arranged in the lower part of the two columns D and C in order to be able to constantly determine whether the liquids have been sufficiently de-flooded. A cooler U and two tasting devices mV and ii 2 are provided for this purpose. -
Die Fig. 2 veranschaulicht einen Apparat für denselben Vorgang bei der Destillation von Maische. Da die Erfindung im wesentlichen dieselbe bleibt, so brauchen nur die hervorragendsten Unterschiede dem eben beschriebenen Verfahren gegenüber hervorgehoben zu \verden.Fig. 2 illustrates an apparatus for the same operation in distillation of mash. Since the invention remains essentially the same, only need highlighted the most outstanding differences compared to the method just described to \ verden.
Bei dem Rektifikator für Rohspiritus bestand die links liegende Kolonne aus zwei übereinander gelagerten Reinigungsapparaten für die Vor- und Nachreinigung. Die rechts liegende Kolonne war die eigentliche Rektifikationskolonne. In the rectifier for raw alcohol, the column on the left consisted of two Cleaning devices stacked on top of each other for pre- and post-cleaning. The one on the right The horizontal column was the actual rectification column.
Bei Fig. 2 ist es umgekehrt. Die Entgeistungskolonne für die Maische wird unter der Reinigungskolonne für die Maische angeordnet, während die rechts liegende Kolonne die eigentliche Rektifikation durchführt und über der Nachreinigungskolonne gelagert ist. Der Vorteil dieser Änderung liegt darin, daß man zwecks Reinigung nur die links liegende Kolonne auseinander zu nehmen braucht.In Fig. 2 it is the other way around. The de-ghosting column for the mash is below the purification column for the mash is arranged, while the column on the right the actual rectification is carried out and stored above the post-purification column is. The advantage of this change is that you can only clean the needs to take apart the column on the left.
Die Maische tritt in den unteren Teil des Kondensators M ein, geht darin in die Höhe 1J5 und kann noch durch einen röhrenförmigen Wärmeaustauschapparat B hindurchgeleitet werden, welcher die Erhitzung der Maische durch die Wärme der kochenden und von der Fuselölreinigung D D1 abgehenden Abwasser bewirkt. Die Maische tritt dann in den oberen Teil des Apparates E E1 zur Abscheidung des A^orlaufs ein; sie geht von Platte zu Platte nach unten bis zu dem un-The mash enters the lower part of the condenser M , goes up to the height 1J 5 and can still be passed through a tubular heat exchange device B , which causes the mash to be heated by the heat of the boiling waste water from the fusel oil purification DD 1. The mash then enters the upper part of the apparatus EE 1 to separate the runoff; it goes from plate to plate down to the un-
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