DE249677C

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Publication number: DE249677C
Application number: DENDAT249677D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 249677 KLASSE 6δ. GRUPPE

EMILE GUILLAUME in PARIS.

kommenden Rohspiritusdämpfe.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 26. Mai 1910 ab.

Für diese Anmeldung ist bei der Prüfung gemäß dem Unionsvertrage vom

20. Miirz 1883

14. Dezember 1900 auf Grund der Anmeldung in Frankreich vom 26» Mai 1909 anerkannt.

die Priorität

Das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren besteht darin, die Stärke der indirekten Beheizung der Rektifikationssäule durch die dampfförmigen Phlegmcn, die von der Destillationssäule kommen, nach Belieben zu regeln, und zwar geschieht dies durch eine Zwischenlei tung, welche die zu diesem Zwecke jeweils erforderliche Menge der Phlegmen von ihrem Wege nach der Heizkanimer abzulenken gestattet. Ferner werden nach diesem Verfahren die aus den Phlegmendämpfen kondensierten Produkte· von den nicht kondensierten Teilen gleich nach ihrem Heraustreten aus der Heizkammer getrennt und getrennt weitcrgelcitet, und zwar entweder nach einem gemeinsamen Kühler, wenn das Destillieren und das Rektifizieren getrennt ausgeführt werden, oder nach einem gemeinsamen Abscheider, falls die Rektifikation sich ohne Unterbrechung an die Destillation anschließt. In jedem Falle ist der Zweck des vorliegenden Verfahrens der, nach Belieben den Druck und die Innentemperatur der Heizkanimer beeinflussen zu können, ohne daß die Regelmäßigkeit des Austritts der nicht kondensierten Produkte aus der Heizkammer beeinträchtigt wird. Dieser Zweck wird durch Einschaltung eines Rcgelungshahns in die Austrittsleitung des nicht kondensierten Produktes erreicht.

Schließlich handelt es sich in Verbindung mit dem erwähnten. Verfahren auch noch um die besondere Anordnung des Konzcntrationsabteilcs für den Sprit, der durch die Erschöpfung des Lutters in dem darunterliegenden Abteil erzeugt wird, in bezug auf die vorerwähnte Heizkammer. Dieser Konzentrationsabteil muß nämlich so tief unterhalb der Heizkammer liegen, daß die von der Rektifikationssäule kommende Rückleitung in den obersten Teil der Konzentrationsabteilung einmündet j um der zurückgelciteten Flüssigkeit, ohne die Anwendung eines Zwischenkondensators notwendig zu machen, die erforderliche Waschflüssigkeit zu liefern und daß ferner alle frei werdenden Spiritusdämpfe nach unten in die Rektifikationssäule geschickt werden, ohne daß ein Wärmeverlust eintritt.

Bei einem periodisch arbeitenden Maischedestillierapparat, dessen Produkte kontinuierlich in einem mit dem Destillierapparat verbundenen Rektifikator weiter verarbeitet werden, ist es zwar bekannt, mittels der von dem Destillierapparat kommenden Rohspiritusdämpfe die Rektifikationssäule indirekt zu beheizen, wobei in die Leitung der von der Heizkammer kommenden Dämpfe ein Ausscheider, der eine Trennung der flüssigen von den dampfförmigen Bestandteilen herbeiführt, sowie in die

Leitung oberhalb des Ausscheiders ein Hahn eingeschaltet ist.

Die Anordnung dieses Abscheiders in bezug auf den Austritt der Phlcgmen des Heizkörpers ist jedoch wesentlich verschieden von der, die ' bei dem vorliegenden Verfahren erfolgt. Bei. der bekannten Vorrichtung ist nämlich der Abscheider über dem Austritt der Heizschlange angeordnet. Es werden daher die kondensierten

ίο und die nicht kondensierten Phlcgmen gezwungen, durch ein und dieselbe Leitung bis zu dem Abscheider aufzusteigen. Infolge hiervon bildet sich unvermeidlich in dieser Leitung eine flüssigkeitssäule, die den Austritt der Gase und der nicht kondensierten Phlcgmen hindert und in jedem Falle für die Regelung der Kontinuität dieses Austritts nachteilig ist. Diese Regelung ist aber unbedingt notwendig, um auch eine vollkommene Regelung der Behci-

ao zung und demzufolge ein gutes Arbeiten des Apparates zu erzielen.

Auch ist der bei der bekannten Vorrichtung über dem Abscheider angeordnete Hahn kein Regehmgshahn, mit Hiifc dessen die Tcmperatur im Innern der Heizschlange bestimmt werden soll, indem man ihn mehr oder weniger öffnet.

Von dieser bekannten Einrichtung unterscheidet sich daher der Gegenstand vorliegender Erfindung vorteilhaft dadurch, daß es danach · möglich ist, die Trennung der flüssigen von den dampfförmigen Bestandteilen der zur Beheizung dienenden Phlcgmendämpfe und damit auch die Beheizung der Rektifikationssäule nach Belieben zu regeln.

Auf der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes veranschaulicht. '

Fig. ι zeigt die zur Ausführung des neuen Verfahrens dienende Einrichtung bei der Destillation und Rektifikation, wenn diese so untereinander kombiniert sind, daß diese beiden Operationen in ein gegenseitiges Abhängigkeitsverhältnis gebracht werden, ohne daß sie mit- einander verschmelzen, während

Fig. 2 die Einrichtung an einem Apparat zur unmittelbaren und ununterbrochenen

■'".-' Destillation und Rektifikation zeigt.

Bei dem aus Fig. 1 ersichtlichen Ausführungs-■ .50 ■■ bcispiel ist mit A die Destillationskolonne beliebigen Systems bezeichnet, die in einem Raum S¹ untergebracht ist, in dem die Destil-

, lation vorgenommen werden soll. Die dampfförmigen Phlegmen oder Rohspiritusdämpfe, die von dieser Kolonne herkommen, gelangen durch die Rohrleitung 1 von dem RauirrS¹ in einen Raum S², der für die Rektifikation bestimmt ist. Hier treten diese Dämpfe in den oberen Teil der Zwischenröhrenkammer der Heiz- und Kondensationsvorrichtung B, die am unteren Teil der Rektifikationssäule C angebracht ist, ein; alsdann treten die Dämpfe am unteren Teil der Kondensationsvorrichtung aus,-wobei sie durch einen" Ausscheider 11 hindurchgehen, der dazu dienen soll, die kondensierten Produkte von den nicht kondensierten zu trennen; durch das Siphonrohr 2 ziehen die kondensierten Produkte und durch die Rohrlei- ■ tung 3 die nichtkondensierten Bestandteile ab. Die dampfförmigen Phlegmen oder Rohspiritusdämpfe gelangen dann in den Kühler 15, in welchem sie sich von neuem mischen, und schließlich in das Austrittsprobiergefaß 16 für die Rohphlegmen oder Rohspiritusdämpfe wie bei der gewöhnlichen getrennten Destillation. Der ununterbrochen arbeitende Rektifikator D, E, E¹, C wird seinerseits unter Vermittlung des Behälters 21 mit den Phlegmen gespeist, die beliebigen Ursprunges sein können, genau wie im Falle der Anwendung eines vollständig imabhängigen Rektifikators.

Zwischen der Rohrleitung 1, die zum Zutritt der dampfförmigen Phlegmen dient, und der Leitung 3, die für dciiAustritt der nicht kondensierten Produkte bestimmt ist, ist ein Halm 5 eingeschaltet, der ermöglicht, diese beiden Rohrleitungen unmittelbar miteinander in Verbindung zubringen, so daß in dem für jeden einzelnen Fall am zweckmäßigsten erscheinenden Maße eine gewisse Menge dampfförmiger Phlegmen abgeleitet werden kann, um sie unmittelbar in den Kühler überzuführen, indem die öffnung, d. h. der Durchgangsquerschnitt des Hahnes 5, entsprechend geändert wird. Schließlich soll die Heizung, die unter allen Umständen ausreichen muß, trotzdem nicht eine zu starke sein mit Bezug auf die Größe der Säule, bei der sie Anwendung findet, um Verstopfungen zu vermeiden, die infolge übermäßiger Erhitzung zweifelsohne auf den Platten entstehen würden.

Wichtig ist es ferner, daß zur Erleichterung der Regelung mittels des Hahnes 5 der bereits erwähnte Ausscheider 11 genügend tief in bezug auf den Austritt der Phlegmen der Kondensations- und Heizvorrichtung B angeordnet ist, um zu verhindern, daß oberhalb der betreffenden Austrittsstelle eine Flüssigkeitssäule entsteht, welche die Regelmäßigkeit der Entweichung der nicht kondensierten Produkte in die Heizkammer hindern könnte, wobei diese Ho Entweichung ihrerseits hinsichtlich der Menge nach Belieben geregelt wird mittels eines Hahnes 4, der in die Leitung 3 eingeschaltet ist. Dadurch wird im Innern der Zwischenrohrkammer der Kondensations- und Heizvorrichtung B der Druck bestimmt, der erforderlich ist, um im gewünschten Maße die Temperatur im Innern der Heizkammer zu steigern, entsprechend dem Alkoholgehalt der in Destillation befindlichen Flüssigkeit, wobei die von dieser Flüssigkeit abgegebenen dampfförmigen Phlegmen eine Heizkraft besitzen, die

sowolil von der Gradhaltigkcit wie auch von dein Druck, unter welchem der Siedevorgang statt findet, abhängig ist.

Die gereinigten Phlegmen treten aus dem unteren Teil des Reinigers D aus, um sich durch die Leitung 6 zu der zur Erschöpfung des Lutters dienenden Kolonne E zu begeben, und die Spiritusdämpfe, die von dieser Erschöpfung herrühren, gelangen in den Konzentrationsabteil E' Und dann durch die Leitung 7 in den unteren Teil der Rektifikationskolonne C, in welche die Dämpfe oberhalb der Kondensations- und Heizvorrichtung B eintreten, und sich dort mit den Dämpfen, die sich bereits in dieser Kondensations- und Heizvorrichtung entwickelt haben, vereinigen.

Der Abteil E' muß genügend tief in bezug auf die Ileizkammer oder die Kondcnsiationsulid Heizvorrichtung B angeordnet sein, damit

ao der Überlauf aus der unteren Kammer des Rektifikator C unmittelbar durch den Hahn 8 zurückläuft, der unterhalb der Röhrenplatte der Ileizkammer angeordnet ist; dieser Überlauf fließt dann durch die Leitung 9 in den oberen

as Teil des Abteils E', um diesem die sämtliche . Spülflüssigkeit zu liefern, die zur Vorkonzentration des Sprits erforderlich ist, ohne daß es nötig ist, zu der Verwendung eines zwischenliegenden Kondensators Zuflucht zu nehmen.

Der Konzentrationsabteil E' ermöglicht einerseits, die alkoholische Gradhaltigkeit der in den unteren Teil der Rektifikationskolonne C hineingesandten Dämpfe zu erhöhen und infolgedessen die Siedetemperatur der in der Kammer B wieder zu verdampfenden Flüssigkeit zu erhöhen; andererseits ist auf diese Weise die Möglichkeit gegeben, die Ausscheidung der Fuselöle außerhalb der Rektifikationssäule, beispielsweise bei 10, vorzunehmen.

Was ferner die Dampfmenge betrifft, die erforderlich ist, um den Lutter in der Kolonne E zu erschöpfen, so wird diese Menge keineswegs erhöht auf Grund des Vorhandenseins des mittleren Abteils E', und es ist die Anordnung dieses mittleren Abteils auch ohne Einfluß auf die Rücklauf flüssigkeit, die auf den Speisungsboden der Kolonne E zurückfällt, da die Menge und Gradhaltigkeit der Flüssigkeit an dieser Stelle einfach von den gereinigten Phlegmen.

abhängig ist, die durch die Leitung 6 zugeführt werden.

In Fig. ι sind außerdem mit 12, 13 und 14, sogenannte Thalpotasimcter bezeichnet, deren Angaben als Anhaltspunkte dienen, um den allgemeinen Gang der Apparatur zu regeln.

Ferner ist eine in üblicher Weise angeordnete Vorrichtung 17 zur Wiedergewinnung der Wärme der Schlempe zugunsten des \Vcines, der in die Destillationskolonne A eingeführt wird, vorgesehen.

Des weiteren ist eine Vorrichtung 18 angeordnet für die Wiedergewinnung der in den rückständigen Flüssigkeiten, die von der Erschöpfung des Lutters herrühren, vorhandenen Wärme zugunsten der Rohphlegmen, die von 65 , dem Behälter 21 zu dem Reiniger D gehen.
. 19, 20 bezeichnen Regler für den Einlaß von Heizdampf in den unteren Teil der Destillationskolonne A, sowie in den unteren Teil der Erschöpfungskolonnc E.

Die Fig. 2 veranschaulicht die zur Anwendung desselben Verfahrens bei der unmittelbaren und ununterbrochenen Destillation und Rektifikation dienende Einrichtung.

In diesem Falle gehen die kondensierten und die nicht kondensierten Produkte, die aus dem unteren Teil der Kondensations- und Heizvorrichtung B austreten, unmittelbar in den Reiniger D durch die Leitungen 2 und 3. Die Hähne 5 und 4 üben hier dieselbe Wirkung aus wie in dem Falle der Fig. 1. Selbstverständlich könnte der Halm 5 ebenfalls in eine Leitung eingeschaltet sein, die unmittelbar vor der Einlaßleitung ι zu der Auslaßleitung 3 führen würde, wie bei der Anordnung gemäß Fig. 1.

Mit Hilfe dieser Einrichtung ist es möglich, die ununterbrochene Destillation und Rektifikation in der Weise zu vereinigen, daß die besonderen Arbeitsvorgänge bei beiden Operationen dieselben bleiben wie bei der getrennten Destillation und Rektifikation, obgleich die von den dampfförmigen Phlegmen bei ihrem Austritt aus der Destillationskolonne mitgenommene Wärme zur Rektifikation nutzbar gemacht wird, anstatt daß sie in einem gewöhnliehen Kondensator verloren geht.

Demzufolge wird, wie auch die besonderen Apparate zur kontinuierlichen Destillation und zur kontinuierlichen Rektifikation, bei denen das neue Verfahren und die neuen Einrichtungen An- ioo wendung finden, gestaltet sein mögen, auf diese Weise stets ermöglicht, rektifizierte Sprite zu erhalten, die genau denjenigen gleich kommen, die man mit den Apparaten desselben Systems erhält, wenn man die fraglichen Operationen voneinander trennt, und trotzdem wird hierbei die Ersparnis an Heizung erzielt, die sich bei Verschmelzung der beiden Operationen zu einer einzigen ergibt.

Claims

Pate nt-Ansprüche:

i. Verfahren zum indirekten Beheizen von Rektifikationssäulen bei der vereinigten Destillation und Rektifikation mittels der von der Destillationssäule kommenden Rohspiritusdämpfe unter Einschaltung eines Ausscheiders in die Austrittsleitung dieser Dämpfe aus der Heizkammer der Rcktifikationssäule zwecks Trennung der flüssigen und dampfförmigen Bestandteile dieser Dämpfe, dadurch gekennzeichnet, daß eine regelbare Menge der als Heizmittel in die

Rcklifikaüonssäule eintretenden Rohspiri-(usdümpfc in die Ableitung dieser Dämpfe aus der Hcizkammer abgelenkt wird zwecks beliebiger Veränderung der Stärke der Beheizung.
2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuleitung (i) für die Rohspiritusdämpfe zur Heizkammer (B) der Rektifikationssäulc oder diese Heizkammer (B) selbst durch einen mit einem Rcgchmgshahn (5), versehenen Rohrstutzen mit der Ableitung (3) für die Rohspiritusdämpfe aus der Heizkammer in Verbindung ge-

' bracht ist.
3. Weitere Ausbildung der Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß in die Ableitung (3) ein Halm (4) eingeschaltet ist und daß der zur Abtrennung der flüssigen Anteile aus den aus der Hcizkammcr (B) austretenden Rohspiritusdämpfen dienende Ausscheider (11) so tief angeordnet ist, daß sich oberlialb der Austiittsstelle der Dämpfe aus der Heizkammer keine die Regelmäßigkeit des Austritts der nicht verdichteten Rohspiritusdämpfe behindernde Flüssigkeitssäule bilden kann.
4. Einrichtung zur möglichsten Verminderung der Verdampfung in der Kondensations- und Jtieizkammer der Rcktifika-' tionssäulc bei dem Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Konzentrationsabteil (E') für den Sprit, der durch die Erschöpfung des Lutters in der entsprechenden Kolonne (E) entsteht, so tief unterhalb der Heizkammer (B) angeordnet ist, daß der aus der Rektifikationssäule (C) ■kommende Überlauf aus dem Rohr (9) dieser Kammer unmittelbar in den oberen Teil des Abteils (E') zurückläuft und der Eintritt der ganzen zur Konzentration erforderlichen Bespülungsflüssigkcit in diesen Abteil gesichert ist, ohne daß es nötig ist, zu einem zwischcnliegcnden Kondensator Zuflucht zu nehmen, und ferner ermöglicht wird, die in der Kolonne (E, E') entstehenden Spiritusdämpfe insgesamt oberhalb der Kondensations- und Beheizungsvorrichtung (B) einzuführen. ■

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.