DE2219361C3 - Glasfaserverstärkte Polypropylenmassen - Google Patents
Glasfaserverstärkte PolypropylenmassenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft verstärkte Polypropylenmassen und insbesondere kristalline Polypropylenmassen,
die ein Bismaleimid und Glasfasern enthalten.
Die erfindungsgemäßen Polypropylenmassen mit verbesserter mechanischer Festigkeit und Wärmebeständigkeit
sowie hoher Steifigkeit enthalten Polypropylen, ein Bismaleimid und Glasfasern.
Es ist bekannt, die mechanische Festigkeit, Steifheit. Dimensionsstabilität und WärmebcMändigkcit
von thermoplastischen Harzen durch Einverleibung von Glasfasern in das Harz zu verbessern, und derartige
verstärkte thermoplastische Harze wurden in weitem Umfang verwendet. Von den verschiedenen
thermoplastischen Harzen hat kristallines Polypropylen eine besonders ausgezeichnete mechanische
Festigkeit und Wärmebeständigkeit im Vergleich zu den anderen Polymeren, und Versuche zur Verwendung
von kristallinem Polypropylen, das mit Glasfasern verstärkt ist, wurden auf dem Gebiet der Bau-
stoffkunststofTc auf Grund der ausgezeichneten Steifigkeit und der verbesserten Wärmebeständigkeit
unternommen.
Da jedoch die Haftungseigcnsciiaften der Glasfasern an dem Polymeren unzureichend sind, wird
der Effekt der durch Einverleibung der Glasfasern erzielten Verstärkung nicht zufriedenstellend erhalten, und infolgedessen wird eine ausreichend hohe
mechanische Festigkeit und eine ausgezeichnete Wärmebeständigkeit nicht erreicht. Bisher war dies
die Hinderung für den erfolgreichen Gebrauch von mit Glasfasern verstärkten Polypropylen auf dem
vorstehenden Fachgebiet. Das heißt, wenn Glasfasern einfach in kristallines Polypropylen in üblicher
ίο Weise einverleibt werden, ist der Effekt der Verstärkung des Harzes für industrielle und wirtschaftliche
Anwendungszwecke derartiger Harze unzureichend, obwohl die mechanische Festigkeit und die Wärmebeständigkeit in gewissem Ausmaß verbessen werden
können.
Zur Verbesserung der Haftungseigenschaft von Glasfasern und kristallinem Polypropylen ist ein
Verfahren, bei dem ein durch Zusatz einer \- oder ,,'-äthylenisch ungesättigten Säure oder einem An-
ao hydrid derselben modifiziertes kristallines Polypropylen als Binder für die Glasfasern und das Polymere
verwendet wird, in der japanischen Patentveröffentlichung
36421/70 angegeben. P.ei dem umstehenden Verfahren kann eine bemerkenswert .eras besserte mechanische Festigkeit und Wärmebeständigkeit
im Vergleich zu denjenigen erhallen werden, die bei üblichen Verfahren erzielt werden, jedoch hat
das Verfahren die folgenden beiden Nachteile.
Einer dieser Nachteile besteht darin, daß das durch eine \- oder /J-äthylenisch ungesättigte Säure oder
einem Anhydrid hiervon modifizierte Polypropylen eine schlechte thermische Stabilität besitzt, und der
andere Nachteil liegt darin, daß mühsame Verfahren zur Modifizierung des Polypropylens und zum Überziehen
der Glasfasern mit einem derartigen modifizierten Polymeren erforderlich sind. Deshalb besteht
keine Neigung, ein derartiges Verfahren anzuwenden. Infolge ausgedehnter Untersuchungen hinsichtlich
der Verbesserung der Haftungseigenschaficn von kristallinem Polypropylen und Glasfasern wurde nun
gefunden, daß eine Verbesserung der Haftungseigenschuft in wirksamer Weise durch Zusatz eines
Bismaleimids in bestimmten Mengen zu Polypropylen und Vermischen des das Bismaleimid enthaltenden
Polypropylens mit den Glasfasern in üblicher Weise erhalten werden kann.
Die gemäß der Erfindung verstärkte1. Polypropylenmassen
haben praktisch die gleiche mechanische Festigkeit und Wärmebeständigkeit wie die nach dem
Verfahren (Herculcs-Verfahren) gemäß der japanischen Patcntveröffentlichung 36 421 70 hergestellten
verstärkten Polypropylene im Hinblick auf mechanische Festigkeit und Wärmebeständigkeit.
Jedoch haben die gemäß der Erfindung verstärkten Polypropylenmassen einen zusätzlichen Vorteil insofern,
daß deren Steifigkeit markant höher als diejenige des nach dem Hercules-Vcrfahren hergestellten
verstärkten Polymeren ist.
Gemäß der Erfindung wird somit eine verstärkte Polypropylenmasse, die Polypropylen, ein Bismaleimid
und Glasfasern enthält, erhalten. Die Vorteile der Erfindung liegen darin, daß erfindungsgemäß keine
komplizierten und teuren Arbeitsgänge der radikalischen Umsetzung von kristallinem Polypropylen mit
einer ungesättigten Säure oder deren Anhydrid in einem Lösungsmittel erforderlich sind, wie es bei dem
Hercules-Verfahren erforderlich ist, und daß die verstärkte Polypropylenmasse gemäß der Erfindung
unter Verwendung typischer Glasfasern üblicherweise 0,01 und 3 Gewichtsprozent und beträgt bevorzugt
ohne Notwendigkeit der Anwendung von spezifischen etwa 0,05 bis 1 Gewichtsprozent. Falls die Menge
Glasfasern, welche mit einer heißen Lösung des nach der Verbindung weniger als etwa 0,01 Gewichtsprodem
vorstehenden Hercules-Verfahren modifizierten zent ist, werden die Eigenschaften der Polypropylen-Polypropylens
behandelt wurden, erhallen werden 5 masse nicht ausreichend verbessert, während, falls
kann. Somit wird gemäß der Erfindung die Herstel- die Menge der Verbindung größer als etwa 3 Gelung
von verstärkten Polypropylenmassen mit aus- wichtsprozent ist, die Eigenschaften der Masse nicht
gezeichneter mechanischer Festigkeit und Wärme- zusätzlich verbessert werden, so daß die Anwendung
beständigkeit sowie hoher Steifigkeit in einer ein- einer überschüssigen Menge der Verbindung wirtfachen
Stufe und mit niedrigen Kosten möglich, was io schaftlich nachteilig ist.
erheblich zu der Entwicklung auf diesem Fachgebiet Die Menge an Glasfasern in der Polypropylen-
beiträgt. masse liegt zwischen etwa 10 und 40 Gewichtsprozent.
Das als Komponente der Masse gemäß der Erfin- Die Polypropylenmasse gemäß der Erfindung kann
dung verwendete Polypropylen kann aus einem prak- zur Herstellung von verschiedenen Formgegenständen
tisch kristallinen Polypropylen, das mindestens 15 zusätzlich zu Spritzgußformgegenständen verwendet
50 Gewichtsprozent eines isotaktischen Anteiles ent- werden, beispielsweise durch Extrudierverformung
hält, bestehen, welches in Gegenwart eines Ziegler- oder Preßverfonmung hergestellte Bahnen, verschie-
Natta-Koordinationskatalysators hergestellt wurde, dene durch Vakuumverformung hergestellte Oegen-
und besitzt einen Schmelzindex \on 0.1 bis 15 bei stände und Schichtgebilde aus Glasi'asertüchern und
230 ~ C unter einer Brüstung von 2.16 kg. »o kristallinem Polypropylen.
Beispiele derartiger kristalliner Polypropylene um- In den folgenden Beispielen wird die Erfindung im
fassen kristalline Propylenhomopolymere und kristal- ein/einen erläutert, wobei sämtliche Prozentsätze auf
line Propylen-Athylen-CopoKi .-re. Der bevorzugte das Gewicht bezogen sind, falls nichts anderes ange-
Athylengehalt dieser Copolymeren beträgt etwa 1 bis geben is;.
10 Gewichtsprozent. 25
Die im Rahmen der Erfindung verwendeten PoIv- n ■ ■ , , ■ -,
.... ..... . - ,,,.. .... - B e t sr ι e I e 1 bis 3
propylene können einen üblichen Warmestabilisator
und auch gewünschtenfalls übliche weitere Zusätze,
wie Gleitmittel, Pigmente. Elammverzögerungsmiltel Pin Pulver eines «lereospezifischen Polypropylens
und pulverförmige Ί til !stoffe enthalten. Weiterhin 30 mit erur Eiiienviskwsiia't [>,] von 1.8. bestimmt in
k :nn zur Verbesserung der Fließfähigkeit des Poly- Tetralin bei 135 C. wurde mit 0.1, 0.5 oder 1.0" 0
nieren eine geringe Menge eines organischen Peroxids m-Pheinlcnhismaleimid vermischt und nach dem
gleichfalls in die Polypropylen· ger-iiiC ier Erfindung Vermischen des Gemisches mit _;'>"■., geschnitzelten
einverleibt werden. Strängen, die aus Glasfasern von r>
mm Länge (Ober-Spezifische Beispiele für die gemäß der Erfindung 35 (lächenbehandlungsmittel ;-Aminopropyltriäthoxyverwendeten
Bismaleimidc umfassen silan: Binder: Polyvinylacetat) aufgebaut waren, wurde
ch;-. erhaltene Gemisch unter Anwendung einer Ex-
4.4'-\lethylcndiphenyl-(bismaleimid). trudiermaschine von 50 mm Durchmesser bei einer
4,4'-Äthylendiphenyi-(bismaleimid). Diisentemperatur von 240 C exmidien und Pellets
4,4'-Vinylendiphenyl-(bismaleimid). 40 der Masse erhalten. Die auf diese Weise hergestellten
p-Phenylcn-ibismaleimid). Pellets wurden zu Teststücken auf einer Spritzguß-
4,4'-Sulfonyldiphenyl-(bismaleimid). maschine vom Spiraltyp von 14 1,5 μ miier .'..--n Be-
2,2'-Dithiodiphenyl-(bismalcimid). dingungen einer Harztemperatur von ?7<>
( einer
4,4'-Athylenbisoxyphenyl-(bisnialeiniicl). Formtemperatur von 50 C und einem Spin'.lrück-
3.3'-Dichlor-4,4'-bisphenylen-(bismaleimid). 45 druck von 10 kg/cm-' geformt und dann du 1 igen
O-Phenylen-(bismaleiniid). schäften jedes Teststückes bestimmt. Die Ergebnisse
Hcxamethylcn-ibismalcimid) sind in Tabelle I aufgeführt. Weiterhin wimij als
und ähnliche Materialien. Vergleichsprobe ein Versuclisprobestück unter Anwendung
der gleichen Verfahren wie vorstehend
Als Glasfasern können gemäß der Erfindung samt- 50 untei Verwendung einer Polypropv lenglasfaserniasse
liehe handelsüblichen Glasfasern verwendet werden. hergestellt, die kein m-Phcnylenbismaleiniid enthielt,
und die Form der Glasfasern kann entweder aus und die Eigenschaften gleichfalls gemessen. Die er-
Rovings oder geschnitzelten Strängen bestehen. haltcnen Ergebnisse sind in Tabelle 1 ziisammen-
Die Oberfläche der Glasfasern ist gewöhnlich mit gefaßt.
einer Organosilanvcrbindung überzogen, und dabei 55 Bei diesen Versuchen wurde die Zugfestigkeit der
bestehen keine Begrenzungen hinsichtlich der Arten Versuchsproben nach dem Verfahren ASIM D638-dcr
Überzugsmassen auf den Glasfasern, die im 64T. die Biegefestigkeit und dci Biegungsmodul nach
Rahmen der Erfindung verwendet werden. Darüber dem Verfahren gemäß ASTM D7lM)-63, die Charnyhinaus
können die crfindungsgcmäß eingesetzten Schlagfestigkeit nach dem Verfahren von ASTM
Glasfasern auch mit üblichen Bindern zur Ausbildung 60 D 256-56 T und die Wämievcrformiingstcmpcratur
von Bündeln derselben gemäß üblichen Verfahren nach dem Verfahren gemäß ASTM D64X-56 bebehandelt
werden. Als derartige Binder werden die stimmt.
üblichen thermisch härtenden Harze, wie Polyvinyl- Es zeigt sich aus den Werten der Tabelle 1. daß die
acetate, Äthylcnacrylcstcr oder Salze hiervon, wäß- gemäß der Erfindung erhaltenen verstärkten PoIyrigc
Emulsionen von Epoxyharzcn und Gemische 65 propylenmasscn eine ausgezeichnete Wärmcbcstänhicrvon
verwendet. digkcit und mechanische Festigkeit im Vergleich zu
Die Menge des in den Massen gemäß der Erfin- einer in üblicher Weise hergestellten Polypropylendune verwendeten Bismalcimids liegt zwischen etwa masse besitzen.
| . | Z Polypropylen |
Bei: | 2 | 5 | ng Glasfasern |
219 36 | »1 | \ | 6 | Chnrpy- Schlag- festigkeit |
Wiirme- verJ'ornmngs- temperatur |
|
| : Beispiel |
(V.) | CU) | (kg-cm/cm=) | (QC) | ||||||||
| 69,9 | usaromensetzu m-Phenylen- bismaJeimid |
30 | Tabelle 1 | Biegnngs- modul (Steifigkeit) |
6,9 | 140 | ||||||
| 1 | 69,5 | W.) | 30 | Zugfestigkeit | Biege festigkeit |
(kg'cm=) | 7,4 | 150 | ||||
| 2 | 69,0 | 0,1 | 30 | (kg/cm5) | (kg/cm5) | 45 600 | 8.5 | 152 | ||||
| 3 | 70 | 0,5 | 30 | 709 | 805 | 46 900 | 5,1 | 106 | ||||
| Vergleichs | 1,0 | 880 | 928 | 47 200 | ||||||||
| beispiel | 928 | 1083 | 39 500 | 5 bis 7 | ||||||||
| 487 | 540 | |||||||||||
| »piel 4 | Beispiele | |||||||||||
Es wurde nach dem gleichen Verfahren wie im Beispiel 2 gearbeitet, jedoch 4-Methyl-m-phenylen-
bismaleimid an Stelle von m-Phcnylcnbismaleimid
verwendet, wobei die auf diese Weise hergestellte Pulyprapylenmasse eine Zugfestigkeit von 695 kg/cm-,
eine Biegefestigkeit von 934 kg/cm-, einen Biegungsmodul von 46 100 kg/cm'-, eine Charpy-Schlagfestigkcit
von 7.8 kg-cm/cnV·' und eine Wärmeverformungstemperatur
von 151'" C hatte.
Die gleichen Verfahren wie im Beispiel 2 wurden wiederholt, jedoch die geschnitzelten Stränge unter
Anwendung eines Äthylen-Methylacrylat-Copolynieren,
eines Epoxyharzes oder eines Gemische? aus Polyvinylacetat und einem epoxyharz (Mischvei hältnis
1 : Γ) an Stelle von Polyvinylacetat gebündelt und verwendet. Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengefaßt.
| Beispiel | Binder | Zugfesligkeii ikc cnv'i |
Biege festigkeit (kg cm2) |
Biegungs- mtitlul (Steifigkeit) (kg cm-i |
; Chirpy Witrnie- Schiag- !verformung festigkeit j lemperaiii (kg-cni cm-1 i ((> |
| 5 6 7 |
Äthylenmetliylacrylat-Copolymeres Epoxyharz Gemisch aus Polyvinylacetat und Epoxyharz |
S 9" 913 KXr> |
986 1027 934 |
47 600 49 1 00 48 900 |
7.5 ! 150 8.5 ! 152 7.9 14S |
Wenn das gleiche Verfahren wie im Beispiel 2 angewandt wurde, jedoch ein Gemisch von 59,9" „ Polypropylenpulver
und 100O Talk an Stelle des PoIypropyleiipulvers
verwendet wurde, hatte das erhaltene Versuchsstück der Polypropylenmasse eine Zugfestigkeit
von 901 kg/cm2, eine Biegefestigkeit von 1002 kg cm-, einen Biegungsmodul von 57 100 kg cm-.
eine Charpy-Schlagfestigkeit von 7,1 kg-cm cm- und eine Wärmcvcrfurmungs'.cmpcratur von 154 C.
Aus den vorstehenden Werten ergibt es sich, daIx
wenn die Erfindung für den Fall angewandt wird wo ein pulverförmiger FüllstolT zusammen mit dein
Polypropylenpulver verwendet wird, die Eigenschaften des erhaltenen Produktes bemerkenswert verbessert
werden.
Im vorstehenden wurde die F.rfindung an Hand
bevorzugter Ausführungsformcn beschrieben, ohne daß sie hierauf begrenzt ist.
Claims (6)
1. Verstärkte Polypropylenmasse, bestehend aus Polypropylen, Glasfasern und einem B'ismaleimid, wobei der Anteil des Bismaleimids
bzw. der Glasfasern in der Masse im Bereich von 0,01 bis 3 Gewichtsprozent bzw. von 10 bis
40 Gewichtsprozent der Masse Hegt,
2. Verstärkte Polypropylenmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polypropylen ein Polymerisationsprodukt darstellt,
das in Gegenwart eines Ziegler-Natta-Koordinationskatalysators hergestellt worden ist und mindestens 50 Gewichtsprozent isotaktische Anteile
enthält und einen Schmelzindex von 0,1 bis 15 bei 230° C unter einer Belastung von 2,16 kg
aufweist.
3. Verstärkte Polypropylenmasse nach Ansprach 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
das Polypropylen aus kristallinen Propylenhomopolymeren oder kristallinen Propylen-Äthylen-Copolymeren
besteht.
4. Verstärkte Polypropylenmasse nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der
Äthylcngehalt des kristallinen Propylen-Äthylen-Copolymeren
im Bereich von 1 bis 10 Gewichtsprozent liegt.
5. Verstärkte Polypropylenmasse nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die
Glasfasern durch einen üblichen Binder gebündelt sind.
6. Verstärkte Polypropylenmasse nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Binder
aus Polyvinylacetat, einem Äthylen-Acrylsäureester-Copolymcren
oder einer wäßrigen Emulsion eines Epoxyharzes besteht.
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