DE1772741A1

DE1772741A1 - Einrichtung fuer die Durchfuehrbarkeit von Roentgenfeinstrukturmessungen mit Diffraktometern mit offener Eulerwiege

Info

Publication number: DE1772741A1
Application number: DE19681772741
Authority: DE
Inventors: Walter Prof Dr Hoppe
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1968-06-27
Filing date: 1968-06-27
Publication date: 1971-06-03
Also published as: US3631240A

Description

Einrichtung für die Durchführbarkeit von Rontger.feinstrukturmessungen mit Diffraktometern mit offener Bulerwiege

Die Verwendung von Goniometerköpfen als Halter für einkristalle ist bei Röntgenfeinstrukturmeßgeräten (Hüntgenkamera, Einkristalldiffraktometer) bekannt. Die Gonior.eterköpfe erlauben es, den Kristall in zwei zueinander senkrechten Richtungen um einen mehr oder weniger großen Winkel zu schwenken und gleichzeitig in ebenfalls swei Richtungen parallel zu verschieben. Diese Einstellungen haben den Zweck,

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den Kristall in den euzentrisehen Punkt dea Einkris-fcall-. diffraktometers mit Eulerwiege zu orientieren.

In Fällen, bei denen-Kristalle mit anomal streuenden Zentren zu untersuchen sind und "bei denen das Friedel'sche Gesetz durchbrochen wird, ist es nützlich, eine Vorrichtung vorzusehen,' mit der der Kristall zusätzlich-um 160° zu verschwenken ist. Mit einer solchen Vorrichtung besteht die Mögliehkeit, in einem Einkristalldiffraktometer mit offener Eulerwiege den gesamten reziproken Raum zu vermessen (statt nur eines halbkugelförmigen Ausschnittes). Diese Erfassung des gesamten reziproken Raumes iat insofern wichtig, da - bei beliebiger Orientierung des Einkristalles - der Effekt der anomalen Streuung mitvermessen werden kann. Besitzt die vorzuschlagende Vorrichtung diese Fähigkeit, so können mit einem Einkristaildiffraktcmeter mit offener JEulerwiege alle Daten gemessen werden, deren Erfassung sonst lediglich Rentgenf einstrukturgerät en mit geschlossenen Eulerwiegen vorbehalten war, wobei zusätzlich die Vorteile der offenen Eulerwiege gegenüber der geschlossenen Eulerwiege (weniger Abschottungen, geringere Beschränkungen der mechanischen Bewe£ungen) erhalten bleiben.

Die Erfindung sieht eine Vorrichtung für die Durchführbarkeit -von Rb'ntgenfeinstrukturrcessungen εη einem cr.omal streuenden Einkristall, der auf einem Drehbewegungen ausführenden Ccniometerkopf befestigt ist, mit Diffrektcicetern mit offener Eulerwiege vor. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Basisflache des Goniometerkopfes um eine !Sehachse, die in einer zur Basisilache parallel verlaufenden ?läc!ie liegt und durch den euzentrisehen Punkt hindurchgeht, schwenkbar gelagert ist.

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Bei einer der möglichen AusfüT.rungsformen der erfindungs- «emäßen Vorrichtung ist der Gcniometerkopf derart ausgebildet, daß die Basisflache des Goniometerkopfes auf einem zu einem Vollkreis ausgebildeten Innenring befestigt ist, der auf einem ebenfalls zu einem Tollkreis ausgebildeten Außenring auf einer Kreisbahn in einer Ebene drehbar gelagert ist., Der Außenring ist an der eine Drehbewegung um den Eulerwinkel f. ausführenden Achse befestigt.

Eine weitere mögliehe Ausführungsform der erfindungsgeinäßen Vorrichtung sieht vor, daß die Basisfläche des Goniometer- | kopfes auf dem einen Sehenkel eines ersten Winkels befestigt ist, dessen anderer Sehenkel mechanisch mit einem weiteren Schenkel eines zweiten Winkels über eine kuppelnde Drehachse verbunden ist, dessen zweiter Schenkel wiederum an der die Drehbewegung um den Eulerwinkel Ψ ausführenden Achse des Goniometerkopfes angeordnet ist. ~

Die Erfindung wird anhand zweier Ausführungsbeispiele mit Hilfe der Piguren 1 bis 3 im folgenden näher erläutert.

Zur'Erklärung des Prinzips ist zunächst in Figur 1 schematised ein üblicher Goniometerkopf dargestellt. Auf einem Halter 1, der eine Drehbewegung ausführen kann ( ^-Bewegung um den ' I Eulerwinkel Ψ ) ist der eigentliche Gonicrceterkopf 2 be- · festigt, der in der üblichen Ausführung aus zwei zueinender senkrechtstehenden Bogensehlitten und zwei zueinender senkrechtstehenden Parallelschlitten besteht (nicht naher dargestellt). Mit diesen Schlitten ist es möglich» das auf dem Träger (z* B, einem dünnen Slasstäbchen 3) befestigte Kr'iställchen 4 winkelmäßig zu orientieren und in die Drehachse des Instrumentes zu bringen. (Justierung in den euzentrischen Punkt)»

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Figur 2 stellt eine Ausführungsform, einer im weiteren als Kristallumsetzer bezeichneten Vorrichtung dar. Am Halter 1 ist ein Ringlager befestigt, welches aus dein Außenring 5 und dem Innenring β besteht. Auf dein Innenring 6 befindet sich, mit seiner Basisfläche B am Innenrand des Innenringes 6 be-* festigt, der eigentliche Goniometerkopf 2 mit Kristallträger 3 und Krictauchen 4. Es ist günstig, diesen Goniometer-■kopf 2 als euzentrischen Gonioneterkopf auszubilden, um das Kristallenen 4 nicht nur in die Drehaohse des Instrumentes, sondern auch in das Zentrum des Ringlagers 5» 6 bringen zu können. Durch Drehen des Innenringes 6 läßt sich nun das Kriställchen 4 beliebig schwenken.

Bei einer besonderen Ausbildung dieser Vorrichtung werden zwei Stellungen des Innenringes 6 arretierbar ausgeführt■ (z. B. mit Hilf6 der Arretierungen A 1 und A 2). Die erete Stellung entspricht der Stellung, die in Pigur 2 dargestellt ist, während sich die zweite Stellung durch eine Drehung des Innenringes um 180 ergibt. Wie hier nicht näher ausgeführte geometrische Überlegungen zeigen, können in der zweiten Stellung die bei der offenen Eulerwiege nicht zugänglichen Ketzebenen vermessen werden. Um Abschattungen der γόη dem Sinkristall 4 ausgehenden Röntgenstrahlen durch die Ringe 5 und 6 weitgehend zu verhindern, kenn der Kristallträger 3 oi Goniometerkopf 2 drehbar gelagert sein, irach Verdrehen des Kriställchens 4 können somit auch Reflexe vermessen werden, für die in einer vorangegejigenen Justierung entweder der Primärstrahl {Röntgenstrahl von der Rb'ntgenstrahlenciuelle ausgehend und auf Kriställchen 4 gerichtet) oder der Streustrahl (Röntgenstrahlung von Krietällchen 4 gestreut ausgebend) durch den Außenring 5 und Innenring 6 abgeschattet war. - - ,

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Im Gegensatz au den Abschattungen, welche "bei einer vollkommen geschlossenen Eulerv/iege. (!Teile der Eule.rwiege blenden den Primär- oder Streustrahl aus), auftreten, "brauchen "bei den von den Singers 5 und 6 abgeschalteten Stellen keine mechanischen Behinderungen von Geräteteilen auftreten= Die Ringe 5, 6 können so klein ausgeführt werden, daß sie sowohl vor dem Priir.ärstrahll:ollimator wie vor der 7orbler.de eines " '- Zählrohres bei einem Einlcristallcliff raktaseter (beide nicht näher dargestellt) ^;vorbeigleiten kennen«, Dieser Torteil ist g von erheblicher Bedeutung, da -nicht- nur die Gefahr einer mechanischen Beschädigung is Betrieb'vermieden wird, sondern ' auch die bei Eulerwiegen mit vollem Eulerkreis sonst er-■ forderlichen Uir.montag.eii der Sulerwiege ■ bei den beiden verschiedenen Betriebsarten (Ebene der-Sulerv/iege innerhalb'" des Winkels zwischen PrisilLrstrahl. und-Streustrahl., Ebene der Eulerwiege außerhalb dieses Winkels} "überflüssig macht. An die Stelle dieser"Uonontage tritt bis zn einem gewissen Grad die Verdrehung des KriställcliCHS 4₉- welche ±n einer auszuführenden Keßser-ie die abgeschatteten Reflexe zu erfassen gestattet» Diese Verdrehung bedingt aber keine tiefgreifenden Eingriffe in das instrument selbst»

für automatisch betriebene Keßgeräte keim die Verdrehung des Innenringes 6 mit Hilfe eines kleinen Κοϊοιέ Η vorgenommen werden. Sr ist am Außenring 5 befestigt und treibt über eine Achse A und ein Schneckenrad G- ein Zahnrad Z an₃ welches ebenfalls am Außenring 5 gelagert ist-mid über sine Untersetzung den über die Eerandung des AuSearinges.5 hinausragenden und mit, einen !Sahnkranz K versehenen Teil des Innenringes β bewegt? Dieser Motos? H rr.ui3 dann.,gegen zwei Anschläge A 1 und A 2 arbeiten,.weiche-die beiden um 180°

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verschiedenen Stellungen des Innenringes 6 definieren. Die Ansciiläge A 1 und A 2 können dabei am Außenring 5 befestigt sein, während am Innenring 6 ein Kocken Ii angebracht ist, die gegen diese Anschläge A 1 bzw. A 2 anstößt..Wird ein Motor H siit Schneckengetriebe verwendet, so ist der Antrieb "selbsthecmend. Is-ist dabei von Torteil, die langsame Achse de-s Schneckengetriebes mit dem Antrieb des Innenringea 6 elastisch zu kuppeln.. In diesem Pail definieren die Anschlags A 1 und A 2 des Innenringes 6 die beiden lagen ™ in sehr genauer V/else. Eine geringe tlberdrehung des Motors H ist damit nicht nur unschädlich (für die Definition der Stellung des Kristälichens 4) sondern sogar nützlich, da die elastische Verdrehung "der Kupplung den Ir.nenring 6 fest gegen den jeweiliger. Anschlag A 1 bzw. A 2 preßt. Es kann ein Hotjr H verwendet werden, dessen Laufrichtung umschaltbar, ista lür die Automatisierung der Keßvorgänge ist es dann pmfctisQä,, die "beiden Hndetellungen des Motors H durch eine einfach® Ja- !Tsrlii-Sntscheidung aufruibar zu machen. Der Auf-W₁T₁Ifd as. ni;ge"-iöriger Elektronik (nicht näher dargestellt) kann a*«:s äiQses ^;"ruaae sehr gering gehalten v/erden.

\ Ih figur 3 "ist eine zweite Ausführungsform der erfindungegemäßsji Yorsichtung dargestellt. Auf dem Halter 1, dar ebenfalls um. den Sulerwinkel /' drehbar ist, ist ein L-förmiger Träger (Winkel 7) befestigt, der aus zwei Schenkeln S 1 und S 2 "besteht, Über ein lager 8 (Drehachse für die Bewegung der Basisfläche 3 äes Goniometerkopfes 2) ist ein ebenfalls drehbar angeordneter 2v;eiter I-förmiger Träger (Winkel 9 mit clsn Sclisiikeln S 3 unä S.) angebracht. Dieser Winkel 9» •insbesosäers der Schenkel S 4» trägt den Gonicjieterkopf 2 mit Kffisitälltoäger 3 und Kristallenen 4. Das aus den I-fb'rmigeii ¥i::];sln 7 und 9 gebildete Leger entspricht in 3einer

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Funktion fast völlig dem von den Eingen 5 und 6 nach Figur gebildeten linglager. So ist der innere Winkel 9 gegenüber dem zweiten Winkel. 8 bis zu mit Arretiervorrichtungen (nicht ^f näher dargestellt) versehenen Stellungen schwenkbar, irorma-1 erweise ist eine Schwenkung des Schenkels S 4 unö. scmit der Basis B des Goniometerköpfes 2 von 0° bi3 180° notwendig.

Die Ausführungsform nach Figur 3 besitzt einen weiteren Vorteil, der darin besteht, daß die gesamte Vorrichtung in den beiden Arbeitsstellungen räumlich weniger aufwendig ist als * die Ringanordnung nach Figur 2* so daß es möglich wird, mit den Kollimatoren (nicht näher dargestellt) für "den Priinärstrahl bzw. Streustrahl naher an das Kristallenen 4 heranzurücken* Die Abschattungsverhältnisse bei dieser Ausführungsform sind ebenfalls verschieden von den Absehattungsverhä^tnissen bei der ersten Ausführur.gsform. Dabei wirken sieb die Abscliattungsverhältnicae bei der Vorrichtung nach Figur 3 wesentlich; günstiger aus, da nur der Bereich um das-Lager 8 entweder mit dem Primäretrahl oder mit clssi Streustralil in Kollision geraten kann. Diese offenere Bauweise ermöglicht es, mit einer einzigen (von Hand oder motorisch durchzuführenden) Verdrehung des Kriställchens 4(für die Vermessung abgeschatteter Beflexe) aufdem Goniometerkopf 2 ( auszukommen. Bs ist somi*t keine zusätzliche Drehung um die Achse des Halters 1 notwendig.

Ein besonderer gemeinsamer Vorteil der beiden Ausführungsformen nach Figur 2 und nach. Figur 3 ist der, daß die Drehbarkeit des Goniometerkopfes 2 mit den Kristalluaaetzern bereite eine Verechwenkungsmöglicßkeit des Kriställchens 4 in Richtung eines €er Bogenschlitten (nicht näher dargestellt) de» Goniometerkopf es' 2 übernimmt, so daß - wenn eine zusätzliche Justierbare Verstellung de» Innenringes 6 bzw. * des Winkels 9 vorgesehen ist - sich dieser Bogenschlitten .»-,.' .·■■■■.-.■

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am. G'önieniei-terkepf 2 einsparen Läßt. Diese justierbare Yer

: des Innenrißges 6 Iszw* des Inneren Win&els S. verseiijtedene. Irt mnd feise erzeugt werden. .So. ist es

! ,die toseiiläge Ä T bzw. 12» welclie- die. 0^Θ-die 180^-SteIl-Xing markieren, um einen Windel yqr. +, |ioC. - der ¥estellli.erei.cii der Gonicneterkopf"fcGgeKSGlilitten} zm maciien. . _: · _I( , . ·

fatenrtansprüene
Seicfinmngen

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Claims

-. Patentansprüche :

1. Vorrichtung für die Durchführbarkeit von Röntgenfeinstruktürmessungen an einem anomal streuenden Einkristall, der auf einem Drehbewegungen ausführenden Goniometerkopf befestigt ist, mit Diffraktometern mit offener Eulerwiege, dadurch gekennzeichnet, daß die Basisfläche (B) des Gcnicff.eterkopfes (2). um eine Drehachse, die in einer zur Basisfläche (B) parallel verlaufenden Fläche liegt und die durch den euzentrischen Funkt 'hindurchgeht, schwenkbar gelagert ist.

2. Vorrichtung für die Durchführbarkeit von Eöntgenfeinstrukturmessungen an einem anomal streuenden Einkristall, der auf einem Drehbewegungen ausführenden Goniometerkopf befestigt ist, mit Diffraktometern mit offener Eulerwiege, dadurch gekennzeichnet, daß die Basisfläche (B) des Goniome.terkopfes (2) auf einem zu einem Vollkreis ausgebildeten Innenring (6) befestigt ist, der auf einem ebenfalls zu einem Vollkreis ausgebildeten Außenring (5) auf einer Kreisbahn in einer Ebene drehbar gelagert ist. · ·

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

daß der Außenring (5) an der Drehbewegungen um den Eulerwinkel {ψ) ausführenden Achse befestigt ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Innenring (6) von einem elektrisch betriebenen Motor (M) innerhalb des Außenringes (5) bewegbar ist und der Ilotor (M) gegen zwei Anschläge (A 1 taw. A 2) arbeitet, welche die beiden um 1C0° voneinander versc] iedenen Stellungen des Innenringes (6) definiert festlegen.

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5· Vorrichtung nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, daß ^l der Motor (M) über eine elastische Antriebswelle (A) den Innenring (β] antreibt.

6. Vorrichtung nach Anspruch 2 und 4_} dadurch gekennzeichnet/ daß die beiden arretierten Stellungen des Innenringes (6) ■ bei ,einer Automatisierung der Eewegungsvorgünge durch eine mit elektronischen Mitteln steuerbare Ja- ITein-Entscheidung über den Motor (M) aufrufbar-sind.

7· Vorrichtung nach Anspruch .1, dadurch gekennzeichnet, daß die Basisfläche (B) des Goniometerkopfes (2) auf dem einen Schenkel (S 4) eines ersten W/inkels (9) befestigt ist, dessen anderer Schenkel.(S3) mechanisch mit einem weiteren Schenkel (S 2) eines zweiten Winkels (7) über eine kuppelnde Drehachse (8) verbunden ist, und daß der zweite Schenkel (S i) des Winkels (7) an dem Drehbewegungen um die Achse (C) ausführenden Kalter (1) angeordnet ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Basisfläche (B) des Goniometerkopfes (2) auf einer

\ Kreisbahn in einer zur Drehachse (8)senkrechtstehenden Itene drehbar ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 1, 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß ε.η der Drehachse (8) ein die Drehbewegung der Drehachse (8) betätigender Motor befestigt ist.

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