DE1642769C3 - Mittel zur Klärung und Erhöhung der Stabilität von Bier - Google Patents
Mittel zur Klärung und Erhöhung der Stabilität von BierInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Mittel zur Klärung und Erhöhung der Stabilität von Bier auf Basis feinteiliger,
gefällter Kieselsäure und Polyvinylpyrrolidon.
Nach Chapon und Chermadin unter anderem (EBC-Proc Congr. 182 bis 196 [1963]) besteht die bei
schlechter Lagerstabilität sich bildende nichtbiologische Bier trübung in erster Linie aus Verbindungen zwischen
Tanninen (T) und Proteinen (P) für deren Bildung Chapon und Chemardin folgendes Schema angeben:
P+ T-PT. Zur Verbesserung der Lagerstabilität sind verschiedene Mittel und Verfahren entwickelt worden.
So ist es bekannt, daß feinteilige. gefällte Kieselsäure
im Bier eine stabilisierende Wirkung ausübt, die im wesentlichen durch eine selektive Adsorption »on
hochmolekulai en Eiweißstoffen, die für die Trübungsbilfiung
mit verantwortlich sind, erklärt werden kann. Weiter 'St bekannt. Polyvinylpyrrolidon zur Bier-Stabilisierung
zu verwenden, wobei die Wirkung durch Adsorption von polyphenolischen Komponenten (Tannin
und Anthocyanogen) erfolgt.
Die Erfindung ging von der Aufgabenstellung aus, ein
Mittel zur Klärung und Erhöhung der Stabilität von Bier auf B?sis feinteiliger. gefällter Kieselsäure und Polyvinylpyrrolidon
anzugeben, welches diese beiden bereits bekannten Komponenten in wirksame Form überführt
enthält, so daß bei seiner Anwendung die Einzelwirkung kombiniert werden und eine hohe Stabilisierungswirkung
erreicht werden kann.
Das Kennzeichnende der Erfindung ist darin zu sehen, daß es aus einer mit Säure in Gegenwart wasserlöslichen
Polyvinylpyrrolidone oder dessen Derivaten oder Mischpolymeren aus Silikatlösungen gefällten, feinteiligen
Kieselsäure besteht.
Als polymerorganische Komponente eignen sich außer dem obengenannten Polyvinylpyrrolidon ζ. Β.
Polyvinyl-3-methyl-pyrrolidon und die entsprechenden
Mischpolymeren mit Vinylacetat.
Das erfindungsgemäße Bier-Klärungs- und -Stabilisierungsmittel
zeichnet sich durch einen festen Einbau der organischen Polymeren in die Kieselsäureteilchen
aus. Die Herstellung des neuen Produkts kann wie folgt
vorgenommen werden:
A) In einer Lösung von 700 ml Wasserglas und 10
Liter Wasser werden 200 Gramm Polyvinylpyrrolidon K 30 gelöst.
Bei 86 C werden unter Rühren in 95 Minuten 2O5Oml Wasserglas und 172 ml Schwefelsäure
konz. zugetropft.
Anschließend wird mit Schwefelsäure bis auf pH = 2,8 angesäuerti abgesaugt, sorgfältig mit
destilliertem Wasser ausgewaschen und bei 1100C
getrocknet.
Man erhält 1072 Gramm einer modifizierteil
Man erhält 1072 Gramm einer modifizierteil
Kieselsäure mit folgenden Analysendaten:
C 6,71%
H 1,66%
N 1,21%
Glührückstand 83,37%
ΒΞΤ-Oberfläche 199qm/g
B) Man fällt in eine Vorlage von 11 Litern Wasser bei
5O0C unter gleichzeitigem Zutropfen von 1035 ml
Wasserglas und 102 ml konzentrierter Schwefelsäure, wobei durch ständige Kontrolle der Fällungssuspension
möglichst ein pH von 5,5 gehalten werden soll. Die Fällung soll 30 Minuten dauern.
Gleichzeitig wird in die Fällungssuspension eine Lösung von 40 Gramm Polyvinylpyrrolidon K 25 in
500 ml Wasser zugetropft, wobei diese Zugabe nur 20 Minuten dauern soll, also 10 Minuten früher
beendet ist.
Anschließend wird abgesaugt, gut ausgewaschen und bei 75°C getrocknet Man erhält 450 Gramm
modifizierte Kieselsäure mit folgenden Anaiysendaten:
H
N
N
Glührückstand
BET-Oberfläche
BET-Oberfläche
5,45%
1,87%
1.30%
8055%
522 qm/g
C) Arbeitet man wie im Beispiel A unter Verwendung von 200 Gramm Polyvinylpyrrolidon K 90, so
erhält man 1166 Gramm einer modifizierten Kieselsäure mit folgenden Analysendaten:
Glührückstand
BET-Oberfläch»*
9,64%
2,18%
1.72%
78,00%
172 qm/g
■»" Die Anwendung des erfindungsgemäßen Mittels (die
Proben A, B, C) und eine Gegenüberstellung der Haltbarkeit im Vergleich zu einer Blindprobe und
handelsüblichen Stabilisierungsmitlein (D und E) auf SiO2-Basis sowie auf PVP-Basis (F) wird in folgendem
4^ Beispiel näher erläutert. Bei den genannten handelsüblichen
Produkten handelt es sich um D = Stabifix® Nr. RN 878 der Firma Brauerei-Technik GmbH., München und
E = Stabifix®Nr. RN 642.
-,„ Beispiel
In mit CO2 vorgespannte 20 I fassende Tani.s wurde
unter Gegendruck unfiltriertes, ausstoßreifes Bier eingefüllt und einen Tag bei 1°C zur Beruhigung
stehengelassen. Aus diesen Tanks wurden dann je
'■'' 500 ml Bier entnommen, in denen jeweils 20 g
Stabilisierungsmittel — entsprechend 100 g/hl Bier — angerührt wurden. Nachdem die Dosapen den Tanks
wieder zugesetzt worden waren, wurden die Behälter 15 Min. auf einem Rollbock zwecks guter Durchmi-
hn schung mechanisch bewegt und dann 24 Stunden in
einem Kühlraum bei ΓC stehengelassen.
Anschließend wurden die üiere über Klärschichten filtriert und auf Flaschen gefüllt, wobei jede Flasche Vor
dem Verschließen zwecks Luftverdrängung zum Über-
schäumen gebracht wurde.
Zum Vergleich wurde auch ein Blindbier ohne Zusatz der gleichen Behandlung unterzogen, Die Haltbarkeits*
prüfung erfolgte nach dem Forciertest bei 40°/0° C.
wie er von Prof. DeClerk (EBC-Proeeedings, Nizza 1953,S. I61)mitgeteiltwird.
Die Ermittlung der Haltbarkeitstage wurde entsprechend
der von Prof. Schild. Weyh und Zürcher vorgeschlagenen Vorausbestimmungsmeihode (veröffentlicht
in: Brauwissenschaft 1964, S. 289 bis 294) vorgenommen.
Die Vorausbestimmung der Stabilität wurde entsprechend dem Vorschlag von De Clerk (I.e.) nach der von
Schild/Weyh/Zürcher (I.e.) veröffentlichten 0"/400C-Methode
vorgenommen. Danach werden die »Warmtage« bestimmt, die ein Bier bis zum Erreichen einer
Trübung von 2 EBC-Einheiten aushält. Die Bestimmung der Trübung erfolgte mit dem Hazemeter-Gerät der Fa.
Radiometer, Kopenhagen. Als Haltbarkeit wurden, wie von Schild et al. vorgeschlagen, die durch Multiplikation
der Warmtage mit dem Faktor 35 errechneten Tage angegeben.
Zum Einsatz kamen bei den Stabilisierungsversuchen jeweils 100 g des unie.suchten Mittels je hl Bier.
Es ergaben sich folgende Werte:
Die Bestimmung der Isohumulone wurde nach der
spektrophotometrischen Methode von Klopper (siehe Arbeitsvorschriften zur chemischen-brautechnischen
Betriebskontrolle, Bausch—Silbereisen—Bielig, Verlag
P. Parey - Berlin, 1963, S. 153/4) vorgenommen. Die Werte für Blindbier und für die Produkte A, D und E
betrugen:
Blindbier
25.5 mg/I 243 mg/1
243 mg/1
24.6 mg/1
und bei Riner Wiederholung der Bestimmung in einer Reihe weiterer Probeflaschen
Blindbier
23,3 mg/1 22,6 mg/1 21,9 mg/1
22,3 mg/1
Stabilisierungsmittel
Blindbier
Der Isohumulon-Verlust bei dem erfindungsgemäßen Produkt ist somit als geringfügig zu bezeichnen und liegt
in praktisch vertretbaren Grenzen.
Haltbarkeit Tage Die Schaumhaltbarkeit wurde nach Ross und Clark in
der von Kolbach und Schilfarth vo-geschlagenen
2Ί Modifikation bestimmt. Siehe oben: Arbeitsvorschriften
S. 124 bis 126.
Als Mittelwerte aus 3 P<rra!lelbestimmungen wurden
folgende Werte erhalten:
87
295
203
341
170
161
152
295
203
341
170
161
152
• Man erkennt bei den erfindungsgemäßen Mitteln (Proben A, B, C) eine wesentliche Verbesserung der
Haltbarkeit gegenüber den handelsüblichen Produkten D. E und F.
Blindbier
114 109 100 104
Die Abnahme der Schaumhaltbarkeit ist somit » insbesondere bei Produkt A nur geringfügig.
Claims (1)
- Patentanspruch:16 42 7finMittel zur Klärung und Erhöhung der Stabilität von Bier auf Basis feinteiliger, gefällter Kieselsäure und Polyvinylpyrrolidon, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einer mit Säure in Gegenwart wasserlöslichen Polyvinylpyrrolidone oder dessen Derivaten oder Mischpolymeren aus Silikatlösungen gefällten, feinteiligen Kieselsäure besteht.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |