DE1118564B - Saures galvanisches Nickelbad zum Abscheiden einer Grundschicht auf Metalloberflaechen - Google Patents
Saures galvanisches Nickelbad zum Abscheiden einer Grundschicht auf MetalloberflaechenInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
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- C25D3/12—Electroplating: Baths therefor from solutions of nickel or cobalt
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein saures galvanisches
Nickelbad zum Abscheiden einer Grundschicht auf Metalloberflächen für das anschließende
Aufbringen eines galvanischabgeschiedenen glänzenden Nickelüberzuges und insbesondere auf die Vorbehandlung
von metallischen Oberflächen durch elektrolytisches Abscheiden bzw. elektrolytische Fällung von
basischen Nickelgrundschichten oder Nickelzwischenschichten mit einem hohen Grad von Aufnahmefähigkeit.
Übliche Arbeitsweisen erfordern vor der Aufbringung von glänzenden Nickeloberflächenschichten
die anfängliche Behandlung von Metallen mit einer haftenden duktilen Grund- oder Zwischenschicht von
Nickel. Im allgemeinen erfordern frühere Arbeitsweisen, bei welchen die Aufbringung der Grundnickelschicht
erfolgt, eine besondere Aktivierungsbehandlung, um die Grundnickelschicht gegenüber dem elektrolytischen
Niederschlag der glänzenden Nickeloberflächenschicht aufnahmefähig zu machen. Ein besonderer
Zweck der Erfindung ist die Schaffung von Grundnickelschichten mit innewohnender besonderer
Aufnahmefähigkeit gegenüber dem äußeren glänzenden Nickelüberzug, so daß die Notwendigkeit einer besonderen
Aktivierungsstufe ausgeschaltet wird.
Die Grundnickelschichten gemäß der Erfindung werden aus üblichen galvanischen Bädern elektrolytisch
niedergeschlagen und haben in außergewöhnlichem Grad die Eigenschaften der Duktilität und
Glattheit. Im Vergleich mit den zur Verfügung stehenden Arbeitsweisen zur Herstellung von Grundnickelüberzügen
haben die hier beschriebenen Überzüge wesentlich höhere Nivellier- oder Einebnungseigenschaften
und werden während des Abscheidungsverfahrens selbst aktiviert, um eine hohe Empfänglichkeit
für die nachfolgende Aufbringung von glänzenden Nickelüberzügen zu schaffen.
Gemäß der Erfindung wird ein saures galvanisches Nickelbad zum Abscheiden einer Grundschicht auf
Metalloberflächen für das anschließende Aufbringen eines galvanisch abgeschiedenen glänzenden Nickelüberzuges
geschaffen, welches als Einebnungsmittel eine Verbindung der allgemeinen Formel
OH
Saures galvanisches Nickelbad
zum Abscheiden einer Grundschicht
auf Metalloberflächen
Anmelder:
The Seymour Manufacturing Company,
Seymour, Conn. (V. St. A.)
Seymour, Conn. (V. St. A.)
Vertreter: Dr. E. Wiegand,
München 15, Nußbaumstr. 10,
und Dipl.-Ing. W. Niemann, Hamburg 1,
Patentanwälte
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 2. März 1959 (Nr. 796 252)
V. St. v. Amerika vom 2. März 1959 (Nr. 796 252)
Eugene Nicholas Castellano, Seymour, Conn.
(V. St. Α.),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
RO--
SO4X
in einer Menge von 0,2 bis 10 g/l enthält, in der R einen Alkylrest und X ein Alkali- oder Erdalkalimetall
bedeutet.
Verbindungen der angegebenen Formel können nach üblichen Verfahrensweisen hergestellt werden und
stehen technisch zur Verfügung. Die bei dem Verfahren
gemäß der Erfindung bevorzugten Verbindungen sind solche, in denen R ein Methylrest oder Äthylrest ist
und X Magnesium darstellt. Andere Alkali- und Erdalkalimetallsalze,
einschließlich von Alkoxyphenolmetallsulfaten der gekennzeichneten Formel, sind bei
der praktischen Ausführung der Erfindung geeignet.
Gemäß einer besonderen Ausführungsform enthält das saure galvanische Nickelbad der Erfindung die Verbindung Methoxyphenolmagnesiumsulfat.
Gemäß einer besonderen Ausführungsform enthält das saure galvanische Nickelbad der Erfindung die Verbindung Methoxyphenolmagnesiumsulfat.
Die Hauptbestandteile des Überzugsbades können aus anorganischem Nickelsulfat und Chloridsalzen
bestehen. Bei der praktischen Ausführung liegt die Menge von Nickelsulfat in dem Bereich von 180 bis
400 g/l und von Nickelchlorid in dem Bereich von 8 bis 120 g/l der Badlösung. Dies entspricht einem insgesamt
zur Verfügung stehenden Nickelgehalt von etwa 40 bis 120 g/l in Lösung. Eine mittlere Zusammensetzung
ist 120 g/l des Nickelsulfats und 60 g/l des Nickelchlorids oder insgesamt 76 g/l an zur Verfügung
stehendem Nickel.
103 747/492
Borsäurekonzentrationen von 8 bis 50 g/l sind als Puffermittel erwünscht, wobei ein Bereich von 30 bis
50 g/l im allgemeinen am geeignetsten ist. Gewöhnlich geben etwa 45 g/l Borsäure optimale Ergebnisse. Ein
Mittel gegen Pickelbildung oder Netzmittel aus einem Schwefelsäureester eines normalen primären aliphatischen
Alkohols mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen in dem Molekül, wie Natriumlaurylsulfat, wird auch
zweckmäßig in das Bad eingeschlossen. Solche Mittel gegen Pickelbildung sind bekannt. Eine geringe Menge
dieses Mittels in der Größenordnung von 0,1 g/l ist geeignet.
Der pH-Wert des Bades kann zwischen einem niedrigen Wert von 3,0 und einem hohen Wert von 4,8,
elektrochemisch bestimmt, liegen, wobei der optimale Bereich 3,8 bis 4,8 beträgt. Im allgemeinen umfaßt
das Verfahren gemäß der Erfindung ein Arbeiten bei Badtemperaturen in dem Bereich von etwa 35 bis 60° C,
wobei 50 bis 55° C bei der technischen Ausführung besonders geeignet sind. Kathodenstromdichten von
25 bis 150 Amp. je 9,29 dm2 sind in den meisten Fällen brauchbar, und 50 bis 55 Amp. je 9,29 dm2 ist ein
Beispiel für eine praktisch gut arbeitende Ausführungsform.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Beispielen für Überzugsbadzusammensetzungen näher erläutert:
Nickelsulfat 300 g/l
Nickelchlorid 60 g/l
Borsäure 45 g/l
Natriumlaurylsulfat 0,1 g/l
Methoxyphenolmagnesiumsulfat 0,6 g/l
Ph 4,0(E)
Temperatur 550C
Kathodenstromdichte 25 bis 150 Amp.
je 9,29 dm2
Bei Anwendung eines Bades dieser Zusammen-Setzung werden ausgezeichnete elektrolytische Niederschläge
von Nickel hoher Ebenmäßigkeit oder Nivellierung über den ganzen Bereich der angegebenen
Stromdichte erhalten. Der Zusatz des »Aktivators« hat die Wirkung, daß das elektrolytisch niedergeschlagene
Nickel hoch aktiv und aufnahmefähig für das darauffolgende Aufbringen des glänzenden Nickelüberzugs
nach üblichen Arbeitsweisen ist.
Nickelsulfat 300 g/l
Nickelchlorid 60 g/l
Borsäure 45 g/l
Natriumlaurylsulfat 0,1 g/l
Äthoxyphenolkaliumsulfat 2 g/l
Ph 4,0(E)
Temperatur 55°C
Kathodenstromdichte 25 bis 150 Amp.
je 9,29 dm2 Stromdichten verwendet wurden. Es wurden entsprechende
Verbesserungen beobachtet.
Nickelsulfat. 300 g/l
Nickelchlorid 60 g/l
Borsäure 45 g/l
Natriurnlaurylsulfat 0,1 g/l
Propoxyphenolcalciumsulfat ... 1,5 g/l
PH 4,0(E)
Temperatur 55°C
Kathodenstromdichte 25 bis 150 Amp.
je 9,29 dm2
Nickelsulfat 300 g/l
Nickelchlorid 60 g/l
Borsäure 45 g/l
Natriumlaurylsulfat 0,1 g/l
Methoxyphenolnatriumsulfat .. 3 g/l
PH 4,0 (E)
Temperatur 55°C
Kathodenstromdichte 25 bis 150 Amp.
je 9,29 dm2
Die in Verbindung mit Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweisen wurden bei der Anwendung dieses
Bades auf Eisen- oder Stahlgegenstände befolgt.
Nickelsulfat 300 g/l
Nickelchlorid 60 g/l
Borsäure 45 g/l
Natriumlaurylsulfat 0,1 g/l
Butoxyphenolmagnesiumsulf at 4 g/l
PH 4,0(E)
Temperatur 55°C
Kathodenstromdichte 25 bis 150 Amp.
je 9,29 dm2
Claims (2)
1. Saures galvanisches Nickelbad zum Abscheiden einer Grundschicht auf Metalloberflächen
für das anschließende Aufbringen eines galvanisch abgeschiedenen glänzenden Nickelüberzuges, da
durch gekennzeichnet, daß es als Einebnungsmittel eine Verbindung der allgemeinen Formel
OH
RO--
SO4X
Der Nickelüberzug wurde gemäß den oben beschriebenen Arbeitsweisen aufgebracht, wobei ähnliche
60 in einer Menge von 0,2 bis 10 g/l enthält, in der R einen Alkylrest und X ein Alkali- oder Erdalkalimetall
bedeuten.
2. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es Methoxyphenolmagnesiumsulfat
enthält.
© 109 747/492 11.61
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