DE852633C - Verfahren zur elektrolytischen Abscheidung von dichten, gut haftenden Kupferueberzuegen aus Baedern - Google Patents
Verfahren zur elektrolytischen Abscheidung von dichten, gut haftenden Kupferueberzuegen aus BaedernInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
(WGBL S. 175)
AUSGEGEBEN AM 16. OKTOBER 1952
p 29718 Via/48a D
ist in Anspruch genommen
Die Erfindung l>etrifrt ein Verfahren zur elektrolytischen
Abscheidung von dichten, gut haftenden Kupferüberzügen aus Bädern, die das Kupferpyrophosphatkomplexion
enthalten.
Es ist bereits ein Verfahren dieser Art bekannt, bei dem das Kupferpyrophosphatkomplexion das
Pyrophosphat und das Kupfer in einem Molekulargewichtsverhältnis von 2 : ι enthält und das Bad
einen pH-Wert zwischen 7,5 und 9,5 bat. Gemäß
der vorliegenden Erfindung enthält der Elektrolyt außerdem noch Nitrat (NO3) und Ammoniak
(NH3), wodurch als Vorteil eine wesentlich höhere Abscheidungsgeschwindigkeit erzielt wird, die
gegenüber der nach dem bekannten Verfahren etwa doppelt so hoch ist. Es wird auch ein besser dehnbarer Niederschlag und ein besseres Deckvermögen
als bei irgendeinem anderen bekannten Abscheidungsverfahren, ferner eine bessere Haftfähigkeit des abgeschiedenen Kupfers auf Aluminium
und nichtrostendem Stahl. Das Verfahren ist auch ao für die Trommelplattierung geeignet. Das Verfahren nach der Erfindung mit dem Zusatz von
Nitrat und Ammoniak zum Elektrolyt fcaim insbesondere auch mit Vorteil bei der Abscheidung
von Kupfer unter Stoßwirkung, d. h. unter Anwendung einer höheren elektrischen Spannung- als
normale angewendet werben. Solche Abscheidungen
unter' Stoßwifkuhg "werden;' bekanntlich benutzt,
wenn es schwierig ist, die Abscheidung auf dem Grundmetall einzuleiten oder das ganze Grundmetall
sofort mit dem Ubetaüg i:u versehen.
Der niedrige Betriebs-pH-Wert macht das Verfahren
nach der Erfindung auch besonders für die Plattierung der schwierig zu behandelnden Metalle,
wie Magnesium, Aluminium, Zink, Blei, niichtrostender
Stahl und bestimmter Stahl- und Gußeisenlegierungen, geeignet.
Der Elektrolyt gemäß der Erfindung setzt sich
im einzelnen wie folgt zusammen: 7,5 bis 45 g/l zweiwertiges Cu, 100 bis 250 g/l Pyrophosphat
(P2O7), 5 bis 20 g/l Nitrat (ΝΟ?) und etwa; 3 g/l
Ammoniak (NH3).
Der pH-Wert wird zwischen 7^ und 9,5 eingestellt
und die Temperatur-.bei 21 bis 710C
gehalten. ·"- · .. . ■
ao Die Konzentrationen der Badbestandteile können in weitem Umfang variiert werden, um zufriedenstellende
Plattierungsbäder zu erhalten. Als Beispiel eines der vorliegenden Erfindung, gemäßen
Bades wird ein solches angeführt, welches aufgelöst 7,5 bis zu 45 g/l metallisches Kupfer mit
einem Pyropfaosphatgehak enthält, welcher zwischen
demjenigen, der erforderlich ist, um das, Kupfer in das Komplexradikal Cu(P8O7)2 ee umzusetzen,
und einem ÜbersdinB ■ liegt, der durch den
Sättigungsgrad begrenzt ist. (Der Exponent 6e soll bedeuten, daß das Komplexradikal 6 freie Wertigkeiten
hat). Das Kupfer kann--zweckmäßig in der
Form von Kupferpyrophosphat, Kupfersulfat (Blauvitriol)
oder anderen gewöhnlichen Cupriverbindüngen zugesetzt werden. : Das Pyrophosphatradikal
kann in der Form von Alkalimetallpyrophosphatsalz in hydratisiertem oder wasserfreiem
Zustand zugesetzt werden. "Unter Berücksichtigung der Wirtschaftlicfikeii der Kosten d.er Lösung kann
Natriumpyrophosphat verwendet werden. Es sind jedoch gewisse anderei Alkalifnetallp'yrophosphate,
besonders das Kaliumsalz, besser löslich als das Natriumsalz, und bei ihrer Verwendung können
Bäder erzielt werden,, die, konzentrierter sind und
ihrerseits eine entsprechende Steigerung der kathodischen Plattierungsstromdichten ermöglichen.
Man kann sagen, daß das Pyrophosphatradikal sich mit dem Kupfer im Molekulargewichtsverhältnie
2:1 verbindet, um ein Pyrophosphatkupferkomplexradikal
zu bilden, welches die Formel Cu(P2O7)jee darstellt (s. Jout. American
Chemical Society 1936, S. 1412 bis 1429).
Bei Bädern, die für galvanische Kupferabscheidung
auf edleren Metallen verwendet werden, kann die Proportion von Pyrophosphatradikal zu Kupfer
erheblich variieren; es ist aber bei der galvanischen
Kupferabscheidung auf Eisen, Stahl und anderen weniger edlen Metallen vorteilhaft, einen Überschuß
von Pyrophosphat im Bad eich auflösen zu lassen, und zw,at «ber diejenige Menge hinaus,
welche notwendig ist, um das Molekulargewichts-. verhältnis von 2:1. zwischen P2O7 und Cu zu
ergeben. Pie in den spezifischen Beispielen beschriebenen
Bäder enthalten solchen Überschuß an Pyrophosphatradikalen. Der freie Pyrophosphatgehalt
des Bades vermindert die Tendenz zur Abscheidung von Kupfer auf weniger edlen Metallen
beim Eintauchen. Er arbeitet auch darauf hin, die Bildung von Spuren unlöslicher Salze im Bad zu
verhüten und fördert die Anodenkorrosion.
Etwa 3 g/l Ammoniak werden zugesetzt, um die .Anodenkorrosion zu unterstützen, mit einem optimalen
Bereich von 1 : 3 g/l.
Der pH-Wert des Bades reicht von 7,5 bis 9,5
und wird durch Zusatz einer geeigneten Säure, wie Perchlorsäure, Citronensäure oder Salpetersäure
eingestellt, wenn ein Versuch zeigt, daß 'der pn-Wert'
des Bades höher als gewünscht ist, oder aber durch Zusatz eines geeigneten Alkali, wie Natriumhydroxyd,
für ein Natriumbad, oder Kaliumhydroxyd für ein Kaliumbad, wenn der Versuch ergibt, daß
der Pfj-Wert des Bades niedriger als gewünscht ist.
Die nachstehend beschriebenen Bäder sind bei höheren Temperaturen bis zum Siedepunkt der
Lösung stabil. Es entwickeln sich keine giftigen Dämpfe. Die Stromausbeute ist fast 100%. Die
Tiefenwirkung der Bäder ist ausgezeichnet. Unter gewöhnlichen Betriebsverhältnissen werden üblicherweise
Temperaturen von 49 bis 65,6° C bevorzugt. Für eine Lösung mit Vornahme einer
Stoßwirkung gemäß der eingangs gegebenen Erläuterung werden Temperaturen von etwa 21 bis
26,7° C !bevorzugt.
Rühren der Lösung ist wünschenswert. Luftrührung findet allgemeine Anwendung, weil eine
solche einfach und praktisch ist und keine Anhäufung von Carbonaten in diesem Bad herbeiführt.
Mechanische Rührung oder eine Kombination einer solchen mit Luftrührung ist ebenfalls
zufriedenstellend. Bewegung der Lösung erweitert den ausnutzbaren Stromdichtenbereich. Der ausnutzbare
Stromdichtenbereich wächst auch mit Temperaturerhöhung und verringert sich mit zunehmendem
freien Pyrophosphatgehalt des Bades.
Betriebsstromdichten von 10,75 Amp./dm2 oder
mehr können zur Anwendung gelangen. Es werden gewöhnlich Anoden aus Elektrolytkupfer
oder gewalztem Kupfer verwendet. Die Betriebsspannung zwischen Anode (löslich) und Kathode
beträgt gewöhnlich zwischen 2 und 5 Volt, wenn Glanzplattierungsstromdichten Verwendung finden.
Nachstehend werden Beispiele für Bäder und Betriebsbedingungen zur vorteilhaften Anwendung
der Erfindung gegeben:
"5
Zusammensetzung des Bades für
gewöhnliche Plattierung im Tank
gewöhnliche Plattierung im Tank
Cu 30 g/l
P2 O7 200 g/l
Citratradikal 15 g/l
NO3 10 g/l
NH3 i,5 g/l
Ph 8,5
Temperatur 570C
| optimaler | Bereich |
| 24 bis | 36 |
| 150 - | 250 |
| 5 - | 25 |
| 5 - | 20 |
| I - | 3 |
| 8,0 - | 9.5 |
| 49° - | 65.6 °< |
Zusammensetzung des Bades für
Plattierungshöchstgeschwindigkeiten
Plattierungshöchstgeschwindigkeiten
Cu 35 g/l
P2 O7 230 g/l
Citratradikal 15 g/l
NO3 10 g/l
NH3 1,5 g/l
Ph 8-5
Temperatur 600C
optimaler Bereich
33 bis 38 190 - 250 25
5 ι
8,0 54.5
20 2
9.5 65,6c
Wie l>ereits oben angegeben, können Stromdichten
von 10,75 Amp./dm2 und mehr verwendet werden; bei rotierenden Kathoden kann die Stromdichte
32,25 Amp./dm2 betragen, so daß das Verfahren in idealer Weise für den Aufbau schwerer
Überzüge auf Walzen, Elektroformen und Klischees usw. geeignet gemacht wird.
Das oben beschriebene Verfahren ergibt Niederschläge, welche glatt, feinkörnig und dicht sowie
duktil und relativ glänzend sind. Sie sind zur Verhinderung der Carburierung oder Nitrierung besonders
geeignet und erfordern hierbei eine geringere Dicke als üblich, um das Eindiffundieren
von Kohlenstoff zu verhindern.
Die Bäder können andere als die hierbei speziell beschriebenen Ausführungsformen haben, und das
Verfahren kann in anderer als der hier beschriebenen Weise angewendet werden.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur elektrolytischen Abscheidung von dichten, gut haftenden Kupferüberzügen aus Bädern, die das Kupferpyrophosphatkomplexion enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß ein Elektrolyt verwendet wird, der 7,5 bis 45 g/l zweiwertiges Cu, 100 bis 250 g/l Pyrophosphat (P2O7), 5 bis 20 g/l Nitrat (NO3) und etwa 3 g/l Ammoniak (NH3) enthält, wobei der pH-Wert zwischen 7,5 und 9,5 eingestellt und eine Temperatur von 21 bis 710 C eingehalten wird.5412 10. 52
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- 1943-09-25 US US503846A patent/US2437865A/en not_active Expired - Lifetime
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1949
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