DD204322A1 - Verfahren zur herstellung fotografischer gelatinehaltiger silberhalogenid-emulsionen - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Emulsionen fuer Color- und Schwarzweiss-Filmmaterialien. Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zu schaffen, mit dem bei Einsatz sauer aufgeschlossener Gelatinen mit pH-Werten groesser 6 keine Beeinflussung des Kornwachstums, Verschlechterung der chemischen und spektralen Sensibilisierung sowie Bildung entwicklungsfaehiger Latentbildkeime mehr auftritt. Dies wird dadurch erreicht, indem die Faellung des Silberhalogenids in Gegenwart eines oder mehrerer Derivate vonsauer aufgeschlossenen Gelatinen erfolgt. Es koennen Derivate von sauer aufgeschlossenen Schweinehaut- und/oder Knochengelatinen, z.B. Phthaloyl- und/oder Carbamoylderivate verwendet werden.
Description
Filmfabrik Wolfen Wolfen, den 17.3-1982
PN 941 Li/Fi
Dr. Jäkel Int.Cl.3 : G 03 C, 1/02
Prof. Dr. Pietsch Dr. Legutke
Verfahren zur Herstellung fotografischer gelatinehaltiger Silberhalogenid-Emulsionen
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung fotografischer gelatinehaltiger Silberhalogenid-Emulsionen. Mit diesen Emulsionen können ein- und mehrschichtige Color- und Schwarz/Weiß-Filmmaterialien hergestellt werden.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Es ist bekannt, daß bei der Herstellung silberhalogenidhaltiger fotografischer Emulsionen nach den üblichen Verfahren der f/asch™ und der Flocktechnologie (James, Th. "The Theory of the Photographic Process"; 5· Ed. Macmillan Publishing Co. Inc. New York and London (1977) ) weltweit vorwiegend alkalisch aufgeschlossene Gelatinen aus Rinderknochen und Häuten mit isoionischen pH-Werten unter 6 eingesetzt werden. Sauer aufgesohlossene Gelatinen aus Knochen und besonders Schweineschwarten finden nur beschränkte Anwendung, meistens in Überzügen oder Rückschichten (Croome, R.J.; Clegg, F.G. "Photographic Gelatin" Focal Press London/New York 1965)· Diese Gelatinen weisen in silberhalogenidhaltigen lichtempfindlichen Emulsionen oftmals desensibilisierende Eigenschaften auf und unterdrücken.bzw. verzögern die physikalische Entwicklung.
12APR1982*002236
238 88 9 6
Weiterhin werden negative Beeinflussungen des Wachstums der SiXberhalogenidkristalle sowie der chemischen und spektralen Sensibilisierung beobachtet. Ein Einsatz in lichtempfindlichen Emulsionen ist daher mit Einschränkungen verbunden, d.h.; diese Gelatinen dürfen sich nicht während der Silberhalogenidfällung im Reaktionssystem befinden und können nur teilweise nach Abschluß der Pällung bzw. nach Fixierung der fotografischen Qualität im Anschluß an die chemische Reifung zugesetzt werden. Um die negativen Eigenschaften dieser Gelatinen weitgehend zu unterdrücken, ist ebenfalls bekannt, sie mit Aktivkohle oder anorganischen Absorbern zu behandeln, sie mit Ionenaustauschern zu entsalzen oder sie durch Behandlung mit Oxidationsmitteln und Salzen zu inaktivieren. Bekannt sind auch Derivatisierungsverfahren, die auf Carboxymethylierung der Gelatine durch Reaktion mit Halogenfettsäuren, wie z.B. Bromessigsäure oder Umsetzung mit Alkylsultonen beruhen (DE-AS 1 244 573). Damit soll die Verzögerung der physikalischen Entwicklung besonders bei Verwendung sauer aufgeschlossener Schweinehautgelatinen weitgehend gemindert werden.
Mit den dargestellten Verfahren werden die oben genannten Mängel hinsichtlich Beeinflussung des Kornwachstums, der Verschlechterung der chemischen und spektralen Sensibilisierung sov/ie der Bildung entwicklungsfähiger Latentbildkeime, wenn sauer aufgeschlossene Schweinehaut- bzw. Knochengelatinen während der Silberhalogenidfällung anwesend sind, jedoch nicht beseitigt.
Das Ziel der Erfindung besteht in der Erweiterung der Gelatine- und Gelatinerohstoffbasis für die fotochemische Industrie.
Darlegung des Wesen der Erfindung
Die bei der Anwendung von sauer aufgeschlossenen Gelatinen in fotografischen Emulsionen auftretenden negativen Eigenschaften
konnten mit den bisher bekannten Verfahren nie völlig ausgeschlossen werden, so daß ihr Einsatzbereich nur begrenzt ist.
Bs ist daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zu schaffen, mit dem die bei dem Einsatz sauer aufgeschlossener Gelatinen mit isoionischen pH-Werten größer 6 erhaltenen Mangel hinsichtlich Beeinflussung des Kornwachstums, der Verschlechterung der chemischen und spektralen Sensibilisierung sowie der Bildung entwicklungsfähiger Latentbildkeime, vermieden werden.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß bei der Herstellung von fotografischen gelatinehaltigen Silberhalogenid-Emulsionen die Fällung des Silberhalogenids in Gegenwart eines oder mehrerer Derivate von sauer aufgeschlossenen Gelatinen mit pH-Werten größer 6 erfolgt.
Es gehört zu den besonderen Vorteilen der Erfindung, daß die genannten negativen Auswirkungen sauer aufgeschlossener Gelatinen, die besonders während der Silberhalogenidfällung auftreten, vermieden werden, wenn erfindungsgeinäß die Aminogruppen dieser Gelatinen durch geeignete Reaktanten blockiert werden.
Mit den Aminogruppen der Gelatine können beispielsweise Alkylierungs- und Acetylierungsmittel, Sulfonylchloride, Divinylsulfone, Ketene, Anhydride, Benzoylhalogenide, substituierte Harn- und Isoharnstoffe reagieren. Die Herstellung der entsprechenden Gelatinederivate erfolgt nach in der Literatur beschriebenen Syntheseverfahren. Als besonders geeignet erweisen sich Phthaloylderivate, oder Phenylcarbamoylderivate, die in Anlehnung an das U3P 2 614 hergestellt wurden.
Diese Derivate sauer aufgeschlossener Gelatinen auf Basis Rinderknochen oder Schweinehäuten können auch während der Silberhalogenidfällung eingesetzt werden, ohne1 daß die beschriebenen, die Emulsionsqualität beeinflussenden Mängel auftreten.
238889 6
Die Herstellung der Emulsionen kann nach der Wasch- oder Flocktechnologie erfolgen. Die Flockung kann sowohl im Anschluß an die Silberhalogenidfällung als auch in einer späteren Prozeßstufe durch pH-Wert-Reduzierung durchgeführt v/erden, wobei mehrmalige Flockprozesse ebenfalls möglich sind. Das Verfahren ist für Koch- und Ammoniakemulsionen des Positiv-, Hegativ-, Repro- und sonstiger Emulsionstypen anwendbar. Die chemische Sensibilisierung erfolgt in üblicher Weise.
Die Erfindung soll an nachfolgenden Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.
AuBführungsbeispiele
Verschiedene hochempfindliche Silberbromidiodidemulsionen des Siede- und Ammoniaktyps werden Jeweils optimal gereift und mit einer Silberflächendichte von 10g Ag/m auf Azetylzelluloseunterlage vergossen.
Die Belichtung erfolgt hinter einem Stufenkeil mit Schwärzungsanstieg ~f~2 ; 1/25 Sekunde, 4 χ 100 W. Entwicklung : 4 Minuten ORWO 40 Fixierung : 20 Minuten ORWO 303 Wässerung : 20 Minuten
In den Tabellen werden 1. die fotografischen Eigenschaften von Emulsionen auf Basis alkalisch aufgeschlossener und sauer aufgeschlossener Gelatinengegenübergestellt, 2. die erfindungsgemäß eingesetzten Derivate von Gelatinen nach .alkalischem und saurem Aufschluß verglichen.
Es wird eine hochempfindliche Silberbromidiodidemulaion des Ammoniaktyps, mit einem lodidanteil von 2 Mol% und einer Durchschnittskorngröße von 0,55/um, nach dem Waschverfahren hergestellt.
— 5 —
-5- 238889 6
| Verwendete Gelatine während der Silber hai ο$β η idf al lung; | 1. | rel. Empfind lichkeit | r | Dmin |
| 1.alkali s ch aufge s chi. Knochengelatine | 2. | 100 | 3,4 | 0,12 |
| 2.sauer aufgeschl. Schweinehautgelatine | 1. | 80 | 2,0 | 0,13 |
| 3.Phthaloylderivat von | 2. | 108 | 3,4 | 0,11 |
| 4.Phthaloylderivat von | 104 | 3,5 | 0,13 | |
| 5.Carbamoylderivat von | 106 | 3,4 | 0,12 | |
| 6.Carbamoylderivat von | 106 | 3,5 | 0,12 | |
Es wird eine hochempfindliche Silberbromidiodidemulsion des Siedeemulsionstyps, mit einem lodidanteil von 1 Mo1% und einer Durchschnittskorngröße von 0,55 pm^ach dem Waschverfahren hergestellt.
| Verwendete Gelatine während der Silber- haloKenidfällung | rel. Empfind lichkeit | r | D . min |
| 1.alkalisch aufgeschi. Knochengelatine | 100 | 3,2 | 0,10 |
| 2.sauer aufgeschl. Schweinehautgelatine | 75 | 1,95 | 0,11 |
| 3.Phthaloylderivat von 1. | 102 | 3,25 | 0,11 . |
| 4.Phthaloylderivat von 2. | 100 | 3,4 | 0,10 |
| 5.Carbamoylderivat von 1. | 104 | 3,3 | 0,10 |
| 6.Carbamoylderivat von 2. | 104 | 3,4 | 0,11 |
| 7.Phthaloylderivat einer sauer aufgeschl. Knochen- gelatine | 100· | 3,25 | 0,10 |
Ό "™
- 6 -
238 88 9 6
Es wird eine hochempfindliche Silberbroinidiodidemulsion dea Ammoniaktyps, mit einem Iodidanteil von 2 Mo1% und einer Durchschnittskorngröße von Ö, 55/um, nach der Flocktechnologie hergestellt.
| Verwendete Gelatine | rel. Empfind | L-X_ | Dmin |
| während der Silber- | lichkeit | 3,1 | |
| halo^enidfellung | 100 | 0,14 | |
| 1.alkalisch aufgeschl. | |||
| Knochengelatine | |||
| (Plockung mit Flock- | 1,85 | ||
| mittel) | 65 | 0,11. | |
| 2.sauer aufgeschl. | |||
| Schweinehautgelatine | |||
| (Plockung mit Flock- | 3,1 | ||
| mj-ttel) | 105 | 3,0 | 0,10 |
| 3.Phthaloylderivat von 1. | 102 | 3,0 | 0,12 |
| 4.Phthaloylderivat von 2. | 100 | 0,12 | |
| 5.Phthaloylderivat einer | |||
| sauer aufgeschl. Knochen | |||
| gelatine | |||
Es wird eine hochempfindliche Silberbromidiodidemuision dea Siedeemulsionstyps, mit einem Iodidanteil von T Mo1% und einer Durchschnittskorngröße von 0,55 /um, nach der Flocktechnologie hergestellt.
| Verwendete Gelatine | rel. Empfind | r | min |
| während der Silber | lichkeit | 2,9 | |
| halogen idf ällung | 100 | O912 | |
| 1.alkalisch aufgeschl. | |||
| Knochengelatine | |||
| (Flockung mit Flock | - 7 - | ||
| mittel) | |||
238889 6
| Verwendete Gelatine | rel. Empfind | r | min |
| während der Silber | lichkeit | 1,7 | |
| hai ο p^e η idf al lung | 55 | 0,12 | |
| 2.sauer aufgesohl. | |||
| Schweinehautgelatine | |||
| (Flockung mit Flock- | t | 3,1 | |
| mittel) | 104 | 3,1 | 0,12 |
| 3.Phthaloylderivat von 1. | 102 | 3,0 | 0,12 |
| 4.Phthaloylderivat von 2. | 104 | 0,11 | |
| 5-Phthaloylderivat einer | |||
| sauer aufgeachl. Kno | |||
| chengelatine | |||
Aus den Tabellen der Beispiele 1-4 ist ersichtlich» daß bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens die ungünstigen Eigenschaften sauer aufgeschlossener Gelatinen gegenüber alkalisch aufgeschlossenen Gelatinen nicht mehr auftreten.
Claims (3)
- -8- 238889 6Erfindungsanspruch1. Verfahren zur Herstellung fotografischer gelatinehaltiger Silberhalogenid-Emulsionen, gekennzeichne-i d a d u r c h, daß die Fällung des Silberhalogenids in Gegenwart eines oder mehrerer Derivate von sauer aufgeschlossenen Gelatinen mit pH-Werten größer 6 erfolgt.
- 2. Verfahren zur Herstellung fotografischer gelatinehaltiger Silberhalogenid-Emulaionen nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß Derivate von sauer aufgeschlossenen Schweinehaut- und/oder Knochengelatinen verwendet werden.
- 3. Verfahren zur Herstellung fotografischer gelatinehaltiger Silberhalogenid-Emulsionen nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß Phthaloyl- und/oder Carbamoylderivate verwendet werden.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD23888982A DD204322A1 (de) | 1982-04-12 | 1982-04-12 | Verfahren zur herstellung fotografischer gelatinehaltiger silberhalogenid-emulsionen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD204322A1 true DD204322A1 (de) | 1983-11-23 |
Family
ID=5537816
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| DD23888982A DD204322A1 (de) | 1982-04-12 | 1982-04-12 | Verfahren zur herstellung fotografischer gelatinehaltiger silberhalogenid-emulsionen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD204322A1 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5229248A (en) * | 1990-08-16 | 1993-07-20 | Konica Corporation | Silver halide photographic light sensitive material |
-
1982
- 1982-04-12 DD DD23888982A patent/DD204322A1/de not_active IP Right Cessation
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US5229248A (en) * | 1990-08-16 | 1993-07-20 | Konica Corporation | Silver halide photographic light sensitive material |
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