CZ244792A3

CZ244792A3 - Process for producing silicon single-crystal rods of preset diameter by employing czochralski method

Info

Publication number: CZ244792A3
Application number: CS922447A
Authority: CZ
Inventors: Federick A Roger
Original assignee: Memc Electronic Materials
Priority date: 1991-08-14
Filing date: 1992-08-06
Publication date: 1993-02-17
Also published as: MY108707A; TW219955B; KR930004508A; CN1069298A; CN1038437C; FI923611A0; EP0527477B1; US5178720A; PL295632A1; EP0527477A1; JPH0818898B2; DE59205080D1; KR960006260B1; FI923611A; JPH05194077A; SG43922A1

Description

Způsob výroby křemíkových monokry-stalovýchUtyčí.

_ V I T- ! ~

Czochralskiho metodou í y

Oblast techniky

Vynález se týká způsobu regulace koncentrace a distribuce kyslíku v křemíkových monokrystalových tyčích vyráběných tažením Czochralskiho metodou pomocí kombinace změny vrcholového magnetického pole a změn rychlosti otáčení krystalu a kelímku.

Při růstu krystalu z roztavené kapaliny uložené v zásobníku se složky zásobníku zčásti rozpouštějí v roztavené kapalině a při tom migrují ve formě nečistot do vytvářeného krystalu. Při teplotě tavení křemíku ( přibližně 1 420 °C) se povrch oxidu křemičitého, z něhož je kelímek zhotoven, při styku s taveninou rozpouští. Určitá část rozpuštěného oxidu křemičitého se odpaří s povrchu taveniny ve formě monooxidu kře-míku ( SiO) . Další část rozpuštěného oxidu křemičitého se zabuduje do rostoucího krystalu. Zbytek rozpuštěného oxidu křemičitého zůstane zachycen v roztaveném křemíku. Je tedy oxid křemičitý, z něhož je zhotoven kelímek používaný pro křemíkovou taveninu, zdrojem kyslíku obsaženého v krystalech křemíku vyrobených růstem konvenční Czochralskiho technikou.

Kyslík v krystalu křemíku může mít jak příznivý, tak nepříznivý účinek. Při různých postupech zahrnujících tepelné né zpracování, při výrobě různých elektrických přístrojů, může kyslík v krystalu způsobovat krystalické defekty,jako jsou precipipáty, dislokační smyčky a poruchy svislého ukládání nebo může způsobovat elektricky aktivní defekty, což má za následek výrobu přístrojů se zhoršenými provozními vlastnostmi. Pevný roztok kyslíku v krystalu však zvyšuje mechanickou pevnost křemíkových destiček a krystalické defekty mohou zvyšovat výtěžek vyhovujících produktů, tím, že zachycují a pohlcují nečistoty tvořené těžkými kovy. Je proto obsah kyslíku křemíkového krystalu důležitým faktorem, který ovlivňuje kvalitu produktu a je třeba ho pečlivě regulovat v souladu s požadavky na konečnou aplikaci křemíkových destiček.

Koncentrace kyslíku v křemíkových krystalech vyráběných růstem za Czochralskiho podmínek, což byla technologie, která v průmyslu převládala počátkem 80. let, kolísala s délkou krystalu. Tak například v místě očkovacího krystalu byla vyšší než uprostřed a/nebo ve spodní části nebo vrcholové části krystalu. Kromě toho docházelo k variaci koncentrace kyslíku podél poloměru příčného řezu krystalem.

Frederick a další navrhli v US patentu 4 436 577 jeden způsob regulace obsahu kyslíku a distribuce obsahu kyslíku v křemíkové krystalické tyči vyráběné tažením místa interakce očkovacího krystalu a křemíkové taveniny obsažené v kelímku z oxidu křemičitého. Podle této metody se distribuce kyslíku reguluje otáčením očkovací krystalické tyče při tažení z taveniny vyšší rychlostí a v opačném směru vzhledem k otáčení kelímku s taveninou, přičemž se rychlost otáčení kelímku zvyšuje se snižováním hladiny taveniny v kelímku.

Pokrok v technologii křemíkových polovodičů v posledních letech však vedl ke zvětšení průměru křemíkových krystalů ve srovnání s průměry uvedenými v citovaném patentu Fredericka a dalších. V důsledku toho je zapotřebí používat větších navážek taveniny a kelímků se zvětšeným průměrem. Kromě toho technologie výroby polovodičů postupně vyžadovala obecně nižší a přesněji regulované hodnoty obsahu kyslíku v křemíkových destič kách odřezávaných z takových ingotů. V důsledku toho se stalo nesmírně obtížným homogenizovat obsah kyslíku ve všech požadovaných koncentračních rozmezích, následkem fyzikálních omezení vnucených většími fyzikálními parametry, které limitují rozsah rychlosti otáčení krystalů a kelímku, v němž je možný stabilní růst krystalu.

Při řešení stále obtížnějšího problému regulace kyslíku se pozornost v nedávných letech upřela na použití axiálně symetrického a radiálně vrcholového magnetického pole. Tento způsob byl navržen v japonském patentu Kokai č. Sho 58 (1983)

- 217493. Při tomto postupu se nad a pod roztavenou kapalinu umístí dvojice cívek, jimiž se nechá v opačném směru cyklicky procházet proud. V důsledku toho se v poloviční hloubce roztavené kapaliny vytvoří radiální horizontální magnetické pole. Podle přihlašovatele radiální vrcholové magnetické pole omezuje tok roztavené kapaliny,čímž stabilizuje taveninu a zabraňuje její kontaminaci materiálem kelímku.

Barraclough a další navrhli zlepšení metody s vrcholovým magnetickým polem v přihlášce WO 89/08731 (21. září 1989).

Podle Barraclougha a dalších by mělo magnetické pole obsahovat složku pole rovnoběžnou s osou otáčení krystalu, která by měla hodnotu nižší než 500 gauss na rozhraní mezi rostoucím krystalem a taveninou a hodnotu a vyšší než 500 gauss v jiných částech taveniny, přičemž tato distribuce magnetického pole by se měla udržovat v průběhu růstu krystalu.

Hirata a další navrhli odlišné zlepšení v japonském patentu Kokai č. Hei 1 (1989) - 282185. Podle Hiraty a dalších se migrace nečistot, jako je kyslík reguluje vložením vrcholového magnetického pole na taveninu otáčením kelímku a krystalu v opačných směrech a otáčením kelímku vyšší rychlostí, než je rychlost otáčení krystalu.

Hirata a další navrhli ještě další zlepšení v japonském patentu Kokai č. Hei 2 (1990) - 55284. Podle této metody se migrace nečistot jako je kyslík, reguluje vložením vrcholového magnetického pole na taveninu a měněním poměru intenzity složky magnetického pole, která kolmo protíná povrch roztavené kapaliny a intenzity složky magnetického pole, která kolmo protíná spodní povrch roztavené kapaliny. Tento poměr je možno měnit 1) pohybem cívek vzhledem ke kelímku (přičemž vzdálenost mezi civ4 kami zůstává konstantní), 2) změnou ampérového převodu mezi dvěma cívkami nebo 3) změnou vzdálenosti mezi cívkami.

Žádná z až dosud navržených metod používajících vrcholové magnetické pole však nebyla úplně úspěšná. Za určitých podmí nek mají krystaly získané růstem ve vrcholovém magnetickém poli špatnou osovou a radiální uniformitu kyslíku, která se podobá rovnoměrnosti dosažené u osových polí. V praxi má tento problém sklon vznikat v pozdějších stupních procesu tuhnutí, pravděpodobně v důsledku nahromadění kyslíku, nebo sloučenin obsahujících kyslík ve stagnační zóně v blízkosti poměrně silně vertikálně orientovaného magnetického pole v této oblasti.

Podstata vynálezu

Předmětem vynálezu je způsob regulace obsahu kyslíku a distribuce obsahu kyslíku v křemíkové krystalické tyči vyráběné tažením na základě působení očkovacího krystalu na taveninu křemíku obsaženou v kelímku z oxidu křemičitého, kterým se dosahuje rovnoměrné distribuce obsahu kyslíku a požadované úrovně obsahu kyslíku, přičemž tento způsob se hodí pro použití při výrobě křemíkových tyčí s poměrně velkým průměrem a poměrně nízkým obsahem kyslíku.

Krátce lze konstatovat, že vynález je zaměřen na Czochralskiho metodu výroby křemíkových tyčí, při které se monokrystalická křemíková tyč získává tažením z křemíkové taveniny obsažené v kelímku, který je uspořádán koaxiálně vůči tyči.

Při tomto způsobu se tyč a kelímek nechají otáčet okolo své osy v opačných směrech, přičemž rychlost otáčení tyče je při růstu tyče vyšší než rychlost otáčení kelímku. Rychlost otáčení kelímku se zvyšuje s prodlužující se délkou tyče. Na křemíkovou taveninu se působí magnetickým polem, které je v podstatě rotačně symetrické okolo osy tyče tak dlouho, dokud určitá část křemíkové taveniny neztuhne, přičemž toto magnetické pole ob5 sáhuje složky, které kolmo protínají spodní stěnu a boční stěny kelímku. Se vzrůstajícím podílem ztuhlé křemíkové taveniny se snižuje intenzita složky magnetického pole, která kolmo protíná spodní stěnu a boční stěny kelímku.

Další aspekty vynálezu budou podrobněji ozřejměny dále.

Přehled obrázků na výkrese

Na obr. 1 je znázorněn pohled v řezu na Czochralskiho zařízení pro růst krystalů podle tohoto vynálezu.

Na obr. 2 je znázorněna ve zvětšeném měřítku část obr. 1 a navíc je zde znázorněno magnetické pole vytvořené za jednoho souboru podmínek (1 500 A) z příkladu.

. Na obr. 3 je uveden graf ukazující lineární model pro koncentraci kyslíku ve 150 mm křemíkové krystalické tyči tažené za podmínek uvedených v příkladu.

Na obr. 4 až 9 jsou uvedeny grafy ukazující, že kombinace proudu, vytvářejícího pole a rychlosti otáčení kelímku, kterou model podle příkladu předvídá, bude mít pro šest různých délek 150mm křemíkového monokrystalu za následek vznik 4 různých úrovní kyslíku.

Na obr. 10 je uveden graf, který ukazuje, že programovaná kombinace intenzity pole a rychlosti otáčení kelímku, kterou model podle příkladu předvídá, bude mít za následek konstantní obsah kyslíku 13 ppma u 150mm křemíkového monokrystalu.

Následuje podrobnější popis přednostních provedení vynálezu.

Jak již bylo uvedeno, na obr. 1 je znázorněno Czochralskiho...září zení pro. r.ůst. krystalu, které je. vhodné .pr_o_. tento .vynález ...

Ve vakuové komoře 1 je umístěn kelímek 3. obklopený odporovým topidlem 5.. Pohonná jednotka Ί_ pro kelímek otáčí kelímkem ve směru hodinových ručiček, jak je to znázorněno šipkou a podle pořeby pohybuje kelímkem směrem nahoru a dolů. V kelímku 3. je obsažena křemíková tavenina 2 jejíž hladiny 11 je tažen monokrystal 13 , počínaje očkovacím krystalem 15 připevněným k tažné hřídeli nebo kabelu 17. Kelímek _3 a monokrystal 13 mají společnou osu symetrie 19. Tažná hřídel nebo kabel J_ se otáčí proti směru otáčení hodinových ručiček a podle pořeby se pohybuje ve směru nahoru a dolů pomocí pohonné jednotky 21 pro krystal. Zdroj 23 energie dodává energii odporovému topidlu 5.. Vnitřní stěny vakuové komory jsou obloženy izolací 25.

Do vakuové komory 4 se uvádí argon z láhve 27 přes regulátor 29 toku plynu, když je plyn z vakuové komory odstraňován vakuovým čerpadlem 31. Vakuová komora je obklopena chladícím pláštěm 33.1 do něhož se uvádí chladící voda z nádrže 35.

Chladící voda se potom odvádí do sběrného potrubí 37 pro chladící vodu. Teplota povrchu taveniny se měří fotobuňkou 39 a průměr monokrystalu 13 se měří snímačem 41 průměru. Jejich signály se zpracovávají v kontrolní jednotce 43. Kontrolní jednotkou může být programovaný digitální nebo analogový počítač. Tímto počítačem se reguluje pohonná jednotka 1_ a 21 pro kelímek a monokrystal, zdroj 23 energie pro topidlo, zdroje 49 a 51 energie pro horní a spodní cívku, čerpadlo 31 a regulátor 29 toku argonu.

Vakuovou komoru 4 obklopuje vrchní solenoidová cívka 45 a spodní solenoidová cívka 47, které jsou umístěny nad a pod povrchem 11 křemíkové taveniny. Tyto cívky mají osy symetrie 19. Vrchní a spodní cívka má oddělený zdroj energie. Zdroj 49 zásobuje vrchní cívku a zdroj 51 zásobuje spodní cívku a oba tyto zdroje jsou připojeny k regulační jednotce 43.

Do obou solenoidů se vede proud v opačném směru, čímž se vytváří vrcholové magnetické pole. Chladící voda se vede do vrchní a spodní Cívky ze zásobníku 53 a potom se odvádí do vratného sběrného potrubí 37 . Vrchní a spodní cívka je opatřena železným stíněním 55 , aby se snížil rozptyl magnetického pole a zvýšila intenzita vytvořeného pole.

Při pěstování silikonového monokrystalu se požadované množství polysilikonu předloží do kelímku 3. a do topidla 5. se začne uvádět elektrický proud, aby se vsázka roztavila. Křemíková tavenina může také obsahovat určité dopovací přísady, které se přidávají za účelem modifikace elektrických vlastností křemíku, ve shodě s běžnou praxí v tomto oboru. Očkovací krystal 15 se sníží tak, aby se dostal do styku s taveninou a potom se od taveniny pomalu odtahuje v inertní atmosféře, jako je argon. Na očkovacím krystalu křemík tuhne a způsobuje tak růst monokrystalu. Válcovitá krystalická tyč 13 se získá otáčením krystalu předem určenou rychlostí v průběhu tažení. Podobně se také kelímek otáčí druhou, předem určenou rychlostí, ale v opačném směru, vzhledem k otáčení tyče. Rychlost odtahová ní monokrystalu a příkon energie pro topidlo se zpočátku regulují tak, aby na krystalu vznikl krček a potom se nastaví tak, aby se průměr krystalu zvyšoval kuželovitým způsobem, až do dosažení předem určeného průměru krystalu. Délka odtahování monokrystalu a topení se potom regulují tak, aby se prakticky až do konce procesu udržel konstatní průměr tyče. Před ukončením procesu se rychlost odtahování a vytápění zvýší, aby se průměr krystalické tyče snížil a na konci ní vznikla kuželovitá část.

Když monokrystal 13 dosáhne předem určeného průměru (např. 150 mm nebo 200 mm) regulují se rychlosti otáčení monokrystalu a kelímku tak, aby se dosáhlo regulace koncentrace a distribuce kyslíku v monokrystalu a to jak ve směru axiálním, tak ve směru radiálním. Frekvence otáčení kelímku je obvykle v rozmezí od 1 do 10 min^-'*', přednostně alespoň asi 4 min . Frekvence otáčení monokrystalu je podstatně vyšší než frekvence otáčení kelímku, t.j. obvykle leží v rozmezí od 10 do 20 min , přičemž je alespoň o 5 min vyšší než rychlost otáčení kelímku.

Kromě toho, aby se zabránilo tvorbě vln v roztaveném křemíku, regulují se rychlostí otáčení kelímku a monokrystalu tak, aby jejich součet nepřekročil určitou předem určenou hodnotu. Tato předem určená hodnota se pro každý systém stanoví empiricky a je závislá na průměru monokrystalu, průměru kelímku a množství křemíkové vsázky v kelímku. Tak například, součet frekvence otáčení kelímku a krystalu by neměl překročit hodnotu asi 32 min v případě tyče o průměru 150 mm, kelímku o průměru 350 mm a množství vsázky 34 kg křemíku. V případě tyče o průměru 200 mm , kelímku o průměru 450 mm a vsázky o hmotnosti 60 kg, by tento součet neměl překročit hodnotu 25 min

Nedávno se zjistilo, že množství kyslíku zabudovaného do monokrystalu nezávisí pouze na ploše kelímku, která je ve styku s taveninou, nýbrž také na rychlosti otáčení kelímku ( viz US patent č. 4 436 577, jehož celý obsah je relevantní vzhledem k tomuto vynálezu). Při dané rychlosti otáčení krystalické tyče a kelímku obvykle obsah kyslíku v tyči v axiálním směru klesá se zvyšováním podílu roztavené vsázky, která ztuhla.

Tento účinek lze tedy zčásti překonat zvyšováním rychlosti otáčení kelímku se zvyšujícím se podílem ztuhlé frakce. Významné však je, že pouze regulací rychlosti otáčení bylo dříve jen velmi obtížné regulovat obsah kyslíku v monokrystalové tyči s poměrně velkým průměrem a poměrně nízkou koncentrací kyslíku, například méně než asi 15 PPMA (norma ASTM F-121-83) .

Zjistilo se, že koncentraci kyslíku v axiálním a radiálním směru v monokrystalové tyči o poměrně velkém průměru lze, zejména při poměrně nízkých koncentracích kyslíku, přesněji regulovat tak, že se rychlosti otáčení a radiální vrcholové magnetické pole, kterým se působí na taveninu křemíku, regulují podle předem stanoveného programu.

Takový program a zařízení pro jeho provádění budou nyní popsány ve vztahu k obr. 1 a obr. 2. Do vrchní cívky 45 a spodní cívky 47 se uvádí proud (symbol naznačuje směr toku proudu ze strany ven a symbol X označuje směr toku proudu do strany) . Tím se kelímek 3. a křemíková tavenina 9_ vystaví působení magnetického pole. Tvar pole je charakterizován vektory 57 s uvedenou velikostí v gaussech. Toto pole má horizontální a vertikální složku, přičemž tyto složky kolmo protínají spodní stěnu a boční stěny kelímku. Pole může mít kromě toho také vertikální složku, která kolmo protíná povrch silikonové taveniny. V průměru je však složka magnetického pole, která kolmo protíná povrch roztaveného křemíku, přednostně nízká, vzhledem k průměrné magnetické složce kolmo protínající spodní stěnu a boční stěny kelímku, které jsou ve styku s roztaveným křemíkem. Průměrná magnetická složka kolmo protínající povrch roztaveného křemíku by tedy neměla být vyšší než asi jedna desetina průměrné magnetické složky kolmo protínající spodní stěnu a boční stěny kelímku, které jsou ve styku s roztaveným křemíkem.

Nejvýhodnější je, když má průměrná magnetická složka kolmo protínající povrch roztaveného křemíku nulovou hodnotu nebo se k nulové hodnotě blíží, t.j. když nulová rovina magnetického pole je umístěna v místě povrchu taveniny křemíku nebo v jeho blízkosti. Pro umístění nulové roviny magnetického pole do roviny povrchu 11 taveniny křemíku nebo do její blízkosti se může použít posunu cívek 45 a 47 ve vertikálním směru, variace počtu závitů a nastavení hodnot elektrického proudu, uváděného do těchto cívek.

Při zahájení odtahování krystalu se do cívek 45 a 47 začne uvádět elektrický proud, za účelem vytvoření magnetického pole o předem stanovené intenzitě, které působí na taveninu křemíku a kelímek. Tato předem stanovená intenzita se bude lišit v závislosti na průměru tyče, průměru kelímku, množství vsázky a požadovaném obsahu kyslíku, ale je ji snadno možno stanovit bez přílišné experimentální práce. Magnetické pole bude mít obvykle maximální předem stanovenou intenzitu nižší než několik tisíc gaussů. Přednostně bude tato intenzita v rozmezí od asi 400 do asi 1 000 gauss . S prodlužováním délky monokrystalu, t.j. se zvyšováním podílu roztavené vsázky, která ztuhla, se bude intenzita pole snižovat, snižováním množství proudu, uváděného do cívek, pohybem cívek vzhledem ke kelímku nebo pohybem nebo odstraněním magnetického stínění. Přednostně se intenzita pole snižuje snižováním množství proudu uváděného do cívek.

S poklesem intenzity magnetického pole se sníží hodnoty těch složek magnetického pole, které kolmo protínají spodní stěnu a boční stěny kelímku. Jelikož se však v rovině povrchu taveniny křemíku nebo v blízkosti této roviny udržuje nulová rovina magnetického pole, nedojde k podstatné změně poměru průměrné složky magnetického pole, která kolmo protíná povrch taveniny křemíku k průměrné složce magnetického pole, která kolmo protíná spodní stěnu a boční stěny kelímku, které jsou ve styku s roztaveným křemíkem.

Při prodloužení monokrystalové tyče a zvýšení podílu roztavené vsázky, která ztuhla, je sice možno intenzitu magnetického pole nastavit na určitou hodnotu, která je nižší než počáteční hodnota, ale přednostně se po ztuhnutí předem určeného podílu roztavené vsázky magnetické pole úplně vypne. Magnetické pole se obvykle vypíná poté, co 50 až 80 % roztavené vsázky ztuhlo. Potom se obsah kyslíku reguluje zvyšováním rychlosti otáčení kelímku vzhledem k rychlosti otáčení monokrystalu.

V závislosti na takových parametrech, jako je nominální průměr monokrystalu, průměr kelímku, velikost vsázky a charakteristiky magnetického pole, může být v určitém okamžiku v průběhu procesu žádoucí, zvýšit intenzitu magnetického pole působícího na taveninu a/nebo snížit rychlost otáčení kelímku. Tato provedení také spadají do rozsahu tohoto vynálezu, pokud se a) intenzita magnetického pole sníží na určitou hodnotu, která je nižší než hodnota počáteční a b) rychlost otáčení kelím ku zvýší vzhledem k rychlosti otáčení monokrystalu po ztuhnutí části roztavené vsázky.

Jak je to ilustrováno v následujícím příkladu, způsobu podle vynálezu se může používat pro přesnou regulaci koncentrace kyslíku v monokrystalech při poměrně nízké koncentraci kyslíku, t.j. při koncentraci nižší než 15 PPMA. Takové monokrystalové tyče mají kyslíkový gradient přednostně nižší než 5 %, v radiálním směru a nižší než 5 až 10 % , nej výhodně ji nižší než 5 %, v axiálním směru. V tomto příkladu je uveden jeden soubor podmínek, kterých je možno použít pro dosažení požadovaného výsledku. Podobná data, jako jsou data uvedená na obr. 3, je možno získat pro jiné průměry krystalů, jiné hodnoty intenzity magnetického pole a jiné rychlosti otáčení kelímku, průměry kelímku a hmotnosti křemíkových vsázek. Pro dosažení požadované axiální distribuce kyslíku je potom možno dedukovat lineární program rychlosti otáčení kelímku a nastavení intenzity magnetického pole, jako je tomu na obr. 10.

Následující příklad, který blíže objasňuje vynález, má tedy výhradně ilustrativní charakter a nelze ho považovat za oemzení vynálezu v jakémkoliv ohledu.

Příklad provedení vynálezu

Příklad

Monokrystalové křemíkové tyče (o nominálním průměru 150 mm) se vyrábějí tažením z kelímku o průměru 350 mm, který obsahuje 34 kg polysilikonové vsázky. Používá se zařízení znázorněného na obr. 1 a 2 (pouze s tím rozdílem, že cívky jsou zapojeny do serie a proud se do nich. uvádí z jednoho zdroje) . Frekvence otáčení krystalu leží v rozmezí od asi 12 do 24 min a frekvence otáčení kelímku se nastaví na hodnotu 4 minl. V jedné sérii pokusů se nepoužívá žádného magnetického pole. V další sérii pokusů se používá magnetického pole, jehož se dosáhne., uváděním, proudu o intenzitě. 1,5 kA do každé cívky,.

v opačných směrech, což má za následek vznik magnetického pole, jehož intenzita na rozhraní křemíku a oxidu křemičitého je přibližně 400 gauss (viz obr. 2). V dalších sériích pokusů se mění rychlost otáčení kelímku a intenzita magnetického pole .

Určí se axiální distribuce kyslíku v monokrystalových křemíkových tyčích a výsledná kyslíková data se použijí pro tvorbu modelu, v němž je kyslík závisle proměnnou. Nezávisle proměnnými jsou délka monokrystalu, intenzita magnetického pole (vyjádřená jako excitační proud uváděný do cívky) a rychlost otáčení kelímku. Tento model je lineární a zahrnuje následujících 6 koeficientů.

TERM.	KOEFICIENT	PROMĚNNÁ - LINEÁRNÍ	JEDNOTKY KOEFICIENTU
1	15,573	konstanta	PPMA (ASTM F121-83)
2	-0,118	délka	PPMA/cm
3	0,286	otáčení kelímku	PPMA/min“¹
4	-2,153	intenzita pole	PPMA/kA
5	0,063	délka/otáčení kelímku	PPMA^Xmin ^/cm
6	0,037	délka intenzita pole	PPMA/cm/kA

Všechny koecifienty jsou signifikantní až do hodnoty 0,0001 nebo nižší a chyba RMS činí 0,44 PPMA. Na obr. 3 je znázorněno, jak se tento model shoduje s průběhem pokusů.

Na obr. 4 až 9 je ukázáno, že kombinace proudu vytvářejícího pole a rychlosti otáčení kelímku, kterou model předvídá, bude mít pro šest různých délek, křemíkového monokrys talu za_ následek vznik čtyř různých úrovní obsahu kyslíku.

Pokud není uvedeno jinak, všechna data, vztahující se k obsahu kyslíku, jsou měřena podle normy ASTM F 121-83 a délka je uváděna v cm.

Obr. 10 ukazuje, že naprogramovaná kombinace intenzity magnetického pole a rychlosti otáčení kelímku, která je na základě modelu předvídána, bude mít za následek konstantní obsah kyslíku 13 PPMA. Podle tohto programu se frekvence otáčení kelímku nastaví nejprve na 5 min a intenzita magnetického pole se nastaví uváděním proudu o intenzitě 2 kA do každé z cívek, přičemž směr uvádění proudu je opačný. Po odtažení 10,

20, 30 a 40 cm krystalu se intenzita magnetického pole vždy uvedeným způsobem sníží; po odtaženi 40 cm krystalu se intenzita magnetického pole sníží na 0. Současně se snižováním intenzity magnetického pole se zvyšuje frekvence otáčení kelímku z 5 na 6 min ¹ ( po odtažení 40 cm krystalu) a na 10 min (po odtažení 50 cm krystalu).

Podobná data, jako jsou data uvedená na obr. 10, lze získat i pro jiné hodnoty průměru krystalu, intenzity magnetické ho pole, frekvence otáčení kelímku, velikosti kelímku a velikosti křemíkové vsázky. Pro dosažení požadované axiální distribuce kyslíku lze potom dedukovat lineární program frekvence otáčení kelímku a intenzity magnetického pole.

Shora uvedený popis umožňuje dojít k závěru, že úkolů, které si vynález kladl, bylo dosaženo.

Pro rozsah ochrany tohoto vynálezu mají význam pouze následující nároky a nikoliv shora uvedený popis, poněvadž vynález je možno různým způsobem modifikovat, aniž by to znamenalo únik z jeho podstaty, takže popis má nezbytně význam pouze ilustrativní.

Seznam vztahových značek

I - vakuová komora

- kelímek

- odporové topidlo

- pohonná jednotka

- křemíková tavenina

II - hladina křemíkové taveniny

- monokrystal

- očkovací krystal

- hřídel nebo kabel

- osa symetrie

- pohonná jednotka

- zdroj energie

- izolace

- láhev

- regulátor

- čerpadlo

- chladicí plášť

- nádrž

- sběrné potrubí

- fotobuňka

- snímač průměru

- kontrolní jednotka

- solenoidová cívka

- zdroj energie

- zásobník chladící vody

- stínění

TOVÉ

ι řCÁ

I i !

Claims

R O KZV' '

1. Způsob výroby křemíkových monokrystalových tyčí o předem určeném průměru Czochralskiho metodou, při němž se křemíková monokrystalová tyč odtahuje od křemíkové taveniny obsažené v kelímku, přičemž křemíková monokrystalová tyč a kelímek jsou uspořádány koaxiálně a způsob se provádí tak, že se monokrystalová tyč a kelímek otáčí okolo své osy v opačném směru, přičemž frekvence otáčení monokrystalové tyče je vyšší než frekvence otáčení kelímku a na taveninu křemíku se působí magnetickým polem, které je v podstatě osově symetrické okolo osy tyče tak dlouho, dokud část taveniny křemíku neztuhne, přičemž magnetické pole obsahuje složky, které kolmo protínají spodní a boční stěny kelímku a složku, která kolmo protíná povrch roztaveného křemíku a průměrná složka magnetického pole kolmo protínající spodní stěnu a boční stěny kelímku je vyššší než průměrná složka magnetického pole kolmo protínající povrch roztaveného křemíku.

vyznačující se tím, že po dosažení předem stanoveného prů^mru monokrystalové tyče se zvýší frekvence otáčení kelímku a intenzita magnetického pole se snižuje se zvyšo váním podílu taveniny křemíku, která ztuhla.
2. Způsob podle nároku 1,vyznačující se tím, že po překročení podílu křemíkové taveniny, která ztuhla, přibližně 0,5 se intenzita složek magnetického pole kolmo protínajících spodní stěnu a boční stěny kelímku sníží na 0.
3. Způsob podle nároku 1, vyznačuj ící se tím, že po překročení podílu křemíkové taveniny, která ztuhla, přibližně 0,8 se intenzita magnetického pole kolmo protínající spodní stěnu a boční stěny kelímku sníží na 0.
4. Způsob podle některého z nároků 1, 2 nebo 3, v y z n a čující se tím, že frekvence otáčení monokrystalové . -i tyče je vyšší než frekvence otáčení kelímku o alespoň
5 mm , při odtahování monokrystalové tyče.

značující se tím, že monokrystalové tyč má průměr přibližně 200 mm a součet frekvence otáčení kelímku a frekvence otáčení monokrystalové tyče nepřekračuje hodnotu asi 27 min \
6. Způsob podle některého z nároku 1, 2, 3 nebo 4, v y značující se tím, že monokrystalové tyč má průměr přibližně 150 mm a součet frekvence otáčení kelímku a frekvence otáčení monokrystalové tyče nepřekračuje hodnotu . . -1 asi 32 mm
7. Způsob podle některého z nároků 1, 2, 3, 4, 5 nebo 6 vyznačující se tím, že průměrná hodnota složek magnetického pole, které kolmo protínají spodní stěnu a boční stěny kelímku, které jsou ve styku s křemíkovou taveninou, je na počátku alespoň 500 gauss.
8. Způsob podle některého z nároků 1, 2, 3, 4, 5, 6 nebo 7, vyznačující se tím, že axiální gradient koncentrace kyslíku v monokrystalové tyči nepřekračuje hodnotu přibližně 5 %.