CN1240617C - 氧化铝的常压低温溶出生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的氧化铝的常压低温溶出生产方法，包括步骤：1)将铝土矿在碱溶液中进行浸出反应，过滤得到含铝酸钠的碱溶液及其矿渣；2)将步骤1)的含铝酸钠的碱溶液经浓缩、冷却进行结晶，过滤得到水合铝酸钠粗晶及其过滤母液；3)将步骤2)的水合铝酸钠粗晶用水或稀碱液溶解，然后经脱硅、种分操作得到氢氧化铝，再将得到的氢氧化铝经煅烧，便制得氧化铝；还包括将步骤1)的矿渣用水进行多级逆流洗涤，其洗涤液用于步骤3)的对水合铝酸钠粗晶的稀碱液溶解；还包括将步骤2)的过滤母液用于步骤1)的铝土矿的浸出反应；所述的碱溶液为NaOH水溶液；该方法的溶出温度和溶出压力低，而且氧化铝的实际溶出率在90%以上。
Description
技术领域
本发明涉及氧化铝的生产方法领域，特别涉及一种处理难溶的一水硬铝石型铝土矿的氧化铝的常压低温溶出生产方法。
背景技术
现有氧化铝的生产都是采用碱法工艺，主要有拜耳法、烧结法及其联合法。烧结法主要是处理铝硅比低的铝土矿，处理铝硅比高的铝土矿时，其效益要远小于拜耳法。拜耳法主要是采用200-300g/L的NaOH水溶液溶出铝土矿然后直接进行稀释脱硅种分得到氢氧化铝的工艺。但用于处理占我国铝土矿资源98％以上的一水硬铝石型铝土矿时，需要高温(235-280℃)高压(3.5-6.0MP)操作，见毕诗文著的《铝土矿的拜耳法溶出》。由于高温高压操作增大了设备投资和过程的能耗，给生产操作也增加了一定的难度，使氧化铝的生产成本大幅提高。为处理低铝硅比的铝土矿而开发的高压水化学法同样由于温度(260-280℃)和压力(5.0MP以上)太高，生产过程难以实现；同时得到的溶出液受相平衡条件的限制，铝浓度太低，至今已有半个多世纪，仍未有工业化的报道，见杨重愚著的《氧化铝生产工艺学》。
现有的强化一水硬铝石型铝土矿溶出的研究工作主要是在用稀碱液的条件下进行，即溶液体系仍然是在传统拜耳法的碱液浓度范围内通过强化传质和提高溶出温度来达到提高氧化铝溶出效果的目的。但是受溶液浓度的限制，提高温度必然导致操作压力升高，设备投资和操作难度急剧增大。
发明内容
本发明的目的在于克服用拜耳法处理一水硬铝石型铝土矿时须高温高压操作而导致的设备投资高，能耗大以及操作困难的缺陷，提出一种具有工业操作性的低温常压溶出一水硬铝石型铝土矿的氧化铝生产新方法，并提高氧化铝的溶出率。
本发明的方法用高浓度的碱液溶出铝土矿，然后将溶出液结晶得到水合铝酸钠粗晶，再将其溶解溶解、脱硅、种分和煅烧制得氧化铝的方法，因此避免了如果将溶出液直接稀释脱硅种分必将导致的水分蒸发量大大增加而提高了氧化铝生产的能耗。一水硬铝石型铝土矿溶出的主反应为：
本发明的技术方案如下：
本发明提供的氧化铝的常压低温溶出生产方法，包括如下步骤：
1)将铝土矿在重量百分比浓度为50％-70％碱溶液中进行浸出反应，所述铝土矿与碱溶液的重量份配比为1∶1-2∶1，其浸出反应温度为150-200℃，浸出反应时间为0.5-10小时，加水或稀碱液将碱溶液稀释至重量百分比浓度为40％-50％，在40-150℃的条件下，过滤得到含铝酸钠的碱溶液及矿渣；
2)将步骤1)得到的含铝酸钠的碱溶液浓缩至使碱溶液的重量百分比浓度为40-60％后，冷却至50-110℃进行结晶，过滤得到水合铝酸钠粗晶及其过滤母液；
3)步骤(2)得到的水合铝酸钠粗晶用水或稀碱液溶解，然后经脱硅、种分操作得到氢氧化铝，再将得到的氢氧化铝经煅烧，便制得氧化铝；
该溶出生产方法还包括将步骤1)的矿渣用水进行多级逆流洗涤，逆流洗涤级数为3-5级，洗涤温度为50-90℃，其洗涤液用于步骤1)中碱液的稀释或步骤3)中的对水合铝酸钠粗晶的稀碱液溶解；
该溶出生产方法还包括将步骤2)的过滤母液直接用于步骤1)的铝土矿的浸出反应；
所述的碱溶液为NaOH水溶液；
所述浸出反应的浸出压力为0-0.55Mpa为佳；
所述浸出反应的浸出时间为0.5-3小时为佳。
本发明提供的氧化铝的常压低温溶出生产方法与国内外现有工业化技术-拜耳法、烧结法或联合法相比较，具有如下明显优越性：
(1)本发明的浸出温度为150-200℃，较传统拜耳法下降60-100℃左右，使浸出过程在中、低压加热，可降低能耗5％以上，并提高铝的回收率3％以上；
(2)本发明的浸出压力为0-0.55MP，克服了传统拜耳法的3.5-6.0MP下高压浸出的设备投资大、使用周期短、操作困难的缺点，大幅度降低了设备投资，并使操作过程很容易进行；
(2)本发明不添加任何辅料，排渣量减少：
(3)本发明采用高浓碱液浸出，在溶出氧化铝的同时，易于将硅和铁进行分离，实现铝土矿Al-Si-Fe的综合利用；
(4)本发明的高浓碱液的循环与分离技术大大降低了生产能耗，简化了生产过程，减少了设备投入，提高了工业可操作性，降低了生产成本；
(5)本发明反应条件温和，工业实施可操作性强；
(6)本发明的氧化铝产品与拜耳法的氧化铝产品质量相当，好于烧结法的氧化铝质量。
具体实施方式
实施例1：
用本发明的氧化铝的常压低温溶出生产方法，以山西阳泉铝土矿做原料进行氧化铝的溶出生产，山西阳泉铝土矿原料的组成(wt％)如下：
SiO2 Fe2O3 Al2O3 CaO TiO2 A/S
8.10 5.61 69.80 1.0 2.15 8.62
其溶出步骤为：
1、将120-200目的铝土矿与重量百分比浓度为70％的NaOH溶液混合，其重量份配比为铝土矿∶NaOH溶液＝1∶2后置于反应釜进行中，升温至170℃，在0.55Mpa的压力下反应0.5小时，得到含碱液、铝酸钠，铝硅酸盐和铁渣的混合反应产物；待混合反应物冷却至90℃后，加水将NaOH溶液的重量百分比浓度稀释至40％，在40℃下保温过滤，分离得到含铝酸钠的碱溶液和矿渣；此时铝(含在含铝酸钠的碱溶液中)的溶出率在96.4％。
2、将含铝酸钠的碱溶液蒸发浓缩至使NaOH溶液的重量百分比浓度为50％后，在100℃的温度下结晶5小时后得到水合铝酸钠粗晶及过滤母液(该母液可直接用于步骤1的铝土矿浸出反应)；
3、再将水合铝酸钠粗晶加水溶解，加热至160℃，脱硅2小时，使溶液的硅铝指数达到500；将脱硅后的铝酸钠溶液再稀释，并冷却到70℃后开始进行种分水解得到氢氧化铝，氢氧化铝经煅烧后得到氧化铝产品。
本实施例得到的氧化铝产品符合一级品的标准。
上述步骤2中的得到的矿渣经3级逆流浆化洗涤，洗涤温度为50℃，其洗涤液用于步骤1中碱液的稀释或步骤3中的对水合铝酸钠粗晶的稀碱液溶解；
实施例2：
将实施例1的循环返回到反应釜的NaOH溶液脱除部分水后(此时NaOH溶液的重量百分比浓度为60％)，升温至200℃，加入实施例1的铝土矿，在完全混合条件下反应3小时，其中，NaOH溶液与矿重量比为1.5∶1，得到含碱液、铝酸盐及赤泥(矿渣)的混合反应产物；铝的溶出率在96.4％。用实施例1的赤泥洗涤液稀释反应液，于90℃过滤分离，得到铝酸钠碱溶液和赤泥；将铝酸钠碱液浓缩后于105℃结晶得到水合铝酸钠晶体；再用水将其溶解，然后经脱硅、种分操作制得氢氧化铝产品，再将氢氧化铝经烧结，便得到氧化铝(符合一级品的标准)。本实施例的赤泥经2级逆流浆化洗涤，洗涤温度90℃，其洗涤液可用于步骤1中碱液的稀释或步骤3中的对水合铝酸钠粗晶的稀碱液溶解。
实施例3：
用本发明的氧化铝的常压低温溶出生产方法，以河南铝土矿做原料进行氧化铝的溶出生产，河南铝土矿原料的组成(wt％)如下：
SiO2 Fe2O3 Al2O3 CaO TiO2 A/S
6.33 4.07 71.50 0.80 4.31 11.3
其溶出步骤为：
1、将120-200目的铝土矿与重量百分比浓度为67％的NaOH溶液混合，其重量份配比为铝土矿∶NaOH溶液＝1∶1.5后置于反应釜进行中，升温至150℃，在0.3Mpa的压力下反应7小时，得到含碱液、铝酸钠，铝硅酸盐和铁渣的混合反应产物；加水将NaOH溶液的重量百分比浓度稀释至50％，在40℃下保温过滤，在100℃下保温过滤，分离得到含铝酸钠的碱溶液和矿渣；此时铝的溶出率在83.60％。
2、将含铝酸钠的碱溶液蒸发浓缩至使NaOH溶液的重量百分比浓度为650％后，在50℃的温度下结晶5小时后得到水合铝酸钠粗晶及过滤母液(该母液可直接用于步骤1的铝土矿浸出反应)；
3、再将水合铝酸钠粗晶加水溶解，加热至160℃，脱硅2小时，使溶液的硅铝指数达到500；将脱硅后的铝酸钠溶液再稀释，并冷却到70℃后开始进行种分水解得到氢氧化铝，氢氧化铝经煅烧后得到氧化铝产品。
本实施例得到的氧化铝产品符合一级品的标准。
上述步骤2中的得到的矿渣经1级逆流浆化洗涤，洗涤温度为90℃，其洗涤液用于步骤1中碱液的稀释或步骤3中的对水合铝酸钠粗晶的稀碱液溶解；
实施例4：
用本发明的氧化铝的常压低温溶出生产方法，以广西平果铝土矿做原料进行氧化铝的溶出生产，广西平果铝土矿原料的组成(wt％)如下：
SiO2 Fe2O3 Al2O3 CaO TiO2 A/S
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其溶出步骤为：
1、将120-200目的铝土矿与重量百分比浓度570％的NaOH溶液混合，其重量份配比为铝土矿∶NaOH溶液＝1∶1后置于反应釜进行中，升温至200℃，在OMpa的压力下反应10小时，得到含碱液、铝酸钠，铝硅酸盐和铁渣的混合反应产物；加水将NaOH溶液的重量百分比浓度稀释至45％，在150℃下保温过滤，分离得到含铝酸钠的碱溶液和矿渣；此时铝(含在含铝酸钠的碱溶液中)的溶出率在97.10％。
2、将含铝酸钠的碱溶液蒸发浓缩至使NaOH溶液的重量百分比浓度为40％后，在80℃的温度下结晶5小时后得到水合铝酸钠粗晶及过滤母液(该母液可直接用于步骤1的铝土矿浸出反应)；
3、再将水合铝酸钠粗晶加水溶解，加热至160℃，脱硅2小时，使溶液的硅铝指数达到500；将脱硅后的铝酸钠溶液再稀释，并冷却到70℃后开始进行种分水解得到氢氧化铝，氢氧化铝经煅烧后得到氧化铝产品。
本实施例得到的氧化铝产品符合一级品的标准。
上述步骤2中的得到的矿渣经3级逆流浆化洗涤，洗涤温度为90℃，其洗涤液用于步骤1中碱液的稀释或步骤3中的对水合铝酸钠粗晶的稀碱液溶解。
Claims (6)
1、一种氧化铝的常压低温溶出生产方法，该溶出生产方法包括如下步骤：
1)将铝土矿在重量百分比浓度为50％-70％碱溶液中进行浸出反应，所述铝土矿与碱溶液的重量份配比为1∶1-2∶1，其浸出反应温度为150-200℃，浸出反应时间为0.5-10小时，加水或稀碱液将碱溶液稀释至重量百分比浓度为40％-50％，在40-150℃的条件下，过滤得到含铝酸钠的碱溶液及矿渣；
2)将步骤1)得到的含铝酸钠的碱溶液浓缩至使碱溶液的重量百分比浓度为40-60％后，冷却至50-110℃进行结晶，过滤得到水合铝酸钠粗晶及其过滤母液；
3)将步骤2)得到的水合铝酸钠粗晶用水或稀碱液溶解，然后经脱硅、种分操作得到氢氧化铝，再将得到的氢氧化铝经煅烧，便制得氧化铝。
2、按权利要求1所述的氧化铝的常压低温溶出生产方法，其特征在于，该溶出生产方法还包括步骤1)的矿渣用水进行多级逆流洗涤，逆流洗涤级数为3-5级，洗涤温度为50-90℃，其洗涤液用于步骤1)中碱液的稀释或步骤3)中的对水合铝酸钠粗晶的稀碱液溶解。
3、按权利要求1所述的氧化铝的常压低温溶出生产方法，其特征在于，该溶出生产方法还包括将步骤2)的过滤母液直接用于步骤1)的铝土矿的浸出反应。
4、按权利要求1所述的氧化铝的常压低温溶出生产方法，其特征在于，所述的碱溶液为NaOH水溶液。
5、按权利要求1所述的氧化铝的常压低温溶出生产方法，其特征在于，所述浸出反应的浸出压力为0-0.55Mpa
6、按权利要求1所述的氧化铝的常压低温溶出生产方法，其特征在于，所述浸出反应的浸出时间为0.5-3小时。
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